CN102246064B - 具有高折射率回填层和钝化层的光提取膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于提高光提取率的多功能光学膜，所述多功能光学膜包括柔性基底、结构化层、高折射率回填层和可任选的钝化层。所述结构化层有效利用位于足够靠近发光区处的微复制的衍射或散射纳米结构，以使能从有机发光二极管(OLED)装置提取隐失波。所述回填层具有的材料的折射率与所述结构化层的所述折射率不同。所述回填层还在所述结构化层上方提供平坦化层，以将所述光提取膜适形于OLED显示装置的一层。所述光学膜可具有添加到或在其中复合到发光表面的附加层，以便在提高光提取效率之外实现另外的功能。

Description

具有高折射率回填层和钝化层的光提取膜
背景技术
有机发光二极管(OLED)是一种新的显示和照明技术的基础，它为高分辨率或高像素数的高清显示应用以及高效的大面积柔性照明应用提供了良好的匹配。OLED装置包括夹在阴极和阳极之间的电致发光有机材料薄膜，并且阴极和阳极中之一者或都为透明导体。当在装置两端施加电压时，电子和空穴从它们各自的电极注入，并通过中间形成发光激子而在电致发光有机材料中复合。
在OLED装置中，所产生的光通常由于装置结构内的工艺而损失掉70％以上。折射率较高的有机层和铟锡氧化物(ITO)层与折射率较低的基底层之间的界面处的陷光是提取效率低下的主要原因。只有相对少量的发射光作为“可用”光穿过透明电极。大部分光会发生内反射，这导致这些光从装置边缘发出，或限在装置内并在反复穿行之后最终因吸收到装置内而损失掉。
已经尝试通过例如下列多种方式提高OLED的内量子效率(注入的单位电子所产生的光子数)：改进电荷注入或传输层；使用荧光染料或磷光材料；或使用多层结构(参见例如K.Meerholz，《先进功能材料》(Adv.Funct.Materials)，第11卷第4期，第251页，2001年)。光提取效率(由结构发出的光子数与内部产生的光子数的比值)可受到发射层本身以外的因素影响。
底部发光OLED可以被看作由包含高折射率层(用于产生光、传输载流子、注入或阻挡光的有机层，和通常透明的导电性氧化物层)的芯和低折射率基底材料(通常为玻璃，但可以是聚合物膜)组成。因此，芯内产生的光可以遇到从高折射率至低折射率的两个界面，光可能在所述界面处发生内反射。由于遇到第一界面而不能逸出芯的光被限制为波导模式，而穿过该界面但由于在基底空气界面处反射而不能从基底逸出的光被限制为基底模式。顶部发光OLED中，由于界面发生类似的光损失。
已经提出多种解决方案来通过扰乱基底空气界面(如微透镜或粗糙化表面)而影响到达该界面的光。其他解决方案则是将散射元件引入基底中或引入粘合剂在(参见已公布的PCT专利申请No.WO2002037580A1(Chou))，从而中断基底模式以将该光重新导向离开装置。甚至已经进行了一些初步尝试来通过在芯基底界面引入散射或衍射元件而干扰该界面。详细的分析表明，散射或衍射结构在设置于该界面时将最有效地提取光(M.Fujita等人，《日本应用物理学杂志》(Jpn.J.Appl.Phys.)，第44卷第6A期，第3669-3677页，2005年)。当散射或衍射元件与回填材料之间的折射率对比度较大，以及当折射率对比度变化的长度尺度与光的波长相当时，散射效率最大化(参见例如F.J.P.Schuurmans等人，《科学》(Science)，第284卷第5411期，第141-143页，1999年)。
与该光提取层接触的无缺陷OLED装置的制造将需要平滑的平表面，因此光提取膜的顶部表面的平面性较为重要。然而，已经关于电极结构波纹压制进行了一些工作，以耦合离开OLED的光(M.Fujita等人，《日本应用物理学杂志》(Jpn.J.Appl.Phys.)，第44卷第6A期，第3669-3677页，2005年)；对装置内电场的综合效应预计具有有害影响。因此必须格外注意，以免在干扰该界面的同时对装置的电气操作产生不利影响。还没有提出平衡这些冲突问题的实际解决方案。
无机发光二极管(LED)的外部效率存在类似问题，其中活性材料非常高的折射率可能严重限制对内部产生的光的提取。在这些情况下，已经进行了一些尝试来利用光子晶体(PC)材料提高提取效率(S.Fan，《物理评论快报》(Phys.Rev.Letters)，第78卷第17期，第3294页，1997年；H.Ichikawa，《应用物理快报》(Appl.Phys.Letters)，第84卷，第457页，2004年)。已经开始出现有关利用PC提高OLED效率的类似报道(M.Fujita，《应用物理快报》(Appl.Phys.Letters)，第85卷，第5769页，2004年；Y.Lee，《应用物理快报》(Appl.Phys.Letters)，第82卷，第3779页，2003年)，但此前报道的结果涉及耗时而高成本的工序，所述工序不利于其本身引入到现有的OLED制造工艺中。
因此，需要一种产品能够以与OLED装置制造工艺相容的方式促进从该装置的光提取。
发明内容
根据本发明的用于提高光提取率的多功能光学膜包括柔性基底、结构化层和回填层。提取元件的结构化层具有第一折射率，并且当光学膜贴靠自发光光源设置时，提取元件的相当大一部分与自发光光源的发光区域光学连通。回填层包含具有第二折射率的材料，所述第二折射率与所述第一折射率不同，结构化层与回填层之间的折射率差值大于或等于0.3。回填层还形成提取元件上方的平坦化层。该光学膜可以任选地具有钝化层，该钝化层相邻地设置在回填层的与所述结构化层相背的表面上。
一种根据本发明的制备用于提高光提取率的多功能光学膜的方法包括在柔性基底上涂布一层具有第一折射率的材料。在有机材料中赋予纳米结构化特征以产生纳米结构化表面。对具有纳米结构化特征的有机材料进行固化。然后在纳米结构化表面上施加回填层，以在纳米结构化表面上形成平坦化层。回填层包含具有第二折射率的材料，所述第二折射率与所述第一折射率不同，并且纳米结构化特征和回填层的折射率差值大于或等于0.3。该方法可以任选地包括在将回填层施加到纳米结构化表面上之后在回填层上方施加钝化层。
附图说明
附图包含在本说明书中并构成本说明书的一部分，并且它们结合具体实施方式阐明本发明的优点和原理。附图中，
图1是具有光提取膜的底部发光OLED显示装置的示意图；
图2是具有光提取膜的顶部发光OLED显示装置的示意图；
图3是示出用于固态发光元件的空间调制OLED的示意图；
图4是具有光提取膜的OLED背光单元的示意图；
图5是示出用作LCD背光单元的OLED的示意图；
图6-8是示出提取元件可能的空间构型的示意图；和
图9-13是示出提取元件可能的表面构型的示意图；
具体实施方式
实施例包括在聚合物复制工艺、纳米粒子直接沉积或其他工艺中用于形成光提取纳米结构或其他纳米结构来制备用于OLED装置的光提取膜的方法。除了促进光提取之外，多功能膜产品还可以提供诸如基底、密封剂、阻挡层、滤光器、偏振器或颜色转换器等额外的功能，并且可以用于制造OLED装置的过程中或之后。薄膜构造基于光子晶体结构或其他纳米结构，该结构用于通过改变装置内的高低折射率层之间的界面而提高光提取效率。
