CN102192868B - 粒度分布测定装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种粒度分布测定装置，可以使测定条件的评价变得容易，该测定条件的评价用于对各个试样设定最佳的测定条件。所述粒度分布测定装置包括：装置主体，进行试样的粒度分布测定；以及界面设备，接收来自操作员的输入并对装置主体进行驱动控制，并且接收来自装置主体的测定结果并进行显示，界面设备用图表示用于进行粒度分布测定所应该设定的操作参数的值与对应于操作参数的各值的、利用装置主体的测定结果得到的评价参数的值的关系。
Description
技术领域
本发明涉及一种粒度分布测定装置。
背景技术
以往，此类的粒度分布测定装置在粒度分布测定时，用于判断用于设定测定条件的设定项目(例如，试样的循环速度和超声波的施加时间等)及测定结果是否妥当的参数(例如，平均粒径、众数径(mode diameter)等粒度等)非常多。因此，对试样设定最佳的测定条件以及对该测定条件进行评价是极其困难的。
其中，作为使用于设定测定条件的设定项目的输入容易的方法，如专利文献1所示，公开了一种方法，对各设定项目按照每一个设定项目进行引导显示，操作员根据该引导显示设定最适合的测定条件，从而能够进行粒度分布测定。
但是，即使把测定条件的设定项目的输入简单化，该测定条件对于试样是否是最佳的，也例如必须要根据所述测定条件与包含平均粒径、众数径等粒度的测定结果的关系来进行判断。因此，仍然存在为了得到最佳的测定结果需要不断摸索地设定测定条件，并且该设定也是困难的问题。
专利文献1：日本专利公开公报特开2003－194702号。
发明内容
鉴于所述问题，本发明所要解决的主要问题在于使测定条件的评价变得容易，该测定条件的评价用于对各试样设定最佳的测定条件。
即，本发明的粒度分布测定装置包括：装置主体，进行试样的粒度分布测定；以及界面设备，接收来自操作员的输入并对所述装置主体进行驱动控制，并且接收来自所述装置主体的测定结果并进行显示，所述界面设备在同一画面上同时显示评价用图及测定结果图，该评价用图表示了用于进行粒度分布测定所应该设定的操作参数的值与对应于所述操作参数的各值的、利用所述装置主体的测定结果得到的评价参数的值之间的关系，该测定结果图表示根据所述操作参数计算的来自所述装置主体的测定结果，所述操作参数是试样的循环速度、超声波振荡器的动作时间、超声波的强度、数据的获取次数、测定中的超声波振荡器是否动作、试样浓度或者试样的折射率，所述界面设备把在所述评价用图中表示的所述操作参数的各值的测定结果在所述测定结果图中同时表示。
其中，操作参数是操作员进行输入操作应该输入的参数，包括：测定条件参数，决定用于进行粒度分布测定的装置主体的测定条件；以及计算条件参数，用于计算测定结果。测定条件参数例如是试样的循环速度、超声波振荡器的动作时间(超声波的施加时间)、超声波的强度、数据的获取次数、测定中的超声波振荡器是否动作以及试样浓度等，计算条件参数例如是试样(粒子、溶剂)的折射率等。此外，评价参数是用于判断测定条件对于各试样是否是最佳的，评价参数例如是平均粒径、中值粒径和众数径等粒度；粒度分布的标准偏差；粒度分布的残差平方和以及分布函数(例如，具有规定粒度的粒子的比例)等。
按照所述的粒度分布测定装置，通过将操作参数的值与对应于所述操作参数的各值的评价参数的值的关系用图表示，根据在图上显示的评价参数的值，能够容易地评价哪个操作参数的值是最佳的。因此，对各个操作参数按照每一个操作参数用图表示每个操作参数与评价参数之间关系，根据评价参数的值来选择各操作参数的最佳值，从而可以容易地设定每个试样的最佳的测定条件。
此外，优选的是，所述界面设备能够改变用图表示的所述操作参数的种类和/或所述评价参数的种类。按照所述构成，通过改变操作参数的种类，无需对各个操作参数按照每一个操作参数来显示图，从而可以减少画面上显示的图的数量，提高易辨认性。此外，通过改变评价参数，可以对各操作参数按照每一个操作参数显示操作参数与容易评价的评价参数之间的关系，从而可以便于选择最佳值。
