JP3814190B2

JP3814190B2 - 粒径分布測定装置

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Publication number: JP3814190B2
Application number: JP2001344430A
Authority: JP
Inventors: 英幸池田; 由紀中野
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 2001-11-09
Filing date: 2001-11-09
Publication date: 2006-08-23
Anticipated expiration: 2021-11-09
Also published as: JP2003149123A; US7084975B2; US20030090656A1

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、レーザ回折／散乱式の粒径分布測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、粒径分布測定装置で粒径分布を演算する際、測定対象試料に光を照射することによって生ずる回折光または散乱光の強度分布を測定対象試料の周囲に配置された複数の検出器（各検出器は個々にチャンネルを有している）からの検出値データをもとに演算する。ところが、各検出器には個体差があり、その受光面積も検出器毎に異なるため、これを感度校正する必要がある。また、粒径分布測定装置が複数の光源を有する場合には、各光源によって生じる光の強度を校正する必要もあった。
【０００３】
粒径分布測定装置の校正方法としては、例えば、ポリスチレンラテックス球（以下、ＰＳＬ球という）を用いた理論値にほぼ近い散乱光および回折光を発生させる標準粒子を測定対象試料として測定し、そのとき得られた回折光または散乱光の検出値と、標準粒子の散乱光の基準値との比を校正定数として記憶し、サンプル測定時にはこの校正定数をもとにサンプルからの散乱光強度を補正していた。これによって、正確な測定を可能としている。
【０００４】
また、一般的に測定対象試料に照射するレーザ光の照射方向から見て前方に配置された検出器はたとえば１ｍｍ程度の大きな粒子による回折／散乱光を検出し、後方に配置された検出器は数１０ｎｍ〜数μｍ程度の小さな粒子による回折光や散乱光を検出するものである。このため、粒径分布の測定範囲が例えば数１０ｎｍ〜数ｍｍのように広範囲である粒径分布測定装置は、その検出器が前方から後方まであるので、これら全ての検出器による測定感度を校正するには、粒子径の異なる複数種類の標準粒子を測定する必要がある。
【０００５】
前記装置校正は、例えば粒径分布測定装置の消耗部品交換や修理などのメンテナンスを行ったあとや、光学部品の位置を調整した後にも行われており、望ましくは定期的に行われる。
【０００６】
図６は、従来の粒径分布測定装置における標準粒子の表示画面の一例を示している。ここで、例示する装置校正の際に標準粒子として用いられるＰＳＬ球は、その粒子径が例えば直径が１ｍｍ，１００μｍ，１０μｍ，１μｍ，８０ｎｍなどの５種類であり、それぞれ「Ｓａｍｐｌｅ１」〜「Ｓａｍｐｌｅ５」と表示されている。２１は各検出器のチャンネルを示しており、２２ａ〜２２ｅは各標準粒子を測定対象試料とした場合に各検出器のチャンネルが検出する散乱光または回折光の基準値である。
【０００７】
粒径分布測定装置の装置校正を行うときには、前記標準粒子を順次用いて測定対象試料として実際に測定し、各検出器のチャンネルからの検出値を基準値２２ａ〜２２ｅと比較することにより、各検出器によって得られる検出値の補正値を求め、これを記憶することによって行っていた。そして、粒径分布が未知の測定対象試料を測定する場合には、まず検出器の各チャンネルにおける検出値を装置校正によって求められた補正値によって補正し、補正後の検出値を用いて解析演算を行っていた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、必要とする例えば５種類の標準粒子について各種１つの標準粒子の基準値しか記憶していなかったため、前記装置校正のために用いる標準粒子が入手困難になる場合もあり、必要とする標準粒子のうち１種類でも標準粒子が入手できなくなると、検出器の装置校正を行えないことがあった。このため、標準粒子として設定されている粒子径のＰＳＬ球が生産中止などになった場合には、検出器の校正を行う校正用のプログラムを作成しなおす必要があった。
【０００９】
本発明は、上述の事柄を考慮に入れてなされたものであって、その目的は、装置校正のために様々な粒子径の標準粒子を用いることができる粒径分布測定装置を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、第１発明は、測定対象試料に光を照射することによって生ずる回折光または散乱光を所定の角度毎に検出する複数の検出器を備え、各検出器からの出力に基づいて、測定対象試料の粒径分布を求める粒径分布測定装置であって、