本发明的要素包括：提供尺寸相当于或小于受控光的波长的结构；提供具有对比折射率的材料，该材料用来填充该结构周围的区域，并且还用来平坦化该结构，以提供与OLED结构接触的基本上平滑的表面；以及将该折射率对比纳米结构化层设置在离发光区域足够小的距离范围内，以便有效提取原本会陷在该区域内的光。用高折射率材料获得的平坦化应足以确保OLED装置在使用和不使用光提取膜制造的情况下具有类似的电流-电压行为。
从高折射率材料入射到具有低折射率介质的界面上的光会在所有入射角大于临界角θC的情况下发生全内反射(TIR)，临界角的定义为θC＝sin-1(n2/n1)，其中n1和n2分别是高折射率区域和低折射率区域的折射率。与发生TIR反射的这些光相关的电磁场延伸进入隐失驻波的低折射率区域，但该磁场的强度随着离界面的距离增大而呈指数级减弱。位于该隐失区内的吸收或散射实体，通常约一个波长厚，可干扰TIR，并使光穿过界面。因此，若要最有效地通过散射或衍射从发射区提取光，则优选的是纳米结构化的折射率对比层位于隐失区内。或者，当光学膜贴靠自发光光源定位时，纳米结构化折射率对比层只需要与自发光光源的发光区光学连通。术语“光学连通”是指由光源产生的光场的很大或相当大一部分能够到达散射粒子或纳米结构。
可以将复制母模工具制造成在不断增大的较大区域上具有所需的光提取平均周期的规则或不规则结构，所述光提取平均周期为200纳米(nm)-2000nm。将该加工能力与诸如连续浇注和固化(3C)之类微复制工艺结合，使得能够在膜基底的表面上形成光子晶体结构或其他纳米结构。3C工艺的例子在下列专利中有所描述，这些专利均以引用方式并入本文中：美国专 利No.4,374,077、4,576,850、5,175,030、5,271,968、5,558,740和5,995,690。
术语“纳米结构”是指至少一个尺寸(如高、长、宽或直径)小于2微米的结构，并且更优选地小于1微米的结构。纳米结构包括但不必限于粒子和所设计的特征物。粒子和所设计的特征物可具有例如规则或不规则形状。此类粒子也称为纳米粒子。
术语“纳米结构化的”是指具有纳米结构的材料或层。
术语“光子晶体结构”是指散布着这样的材料的周期性或准周期性的光学纳米结构：该材料具有足够不同的折射率，从而可实现该结构在材料的允许电磁模式的光谱内产生间隙。
术语“率”是指折射率。
术语“回填”是指复合到结构内并具有与该结构不同的折射率的材料，用来填充该结构内的空隙并使结构平坦化。
术语“提取元件”是指促进从自发光光源进行光提取的任何类型和构造的纳米结构。提取元件优选地不包含在空间分布内。
底部发光OLED显示装置
图1示出包括具有光提取膜的薄膜基底的底部发光OLED装置100的结构。底部发光OLED装置被定义为透过基底发光的OLED装置。表1描述了装置100的示例性元件和这些元件的布置方式，这些元件由图1中提供的附图标记标识。装置100的每一层可涂覆在下面一层上，或以其他方式施加到下面一层。
基底114由对所需发射波长基本上透明(可透射)的材料构成，该材料为装置提供足够的机械支撑和热稳定性。基底114优选地包含柔性材料。基底材料的例子包括以下几种：玻璃；柔性玻璃；聚对苯二甲酸乙二醇酯(“PET”)；聚萘二甲酸乙二醇酯(“PEN”)；或其他半透明或透明材料。基底114还可任选地充当阻挡层。另外，基底114可任选地包含染料或颗粒，并且基底114可以被拉幅或包括棱柱结构。
可任选的阻挡层112有效阻挡或有助于防止氧气和水渗透到装置各层，尤其是有机层。阻挡层的例子在美国专利申请公开No.2006/0063015(描述了具有无机阻挡层的氧化硼层)和2007/0020451(描述了类金刚石玻璃(DLG)和类金刚石碳(DLC))中有所描述，这两份专利均以引用方式并入本文中。
电极102和106可以例如铟锡氧化物(ITO)等透明导电氧化物(TCO)或具有合适功函数以注入电荷载体的钙、铝、金或银等金属来实施。
有机层104可以诸如发光聚合物等任何有机电致发光材料来实施，其例子在美国专利No.6,605,483中有所描述，该专利以引用方式并入本文中。合适的发光材料的其他例子包括蒸镀的小分子材料、发光树枝状体、分子掺杂聚合物和发光电化学电池。
该实施例中的光提取膜116由基底114、可任选的阻挡层112、低折射率结构110和高折射率结构108构成。高折射率结构利用回填介质在低折射率结构上方有效提供平坦化层，以使光提取膜足够平坦，进而允许制造OLED。或者，回填层可以具有其他光学性能。另外，回填层材料可用作水分和氧气阻挡层，或者可能除了具有阻挡特性之外还提供导电性，这取决于所用材料的类型。或者，回填层可以光学透明的粘合剂来实施，在这种情况下，可以将提取膜施加到例如顶部发光OLED装置。
在一些实施例中，回填层可以具有极高折射率(RI)涂层(RI＞1.8)的组合物来实施，这些组合物用作用于基于折射率对比度的OLED光提取纳米结构化膜的平坦化回填材料。在高折射率回填层的情况下，结构化层(或纳米粒子)的折射率与回填层的折射率差值优选地大于或等于0.3。在具有这 样的折射率差值的情况下，结构化层(或纳米粒子)优选地具有小于或等于1.5的折射率。
已经证明，本说明书在所描述的这些高折射率回填组合物可以使OLED装置的光输出翻倍。这些实施例可以提供例如以下特征：用于高分辨率OLED显示器的高效的基于内部纳米结构的光提取膜；用于OLED照明装置的有效的基于内部纳米结构的光提取膜；和用于OLED显示器和照明装置的基于纳米结构的光提取膜的低成本卷对卷制造。
低折射率结构110具有折射率与通常为基底的下面的层基本上匹配的材料。低折射率结构110由纳米结构化层构成，其可具有光学纳米结构的周期性、准周期性或无规的分布或图案，所述光学纳米结构包括光子晶体结构。其可以包括离散的纳米粒子。纳米粒子可以由有机材料或其他材料构成，并且其可以具有任何粒子形状。或者，纳米粒子可以多孔粒子来实施。纳米结构的分布也可以具有变化的间距和特征尺寸。优选地，提取元件或纳米结构的至少一部分接触柔性基底，并且提取元件可具有位于其下面的空隙。纳米粒子层可以单层纳米粒子或具有团聚的纳米粒子的层来实施。
采用厚度接近来自有机层的隐失波的纳米结构可以导致隐失波与纳米结构耦合，以从该装置提取额外的光。这种耦合优选地发生在光提取膜与自发光光源的发光区相邻时。当回填层具有比结构化层更低的折射率时，则回填层优选地具有与提取元件基本上相等的厚度。当回填层具有比结构化层更高的折射率时，假设其仍然可以与隐失波相互作用，则回填层可以比提取元件厚。在任一种情况下，结构化层和回填层优选地足够靠近光输出表面，以便至少部分地实现从该表面提取光。
层110内的纳米结构化特征可以使用用于复制亚微米特征的诸如下列的任何印刷技术制备：压印；压花；纳米压印；热或光纳米压印光刻；注模；或纳米转印。制造提取元件的另一项技术在美国专利No.6,217,984的实例18中有所描述，该专利以引用方式并入本文中。