此外，优选的是，所述界面设备在同一个画面上显示来自所述装置主体的测定结果及所述图，使得能够边掌握测定结果的整体边进行操作参数的评价，从而使操作员进行的评价变得容易。按照本发明的所述构成，可以使测定条件的评价变得容易，该测定条件的评价用于决定对各试样的最佳的测定条件。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式的粒度分布测定装置的整体和界面设备的功能部件的概要图。
图2是表示所述实施方式的装置主体的各部分的装置主体概要图。
图3是所述实施方式的信息处理装置的硬件结构图。
图4是表示所述实施方式的图概要(graph summary)显示画面的图。
图5是表示所述实施方式的测定结果图显示画面(粒度分布图)的图。
图6是表示所述实施方式的评价用图显示画面(百分比粒径图)的图。
图7是表示所述实施方式的评价用图显示画面(残差参数图)的图。
图8是表示变形实施方式的评价用图的图。
附图标记说明
1···粒度分布测定装置
2···装置主体
3···界面设备
G1···测定结果图
G2、G3···评价用图
具体实施方式
下面，参照附图对本发明的粒度分布测定装置的一个实施方式进行说明。
本实施方式的粒度分布测定装置1包括：装置主体2，测定对试样照射光时产生的衍射光和散射光的强度的角度分布与波动，并根据多普勒原理和MIE散射理论对得到的测定结果进行计算，从而测定试样中所含有的粒子群的粒度分布，并进行实际测定所涉及的各种处理；以及界面设备3，以可以通信的方式与所述装置主体2相连，控制所述装置主体2的所述各种处理的内容及处理步骤，并且接收来自所述装置主体2的测定结果并进行显示。
首先，对装置主体2的各部分进行说明。
如图2所示，装置主体2具备：试样池21，内部分散有作为测定对象的粒子群；作为光源的半导体激光器23，通过透镜22对所述粒子群照射光；多个检测器24，检测透射过试样池21的透射光以及在试样池21衍射和/或散射的衍射散射光的强度分布；以及专用的主体一侧计算机，至少根据从各检测器24输出的光强度信号计算粒度分布、对所述装置主体2内的所述各设备进行监视和控制、或者与所述界面设备3之间进行各种数据的发送或接收，装置主体2是所谓的衍射、散射式的装置。
试样池21是用于容纳将作为测定对象的粒子群分散在水等分散介质中而构成的试样的透明的部件，试样池21由未图示的试样池托架等以可以装拆的方式安装在试样池容纳室(未图示)的规定位置。在本实施方式中，所述试样池21采用循环湿式型的，设置在未图示的试样循环流道上。在该试样循环流道上设置有搅拌用电动机、循环泵、粒子群装料口等(未图示)，使试样池21内部的试样循环。
半导体激光器23发出相干光，并可以调节光轴和照射光的强度。
检测器24以多个分离的方式设置在半导体激光器23的光轴上以及在以试样池21为中心的、与光轴成规定角度范围内的例如同一圆周上。检测器24检测在光轴上直进的透射光及由试样向各个角度散射的散射光的在每个角度的强度。各检测器24输出与入射光的强度对应的光强度信号。
主体一侧计算机是在结构上包括CPU、存储器、A/D转换器、I/O接口、通信接口等的专用计算机，根据在所述存储器中存储的规定程序，所述CPU和外围设备进行动作，从而发挥作为主体一侧控制部26和主体一侧发送或接收部25的功能。
主体一侧控制部26具备：解释功能，解释从后述的界面设备3发送来的指令；监视控制功能，根据接收到的解释结果等，对检测器24、半导体激光器23、所述搅拌用电动机、循环泵等进行监视、控制；以及粒度分布计算功能，接收从各检测器24输出的光强度信号，根据所得到的值按照以MIE散射理论为基础的算法计算表示粒度分布的粒度分布数据等。
由所述通信接口构成主体一侧发送或接收部25，该主体一侧发送或接收部25从主体一侧控制部26接收所述粒度分布数据，并向界面设备3发送；接收来自界面设备3的指令，并发送到所述主体一侧控制部26，用于进行半导体激光器23的光轴调节及所述搅拌用电动机的转动控制等。
接着，对界面设备3进行说明。
