CN102246068A - 夹层玻璃用层叠体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐热性优异、在高温氛围下相位差值的变化少、可以维持稳定的光学性能的夹层玻璃用层叠体。所述夹层玻璃用层叠体是层叠了夹层玻璃用中间膜和用粘合剂层A及粘合剂层B夹持的相位差元件的夹层玻璃用层叠体，所述相位差元件含有选自下述式(1)所示的化合物、下述式(2)所示的化合物及下述式(3)所示的化合物中的至少1种化合物和液晶性化合物。式(1)中，n表示3～10的整数，R2表示-CH2-CH2-基、-CH2-CH(CH3)-基或-CH2-CH2-CH2-基。式(2)中，R3表示-(CH2)p-基或亚苯基，p表示4～8的整数。式(3)中，R4表示取代亚苯基。式(1)～式(3)中，R1-1、R1-2、R1-3表示碳数5以上的具有支链结构的烷基。R1-1、R1-2、R1-3可以相同，也可以不同。

Description

夹层玻璃用层叠体
技术领域
本发明涉及一种耐热性优异、在高温氛围下相位差值的变化少、可以维持稳定的光学性能的夹层玻璃用层叠体。
背景技术
相位差元件具有将沿某个方向振动的直线偏振光改变为其它的方向、或将圆偏振光或者椭圆偏振光改变为直线偏振光的功能，利用这些功能可以改善例如液晶显示装置(LCD)的视角或者对比度等。作为利用该相位差元件的偏振光转换功能的具体例子，已知例如，专利文献1中公开的作为液晶投影机的偏振光束分裂器的偏振光转子使用被称为1/2波长板的相位差元件的例子，及专利文献2中公开的为了将由胆甾醇液晶得到的圆偏振光改变为直线偏振光而使用被称为1/4波长板的相位差元件的例子等。该1/4波长板已知也作为和偏振板组合的圆偏振板而用于防反射过滤器等。
作为这种相位差元件，可以举出以往公知的将聚碳酸酯、聚芳酯、聚醚砜、环烯烃聚合物等塑料膜单轴或者双轴拉伸的相位差元件等。一般将这些相位差元件称为相位差板或者相位差膜。
对于相位差元件的性能，例如，可以根据由表示滞后相轴方向(面内折射率最大的方向)的折射率和超前相轴方向(在面内与滞后相轴方向垂直相交的方向)的折射率的差的双折射和该元件的厚度的积求出的相位差值(延迟值)来决定。另外，近年来，也正在进行专利文献3～7中公开的通过使液晶性化合物取向于特定的方向并将该取向状态固定化来制作相位差元件。
使用这种液晶性化合物的相位差元件由于具有可以制成塑料膜不能实现的薄膜、并且可以实现塑料膜在进行拉伸时不能实现的复杂的取向状态的特征而受到关注。
已知通过使用使用了这种液晶性化合物的相位差元件，可以改善各种液晶显示装置的视角特性或色彩或对比度。例如，在专利文献3中，公开了使用具有混合取向的圆盘状液晶层的相位差元件的TN(twisted nematic)型液晶显示装置的视角特性的改善。另外，专利文献4中，公开了STN(super twisted nematic)型液晶显示装置的色彩补偿。另外，专利文献5中，公开了使用具有混合取向的液晶性聚酯的相位差元件的ECB(electrically controlled birefringence)型液晶显示装置的视角改善。另外，专利文献6中，公开了使用在紫外区域具有选择反射波长域的扭曲取向的液晶层的VA(vertically alignment)型液晶显示装置或者OCB(opticallycompensated bend)型液晶显示装置的视角特性的改善。另外，在专利文献7中，公开了使用用于补偿上述各液晶显示装置的液晶性化合物的相位差元件中使用的化合物或者制造方法等。
另外，已知通过将使用有液晶聚合物的相位差元件用于汽车用前窗玻璃，可以改善因前窗玻璃的室内侧和室外侧的2个面引起的反射图像成为重影的问题。例如，在专利文献8中，公开了使用将膜状的相位差元件层叠在2张中间膜之间的光学功能膜的汽车用前窗玻璃。
这样的各种液晶显示设备、汽车用前窗玻璃等中，相位差元件为了在目标波长处进行适当的偏振光转换，上述相位差值很重要。
但是，该相位差值具有在各种环境条件例如高温氛围下、高温高湿氛围下等发生变化的问题。例如，用于车的仪表板部分或者液晶投影机的液晶显示设备等的情况下，由于暴露在高温氛围下，相位差值发生变化时，产生该液晶显示装置的视角特性或者对比度降低等问题，因此，这种问题亟待解决。
先行技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平6-43453号公报
专利文献2：日本特开平3-45906号公报
专利文献3：日本特开平8-50206号公报
专利文献4：日本特开平3-291622号公报
专利文献5：日本特开2004-125830号公报
专利文献6：日本特开2003-315556号公报
专利文献7：日本特开2004-29824号公报
专利文献8：日本特开2006-98466号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种耐热性优异、在高温氛围下相位差值的变化少、可以维持稳定的光学性能的夹层玻璃用层叠体。
用于解决问题的手段
本发明涉及一种夹层玻璃用层叠体，所述夹层玻璃用层叠体是层叠了夹层玻璃用中间膜和用粘合剂层A及粘合剂层B夹持的相位差元件的夹层玻璃用层叠体，所述相位差元件含有选自由下述式(1)所示的化合物、下述式(2)所示的化合物及下述式(3)所示的化合物构成的组中的至少1种化合物和液晶性化合物。
[化1]
Figure BPA00001387691700031
式(1)中，n表示3～10的整数，R2表示-CH2-CH2-基、-CH2-CH(CH3)-基或-CH2-CH2-CH2-基。
式(2)中，R3表示-(CH2)p-基或亚苯基，p表示4～8的整数。
式(3)中，R4表示取代亚苯基。
式(1)～式(3)中，R1-1、R1-2、R1-3表示碳数5以上的具有支链结构的烷基。R1-1、R1-2、R1-3可以相同，也可以不同。
以下，对本发明进行详细说明。
本发明人等发现，在夹层玻璃用中间膜与以粘合剂层A及粘合剂层B所夹持的相位差元件层叠而成的夹层玻璃用层叠体中，通过使用含有液晶性化合物和特定的化合物的相位差元件，耐热性优异、高温氛围下相位差值的变化少、可以维持稳定的光学性能，从而完成了本发明。
本发明的夹层玻璃用层叠体依次层叠有夹层玻璃用中间膜、粘合剂层A、相位差元件、和粘合剂层B。另外，上述夹层玻璃用中间膜的尺寸和上述相位差元件的尺寸可以相同或不同，但优选上述夹层玻璃用中间膜比上述相位差元件大。另外，在夹层玻璃用中间膜和粘合剂层A之间、或、相位差元件和粘合剂层B之间可以存在其它的粘合剂层或聚合物膜等。
上述相位差元件含有选自由上述式(1)所示的化合物、上述式(2)所示的化合物及上述式(3)所示的化合物构成的组中的至少1种化合物(以下，也简称为“化合物”。)和液晶性化合物。上述相位差元件的耐热性优异、在高温氛围下相位差值的变化少、可以维持稳定的光学性能。
上述式(1)～式(3)中，R1-1、R1-2、R1-3表示碳数5以上的具有支链结构的烷基。R1-1、R1-2、R1-3为具有支链结构的烷基时，在高温氛围下相位差值的变化变得特别小。上述碳数的下限优选为6、上限优选为18。R1-1、R1-2、R1-3优选为CH3-(CH2)m-CHRX-基。在此，RX表示碳数1～5的烷基。
其中，R1-1、R1-2、R1-3优选为CH3-(CH2)m-CH(C2H5)-基，更优选为2-乙基己基或2-乙基丁基。在此，m表示1～6的范围内的整数。
上述式(2)中，在R3为亚苯基的情况下，邻位、间位、对位的任一位置可以具有取代基，但是优选在邻位具有取代基。
上述式(3)中，在R4为取代亚苯基的情况下，邻位、间位、对位的任一位置可以具有取代基，但是优选在邻位及对位具有取代基。
式(1)中，R2表示-CH2-CH2-基、-CH2-CH(CH3)-基或者-CH2-CH2-CH2-基。其中，优选-CH2-CH2-基。