一つの検出器を校正可能な所定の粒径を有する複数の標準粒子について各検出器からの出力として得られるべき値が基準値としてそれぞれの標準粒子毎にファイルにまとめて記憶部に記憶され、
前記記憶部に基準値が記憶されている標準粒子の中から校正に用いる複数の標準粒子を画面上で選択するとともに、検出器の範囲に重なりを設けて、前記選択された各標準粒子によって校正される検出器の範囲を設定して装置校正が行われるよう構成してあることを特徴としている（請求項１）。
【００１１】
上記構成によれば、各検出器における検出値の校正に用いる標準粒子の粒子径に幾らかの幅を持たせることができ、一つの検出器に対して一つの粒子径の標準粒子のみに限られることなく複数の標準粒子の中から入手しやすい標準粒子を選択してこれを装置校正に用いることができる。
【００１２】
第２発明は、測定対象試料に光を照射することによって生ずる回折光または散乱光を所定の角度毎に検出する複数の検出器と、
所定の粒径を有する標準粒子について各検出器からの出力として得られるべき値を基準値として記憶する記憶部と、
記憶した前記標準粒子を測定し、各検出器からの検出値を前記基準値と比較して各検出器毎の校正定数を求め、これを記憶する校正プログラムおよび、任意の測定対象試料を測定し、各検出器からの検出値を前記校正定数によって補正した後に解析演算することによって前記測定対象試料の粒径分布を求める演算プログラムを実行可能とする演算処理部とを備えた粒径分布測定装置において、
前記記憶部が、一つの検出器を校正可能な複数の標準粒子の基準値をそれぞれの標準粒子毎にファイルにまとめて記憶し、
前記校正プログラムが、前記記憶部に基準値が記憶されている標準粒子の中から画面上で選択された各標準粒子の基準値を用いて校正の対象として重なりを設けて設定された検出器の範囲の各検出器の校正定数を求め、それを記憶することを特徴としている（請求項２）。
【００１３】
上記構成によれば、校正に用いる標準粒子は一つの検出器に対して一つの粒子径のみに限られることなく複数の標準粒子の中から入手しやすい標準粒子を選択して用いることができる。また、仮に用意された標準粒子の中に、入手可能な標準粒子がない事態が生じたとしても、校正プログラムを作りなおす必要はなく、基準値のデータのみを変更するだけで、これに対応することができる。
【００１４】
そして、第１発明においては、前記基準値がそれぞれの標準粒子毎にファイルにまとめて記憶部に記憶されるとともに、校正に用いられる標準粒子が画面上で選択できるようにしてあるので、基準値の管理を容易に行うことができる。また、粒径分布測定装置の利用者は、校正時に適切な標準粒子を選択しやすくなり、適正な装置校正を行うことができる。この場合、前記標準粒子によって校正できる検出器のチャンネルの範囲に重なりを有するように設定することができるので、検出器の全体としての光強度分布の比率を求めることができる。さらに、前記選択された標準粒子により校正の対象となる検出器の範囲を設定することができるようにしてあるので、装置校正をより正確に行うことができ、標準粒子の種類によっては広範囲の検出器を一度に校正することができるので、装置校正に要する時間を短縮することができる。
【００１５】
また、第２発明においては、前記記憶部が、一つの検出器を校正可能な複数の標準粒子の基準値をそれぞれの標準粒子毎にファイルにまとめて記憶し、前記校正プログラムが、前記記憶部に基準値が記憶されている標準粒子の中から校正に用いる標準粒子を画面上で選択できるようにしてあるので、基準値の管理を容易に行うことができる。また、粒径分布測定装置の利用者は、校正時に適切な標準粒子を選択しやすくなり、適正な装置校正を行うことができる。この場合、前記標準粒子によって校正できる検出器のチャンネルの範囲に重なりを有するように設定することができるので、検出器の全体としての光強度分布の比率を求めることができる。さらに、前記選択された標準粒子により校正の対象となる検出器の範囲を設定することができるようにしてあるので、装置校正をより正確に行うことができ、標準粒子の種類によっては広範囲の検出器を一度に校正することができるので、装置校正に要する時間を短縮することができる。
【００１６】
さらに、上記いずれの発明においても、前記基準値を外部記憶媒体またはデータ通信手段を介して記憶部に追加可能とした場合（請求項３）には、基準値を適宜追加することにより、将来的に入手可能となる多種多様な標準粒子に対応することができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の粒径分布測定装置１の構成を概略的に示す図である。図１において、２は測定対象試料Ｓを散乱した状態で封入するセル、３はこのセル２にレーザ光Ｌａを照射するＨｅ−Ｎｅレーザ管からなる光源、４はこのレーザ光Ｌａの径を拡大するビーム拡大器、５はセル２に平行光Ｌｂを照射するタングステンランプからなる光源、６はこの平行光Ｌｂから不要な波長の光を除去するフィルタ、７は測定対象試料Ｓによって発生した回折光または散乱光（以下、回折光も含めて散乱光Ｌｓと表現する）を検出する検出器、８はこの散乱光Ｌｓのうちレーザ光Ｌａの進行方向に対して前方に生じた散乱光Ｌｓを対応する検出器７に集光させるレンズである。