界面设备3是例如个人计算机等通用计算机，如图3所示，在结构上具备CPU301；存储器302；用于连接通信网络和所述主体一侧计算机的USB接口、调制解调器等通信接口303；显示器304；以及鼠标和键盘等输入设备305等。
把规定的程序安装到所述存储器302中，根据所述程序，CPU301和外围设备协同动作，如图1所示，界面设备3作为发送或接收部31、数据管理部32、显示部33、参数数据存储部34等发挥功能。
下面，对发送或接收部31、数据管理部32、显示部33、参数数据存储部34进行说明。
利用所述通信接口303构成发送或接收部31，在装置主体2每次进行处理(步骤)时，将构成所述步骤的一个或多个指令(构成步骤的处理要素(例如，通过对所述搅拌用电动机的转数的设定和对所述循环泵的控制从而达成的对流速的设定等))与对应的参数一起发送给所述装置主体2，并且接收表示所述装置主体2根据发送来的所述指令进行的处理(步骤)的结果的结果数据。
数据管理部32从发送或接收部31获得在由操作员预先设定的初始的测定条件(初始的参数值)下得到的测定结果数据，利用该测定结果数据，按照每个操作参数使所述各值变化，计算在各值下的测定结果数据。然后，向显示部33输出所述计算出的数据(表示操作参数的各值和对应于所述各值的评价参数的值)。
此外，数据管理部32接收操作员通过操作输入设备305输入的操作参数的输入值(操作员选择值)，并输出到参数数据存储部34，存储在参数数据存储部34中，或者在规定值已经被存储的情况下，将该规定值更新为所述操作员选择值并存储。
另外，所述数据管理部32对各种数据进行下述管理，即：从所述序列(sequence)数据存储部(未图示)获得由操作员选择的或预先决定的序列数据；获得在输入画面(未图示)中所设定的参数的值并附加上指令；或者将在输入画面中新设定的序列数据新存储或更新存储在所述序列数据存储部中，等等。其中，所述序列数据是表示装置主体2进行的处理步骤的数据。
参数数据存储部34设置在存储器302的规定区域，用于存储表示所述操作员通过对输入设备305的操作而输入的操作参数的参数值的数据。详细地说，参数数据存储部34使表示与各试样对应的测定条件的操作参数的参数值与所述试样对应进行存储。例如，参数数据存储部34把试样X的标识符附加在操作参数a的参数值a(X)、操作参数b的参数值b(X)、操作参数c的参数值c(X)等参数值的组上作为对试样X的操作条件进行存储。
操作参数是操作员进行输入操作的参数，操作参数包括：测定条件参数，决定用于进行粒度分布测定的装置主体的测定条件；以及计算条件参数，用于计算测定结果。测定条件参数例如包括：试样的循环速度(循环泵速度)、超声波振荡器的动作时间(超声波的施加时间)、超声波的强度、测定时超声波振荡器是否动作、数据的获取次数以及试样浓度，等等。另外，所谓有关超声波振荡器是否动作的参数值是指“有动作”或“无动作”。
另一方面，评价参数用于判断测定条件对于各试样是否是最佳的，评价参数例如包括：平均粒径、中值粒径和众数径等粒度；粒度分布的标准偏差；粒度分布的残差平方和；以及分布函数(例如，具有规定粒度的粒子的比例)等。
显示部33用于控制显示器304，具有输入画面显示功能(作为输入画面显示部的功能)和结果显示功能(作为结果显示部的功能)等。输入画面显示功能可以显示用于输入用于设定测定条件的所需要的参数的输入画面。结果显示功能能够以规定形式显示从装置主体2发送来的粒度分布数据等测定结果数据的内容。
在此，对结果显示功能进行说明。
显示部33将通过从发送或接收部31获得的测定结果数据得到的粒度分布图在显示器304的画面上显示，并且将根据所述测定结果数据得到的评价用图在显示器304的画面上显示。
详细地说，显示部33可以切换地在显示器304上显示：如图4所示的一览显示粒度分布图等测定结果图G1以及一个或多个评价用图G2、G3的图概要显示画面W1；如图5所示的单独显示测定结果图G1的测定结果图显示画面W2；以及如图6或图7所示的单独显示评价用图G2、G3的评价用图显示画面W3、W4。