上述式(1)所示的化合物，例如可以举出：三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)、四甘醇-二-2-乙基己酸酯(4GO)、三甘醇-二-2-乙基丁酸酯(3GH)、四甘醇-二-2-乙基丁酸酯、五甘醇-二-2-乙基己酸酯、八甘醇-二-2-乙基己酸酯、九甘醇-二-2-乙基己酸酯、十甘醇-二-2-乙基己酸酯等。
上述式(2)所示的化合物，例如可以举出：己二酸双(2-乙基己基)酯、己二酸双(2-乙基丁基)酯、壬二酸双(2-乙基己基)酯、壬二酸双(2-乙基丁基)酯、癸二酸-二-2-乙基己酯、癸二酸-二-2-乙基丁酯、邻苯二甲酸-二-2-乙基己酯、邻苯二甲酸-二-2-乙基丁酯等。
上述式(3)所示的化合物，例如可以举出：偏苯三酸-三-2-乙基己酯、偏苯三酸-三-2-乙基丁酯等。
上述式(1)所示的化合物、上述式(2)所示的化合物、上述式(3)所示的化合物可以单独使用，也可以2种以上并用。其中，上述式(1)所示的化合物和本发明使用的液晶性化合物的相溶性优良、并能得到稳定的相位差元件，因此优选。上述式(1)所示的化合物中，从和本发明使用的液晶性化合物的相溶性优良、高温氛围下的相位差值的变化的抑制效果特别优良的观点出发，更优选三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)、四甘醇-二-2-乙基己酸酯(4GO)、三甘醇-二-2-乙基丁酸酯(3GH)，进一步优选三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)。
选自由上述式(1)所示的化合物、式(2)所示的化合物及式(3)所示的化合物组成的组中的至少1种化合物的含量没有特别限定，相对于上述液晶性化合物100重量份优选的下限为0.1重量份，优选的上限为300重量份。上述化合物的含量不足0.1重量份时，不能得到高温氛围下的相位差值的变化的抑制效果。上述化合物的含量即使超过300重量份，本发明的高温氛围下的相位差值的变化的抑制效果也不变。上述化合物的含量的更优选的下限为0.5重量份，更优选的上限为50重量份，进一步优选的下限为0.8重量份，进一步优选的上限为30重量份，特别优选的下限为1重量份，特别优选的上限为15重量份。
上述液晶性化合物沿特定的方向(例如水平取向、垂直取向、喷射取向、扭曲取向、倾斜取向等)取向时，若是显示液晶性的化合物则没有特别限定。作为上述液晶性化合物，可以举出聚酯、聚酰胺、聚酯酰亚胺等主链型液晶聚合物、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙二酸酯、聚醚等侧链型液晶聚合物、或者聚合性液晶等。聚合性液晶是指分子内具有聚合性基团的液晶性化合物。其中，通过聚合可以使取向状态固定化，因此上述液晶性化合物优选为聚合性液晶。
上述聚合性基团没有特别限定，可以举出例如，(甲基)丙烯酰基、乙烯基、查耳酮基、肉桂酰基、环氧基等反应性基团。聚合性液晶通常在聚合前的状态下显示液晶性，取向于特定的方向后聚合而将取向状态固定化。固定化后未必显示液晶性，将这种聚合引起的取向状态固定化的化合物也包含在本发明的液晶性化合物中。另外，通过单独使用或者并用上述聚合性液晶进行聚合而得到的化合物、或者通过使上述聚合性液晶和其它的聚合性化合物进行共聚而得到的化合物在取向时若显示液晶性，则即使聚合前的聚合性液晶或者聚合后的化合物不显示液晶性，也均包含在本发明的液晶性化合物中。
另外，上述聚合性液晶为了显示液晶性优选分子内具有液晶基元。
此处，作为上述液晶基元，可以举出例如，联苯基、三联苯基、(聚)苯甲酸苯酯基、(聚)醚基、亚苄基苯胺基、苊并喹喔啉基等棒状的取代基、板状的取代基、或者三亚苯基、酞菁基、氮杂冠基等圆盘状的取代基等。即，上述液晶基元具有诱导液晶相行为的能力。需要说明的是，具有棒状或者板状的取代基的液晶性化合物已知被用作棒状液晶。另外，具有圆盘状的取代基的液晶性化合物已知被用作圆盘状液晶。
具有上述液晶基元的聚合性液晶其自身未必显示液晶相，即使如此，也可以是通过和其它的化合物混合、和其它的具有液晶基元的化合物混合、和其它的液晶性化合物混合、或者这些混合物的聚合物化而显示液晶相的聚合性液晶。
上述聚合性液晶没有特别限定，可以举出例如，日本特开平8-50206号公报、日本特开2003-315556号公报、日本特开2004-29824号公报所述的聚合性液晶、或者BASF公司制“PALIOCOLOR系列”、Merck公司制“RMM系列”等。其中，下述式(4)所示的聚合性液晶通过具有多个聚合性基团而耐热性优良，因此更优选。
[化2]
Figure BPA00001387691700071
式(4)中，q、r表示1～10的整数，X表示-COO-或者-O-，Y表示-OC(O)O-或者-O-，Z表示-COO或者-OCO-，R5表示亚苯基，R6表示取代亚苯基，取代联亚苯基或者芴基，R7表示-H，-(CH2)w-CH3或者-COO-(CH2)w-CH3，W表示0～11的整数。
更具体而言，上述式(4)所示的聚合性液晶进一步优选下述式(4-1)所示的聚合性液晶、下述式(4-2)所示的聚合性液晶。这些聚合性液晶可以单独使用，也可以将2种以上并用。
[化3]
Figure BPA00001387691700072
式(4-1)中，s、t表示2～10的整数，R8表示-(CH2)w-CH3。
式(4-2)中，u、v表示2～10的整数，R9表示-COO-(CH2)w-CH3或者-(CH2)w-CH3。
W表示0～11的整数。
作为上述聚合性液晶，在使用上述式(4)所示的聚合性液晶的情况下，为了调整相转变温度或相位差元件的机械强度，也可以进一步并用下述式(5)～(7)所示的聚合性液晶。
[化4]
Figure BPA00001387691700081
式(5)～(7)中，w表示0～11的整数，R10表示-O-(CH2)y-CH3、-(CH2)y-CH3或-CN，y表示0～12的整数。
上述液晶性化合物可以进一步含有上述聚合性液晶和不具有液晶性的聚合性化合物作为聚合成分。即，可以通过使含有上述聚合性液晶和上述聚合性化合物的液晶性组合物聚合而合成上述液晶性化合物。需要说明的是，上述液晶性组合物可以含有上述式(1)所示的化合物、上述式(2)所示的化合物、或上述式(3)所示的化合物。
上述不具有液晶性的聚合性化合物没有特别的限定，例如可以举出：紫外线固化型树脂等。
上述紫外线固化型树脂没有特别的限定，例如可以举出：二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯和1，6-六亚甲基-二异氰酸酯的反应产物、具有异氰脲环的三异氰酸酯和季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯的反应产物、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯和异佛尔酮-二异氰酸酯的反应产物、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯、三(甲基丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯、丙三醇三缩水甘油醚和(甲基)丙烯酸的反应产物、己内酯改性三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和(甲基)丙烯酸的反应产物、三丙三醇-二-(甲基)丙烯酸酯、丙二醇-二-缩水甘油醚和(甲基)丙烯酸的反应产物、聚丙二醇-二-(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇-二-(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇-二-(