高折射率结构108为提供与相邻低折射率纳米结构化层的折射率对比度的高折射率材料，并为其提供有效的平坦化层。纳米结构化层110与回填介质108在一个或多个发射波长下的折射率失配称为Δn，通常Δn值越 大提供的光提取效果越好。Δn值优选大于或等于0.3、0.4、0.5或1.0。提取元件与回填介质之间的任何折射率失配都将有助于光提取；然而，越大的失配往往会提供越好的光提取，因而也是优选的。用于回填介质108的合适的材料的例子包括以下几种：高折射率无机材料；高折射率有机材料；填充有纳米粒子的聚合物材料；氮化硅；填充有高折射率无机材料的聚合物；和高折射率共轭聚合物。高折射率聚合物和单体的例子在C.Yang等人的《化学材料》(Chem.Mater.)7，1276(1995)和R.Burzynski等人的《聚合物》(Polymer)31，627(1990)以及美国专利No.6,005,137中有所描述，这些文献均以引用的方式并入本文。填充有高折射率无机材料的聚合物的例子在美国专利No.6,329,058中有所描述，该专利以引用方式并入本文中。用于填充有纳米粒子的聚合物材料的纳米粒子的例子包括以下高折射率材料：TiO2、ZrO2、HfO2或其他无机材料。回填层可以采用例如下列方法之一来施加形成平坦化层：液体涂覆；蒸气涂覆；粉末涂覆；层合；浸涂；或卷对卷涂覆。
钝化层107可为采用光提取膜的OLED提供老化稳定性。钝化层107可以如图1中所示的在高折射率聚合物回填层顶部上的氮化硅薄层来实施，例如厚60nm的层。钝化层克服了OLED发光层直接接触基于纳米粒子的高折射率回填层时观察到的劣化过程。钝化层复合在纳米结构化的光提取膜内的高折射率回填层与诸如铟锡氧化物(ITO)之类的OLED电极材料之间的界面处。据信，钝化层显著减少发生在回填/ITO界面处的衰减过程，从而改善整个OLED装置的稳定性。钝化层107可以例如具有低渗透率的光学透明的高折射率材料来实施，例如下列材料：Si3N4、ZrO2、TiO2、HfO2、Ta2O5、Al2O3以及它们的硅酸盐等。
通过在其上面沉积具有高折射率、高透射率和低薄层电阻率的透明导体，如ITO(n≈1.9-2.1)，可以为该构造添加充当OLED装置阳极的功能。如果该层可以填充该结构并形成平滑层，而不会对光学或电气特性产生不利影响，则ITO甚至可用作该结构的回填层。或者，在回填和平滑化之后，可以沉积交替的金属和有机层，以按照如美国专利申请公布No.2004/0033369中所述的方式形成透明导电覆盖层，该专利以引用方式并入本文中。
利用光子准晶体结构，可以在光子晶体结构或纳米结构的提取器图案的功能中获得额外的柔韧性。这些准晶体结构使用拼接规则进行设计；它们既不具有真实周期性，也不具有平移对称性，但具有长程有序和取向对称性的准周期性，其例子在下列参考文献中有所描述，所述参考文献以引用方式并入本文中：B.Zhang等人，“人造氮化镓/空气周期性纳米结构对注入电流的GaN基发光器的影响”，《固体物理学C辑》，第2卷第7期，第2858-2861页，2005年(“Effects of the Artificial Ga-Nitride/Air Periodic Nanostructures on Current Injected GaN-Based Light Emitters，”Phys.Stat.Sol.(c))2(7)，2858-61(2005))。光子准晶体结构使得所有传播方向可能出现赝能隙，并且其表现出独特的光散射行为。具体地讲，准光子晶体结构的这些图案可以消除由常规光子晶体结构的规则性导致的伪像，其可用来定制独特的发光轮廓，并且在与宽带OLED发光器一起工作时，可能消除不期望的色效应。光子晶体结构在下列专利中有所描述，这些专利均以引用方式并入本文中：美国专利No.6,640,034、No.6,901,194、No.6,778,746、No.6,888,994、No.6,775,448和No.6,959,127。
实施例可以涉及将衍射或散射纳米结构复合到可以在例如幅材生产线上连续制备的膜产品中，该生产线将聚合物膜或涂覆有超阻挡物的薄膜基底进给到3C复制工艺，然后沉积高折射率回填介质。将衍射或散射纳米粒子复合到薄膜中的替代方式包括溶液涂覆粒子分散体。该薄膜可以设计为直接用作在其上面制备底部发光OLED的基底，以允许制备除了促进光提取之外还能用作多种用途的薄膜。
额外的功能可通过在可任选的超级阻挡膜上形成提取结构来复合到光提取膜产品内，所述超级阻挡膜提供优异的水分和氧气阻挡特性。超级阻挡膜包括多层膜，该多层膜通过例如在玻璃或其他合适基底上的大量层中或在无机材料和有机聚合物的交替层中顺序地真空沉积两种无机电介质材料来制备，如美国专利No.5,440,446、5,877,895和6,010,751所述，这些专利均以引用方式并入本文。
也可以将材料复合到薄膜内，以通过散射促进光提取或对光进行滤波、色偏移或偏振。最后，可以将表面涂层或结构，例如功能层115施加到光提取膜的空气表面，以进一步增强功能并可能增加光提取膜的实用价 值。此类表面涂层可具有例如光学、机械、化学或电气功能。此类涂层或结构的例子包括具有下列功能或特性的那些：防雾；防静电；防眩光；抗反射；防磨(耐刮擦)；防污；疏水；亲水；促进粘附；折射元件；滤色；紫外线(UV)过滤；光谱过滤；色偏移；改变色彩；改变偏振态(线性或圆形)；光重定向；漫射；或旋光。可以施加到空气表面的其他可能的层包括阻挡层或透明导电材料。
顶部发光OLED显示装置
图2示出包括具有光提取膜的薄膜基底的顶部发光OLED装置120的结构。表2描述了装置120的示例性元件和这些元件的布置方式，所述元件用图2中提供的附图标记标识。该装置的每一层都可以涂覆或以其他方式施加到下面一层。图1和2所示构型仅仅为了进行示意性的说明，也可以采用其他构型的底部发光和顶部发光OLED显示装置。
本实施例中的光提取膜142由基底122、可任选的阻挡层124、低折射率结构126和高折射率结构128构成。低折射率结构126和高折射率结构128可以上述示例性材料和构造来实施，高折射率结构128优选地为上述高折射率回填材料。层128和130可以任选地以单层来实施。基底122和 140、可任选的阻挡层124、电极132和138、有机层136和钝化层129可以上述示例性材料来实施。
可任选的薄膜密封剂134可以例如保护有机层不受水分和氧气影响的任何合适的材料来实施。OLED装置密封剂的例子在美国专利No.5,952,778和2006年6月19日提交的美国专利申请No.11/424997中有所描述，这两份专利均以引用方式并入本文中。
OLED装置，尤其是如图2中所示的顶部发光OLED装置，可任选地通过通常在半透明电极上沉积薄膜密封剂而完成。这种构造的OLED装置具有优点；具体地讲，其在装置制造完成之后形成了通到临界高折射率装置-空气界面的通道，以能够通过层合工艺施加光提取膜。对于顶部发光OLED装置，实施例包括上文所述的用于底部发光OLED装置的光提取膜。或者，当与适当的高折射率粘合剂结合以充当光学层130时，光提取膜可以设计成顶部发光OLED结构上的覆盖层，以将OLED装置光耦合到光提取层。密封剂材料本身可以充当折射率对比材料，其回填纳米结构，从而形成光提取层。