本实施方式的评价用图G2、G3是二维图，把一个轴(例如横轴)作为规定的操作参数，把另一个轴(例如纵轴)作为规定的评价参数，在操作参数的各值中，把与所述值对应的评价参数(例如粒径)的计算值显示在图上，从而构成评价用图G2、G3。
图概要显示画面W1将一个测定结果图(粒度分布图)G1和两个评价用图G2、G3一览显示在同一个画面上。在图概要显示中显示在左下方的评价用图G2是表示粒度分布特性的二维图，表示把横轴作为折射率，把纵轴作为粒径，显示百分比粒径(粒度D10、D50、D90)的情况。即，在表示粒径与通过部分累计量(通過分積算度)(％)的关系的粒度分布图中，是对通过部分累计量为10％(粒度D10(代表小粒径))时的粒径、通过部分累计量为50％(粒度D50(代表中值粒径))时的粒径、通过部分累计量为90％(粒度D90(代表大粒径))时的粒径分别按照指定的折射率计算出的结果。通过在粒度D10、粒度D50、粒度D90对粒径的值进行比较，可以评价哪个折射率适合。通过部分累计量(％)的值优选的是10％、50％、90％，但不限于此，也可以改变代表粒径(在将粒度分布数据以累积分布图形式表示时，在图上的规定的各点的粒径)，此外所述点的个数也不限于三点，也可以减少或进一步增加。
另外，在右下方显示的评价用图G3是表示计算结果特性的二维图，表示在把折射率表示为横轴，把残差平方和(R参数)表示为纵轴的情况。残差平方和表示在把X轴作为光强度分布、把Y轴作为粒度分布时，粒度分布值离根据回归方程式求出的Y’的值的偏差，所述值越小表示回归方程式越适合。在本实施方式中，显示所述两个评价用图G2、G3，是为了用于显示评价性质不同的图。
此外，操作员通过操作光标(鼠标指针等)，点击未图示的显示切换按钮，显示部33从显示图概要显示画面W1切换到仅单独地显示在所述图概要显示画面W1上显示的各图G1～G3。详细地说，显示部33从图概要显示画面W1(参照图4)切换到测定结果图显示画面W2(参照图5)、评价用图显示画面W3、W4(参照图6或图7)，并放大显示所述测定结果图G1或评价用图G2、G3。
另外，显示部33构成为，在评价用图G2中，可以改变操作参数的种类和评价参数的种类进行显示。详细地说，操作员通过对光标(鼠标指针等)进行操作，点击未图示的操作参数改变按钮，按顺序改变操作参数。此外，另一方面，操作员通过对光标(鼠标指针等)进行操作，点击未图示的评价参数改变按钮，按顺序改变评价参数。另外，例如，也可以在操作参数的显示改变和评价参数的显示改变中，通过点击参数改变按钮，显示可以选择性地输入多个参数名的下拉式明细表，可以从该下拉式明细表中选择操作参数或评价参数。
下面，对于利用本实施方式的粒度分布测定装置1的测定条件的评定进行说明。
首先，操作员在界面设备3的显示器304上显示的初始画面(未图示)上选择序列等，进行所需的初始操作。然后，数据管理部32从序列数据存储部34获得由操作员选择的序列数据。此外，当操作员使用输入设备输入在所述序列中应设定的各操作参数的初始值时，数据管理部32把该初始值附加在所述指令上。另外，附加在所述指令上的初始值是由操作员输入的，但也可以是预先存储在参数数据存储部34中的以前使用过的参数值。
然后，发送或接收部31将附加有参数的所述指令发送给装置主体2。
在装置主体2中，主体一侧发送或接收部25接收发送来的所述指令等，主体一侧控制部26对指令等进行解释，并监视、控制检测器24、半导体激光器23、所述搅拌用电动机以及循环泵等。此外，接收从各检测器24输出的光强度信号，并根据所述值，按照以MIE散射理论为基础的算法至少计算出表示粒度分布的粒度分布数据。然后，将包含所述粒度分布数据的测定结果数据回复给界面设备3。
接收到所述测定结果数据的发送或接收部31将所述测定结果数据向数据管理部32和显示部33输出。
于是，数据管理部32利用测定结果数据，使各操作参数的值在规定范围内变化，计算所述各操作参数的值的评价参数的值。然后，把将各操作参数的各值与各评价参数的计算值取得关联的计算数据向显示部33输出。