甲基)丙烯酸酯、四甘醇-二-(甲基)丙烯酸酯、三甘醇-二-(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇-二-(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇-二-缩水甘油醚和(甲基)丙烯酸的反应产物、1，6-己二醇-二-(甲基)丙烯酸酯、丙三醇-二-(甲基)丙烯酸酯、甘醇-二-缩水甘油醚和(甲基)丙烯酸的反应产物、二甘醇-二-缩水甘油醚和(甲基)丙烯酸的反应产物、二(丙烯酰氧基乙基)羟乙基异氰脲酸酯、二(甲基丙烯酰氧基乙基)羟乙基异氰脲酸酯、双酚A-二-缩水甘油醚和(甲基)丙烯酸的反应产物、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、己内酯改性四氢糠基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基羟丙基(甲基)丙烯酸酯、丙烯酰基吗啉、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基四甘醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基三甘醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、缩水甘油基(甲基)丙烯酸酯、丙三醇(甲基)丙烯酸酯、乙基卡必醇(甲基)丙烯酸酯、2-乙氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、N，N-二甲氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-氰乙基(甲基)丙烯酸酯、丁基缩水甘油醚和(甲基)丙烯酸的反应产物、丁氧基三甘醇(甲基)丙烯酸酯、丁二醇单(甲基)丙烯酸酯等。这些没有液晶性的聚合性化合物可以单独使用，也可以2种以上并用。
上述液晶性组合物中的上述没有液晶性的聚合性化合物的含量没有特别限定，但是必须添加到不丧失上述液晶性组合物的液晶性的程度，优选的下限为0.1重量％，优选的上限为20重量％，更优选的下限为1.0重量％，更优选的上限为10重量％。
上述液晶性化合物为紫外线固化型的聚合性液晶时、或者上述没有液晶性的聚合性化合物为紫外线固化型时，为了利用紫外线使这些成分固化，在上述液晶性组合物中添加光聚合引发剂。
上述光聚合引发剂没有特别限定，可以举出例如，2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-吗啉代丙烷-1-酮(汽巴精化公司制“Irgacure-907”)、2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁酮-1(汽巴精化公司制“Irgacure-369”)、1-羟基环己基苯基酮(汽巴精化公司制“Irgacure-184”)、4-(2-羟基乙氧基)-苯基(2-羟基-2-丙基)酮(汽巴精化公司制“Irgacure-2959”)、1-(4-十二烷基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮(默克公司制“Darocur-953”)、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮(默克公司制“Darocur-1116”)、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮(汽巴精化公司制“Irgacure-1173”)、二乙氧基苯乙酮等苯乙酮化合物、苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻异丙基醚、苯偶姻异丁基醚、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(汽巴精化公司制“Irgacure-651”)等苯偶姻化合物、苯甲酰苯甲酸、苯甲酰苯甲酸甲酯、4-苯基二苯甲酮、羟基二苯甲酮、4-苯甲酰-4’-甲基二苯基硫化物、3，3’-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮(日本化药公司制“Kayacure-MBP”)等二苯甲酮化合物、噻吨酮、2-氯噻吨酮(日本化药公司制“Kayacure-CTX”)、2-甲基噻吨酮、2，4-二甲基噻吨酮(日本化药公司制“Kayacure-RTX”)、异丙基噻吨酮、2，4-二氯噻吨酮(日本化药公司制“Kayacure-CTX”)、2，4-二乙基噻吨酮(日本化药公司制“Kayacure-DETX”)、2，4-二异丙基噻吨酮(日本化药公司制“Kayacure-DITX”)等噻吨酮化合物等。这些光聚合引发剂可以单独使用，也可以2种以上并用。
上述液晶性组合物中的上述光聚合引发剂的含量没有特别限定，相对于上述紫外线固化型的聚合性液晶和上述紫外线固化型的没有液晶性的聚合性化合物的合计100重量份，优选的下限为0.5重量份，优选的上限为10重量份，更优选的下限为2重量份，更优选的上限为8重量份。
作为上述光聚合引发剂，使用上述二苯甲酮化合物或者上述噻吨酮化合物时，为了促进光聚合反应，优选并用反应助剂。
上述反应助剂没有特别限定，可以举出例如，三乙醇胺、甲基二乙醇胺、三异丙醇胺、正丁基胺、N-甲基二乙醇胺、二乙基氨乙基甲基丙烯酸酯、米蚩酮、4，4’-二乙氨基苯酮、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、4-二甲氨基苯甲酸(正丁氧基)乙酯、4-二甲氨基苯甲酸异戊酯等胺化合物。
上述液晶性组合物中的上述反应助剂的含量没有特别限定，优选在对上述液晶性组合物的液晶性没有影响的范围内使用，相对于上述紫外线固化型的聚合性液晶和上述紫外线固化型的没有液晶性的聚合性化合物的合计100重量份，优选的下限为0.5重量份，优选的上限为10重量份，更优选的下限为2重量份，更优选的上限为8重量份。
另外，上述反应助剂的含量相对于上述光聚合引发剂的含量优选为0.5～2倍量。
上述相位差元件例如可以通过下述工序来制造：制备含有选自由上述式(1)所示的化合物、上述式(2)所示的化合物及上述式(3)所示的化合物组成的组中的至少1种化合物和液晶性化合物的液晶性组合物的工序；通过取向处理使上述液晶性组合物取向于一定方向的工序；以及，将该取向固定化的工序。
更具体而言，例如，使上述液晶性组合物以成为规定的浓度的方式溶解在溶剂中，并将该溶液涂布到摩擦处理过的膜上。接着，通过加热等除去溶剂，但在该加热过程中或者其之后，通过在显示液晶性的温度下放置，上述液晶性化合物取向于一定的方向。为了将取向固定化，可以直接放置冷却，也可以在维持取向状态下通过照射紫外线聚合等使其固化。另外，上述相位差元件也可以利用选自上述式(1)所示的化合物、上述式(2)所示的化合物及上述式(3)所示的化合物中的至少1种化合物使将上述聚合性液晶聚合而得到的膜膨润而制造。
作为上述取向处理的方法，可以举出例如，对聚酯膜或者纤维素膜等塑料膜进行摩擦处理的方法，或者在玻璃板或塑料膜上形成取向膜、并对该取向膜进行摩擦处理或者光取向处理的方法等。
上述摩擦处理通过使用将尼龙、人造纤维、棉布等丝绒状的摩擦布用双面胶带等贴合在钢或铝等金属辊上而制成的摩擦辊，使其高速旋转，使其一边接触玻璃板或者塑料膜一边移动而实现。上述摩擦处理的条件根据使用的液晶性化合物的取向的难易、使用的摩擦布的种类、摩擦辊的直径、摩擦辊的转数、与基板的行进方向相对的旋转方向、基板和摩擦辊的接触长度、摩擦辊挤压基板的强度、基板的输送速度、基板为塑料膜时该膜和摩擦辊接触部分的包角、该塑料膜的输送张力等各种条件进行适当调整即可。