OLED固态照明元件
顶部发光OLED装置120或底部发光OLED装置100也可用于实现OLED固态照明元件。除了上述基底之外，可用于顶部发光OLED固态照明装置的包括柔性金属箔的基底的例子在下列文献中有所描述，这些文献均以引用方式并入本文：D.U.Jin等人，“不锈钢箔上的5.6英寸柔性全彩顶部发光AMOLED显示器”，《2006年国际信息显示年会文摘》，第1855-1857页，2006年(D.U.Jin et al.，“5.6-inch Flexible Full Color Top Emission AMOLED Display on Stainless Steel Foil，”SID 06 DIGEST，pp.1855-1857(2006))；和A.Chwang等人，柔性不锈钢基底上的全彩100dpiAMOLED显示器，《2006年国际信息显示年会文摘》，第1858-1861页，2006年(A.Chwang et al.，“Full Color 100dpi AMOLED Displays on Flexible Stainless Steel Substrates，”SID 06DIGEST，pp.1858-1861(2006))。
图3为示出装置220的示意图，该装置220具有用于固态照明装置中的空间调制OLED装置。装置220包括支撑多个OLED装置223、224、225和226的基底222，所述OLED装置中的每一个可以对应于上文结合底 部发光或顶部发光OLED显示装置描述的结构。如线228和230所示，每个OLED装置223-226可以单独控制，线228和230提供到装置223-226内的阳极和阴极的电连接。装置220可以包括具有电接头的任意数量的OLED装置223-226，基底222可以缩放比例以适应OLED装置。通过连接线228和230，单独控制装置223-226可以对其进行空间调制，以便将其按特定顺序或图案单独或成组点亮。装置220可用于例如刚性或柔性基底222上的固态灯中。
OLED背光单元
图4是具有光提取膜的顶部发光OLED背光单元180的示意图。表3描述了背光单元180的示例性元件和这些元件的布置方式，所述元件由图4中提供的附图标记标识。背光单元180的每一层可以涂覆或以其他方式施加到下面的层上。或者，底部发光OLED也可以用于背光单元。
本实施例中的光提取膜208由可任选的棱镜层184、可任选的扩散片188、低折射率结构190和高折射率结构192构成。低折射率结构190和高折射率结构192可以上述示例性材料和构造来实施。如表3中所提供的本 实施例的其他元件可以上述示例性材料来实施。层192和194可以交替地以单层来实施。
图5是示出用作LCD面板240的液晶显示器(LCD)背光单元242的OLED装置的示意图。背光单元242可以对应于结构180。背光单元242可以替代地以图3所示的空间调制发光板来实施。LCD面板240通常包括除了背光源和驱动电子器件之外的整个LCD装置。例如，LCD面板240通常包括背板(亚像素电极)、前后板、液晶层、彩色滤光层、偏振滤光片，并且可能包括其他类型的膜口使用OLED装置作为背光源可以形成用于LCD的薄型低功率背光源。LCD面板部件和背光源单元的例子在美国专利No.6,857,759中有所描述，该专利以引用方式并入本文中。
高折射率/低折射率区域和表面构型
图6-8是示出提取元件可能的空间构型的示意图。图6示出具有规则图案纳米结构的低折射率结构250和提供在纳米结构上方的平坦化层的高折射率结构251。结构250和251位于低折射率基底246和OLED装置区域247之间。图7示出了具有不规则图案纳米结构的低折射率结构252和提供在纳米结构上方的平坦化层的高折射率结构253。结构252和253位于低折射率基底248和OLED装置区域249之间。在图6和7中，低折射率结构和高折射率结构位于基底和OLED装置(发光)区域之间。
图8示出在高折射率区域256提供平坦化层的情况下，高折射率回填区域256内的低折射率提取元件257。提取元件257和回填层256位于低折射率基底261和OLED装置区域262之间。在图8中所示的实施例中，提取元件集中在隐失区内。图6-8所示各层示出了上述低折射率和高折射率结构的图案和界面。
图9-13是示出提取元件可能的表面构型的俯视示意图。图9和10示出提取元件的规则的周期性阵列。图11示出提取元件的无规分布。图12示出提取元件的图案化区域。具体地讲，图12示出可能以规则图案264或不规则图案265散布在不同的结构分布263内的特征部分。规则图案264或不规则图案265与所述不同的分布263每一个分别具有周期性、准周期性或无规分布的提取元件。这些图案区域可用于优化在这些区域处对特定波长的光，例如对应于红光、绿光和蓝光的波长的光的提取。在这种情况 下，提取区域可对应于构成显示装置像素的红、绿和蓝区并与这些区域对准，并且每个提取区域可各自被优化为从对应的红、绿和蓝区提取光。图13示出提取元件的准晶体(拼接图案)。
用于制备提取元件的技术的例子在2006年11月6日提交的美国专利申请No.11/556719中有所描述，该申请以引用方式并入本文中。图9-13示出上述纳米结构或其他提取元件的可能表面构型，其中回填介质在纳米结构上方提供平坦化层。
其他技术可包括利用光刻或干涉光刻来露出沉积在柔性聚合物幅材上的光敏聚合物内的纳米级区域。在曝光和显影步骤之后，留下的光敏聚合物将于是限定纳米结构化表面。或者，该纳米结构化光敏聚合物表面可以在蚀刻过程中充当用于使该表面露出的蚀刻掩模。该蚀刻技术会将纳米级图案转印到下面的聚合物幅材的表面内或一层较硬的材料，例如氧化硅内，该材料在光刻步骤之前已经沉积到所述聚合物幅材上。然后，可以用折射率对比介质回填以任何这类方式限定的纳米级表面，从而形成光散射或衍射层。
用于光提取的纳米粒子的分布
该实施例利用具有无规分布的高折射率纳米结构的折射率对比膜提供来自OLED的增强的光提取，其中该高折射率纳米结构通过以下步骤形成：将纳米粒子，例如ITO、氮化硅(Si3N4，本文中称为SiN)、CaO、Sb2O3、ATO、TiO2、ZrO2、Ta2O5、HfO2、Nb2O3、MgO、ZnO、In2O3、Sn2O3、AlN、GaN、TiN、或任何其他高折射率材料涂覆到OLED制品或封壳中使用的基底上，然后将低折射率涂层，例如，SiO2、Al2O3、DLG、DLC或聚合物材料施加到纳米粒子上方，以提供散射或衍射效率所需的折射率对比度，并将表面平坦化。无规分布的纳米结构可以与基底接触、靠近基底、一起组合在位或以任何无规构型靠近基底。一种可能提供类似效果的相反的构造可以包括无规分布的低折射率纳米粒子或纳米结构，例如SiO2、多孔SiO2、硼硅酸盐(BK)、Al2O3、MgF2、CaF、LiF、DLG、DLC、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚碳酸酯、PET、低折射率聚合物或任何其他低折射率材料，和形成对比的高折射率填料，例如气相沉积的Si3N4或溶剂涂布的粒子填充的聚合物或高折射率聚合物。