然后，接收到测定结果数据和计算数据的显示部33在图概要显示画面W1上显示测定结果图G1和评价用图G2、G3。此时，在图概要显示画面W1上显示的测定结果图G1不限于粒度分布图，也可以是其它的图，例如表示各检测器24的光强度的光强度分布图，也可以使所述各图可以切换地进行显示。此外，评价用图G2、G3可以适当地选择初始显示的图的种类。
此外，如果操作员进行画面显示切换操作，则显示部33在图概要显示画面W1、测定结果图显示画面W2或评价用图显示画面W3、W4之间互相切换地进行显示。
根据图概要显示画面W1上的评价用图G2、G3或单独显示的评价用图G2、G3，操作员通过点击评价参数改变按钮，来改变评价参数的种类，并且将最佳的操作参数的值通过未图示的输入画面输入。所述被输入的值通过数据管理部32存储到参数数据存储部34中。接着，操作员通过点击操作参数改变按钮，显示部33改变评价用图G2、G3的横轴的操作参数的种类并进行显示。
边按照所述方式改变全部的操作参数，边对各操作参数的每一个选择最佳的值并输入。然后，通过利用所述操作给每个试样选择各操作参数的最佳值，可以对每个试样得出最佳的测定条件。按照所述方式得出的测定条件在下次以后的对应试样的测定中，作为附加在序列的指令上的参数而被使用。
＜本实施方式的效果＞
按照如上所述构成的本实施方式的粒度分布测定装置1，通过用图显示操作参数的值与对应于该操作参数的各值的评价参数的值之间的关系，根据图上显示的评价参数的值，可以容易地评价哪个操作参数的值是最佳的。因此，对于各个操作参数用图显示该各个操作参数与评价参数的关系，并根据评价参数的值，选择各操作参数的最佳值，从而对每个试样可以容易地设定最佳的测定条件。
＜其它的变形实施方式＞
另外，本发明不限于所述实施方式。
例如，在所述实施方式中，评价用图是二维图，此外，如图8所示，也可以采取如下结构，例如对于两个轴取不同种类的操作参数的值，对剩下的一个轴取评价参数的值。在这种情况下可以认为：通过使三维图的显示角度可以改变，能够使操作员容易评价。作为三维图的三轴的设定也可以对两个轴取不同的评价参数的值，对剩下的一个轴取操作参数的值。
此外，如所述实施方式所述，在一个评价用图上可以改变操作参数和/或评价参数的种类，但是也可以在一个评价用图上不改变操作参数和/或评价参数，而是对各个操作参数和/或各个评价参数按照每个参数分别显示评价用图。
另外，在图概要显示画面中，也可以显示两个以上不同的测定结果图，评价用图的数量也不限于两个，可以是一个，也可以是三个以上。
而且，在所述实施方式中，利用测定结果数据，通过在规定范围内改变操作参数的值，来计算评价参数的值，然而也可以通过将操作参数的值变化为一点或多点的代表值，来计算评价参数的值。
而且，所述粒度分布测定装置只要在整体上具备作为界面设备与装置主体的功能即可，界面设备与装置主体在物理上也可以是一体的，即使是分开成两个或两个以上的设备也可以起到与所述实施方式相同的作用效果。
另外，本发明不限于所述实施方式，在不脱离所述主旨的范围内当然还可以进行各种变形。
Claims (2)
1.一种粒度分布测定装置，其特征在于，该粒度分布测定装置包括：装置主体，进行试样的粒度分布测定；以及界面设备，接收来自操作员的输入并对所述装置主体进行驱动控制，并且接收来自所述装置主体的测定结果并进行显示，
所述界面设备在同一画面上同时显示评价用图及测定结果图，该评价用图表示了用于进行粒度分布测定所应该设定的操作参数的值与对应于所述操作参数的各值的、利用所述装置主体的测定结果得到的评价参数的值之间的关系，该测定结果图表示根据所述操作参数计算的来自所述装置主体的测定结果，
所述操作参数是试样的循环速度、超声波振荡器的动作时间、超声波的强度、数据的获取次数、测定中的超声波振荡器是否动作、试样浓度或者试样的折射率，
所述界面设备把在所述评价用图中表示的所述操作参数的各值的测定结果在所述测定结果图中同时表示。
2.根据权利要求1所述的粒度分布测定装置，其特征在于，所述界面设备能够改变用图表示的所述操作参数的种类和/或所述评价参数的种类。
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