作为将上述取向固定化的方法，可以举出例如，将紫外线固化型的(液晶性)化合物在光聚合引发剂的存在下通过紫外线照射进行聚合反应而使其固化的固定化方法；将包含具有羟基或羧基或氨基等官能团的(液晶性)化合物的液晶性组合物，在可以和该官能团进行交联反应的多元异氰酸酯或者多元环氧化合物这样的交联剂的存在下，通过加热使其交联而固定化的方法；以及，通过使用显示液晶相的温度在高温区域的液晶性化合物并在高温氛围下取向后骤冷，将取向状态固定化的方法等。
作为涂布上述液晶性组合物的方法，可以举出例如旋涂法、线棒涂布法、凹版印刷涂布法、压延涂布法、喷雾涂布法、弯月面涂布法、狭缝模头式涂布法等，为了得到所希望的厚度和相位差值而进行适当选择。
上述紫外线的照射量根据液晶性化合物或者其它的聚合性化合物的种类或者反应性、光聚合引发剂的种类和添加量、膜厚而不同，但是通常在100～1000mJ/cm2左右即可。另外，紫外线照射时的氛围可以根据在空气中、氮气等惰性气体中等聚合的难易度进行适当选择。
上述相位差元件耐热性优良、在高温氛围下相位差值的变化少、可以维持稳定的光学性能。
对于上述相位差值，在使相位差元件的面内的最大折射率方向(滞后相轴)为nx、使和其在面内垂直相交的方向为ny、使厚度方向的折射率为nz、厚度为d时，正面方向的相位差值Re、及厚度方向的相位差值Rth可以分别通过下述式(8)及下述式(9)求出。
Re＝(nx-ny)·d  (8)
Rth＝[{(nx+ny)/2}-nz]·d  (9)
nx、ny、nz的值可以通过所使用的液晶性组合物的种类或者取向的方法进行控制。作为这样的方法，可以举出例如，调整取向处理的基板的表面张力、摩擦强度、取向膜的种类等方法。
上述夹层玻璃用中间膜优选含有热塑性树脂。
上述热塑性树脂没有特别的限定，可以举出：聚乙烯醇缩醛树脂、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物树脂、乙烯-丙烯酸共聚物树脂、聚氨酯树脂、含有硫元素的聚氨酯树脂、聚乙烯醇树脂等。其中，由于与增塑剂并用时，可以得到相对于玻璃发挥优异的粘接性的夹层玻璃用中间膜，因此，优选使用聚乙烯醇缩醛树脂。
上述聚乙烯醇缩醛树脂只要为用醛将聚乙烯醇缩醛化而得到的聚乙烯醇缩醛树脂，就没有特别的限定，优选为聚乙烯醇缩丁醛树脂。另外，根据需要也可以并用2种以上聚乙烯醇缩醛树脂。
上述聚乙烯醇缩醛树脂的缩醛化度的优选的下限为40摩尔％、优选的上限为85摩尔％，更优选的下限为55摩尔％、更优选的上限为80摩尔％，进一步优选的下限为60摩尔％，进一步优选的上限为75摩尔％。
另外，上述聚乙烯醇缩丁醛树脂的丁缩醛化度的优选的下限为40摩尔％、优选的上限为85摩尔％，更优选的下限为55摩尔％、更优选的上限为80摩尔％，进一步优选的下限为60摩尔％、进一步优选的上限为75摩尔％。
需要说明的是，上述缩醛化度及丁缩醛化度可以利用红外吸收光谱(IR)法进行测定。例如，可以使用FT-IR(堀场制作所公司制、FREEEXACT-II、FT-720)进行测定。
作为上述聚乙烯醇缩醛树脂，在使用聚乙烯醇缩丁醛树脂的情况下，羟基量的优选的下限为15摩尔％、优选的上限为35摩尔％。
羟基量不足15摩尔％时，有时夹层玻璃用中间膜和玻璃的粘接性降低或夹层玻璃的耐贯穿性降低。羟基量超过35摩尔％时，有时夹层玻璃用中间膜变硬。
上述聚乙烯醇缩醛树脂可以用醛将聚乙烯醇缩醛化而制备。
上述聚乙烯醇通常通过将聚醋酸乙烯酯皂化而得到，一般使用皂化度80～99.8摩尔％的聚乙烯醇。
另外，上述聚乙烯醇的聚合度的优选的下限为200、优选的上限为4000。上述聚合度不足200时，有时夹层玻璃的耐贯穿性降低。上述聚合度超过4000时，有时夹层玻璃用中间膜的成型变难。上述聚合度的更优选的下限为500、更优选的上限为3000，进一步优选的下限为1000、进一步优选的上限为2500。
上述醛没有特别的限定，一般优选使用碳原子数1～10的醛。上述碳原子数为1～10的醛没有特别的限定，例如可以举出：正丁醛、异丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、甲醛、乙醛、苯甲醛等。其中，优选正丁醛、正己醛、正戊醛，更优选正丁醛。
这些醛可以单独使用，也可以将2种以上并用。
除上述构成以外，上述夹层玻璃用中间膜优选含有增塑剂。上述夹层玻璃用中间膜特别优选含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。
上述增塑剂没有特别的限定，例如可以举出：一元有机酸酯、多元有机酸酯等有机酯增塑剂或有机磷酸增塑剂、有机亚磷酸增塑剂等磷酸增塑剂等，上述增塑剂优选为液状增塑剂。
上述一元有机酸酯没有特别的限定，例如可以举出：利用三甘醇、四甘醇、三丙二醇等二醇与丁酸、异丁酸、己酸、2-乙基丁酸、庚酸、正辛酸、2-乙基己酸、壬酸(正壬酸)、癸酸等一元有机酸的反应而得到的二醇酯等。其中，优选三甘醇二己酸酯、三甘醇-二-2-乙基丁酸酯、三甘醇-二-正辛酸酯、三甘醇-二-2-乙基己酸酯等三甘醇二烷基酸酯等。
上述多元有机酸酯没有特别的限定，例如可以举出：己二酸、癸二酸、壬二酸等多元有机酸与碳原子数4～8的具有直链或支链结构的醇的酯化合物。其中，优选己二酸二己酯、癸二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、二丁基卡必醇己二酸酯等。
上述有机酯增塑剂没有特别的限定，可以举出：三甘醇-二-2-乙基丁酸酯、三甘醇-二-2-乙基己酸酯、三甘醇二辛酸酯、三甘醇-二-正辛酸酯、三甘醇-二-正庚酸酯、四甘醇-二-2-乙基己酸酯、四甘醇-二-正庚酸酯、癸二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、二丁基卡必醇己二酸酯、甘醇-二-2-乙基丁酸酯、1，3-丙二醇-二-2-乙基丁酸酯、1，4-丁二醇-二-2-乙基丁酸酯、二甘醇-二-2-乙基丁酸酯、二甘醇-二-2-乙基己酸酯、二丙二醇-二-2-乙基丁酸酯、三甘醇-二-2-乙基戊酸酯、四甘醇-二-2-乙基丁酸酯、二甘醇二辛酸酯、三甘醇-二-正庚酸酯、四甘醇-二-正庚酸酯、三甘醇二庚酸酯、四甘醇二庚酸酯、己二酸二己酯、己二酸二辛酯、己二酸己基环己酯、己二酸庚酯与己二酸壬酯的混合物、己二酸二异壬酯、己二酸庚基壬酯、癸二酸二丁酯、油改性癸二酸醇酸、磷酸酯与己二酸酯的混合物等。
上述有机磷酸增塑剂没有特别的限定，例如可以举出：磷酸三丁氧基乙酯、磷酸异癸基苯酯、磷酸三异丙酯等。
上述增塑剂中，在选自己二酸二己酯(DHA)、三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)、四甘醇-二-2-乙基己酸酯(4GO)、三甘醇-二-2-乙基丁酸酯(3GH)、四甘醇-二-2-乙基丁酸酯(4GH)、四甘醇-二-正庚酸酯(4G7)及三甘醇-二-正庚酸酯(3G7)构成的组中的至少1种化合物含有碳原子数5或6的羧酸的金属盐作为粘接力调节剂的情况下，可以防止夹层玻璃用中间膜与玻璃的粘接力的经时变化。
进而，由于不易引起水解，因此，上述增塑剂优选为三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)、三甘醇-二-2-乙基丁酸酯(3GH)、四甘醇-二-2-乙基己酸酯(4GO)、己二酸二己酯(DHA)，更优选为三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)。
上述夹层玻璃用中间膜中的上述增塑剂的含量没有特别的限定，相对于上述热塑性树脂100重量份，优选的下限为30重量份、优选的上限为70重量份。上述增塑剂的含量不足30重量份时，有时夹层玻璃用中间膜的熔融粘度变高且夹层玻璃制造使的脱气性降低。上述增塑剂的含量超过70重量份时，有时增塑剂从夹层玻璃用中间膜中溢出。上述增塑剂的含量的更优选的下限为35重量份、更优选的上限为60重量份。