可以利用诸如旋涂、浸涂和刮涂之类涂布工艺将纳米粒子分布到表面上，并且可以利用类似工艺涂覆回填/平坦化层。这类技术的使用应使工艺简单、易于规模化制造和适于复合到通过幅材生产线或卷对卷工艺制造的膜产品中。
一种具体方法涉及将具有第一折射率的纳米粒子施加到柔性基底上，并在纳米粒子上外涂回填层以在它们上面形成平坦化层。回填层包含具有第二折射率的材料，所述第二折射率与第一折射率不同。优选地，当该光学膜贴靠自发光光源设置时，相当大一部分纳米粒子位于与自发光光源的发光区相邻的隐失区内。例如，相当大一部分纳米粒子可能与将要位于隐失区内的基底接触，但在一些实施例中，在隐失区内的所述相当大一部分纳米粒子不需要与基底接触。
施加纳米粒子可能涉及将分散于溶剂中的纳米粒子涂覆到柔性基底上，并在外涂回填层之前使溶剂蒸发。施加纳米粒子也可能涉及以干态形式将纳米粒子施加到柔性基底上，然后用回填层将纳米粒子覆盖。该方法的替代形式涉及使用具有脱模剂的基底，其中粒子被施加到具有脱模剂的基底，将具有粒子的基底施加到装置基底并使粒子与装置基底接触，然后将基底脱模以将粒子转移到装置基底。
复制方法
形成具有纳米结构的母模工具的一种解决方案涉及使用干涉光刻。利用该方法可以快速写入小至100nm-150nm的规则的周期性特征。一个优点是能够将这些图案写到较大面积上，从而可以使该工艺更有利于制造。
用于复制图案的母模工具的制备可能涉及以下步骤：将基底涂覆光致抗蚀剂覆盖层，然后用一种或多种UV干涉图案照射基底，从而以具有所需特征尺寸的规则图案对光致抗蚀剂进行曝光。然后对光致抗蚀剂进行显影，于是留下孔或柱的阵列。随后可以通过蚀刻工艺将该图案转印到下面的基底上。如果基底材料不适合用作复制工具，则可以利用标准电铸工艺制备金属工具。该金属复制品随后即成为母模工具。
另一种方法涉及形成具有无规分布的纳米结构的母模工具。制备一种溶液，该溶液含有合适粒度的纳米粒子，并含有合适的表面改性剂，以防止凝聚。制备此类溶液的方法总体上因待分散的具体纳米粒子而异；一般 性方法已经在别处有所描述，包括美国专利No.6,936,100和《分子晶体和液晶》(Molecular Crystals and Liquid Crystals)，444(2006)247-255，这两篇文献均以引用方式并入本文中。然后利用包括刮涂、浸涂或喷涂在内的多种溶剂涂布技术中的一种将该溶液涂覆到柔性基底上。为了确保溶液涂布的均匀度，可能需要使用诸如等离子蚀刻之类方法对基底进行预处理。在溶剂蒸发之后，纳米粒子应以微观上无规但宏观上均匀的方式分布。正如上述均匀工具制造工艺中所述，该图案随后可通过蚀刻或压印工艺转印到下面的基底材料上，或者可以利用标准电铸工艺制备金属工具。
在任何一种此类情况下，如果已经制备了平坦母模工具，则可以将该工具或其复制品一起平铺，以形成更大的工具(如美国专利No.6,322,652中所述，该专利以引用方式并入本文中)，或者可以将该工具或其复制品成型为圆柱形工具，以便与卷对卷复制工艺相容。
在制备母模工具之后，可以利用包括3C工艺在内的多种复制工艺中的一种将结构复制到聚合物内。用于该复制工艺的基底可以为与所选复制工艺相容的任何聚合物片材；该材料可以已经涂覆有如上所述的超级阻挡膜。然后采用例如化学气相沉积(CVD)或溅射工艺进行下游回填，这些工艺可以沉积能够填充结构、然后平整成平滑层的诸如SiN或ITO等的高折射率材料。如果使用SiN，则在需要导电性上层时可以接着进行ITO沉积工艺。或者，下游回填可以利用合适的材料通过溶剂涂布工艺进行。
实例
用于实例1-5的化学物质
SolplusD510和D520为得自Lubrizol(Cleveland，OH)的聚合物分散剂。
VP Aeroperl P25/20为得自Evonik Degussa Co.(Theodore，AL)的二氧化钛微颗粒。
γ-(聚环氧烷)丙基三甲氧基硅烷可以商品名Silquest A1230得自Momentive Performance Materials，Inc.(Friendly，West Virginia)。
Irgacure 184光引发剂，即1-羟基环己基苯基甲酮，可得自Ciba Specialty Chemicals(Tarrytown，NY)。
NTB-1为pH值分别为4和7-9的15重量％的水性板钛矿二氧化钛溶胶，可从Showa Denko Corporation(Japan)商购获得。
双季戊四醇五丙烯酸酯(SR399)和乙氧基化(4)双酚A二丙烯酸酯(SR601)可得自Sartomer Company(Exton，PA)。OLED材料Alq可得自Sensient Imaging Technologies GmbH(Germany)。
实例1-5的测试方法
折射率测量：使用Metricon 2010型棱镜耦合器(Metricon Corporation Inc.(Pennington，NJ))测量632.8nm下光学涂层的折射率。让待测量的光学涂层与金红石棱镜底部接触，保留约0.1μm的气隙。来自激光器的光束进入棱镜并入射到棱镜底部。因此，光在棱镜底部全反射到光电检测器。全反射仅在气隙内留下隐失场。来自棱镜的穿过这些隐失场的光波耦合到波导管内。将棱镜、样品和光电检测器安装到旋转台上，使得激光束的入射角可相应变化。当满足下列相位匹配条件时耦合最强：
βm＝κonpsin(θm)
其中，βm为传播常数，κo＝ω/c，np为棱镜折射率，m为耦合角度。
在某些入射角下，在与导波模式的激发相对应的光谱内出现反射率急剧下降。该特征被称为暗模式线状光谱(dark mode line spectrum)，下降处被称为暗m线。在βm处，光被耦合到波导管内，因而导致棱镜底部处缺乏反射光，从而形成暗模式线状光谱。从βm位置开始，可以确定模式有效折射率、波导管厚度和波导管的折射率n。
制备用于实例1-5的ZrO 2 基高折射率硬质涂膜(ZrO 2 -HIHC)
按照下列文献中所述工序制备ZrO2-HIHC：美国专利申请公布No.2006/0147674和PCT专利申请公布No.2007/146686。简而言之，将274g2-丁酮、47.05g SR399、47.05g SR601和16.1g Irgacure 184加入2L琥珀色广口瓶。将混合物摇匀。将735.1g ZrO2-SM(59.2％固体的2-甲氧基-1-丙醇溶液)缓慢加入混合物并轻轻混合均匀。这将形成含有45重量％固体的组合物。将最终混合物用0.5微米过滤器进行过滤。