上述夹层玻璃用中间膜优选进一步含有紫外线吸收剂。
作为上述紫外线吸收剂，优选丙二酸[(4-甲氧基苯基)-亚甲基]-二甲酯(Clariant公司制“Hostavin PR-25”)等丙二酸酯化合物、2-乙基，2’-乙氧基-草酰替苯胺(Clariant公司“Sanduvor VSU”)等草酰替苯胺化合物。
除上述物质以外，作为上述紫外线吸收剂，可以并用现有公知的苯并三唑化合物、二苯甲酮化合物、三嗪化合物、苯甲酸酯化合物。
作为上述苯并三唑化合物，例如可以举出：2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑(Ciba-Geigy公司制“Tinuvin P”)、2-(2’-羟基-3’，5’-二-叔丁基苯基)苯并三唑(Ciba-Geigy公司制“Tinuvin 320”)、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑(Ciba-Geigy公司制“Tinuvin 326”)、2-(2’-羟基-3’，5’-二-戊基苯基)苯并三唑(Ciba-Geigy公司制“Tinuvin 328”)等。另外，也可以使用LA-57(Adeka Argus公司制)等受阻胺化合物。
作为上述二苯甲酮化合物，例如可以举出：辛苯酮(Ciba-Geigy公司制“Chimassorb 81”)。
作为上述三嗪化合物，例如可以举出：2-(4，6-二苯基-1，3，5-三嗪-2-基)-5-[(己基)氧基苯酚](Ciba-Geigy公司制“Tinuvin 1577FF”)。
作为上述苯甲酸酯化合物，例如可以举出：2，4-二-叔丁基苯基-3，5-二-叔丁基-4-羟基苯甲酸酯(Ciba-Geigy公司制“Tinuvin 120”)等。
上述夹层玻璃用中间膜中的上述紫外线吸收剂的含量没有特别的限定，相对于上述热塑性树脂100重量份，优选的下限为0.01重量份，优选的上限为5.0重量份。上述紫外线吸收剂的含量不足0.01重量份时，有时几乎不能得到紫外线吸收的效果。上述紫外线吸收剂的含量超过5.0重量份时，有时树脂老化。上述紫外线吸收剂的含量的更优选的下限为0.05重量份、更优选的上限为1.0重量份。
根据需要，上述夹层玻璃用中间膜可以含有抗氧化剂、光稳定剂、阻燃剂、抗静电剂、粘接力调节剂、耐湿剂、蓝色颜料、蓝色染料、绿色颜料、绿色染料、荧光增白剂、红外线吸收剂等添加剂。
上述夹层玻璃用中间膜的厚度没有特别的限定，优选的下限为0.1mm、优选的上限为3mm。夹层玻璃用中间膜的厚度不足0.1mm时，有时得到的夹层玻璃的耐贯穿性降低。夹层玻璃用中间膜的厚度超过3mm时，有时得到的夹层玻璃用中间膜的透明性降低。夹层玻璃用中间膜的厚度的更优选的下限为0.25mm、更优选的上限为1.5mm。
上述夹层玻璃用中间膜将厚度设为760μm，夹持在2张厚度2.5mm的透明玻璃之间，依据JIS R 3106的方法测定的可见光透过率Tv优选为60％以上。可见光透过率Tv不足60％时，有时使用上述夹层玻璃用中间膜而得到的夹层玻璃的透明性降低。上述可见光透过率Tv优选为70％以上，更优选为80％以上，进一步优选为85％以上。
需要说明的是，测定上述可见光透过率Tv的装置没有特别的限定，例如可以举出分光光度计(日立制作所公司制“U-4000”)等。
制造上述夹层玻璃用中间膜的方法没有特别的限定，例如可以举出：将紫外线吸收剂、增塑剂、根据需要混合的添加剂添加到上述热塑性树脂中混炼，将夹层玻璃用中间膜成型的方法等。
上述混炼的方法没有特别的限定，例如可以举出：使用挤出机、塑性变形计、捏合机、班伯里混炼机、压延辊等的方法。其中，由于适于连续地生产，优选使用挤出机的方法。
另外，上述成型的方法没有特别的限定，例如可以举出：挤出法、压延法、加压法等。其中，优选挤出法。
构成上述粘合剂层A及粘合剂层B的粘合剂(以下，也分别称为粘合剂A、粘合剂B)没有特别的限定，例如优选丙烯酸粘合剂、橡胶粘合剂、硅酮粘合剂、氨基甲酸酯粘合剂、聚醚粘合剂、聚酯粘合剂等压敏粘接剂，特别优选丙烯酸粘合剂。
作为上述丙烯酸粘合剂，可以举出：包含以多个(甲基)丙烯酸酯作为单体成分的主成分共聚而得到的聚合物的丙烯酸粘合剂。作为上述聚合物的单体成分，例如可以举出：(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸异十四烷基酯等酯部分的碳原子数为1～14的(甲基)丙烯酸烷基酯，(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸萘酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苯氧基丁酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯、(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羟基癸酯、(甲基)丙烯酸12-羟基十二烷基酯、(4-羟甲基环己基)-甲基丙烯酸酯、2-甲基-3-羟丙基(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、甲基缩水甘油基(甲基)丙烯酸酯、3，4-环氧基-环己基甲基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基甲酯等。另外，作为上述聚合物的单体成分，可以使用二甲氨基甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酰吗啉、乙烯基醚单体、醋酸乙烯酯、(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯腈等可以共聚的单体。
通过使用上述单体并使其共聚，可以得到作为丙烯酸粘合剂的主要成分的聚合物。其中，优选使用下述聚合物：使(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸异十四烷基酯等酯部分的碳原子数为1～14的(甲基)丙烯酸烷基酯中的至少1种以上单体，和(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯、(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羟基癸酯、(甲基)丙烯酸12-羟基十二烷基酯、(4-羟甲基环己基)-甲基丙烯酸酯、2-甲基-3-羟丙基(甲基)丙烯酸酯、N，N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸中的至少1种以上单体共聚而得的聚合物。特别优选使用下述聚合物：使(甲基)丙烯酸丁酯与丙烯酸共聚而成的聚合物；使(甲基)丙烯酸丁酯与(甲基)丙烯酸甲酯与丙烯酸共聚而成的聚合物；使(甲基)丙烯酸丁酯与(甲基)丙烯酸甲酯与N，N-二甲基丙烯酰胺与(甲基)丙烯酸2-羟乙酯共聚而成的聚合物；使(甲基)丙烯酸2-乙基己酯与(甲基)丙烯酸2-羟乙酯共聚而成的聚合物；或，使(甲基)丙烯酸丁酯与丙烯酸与(甲基)丙烯酸2-羟乙酯共聚合而成的聚合物。
上述粘合剂中，为了调整粘合剂的耐久性、及相对于相位差元件或玻璃的粘接力，也可以含有交联剂。作为上述交联剂，在作为构成上述粘合剂的单体成分使用含有羟基或者羧基的单体时，可以举出通过和羟基或者羧基反应而使其交联的交联剂。作为上述交联剂，可以举出异氰酸酯化合物、环氧化合物、金属螯合物、三聚氰胺化合物、氮丙啶化合物、金属盐等。作为异氰酸酯化合物，可以举出例如，甲苯二异氰酸酯、氢化甲苯二异氰酸酯、三羟甲基丙烷的甲苯二异氰酸酯加合物、三羟甲基丙烷的苯二甲基二异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯、亚甲基二(4-苯基甲烷)三异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、这些化合物的酮肟封端物、苯酚封端物等。另外，作为异氰酸酯化合物，可以举出形成异氰脲酸酯环、缩二脲体、脲基甲酸酯体等的聚异氰酸酯化合物等。