然后使用#10钢丝缠绕刮棒(可购自RD Specialties(Webster，NY))将HIC溶液涂覆到PET膜顶部。然后将所得膜在85℃的烘箱内干燥1-2min， 接着用装有H型灯管的Fusion UV-Systems Inc.Light-Hammer 6 UV(Gaithersburg，Maryland)处理器在氮气气氛下以100％的灯管功率和30英尺/分钟的线速度进行固化(1道)。使用Metricon棱镜耦合器(Metricon Prism Coupler)测得所得透明涂层的折射率为1.689。
制备用于实例1-5的50nm TiO 2 纳米粒子分散体
TiO2纳米粒子分散体含有P25/20二氧化钛粉末、SolplusD510、D520和1-甲氧基-2-丙醇，固体含量为53重量％。加入按二氧化钛重量计25重量％的量的分散剂。首先用BYK-Gardner Dispermat实验室分散机将该分散体混合10分钟；然后用Netzsch MiniCer介质研磨机和0.2mm Torayceram钇稳定研磨介质在250mL/min的分散循环速率下进行分散。研磨4小时之后，得到TiO2在1-甲氧基-2-丙醇中的白色糊剂状分散体。使用Malvern Instruments Zetasizer Nano ZS测得的粒度为50nm(如ISO13321中定义的谐振强度平均粒径(harmonic intensity-averaged particle diameter)中所示的粒度)。
制备用于实例1-5的10nm TiO 2 纳米粒子分散体
在250mL的三颈烧瓶内加入42.8g二氧化钛溶胶的水分散体(NTB-01，15重量％固体，pH＝4)；在快速搅拌的同时加入另外的15g水和45g1-甲氧基-2-丙醇。缓慢加入1.432g Silquest A-174和0.318g Silquest A1230在5g 1-甲氧基-2-丙醇中的混合物。将混合物加热至80℃，并在快速搅拌情况下保持16小时。使用旋转蒸发器去除大部分溶剂。在1-甲氧基-2-丙醇/MEK的1∶1混合物中稀释所得的白色/淡白色材料。溶液变得更为透明清澈，然后使用旋转蒸发器进一步去除溶剂，得到固体含量47重量％的半透明稳定纳米粒子分散体。
实例1：使用50nm TiO 2 和ZrO 2 纳米粒子制备极高折射率涂层
在玻璃广口瓶内将上述制备的4.5g ZrO2HIHC、6.78g 50nm TiO2分散体、14.4g 2-丁酮、9.6g 1-甲氧基-2-丙醇混合在一起。搅拌混合物，形成均匀的白色溶液。采用旋涂法在4000rpm的转速下持续30秒将涂层溶液涂覆到玻璃和光子晶体图案化聚合物基底上(Karl Suss旋涂机，得自Suss MicroTec，Inc.的CT62型旋涂机)，得到透明的高折射率涂层。使用装有H型灯管的Fusion UV-Systems Inc.Light-Hammer 6UV(Gaithersburg， Maryland)处理器在氮气气氛下以100％的灯管功率和30英尺/分钟的线速度对涂层进行固化(2道)。
测得高折射率涂层的厚度为约250nm。为测量折射率，使用#12钢丝缠绕刮棒(可购自RD Specialties(Webster，NY))将高折射率涂层涂覆到PET膜表面上。然后将所得膜在85℃的烘箱中干燥1-2分钟，接着用装有H型灯管的Fusion UV-Systems Inc.Light-Hammer 6UV(Gaithersburg，Maryland)处理器在氮气气氛下以100％的灯管功率和30英尺/分钟的线速度进行固化(1道)。使用Metricon棱镜耦合器测得高折射率涂层的折射率为1.85。
实例2：使用50nm TiO 2 和ZrO 2 纳米粒子制备更薄的极高折射率涂层
在玻璃广口瓶内将上述制备的4.5g ZrO2HIHC、6.78g 50nm TiO2分散体、24.4g 2-丁酮和16.62g 1-甲氧基-2-丙醇混合在一起。搅拌混合物，形成均匀的白色溶液。采用旋涂法在4000rpm的转速下持续30秒将涂层溶液涂覆到玻璃上(Karl Suss旋涂机，得自Suss MicroTec，Inc.的CT62型旋涂机)，得到透明的高折射率涂层。使用装有H型灯管的Fusion UV-Systems Inc.Light-Hammer 6UV(Gaithersburg，Maryland)处理器在氮气气氛下以100％的灯管功率和30英尺/分钟的线速度对涂层进行固化(2道)。测得高折射率涂层的厚度为约150-200nm。
实例3：使用10-20nm TiO 2 纳米粒子制备极高折射率涂层
按下列方法制备含有85重量％的表面处理过的TiO2纳米粒子的TiO2-HIC。将1.0g 2-丁酮、0.2643g SR399、0.2643g SR601和0.056g Irgacure 184加入褐色容器内。在超声波浴槽中溶解树脂和光引发剂。然后加入固体含量47重量％的5.313g表面处理过的TiO2溶液。在15min超声处理下进一步搅拌混合物。用0.5微米过滤器过滤最终溶液。
然后使用#10钢丝缠绕刮棒(可购自RD Specialties(Webster，NY))将HIC溶液涂覆到PET膜顶部。然后将所得膜在85℃的烘箱内干燥1-2分钟，接着用装有H型灯管的Fusion UV-Systems Inc.Light-Hammer 6UV(Gaithersburg，Maryland)处理器在氮气气氛下以100％的灯管功率和30英尺/分钟的线速度进行固化(1道)。使用Metricon棱镜耦合器测得所得透明涂层的折射率为1.882。
实例4：制造光子晶体复制品
使用等离子增强化学气相沉积工艺将一层厚度＞300nm的SiO2沉积到玻璃基底上。将Brewer Science制备的防反射(AR)涂层DUV-112旋涂到厚度65nm的SiO2层上。然后使用Rohm & Haas制备的负性光致抗蚀剂UVN30进行图案化。在旋涂到玻璃上的AR涂层顶部之前，用Rohm & Haas制备的Thinner P以1∶0.35的比率稀释UVN30。然后，采用干涉光刻对稀释的UVN30进行图案化。在2次曝光之后，产生孔状图案，样品在2次曝光之间旋转90度。然后，利用反应离子蚀刻(RIE)工艺将孔状图案从UVN30向下转印到SiO2层。RIE完成之后，用氧等离子体去除剩余的UVN30和DUV-112。形成顶部具有孔状图案的SiO2/玻璃模具。在图案区域施加若干滴丙烯酸酯(得自Sartomer Inc.的75％Photomer 6210和24％SR238与得自BASF的1％光引发剂TPO-L的混合物)，使之覆盖所有结构化区域的顶部。然后，将SiO2/玻璃模具放入已加热至100℃的真空烘箱内，进行5分钟的抽真空，以驱除模具孔内滞留的残余空气。使用PEN膜Q65F作为复制的载体膜。将PEN膜在等离子清洗机内处理10分钟，以增加膜的粘附力。然后，将PEN膜层合到丙烯酸酯包覆的SiO2/玻璃模具上，并应小心确保PEN膜下没有滞留气泡。然后将层合有PEN膜的SiO2/玻璃放入氮气吹扫过的UV箱内固化9分钟。UV固化结束之后，将具有丙烯酸酯的PEN膜复制品与SiO2/玻璃模具分离，得到柱状结构的光子晶体复制品。