上述环氧化合物可以举出例如，双酚A、环氧氯丙烷型的环氧树脂、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、丙三醇二缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚等。
上述金属螯合化合物可以举出例如，铝、铁、铜、锌、锡、钛、镍、镁等多价金属的乙酰丙酮或乙酰醋酸酯配位化合物等。
上述交联剂可以单独使用，也可以混合多种使用，但是为了降低高温环境下的变色，优选使用异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、这些化合物的酮肟封端物或苯酚封端物、环氧化合物。上述交联剂的添加量根据所希望的粘合剂的物性和反应性而不同，相对于上述单体成分100重量份优选为0.001～10重量份的范围内，更优选为0.01～5重量份的范围内。
另外，上述粘合剂层在粘合剂层A和粘合剂层B中可以使用相同的粘合剂，也可以使用不同的粘合剂。不同的粘合剂是指分子量、构成粘合剂层的聚合物的组成、玻璃化转变温度等不同。例如，在使用本发明的夹层玻璃用层叠体制造夹层玻璃的情况下，为了将夹层玻璃用中间膜粘贴于上述粘合剂层A、将车内侧玻璃粘贴于上述粘合剂层B，通过改变聚合物组成，能够调整对各个材料的粘接力，故优选。进而，在粘合剂层中，通过在至少一种粘合剂层中使用包含使含有丙烯酸的多个单体成分共聚而形成的聚合物的粘合剂，相位差元件的耐热性进一步提高。粘合剂层可以仅由1层形成，也可以层叠不同的粘合剂层。
为了提高与玻璃板等粘贴材料的粘接力，进而抑制耐热性评价后的外观变化，上述粘合剂层还可以含有硅烷偶联剂。作为上述硅烷偶联剂，例如可以举出：乙烯基三氯硅烷(信越化学工业公司制“KA-1003”)、乙烯基三甲氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBM-1003”)、乙烯基三乙氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBE-1003”)、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷(信越化学工业公司制“KBC-1003”)、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBM-303”)、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBM-403”)、γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBE-402”)、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBE-403”)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBM-502”)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBM-503”)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBE-502”)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBE-503”)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(东丽道康宁硅酮公司制“SZ-6030”)、N-β(N-乙烯基苄基氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷盐酸盐(东丽道康宁硅酮公司制“SZ-6032”)、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷(东丽道康宁硅酮公司制“SZ-6083”)、γ-二烯丙基氨基丙基三甲氧基硅烷(东丽道康宁硅酮公司制“AX43-065”)、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBM-602”)、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBM-603”)、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBE-603”)、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBM-903”)、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBM-903”)、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBM-573”)、γ-(2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷(东丽道康宁硅酮公司制“SH6020”)、γ-(2-氨基乙基)氨基丙基甲基二甲氧基硅烷(东丽道康宁硅酮公司制“SH6023”)、γ-氯丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBM-703”)、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业公司制“KBM-803”)等。
上述粘合剂层中，为了使粘合剂层及相位差元件的耐光性提高，也可以含有紫外线吸收剂。作为上述紫外线吸收剂，可以举出例如，丙二酸酯化合物、草酸替苯胺化合物、苯并三唑化合物、二苯甲酮化合物、三嗪化合物、苯甲酸酯化合物、受阻胺化合物等。
上述粘合剂层的制造方法没有特别的限定，例如可以举出以下方法：将上述聚合物、上述交联剂、根据需要添加的硅烷偶联剂或紫外线吸收剂等与溶剂混合并溶解而成的溶液以成为目标厚度的方式涂布在脱模膜上，接着，通过加热干燥，除去溶剂，形成上述聚合物交联而成的粘合剂层的方法等。
本发明的夹层玻璃用层叠体的制造方法没有特别的方法。例如，将脱模膜上所形成的粘合剂层和相位差元件粘贴，制作脱模膜A、粘合剂层A、相位差元件、粘合剂层B、脱模膜B依次层叠而成的相位差元件层叠体。接着，通过剥离脱模膜A并将粘合剂层A贴付于夹层玻璃用中间膜上，可以制造夹层玻璃用层叠体。
进而，将脱模膜B剥离后，可以在得到的夹层玻璃用层叠体上层叠玻璃板、偏振板等基材。
发明效果
根据本发明，可以提供一种耐热性优异、在高温氛围下相位差值的变化少、可以维持稳定的光学性能的夹层玻璃用层叠体。
具体实施方式
下面，举出实施例对本发明的方式进行更详细的说明，但本发明并不限定于这些实施例。
(实施例1)
(1)相位差元件的制作
将紫外线固化型聚合性液晶(BASF公司制“PARIOCOLORLC242”、在上述式(4-1)中s是4、t是4的聚合性液晶)100重量份、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(BASF公司制“Lucirin TPO”)4重量份、和流平剂(BYK Chemie公司制“BYK361”)0.1重量份溶解在环戊酮243重量份中，制备固态成分30重量％的溶液。接着，加入三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)10重量份搅拌至均匀，得到液晶性组合物的溶液。接着使用摩擦机(EHC公司制、摩擦辊直径45mm、摩擦辊转数1500rpm、输送速度1m/min)对聚酯膜(东洋纺织公司制“A4100”)进行摩擦处理。在摩擦处理面上用旋涂机涂布上述液晶性组合物的溶液，在80℃下干燥1分钟后，在氮取代的氛围下照射高压水银灯(630mJ/cm2)使其固化，得到具有相位差元件的膜。得到的相位差元件厚4μm，以自动双折射计(王子计测公司制“KOBRA-21ADH”)测定除去了聚酯膜的相位差元件的相位差值，结果，540nm处的相位差值为270nm。