实例5：规则纳米结构上具有极高折射率TiO 2 -回填涂层的OLED
如实例4中所述在PEN膜上制备具有以间距500nm间隔开的220nm深圆柱形柱阵列的正光子晶体纳米结构图案。采用实例2中所述工序将根据实例1制备的回填分散体旋涂到预切割成50×50mm尺寸的含纳米结构的样品上。
将110nm铟锡氧化物(ITO)穿过限定阳极几何形状的5mm×5mm像素化的阴影掩模沉积到涂覆有回填材料的纳米结构上。随后，沉积简单的绿色有机发光层和阴极以完成OLED。在基础压力约10-6托的真空系统中通过标准热沉积制备OLED。沉积以下OLED构造：HIL(300nm)/HTL(40nm)/EML(30nm，6％)/Alq(20nm)/LiF(1nm)/Al(200nm)。
使用PR650光子相机和Keithley 2400 Sourcemeter记录这些装置在0-20mA/cm2电流密度范围内的同轴亮度-电流-电压(LIV)特性。同轴LIV测量值显示，由图案化像素产生的OLED光提取率大约为2.0-2.2X。制备具有图案化像素和对照像素的装置的电流密度-电压特性非常相似，这表明图案化装置和对照装置在电学上的差异微乎其微或者可以忽略不计。这说明对观察到的2X增强效果的电学贡献微乎其微。
使用相同的采集系统在电流密度20mA/cm2下在±65°角域内进行的角LIV测量表明，在较大的测试角度范围内得到增加的亮度和改善的发光色彩均匀度。亮度增强清楚地显示出在0°和±(40-45)°角处具有较高光提取效率的特定图案。
制备用于实例6-11的ZrO 2 基高折射率硬质涂膜(ZrO 2 -HIHC)
按照下列文献中所述工序制备ZrO2-HIHC：美国专利申请公布No.2006/0147674和PCT专利申请公布No.2007/146686。简而言之，将274g2-丁酮、47.05g SR399、47.05g SR601和16.1g Irgacure 184加入2L琥珀色广口瓶。将混合物摇匀。将735.1g ZrO2-SM(59.2％固体的2-甲氧基-1-丙醇溶液)缓慢加入混合物并轻轻混合均匀。这将形成含有45重量％固体的组合物。将最终混合物用0.5微米过滤器进行过滤。
然后使用#10钢丝缠绕刮棒(可购自RD Specialties(Webster，NY))将HIC溶液涂覆到PET膜顶部。然后将所得膜在85℃的烘箱内干燥1-2分钟，接着用装有H型灯管的Fusion UV-Systems Inc.Light-Hammer 6UV(Gaithersburg，Maryland)处理器在氮气气氛下以100％的灯管功率和30英尺/分钟的线速度进行固化(1道)。使用Metricon棱镜耦合器(得自Metricon Corporation Inc.(Pennington，NJ)的Metricon 2010型棱镜耦合器)测得所得透明涂层的折射率为1.689。(Pennington，NJ))测量632.8nm下光学涂层的折射率。
制备用于实例6-11的50nm TiO 2 纳米粒子分散体
TiO2纳米粒子分散体含有P25/20二氧化钛粉末、SolplusD510、D520和1-甲氧基-2-丙醇，固体含量为53重量％。加入按二氧化钛重量计25重量％的分散剂。首先用BYK-Gardner Dispermat实验室分散机将该分散体混合10分钟；然后用Netzsch MiniCer介质研磨机和0.2mm Torayceram钇稳 定研磨介质在250mL/min的分散循环速率下进行分散。研磨4小时之后，得到TiO2在1-甲氧基-2-丙醇中的白色糊剂状分散体。使用Malvern Instruments Zetasizer Nano ZS测得的粒度为50nm(如ISO13321中定义的谐振强度平均粒径(harmonic intensity-averaged particle diameter)中所示的粒度)。
实例6：使用50nm TiO 2 和ZrO 2 纳米粒子制备极高折射率涂层
在玻璃广口瓶内将上述制备的4.5g ZrO2HIHC、6.78g 50nm TiO2分散体、14.4g 2-丁酮、9.6g 1-甲氧基-2-丙醇混合在一起。搅拌混合物，形成均匀的白色涂层溶液。采用旋涂法在4000rpm的转速下持续40秒将涂层溶液涂覆到玻璃和图案化基底上，得到透明的高折射率涂层。使用装有H型灯管的Fusion UV-Systems Inc.Light-Hammer 6UV(Gaithersburg，Maryland)处理器在氮气气氛下以100％的灯管功率和30英尺/分钟的线速度对涂层进行固化(2道)。测得高折射率涂层的厚度为约250nm。
为测量折射率，使用#12钢丝缠绕刮棒(可购自RD Specialties(Webster，NY))将高折射率涂层涂覆到PET膜表面上。将所得膜在85℃的烘箱内干燥1-2分钟，然后使用装有H型灯管的Fusion UV-Systems Inc.Light-Hammer 6UV(Gaithersburg，Maryland)处理器在氮气气氛下以100％的灯管功率和30英尺/分钟的线速度进行固化(1道)。使用Metricon棱镜耦合器测得高折射率涂层的折射率为1.85。
实例7：使用50nm TiO 2 和ZrO 2 纳米粒子制备更薄的极高折射率涂层
在玻璃广口瓶内将上述制备的4.5g ZrO2HIHC、6.78g 50nm TiO2分散体、24.4g 2-丁酮和16.62g 1-甲氧基-2-丙醇混合在一起。搅拌混合物，形成均匀的白色涂层溶液。采用旋涂法在4000rpm的转速下持续40秒将涂层溶液涂覆到玻璃上(Karl Suss旋涂机，得自Suss MicroTec，Inc.的CT62型旋涂机)，得到透明的高折射率涂层。使用装有H型灯管的Fusion UV-Systems Inc.Light-Hammer 6UV(Gaithersburg，Maryland)处理器在氮气气氛下以100％的灯管功率和30英尺/分钟的线速度对涂层进行固化(2道)。测得高折射率涂层的厚度为约150-200nm。
实例8：纳米粒子上具有极高折射率TiO 2 回填涂层的不含SiN钝化层的OLED(比较例)
从Nalco公司购得93nm二氧化硅纳米粒子的分散体。从Polysciences，Inc.购得聚乙烯醇(PVA，水解度98摩尔％，分子量78000)，并将其溶于水中，固体含量0.5％，以用于相关实验。从Alderich购得十二烷基苯磺酸钠盐(DS-10)表面活性剂。
以65mm/min的速度通过浸涂法将二氧化硅纳米粒子分散体溶液(93nm，0.5重量％，0.1-1重量％DS-10)涂覆到PET膜(厚6-8密耳)上。室温下在空气中干燥所得涂层，随后在100℃下进一步干燥5分钟。然后，通过用于稳定纳米粒子的等离子增强化学气相沉积装置(PECVD，可得自Oxford Instruments(Yatton，UK)的PlasmaLabTM System100型装置)在涂覆有二氧化硅纳米粒子的膜上上覆厚60nm的氮化硅层。表4中描述了PECVD工艺中所用参数。