(2)夹层玻璃用中间膜的制作
将在作为增塑剂的三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)40重量份中溶解有作为紫外线吸收剂的苯并三唑化合物(Tinuvin326)0.2重量份、作为抗氧化剂的2，6-二-叔丁基对甲酚0.2重量份的溶液，添加到聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)100重量份中，以混料用滚轧机均一地熔融混炼后，使用加压成型机，在150℃下进行30分钟加压成型，制作厚度0.76mm的夹层玻璃用中间膜(长300mm×宽300mm)。
(3)夹层玻璃用层叠体的制造
将2张脱模膜所夹持的丙烯酸粘合剂层A的一面的脱模膜剥离，将粘合剂层A粘贴于所得到的具有相位差元件(长120mm×宽120mm)的膜的相位差元件面。接着，从相位差元件剥离聚酯膜，将2张脱模膜所夹持的丙烯酸粘合剂层B的一面的脱模膜剥离，将粘合剂层B粘贴于相位差元件，制作按照脱模膜/粘合剂层A/相位差元件/粘合剂层B/脱模膜的顺序层叠的相位差元件层叠体。
需要说明的是，粘合剂层A及B是用异氰酸酯交联剂使丙烯酸丁酯和丙烯酸共聚而得到的聚合物交联所得的粘合剂层。
进而，通过将得到的相位差元件层叠体的粘合剂层A侧的脱模膜剥离，并将粘合剂层A和得到的夹层玻璃用中间膜以使相位差元件的中心和夹层玻璃用中间膜的中心一致的方式进行粘贴，制作夹层玻璃用层叠体。
(4)夹层玻璃的制造
将得到的夹层玻璃用层叠体的粘合剂层B侧的脱模膜剥离，在2张透明玻璃板(长300mm×宽300mm×高2.5mm)之间夹持夹层玻璃用层叠体后，放入胶袋中，在减压下，在温度100℃下进行预粘接。使用高压反应釜，在温度140℃、压力1.3MPa的条件下，对预粘接所得的夹层玻璃进行20分钟加热加压，进行主粘接，得到夹层玻璃。
对得到的夹层玻璃，用自动双折射计(王子计测公司制“KOBRA-21ADH”)进行测定，结果，在540nm处的相位差值(初期相位差值)为270nm。
(实施例2)
除将三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)的添加量变更为1重量份以外，与实施例1同样地制作相位差元件。得到的相位差元件的厚度为2μm、在540nm处的相位差值为270nm。除使用得到的相位差元件以外，与实施例1同样地制作夹层玻璃用层叠体及夹层玻璃。
(实施例3)
除将三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)的添加量变更为5重量份以外，与实施例1同样地制作相位差元件。得到的相位差元件的厚度为3μm、在540nm处的相位差值为270nm。除使用得到的相位差元件以外，与实施例1同样地制造夹层玻璃用层叠体及夹层玻璃。
(实施例4)
除将三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)的添加量变更为12重量份以外，与实施例1同样地制作相位差元件。得到的相位差元件的厚度为4μm、在540nm处的相位差值为270nm。除使用得到的相位差元件以外，与实施例1同样地制造夹层玻璃用层叠体及夹层玻璃。
(实施例5)
除作为丙烯酸粘合剂层使用利用环氧交联剂使丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯和丙烯酸共聚而得到的聚合物交联而形成的粘合剂层以外，与实施例2同样地制造夹层玻璃用层叠体及夹层玻璃。
(实施例6)
使上述式(4-2)中u为6、v为6、R9为-C(＝O)OC5H11的紫外线固化型聚合性液晶98重量份、2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁酮-1(汽巴精化公司制“Irgacure-369”)2重量份溶解于环戊酮100重量份中，制备固体成分50重量％的溶液。接着，加入10重量份的三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)搅拌至均匀，得到液晶性组合物的溶液。使用该溶液，通过与实施例1同样的操作，得到具有相位差元件的膜。得到的相位差元件的厚度为5μm，用自动双折射计(王子计测公司制“KOBRA-21ADH”)测定除去了聚酯膜的相位差元件的相位差值，结果，在540nm处的相位差值为340nm。除使用得到的相位差元件以外，与实施例1同样地制造夹层玻璃用层叠体及夹层玻璃。
(实施例7)
除使用四甘醇-二-2-乙基己酸酯(4GO)10重量份代替三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)以外，与实施例6同样地得到相位差元件。得到的相位差元件的厚度为4μm，用自动双折射计(王子计测公司制“KOBRA-21ADH”)测定除去了聚酯膜的相位差元件的相位差值，结果，在540nm处的相位差值为279nm。除使用得到的相位差元件以外，与实施例1同样地制造夹层玻璃用层叠体及夹层玻璃。
(实施例8)
除使用三甘醇-二-2-乙基丁酸酯(3GH)10重量份代替三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)以外，与实施例6同样地得到相位差元件。得到的相位差元件的厚度为4μm，用自动双折射计(王子计测公司制“KOBRA-21ADH”)测定除去了聚酯膜的相位差元件的相位差值，结果，在540nm处的相位差值为278nm。除使用得到的相位差元件以外，与实施例1同样地制造夹层玻璃用层叠体及夹层玻璃。
(实施例9)
除使用邻苯二甲酸-二-2-乙基己酯10重量份代替三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)以外，与实施例6同样地得到相位差元件。得到的相位差元件的厚度为5μm，用自动双折射计(王子计测公司制“KOBRA-21ADH”)测定除去了聚酯膜的相位差元件的相位差值，结果，在540nm处的相位差值为307nm。除使用得到的相位差元件以外，与实施例1同样地制造夹层玻璃用层叠体及夹层玻璃。
(比较例1)
除不添加三甘醇二-2-乙基己酸酯(3GO)以外，与实施例1同样地制作相位差元件。得到的相位差元件的厚度为3μm、在540nm处的相位差值为270nm。除使用得到的相位差元件以外，与实施例1同样地制造夹层玻璃用层叠体及夹层玻璃。
(比较例2)
将单轴拉伸聚碳酸酯膜而制作的相位差膜，使用在实施例1中使用的丙烯酸粘合剂层粘贴于玻璃板上，制作夹层玻璃。
(比较例3)
除不添加三甘醇二-2-乙基己酸酯(3GO)以外，与实施例6同样地得到相位差元件。得到的相位差元件的厚度为3μm、在540nm处的相位差值为275nm。除使用得到的相位差元件以外，与实施例1同样地制造夹层玻璃用层叠体及夹层玻璃。
(比较例4)
除使用马来酸二丁酯10重量份代替三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)以外，与实施例6同样地得到相位差元件。得到的相位差元件的厚度为3μm，用自动双折射计(王子计测公司制“KOBRA-21ADH”)测定除去了聚酯膜的相位差元件的相位差值，结果，在540nm处的相位差值为226nm。除使用得到的相位差元件以外，与实施例1同样地制造夹层玻璃用层叠体及夹层玻璃。
(比较例5)
除使用邻苯二甲酸二正十三烷基酯10重量份代替三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)以外，与实施例6同样地得到相位差元件。得到的相位差元件的厚度为4μm，用自动双折射计(王子计测公司制“KOBRA-21ADH”)测定除去了聚酯膜的相位差元件的相位差值，结果，在540nm处的相位差值为244nm。除使用得到的相位差元件以外，与实施例1同样地制造夹层玻璃用层叠体及夹层玻璃。
(比较例6)
除使用柠檬酸三乙酯10重量份代替三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)以外，与实施例6同样地得到相位差元件。得到的相位差元件的厚度为4μm，用自动双折射计(王子计测公司制“KOBRA-21ADH”)测定除去了聚酯膜的相位差元件的相位差值，结果，在540nm处的相位差值为245nm。除使用得到的相位差元件以外，与实施例1同样地制造夹层玻璃用层叠体及夹层玻璃。
(比较例7)
除使用三甘醇-二-正庚酸酯(3G7)10重量份代替三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)以外，与实施例6同样地得到相位差元件。得到的位差元件的厚度为3μm，用自动双折射计(王子计测公司制“KOBRA-21ADH”)测定除去了聚酯膜的相位差元件的相位差值，结果，在540nm处的相位差值为226nm。除使用得到的相位差元件以外，与实施例1同样地制造夹层玻璃用层叠体及夹层玻璃。
<评价>
(耐热性评价1)
对在实施例1～9及比较例1～7中得到的夹层玻璃进行以下的评价。将结果示于表1。
用自动双折射计(王子计测公司制“KOBRA-21ADH”)测定夹层玻璃，结果，在540nm处的初期相位差值如表1所示。接着，将该夹层玻璃在140℃的高温氛围下放置30分钟，测定放置前后的相位差值变化率。需要说明的是，表1中的变化率为利用以下公式求得的值。
变化率(％)＝[{(140℃、30分钟后的相位差值)-(初期相位差值)}/(初期相位差值)]×100
(耐热性评价2)
对由实施例、比较例中的实施例1、2、5、6、9及比较例1、3～7得到的夹层玻璃进行以下的评价。将结果示于表2。
用自动双折射计(王子计测公司制“KOBRA-21ADH”)测定夹层玻璃，结果，在540nm处的初期相位差值如表2所示。接着，将该夹层玻璃在100℃的高温氛围下放置2周，测定放置前后的相位差值变化率。需要说明的是，表2中的变化率为利用以下公式求得的值。
变化率(％)＝[{(100℃、2周后的相位差值)-(初期相位差值)}/(初期相位差值)]×100
[表1]
Figure BPA00001387691700261
[表2]
Figure BPA00001387691700271
由表1可知，在实施例1～5中制作的夹层玻璃与比较例1相比，高温氛围下的相位差值变化受到大幅抑制。另外，可知：尽管在实施例6或实施例8中使用的化合物与在比较例7中使用的化合物结构类似，但实施例6、8的夹层玻璃在高温氛围下的相位差值变化少，另一方面，比较例7的夹层玻璃与没有混合化合物的比较例3的夹层玻璃的变化大致相同，实质上没有抑制相位差值变化的效果。进而，在表2中，本发明的使用夹层玻璃用层叠体的夹层玻璃与比较例相比，可以长时间抑制在高温氛围下的相位差值变化。另外，由实施例2和实施例5的结果可知，通过将在相位差元件的表面形成的粘合剂层设定为含有丙烯酸作为聚合成分的粘合剂，可以进一步抑制高温氛围下的长时间的相位差值变化。
产业上的可利用性
根据本发明，可以提供一种耐热性优异、在高温氛围下相位差值的变化少、可以维持稳定的光学性能的夹层玻璃用层叠体。

Claims (11)

1.一种夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
所述夹层玻璃用层叠体是层叠了夹层玻璃用中间膜和用粘合剂层A及粘合剂层B夹持的相位差元件的夹层玻璃用层叠体，
所述相位差元件含有选自由下述式(1)所示的化合物、下述式(2)所示的化合物及下述式(3)所示的化合物构成的组中的至少1种化合物和液晶性化合物，
[化1]
式(1)中，n表示3～10的整数，R2表示-CH2-CH2-基、-CH2-CH(CH3)-基或-CH2-CH2-CH2-基，
式(2)中，R3表示-(CH2)p-基或亚苯基，p表示4～8的整数，
式(3)中，R4表示取代亚苯基，
式(1)～式(3)中，R1-1、R1-2、R1-3表示碳数5以上的具有支链结构的烷基，R1-1、R1-2、R1-3相同或不同。
2.根据权利要求1所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
式(1)所示的化合物为三甘醇-二-2-乙基己酸酯、四甘醇-二-2-乙基己酸酯、三甘醇-二-2-乙基丁酸酯、四甘醇-二-2-乙基丁酸酯、五甘醇-二-2-乙基己酸酯、八甘醇-二-2-乙基己酸酯、九甘醇-二-2-乙基己酸酯或者十甘醇-二-2-乙基己酸酯。
3.根据权利要求1所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
式(2)所示的化合物为己二酸双(2-乙基己基)酯、己二酸双(2-乙基丁基)酯、壬二酸双(2-乙基己基)酯、壬二酸双(2-乙基丁基)酯、癸二酸-二-2-乙基己酯、癸二酸-二-2-乙基丁酯、邻苯二甲酸-二-2-乙基己酯或者邻苯二甲酸-二-2-乙基丁酯。
4.根据权利要求1所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
式(3)所示的化合物为偏苯三酸-三-2-乙基己酯或者偏苯三酸-三-2-乙基丁酯。
5.根据权利要求1所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
选自由式(1)所示的化合物、式(2)所示的化合物及式(3)所示的化合物构成的组中的至少1种化合物的含量，相对于液晶性化合物100重量份为0.1～300重量份。
6.根据权利要求1所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
液晶性化合物为聚合性液晶，且所述聚合性液晶已进行聚合。
7.根据权利要求6所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
聚合性液晶为下述式(4)所示的聚合性液晶，
[化2]
Figure FPA00001387691600021
式(4)中，q、r表示1～10的整数，X表示-COO-或-O-，Y表示-OC(O)O-或-O-，Z表示-COO或-OCO-，R5表示亚苯基，R6表示取代亚苯基、取代联亚苯基或芴基，R7表示-H、-(CH2)w-CH3或-COO-(CH2)w-CH3，W表示0～11的整数。
8.根据权利要求1所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
夹层玻璃用中间膜含有热塑性树脂。
9.根据权利要求1所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
夹层玻璃用中间膜含有聚乙烯醇缩醛树脂及增塑剂。
10.根据权利要求9所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
增塑剂为选自由式(1)所示的化合物、式(2)所示的化合物及式(3)所示的化合物构成的组中的至少1种化合物。
11.根据权利要求8所述的夹层玻璃用层叠体，其特征在于，
夹层玻璃用中间膜还含有紫外线吸收剂。
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