使用Metricon 2010型棱镜耦合器测量SiN芯层的折射率，结果为1.7。采用实例7中所述工序，将根据实例6制备的回填分散体旋涂到预切割成50×50mm尺寸的涂覆有纳米粒子的样品上。TiO2-聚合物回填涂覆结束之后，制备含有用高折射率回填材料平坦化的低折射率散射纳米结构的光提取层。
将厚约110nm的ITO通过限定阳极几何形状的5mm×5mm像素化的阴影掩模沉积到涂覆有回填材料的纳米粒子结构上。
随后，沉积简单的绿色有机发光层和阴极以完成OLED。在基础压力约10-6托的真空系统中通过标准热沉积制备OLED。沉积以下OLED构造：HIL(300nm)/HTL(40nm)/EML(30nm，6％)/Alq(20nm)/LiF(1nm)/Al(200nm)。 完成之后，用封装阻挡膜(3M公司)封装OLED，并在封装膜和OLED阴极之间使用SAES吸气剂作为干燥剂和氧气清除剂。
即使在环境条件下贮存几天之后，该OLED像素也表现出显著的衰减，贮存3周之后，像素发光图案几乎完全劣化。
实例9：纳米粒子上具有极高折射率TiO 2 -回填涂层的含SiN钝化层的OLED
通过如实例8中所述的浸涂法将二氧化硅纳米粒子分散体(93nm，0.5重量％，0.1-1重量％DS-10)涂覆到PET膜(厚6-8密耳)上。然后，如实例8中所述，通过用于稳定纳米粒子的PECVD在涂覆有纳米粒子的膜上涂覆厚60nm的氮化硅层。然后，采用实例7中所述的工序将根据实例6制备的回填分散体旋涂到预切割成50×50mm尺寸的含纳米粒子的样品上。
在沉积ITO阳极之前，将另外的60nm厚的SiN钝化层沉积到TiO2-聚合物回填层顶部，以避免TiO2-聚合物和ITO阳极之间发生任何反应。SiN沉积参数与实例8中相同(在表4中列出)。
然后，通过限定阳极几何形状的5mm×5mm像素化阴影掩模，将阳极的110nm ITO沉积到涂覆有回填材料的纳米粒子结构上。随后，沉积简单的绿色有机发光层和阴极以完成OLED。在基础压力约10-6托的真空系统中通过标准热沉积制备OLED。沉积以下OLED构造：HIL(300nm)/HTL(40nm)/EML(30nm，6％)/Alq(20nm)/LiF(1nm)/Al(200nm)。完成之后，用封装阻挡膜(3M公司)封装OLED，并在封装膜和OLED阴极之间使用SAES吸气剂作为干燥剂和氧气清除剂。
高折射率TiO2-聚合物/ITO界面处的该非常薄的SiN(60nm)钝化层表现出可显著降低像素减少和劣化。该特征可能是由于TiO2-聚合物配方中的组分与ITO阳极反应的结果。由LIV测量值还可以证明，引入SiN钝化层不会导致提取效率的任何显著改变。
实例10：具有在复制光子晶体上的极高折射率TiO 2 回填涂层的不含SiN钝化层的OLED(比较例)
按实例4所述方法制备复制聚合物光子晶体。还按照实例5所述工序制备高折射率TiO2基回填层、ITO阳极层和OLED结构。从而，制得以下结构的OLED装置： HIL(300nm)/HTL(40nm)/EML(30nm，6％)/Alq(20nm)/LiF(1nm)/Al(200nm)。该装置在高折射率回填/ITO界面处不采用SiN钝化层。按照实例3和4中所述的类似方法进行时基电致发光显微镜研究。电致发光显微图显示，类似于填充有TiO2回填材料的基于纳米粒子的提取膜，基于光子晶体的膜也出现OLED像素快速像素减少劣化的情况。
实11：具有在复制光子晶体上的极高折射率TiO 2 回填涂层的采用了SiN钝化层的OLED
按实例4所述工序制备复制光子晶体。还按照实例5所述工序制备高折射率TiO2基回填层、ITO阳极层和OLED结构。在沉积ITO之前和沉积并固化TiO2基高折射率回填层之后，将额外的60nm厚SiN钝化层沉积到TiO2-聚合物回填层顶部，以避免TiO2-聚合物和ITO阳极之间发生任何反应。SiN沉积参数与实例8中相同(在表4中列出)。从而，制得以下结构的OLED装置：HIL(300nm)/HTL(40nm)/EML(30nm，6％)/Alq(20nm)/LiF(1nm)/Al(200nm)；此时，OLED装置在高折射率回填/ITO界面处复合有SiN钝化层。按照实例3和4中所述的类似方法进行时基电致发光显微镜研究。如基于纳米粒子的提取层(实例9)所观察到的，钝化层在实验时间内表现为可以有效减少OLED装置的像素减少劣化。
此外，虽然SiN钝化层的折射率略低于TiO2基回填层，但采用钝化层的装置的同轴或角亮度-电流-电压特性均不受影响。据信，钝化层可以具有低渗透率的任何其他高折射率材料来实施，例如，ZrO2、TiO2、HfO2、Ta2O5等。

Claims (7)

1.一种用于提高对自发光光源的光提取率的多功能光学膜，包括：
柔性基底；
提取元件的纳米结构化层，其具有第一折射率，其中当所述光学膜贴靠所述自发光光源设置时，所述提取元件的相当大一部分与所述自发光光源的发光区域光学连通，其中所述纳米结构化层具有纳米结构，所述纳米结构是指至少一个尺寸小于1微米的结构；和
回填层，所述回填层包含具有第二折射率的材料，所述第二折射率与所述第一折射率不同，其中所述回填层形成所述提取元件上方的平坦化层，并且其中所述纳米结构化层的折射率与所述回填层的折射率之间的差值大于或等于0.3；和
钝化层，该钝化层相邻地设置在所述回填层的与所述纳米结构化层相背的表面上，其中所述钝化层包含具有低渗透率的光学透明的高折射率材料。
2.根据权利要求1所述的多功能光学膜，其中所述回填层的所述折射率大于1.8。
3.根据权利要求1所述的多功能光学膜，其中所述纳米结构化层的所述折射率小于或等于1.5。
4.根据权利要求1所述的多功能光学膜，其中所述回填层的材料包含填充纳米粒子的聚合物材料。
5.根据权利要求1所述的多功能光学膜，其中所述基底包含聚合物膜、基本上光学透明的材料、或阻隔材料。
6.一种制备用于提高光提取率的光学膜的方法，包括：
将具有第一折射率的一层有机材料涂覆到柔性基底上；
在所述有机材料中赋予纳米结构化特征，以形成纳米结构化表面；以及
在所述纳米结构化表面上施加回填层，以在所述纳米结构化表面上形成平坦化层，
其中所述回填层包含具有第二折射率的材料，所述第二折射率与所述第一折射率不同，并且其中所述纳米结构化特征的折射率与所述回填层的折射率之间的差值大于或等于0.3，并且
其中当所述光学膜贴靠自发光光源设置时，所述纳米结构化特征的相当大一部分与所述自发光光源的发光区光学连通。
7.一种制备用于提高光提取率的光学膜的方法，包括：
将具有第一折射率的纳米粒子施加到柔性基底上，其中当所述光学膜贴靠自发光光源设置时，所述纳米粒子的相当大一部分与所述自发光光源的发光区光学连通；以及
在所述纳米粒子上外涂回填层，以在所述纳米粒子上方形成平坦化层，其中所述回填层包含具有第二折射率的材料，所述第二折射率与所述第一折射率不同，并且所述纳米粒子的折射率与所述回填层的折射率之间的差值大于或等于0.3。
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