【００１８】
９は各検出器７によって検出される散乱光Ｌｓの強度を用いて測定対象試料Ｓの粒径分布を算出する演算処理装置であって、この演算処理装置９は、記憶部１０と、記憶部１０に記憶されたプログラムおよびデータを用いて各検出器７によって検出された散乱光Ｌｓの強度を解析して測定対象試料Ｓの粒径分布を求める処理部１１とを有している。また、９ａは求められた粒径分布を表示する表示部である。
【００１９】
なお、本例の装置構成は、以下の説明を容易とするための一例を示すものであって、この構成に限定されるものではない。すなわち、例えばセル２の形状は、円柱状であることに限定されるものではなく箱型であってもよい。同様に、光源３，５は、２種類あることに限定されるものではない。また、検出器７の配置や数、レンズ４，８の位置や種類なども任意に選択可能である。
【００２０】
前記記憶部１０は、例えばハードディスクドライブ、フロッピーディスクドライブ、ＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−ＲＯＭのような外部記憶装置に加えて半導体メモリなどの記憶媒体からなり、この記憶部１０には、少なくとも、所定粒子径の標準粒子Ｓａ（本例の場合、一例として５種類の標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅）を測定対象試料Ｓとして測定したときに各検出器７によって検出されるべき散乱光Ｌｓの基準値（ベースデータ）Ｄｓと、このベースデータＤｓを用いて粒径分布測定装置１を校正する校正プログラムＰａと、任意の測定対象試料Ｓを測定したときに得られる散乱光Ｌｓの検出値からこの測定対象試料Ｓの粒径分布を求める演算プログラムＰｂとを記憶している。
【００２１】
また、前記記憶部１０には、全検出器７からの検出値を校正するために用いる必要数（本例の場合は５）より多くの標準粒子に対応できるように、少なくとも５種類より多くの標準粒子に対応する基準値を基準値ファイルとして記憶するライブラリデータＤａを有している。
【００２２】
前記ライブラリデータＤａとして記憶される基準値ファイルの数は、多くあればあるほど粒径分布測定装置１の装置校正に用いることができる標準粒子Ｓａの幅を広げることができ、状況に柔軟に対応することができるが、１つの検出器７に対して２種類以上の標準粒子Ｓａの基準値をライブラリデータＤａ内に用意することにより、入手可能な標準粒子Ｓａを選択して用いることができることができる。つまり、校正可能な検出器７の範囲が重複部分を有する標準粒子を複数持つことにより、１つの標準粒子が生産中止になったときに、別の標準粒子を選択して用いることを可能としている。
【００２３】
なお、ライブラリデータＤａに記憶される基準値ファイルは、フロッピーディスクドライブ、ＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−ＲＯＭのような外部記憶媒体またはデータ通信手段を介して外部から記憶部に書き込み、追加して蓄積可能としている。すなわち、新しく生産されるようになった標準粒子Ｓａに合わせてライブラリデータＤａを増やすことができる。また、不要となった標準粒子Ｓａに関する基準値は、削除することも可能である。
【００２４】
前記ベースデータＤｓは、利用者が前記ライブラリデータＤａとして登録されている各標準粒子Ｓａの中から、全ての検出器７による検出値を校正できる５種類（本例の場合）の標準粒子Ｓａを選択することにより、本装置の校正に用いる基準値として、校正プログラムＰａによって作成されるものである。つまり、前記記憶部１０に記録されているベースデータＤｓは、少なくとも装置校正に用いる標準粒子Ｓａの数（本例では５）に測定器７のチャンネル数（本例の場合９０）をかけた数の基準値のデータを有するものである。
【００２５】
Ｄｂは前記校正プログラムＰａによって作成される各検出器７の校正定数データであり、各標準粒子Ｓａを測定対象試料Ｓとして粒径分布測定装置１を用いて実際に測定した検出値と、ベースデータＤｓとして記録された基準値とを比較してその比を求めることによって得られる定数である。本例の場合、検出器７のチャンネル数が９０チャンネルであるから、校正定数データＤｂは、各検出器７に対応する９０の定数が得られる。なお、本例では、この校正定数データを校正定数ファイルＤｂとして記憶部１０に記録する例を示す。
【００２６】
Ｄｃは粒径分布測定装置１を用いた測定対象試料Ｓの測定によって得られる各検出器７の検出値データであり、測定ファイルとして記憶部１０に保存される。Ｄｄは前記演算プログラムＰｂが検出値データＤｃを校正定数データＤｂによって補正して、解析することにより求められる粒径分布データである。したがって、前記表示部９ａには、この粒径分布データＤｄに基づく粒径分布をグラフＧなどによって表示する。
【００２７】
前記検出器７は、散乱光Ｌｓの角度に合わせた複数の検出器７ａ，７ｂ，７ｃからなり、例えば、レーザ光Ｌａによって生じた前方の散乱光Ｌｓを検出するリング状に設置した複数の検出器７ａにはチャンネルＣｈ０１〜Ｃｈ７７が、レーザ光Ｌａによって生じた側方または後方の散乱光Ｌｓを検出する検出器７ｂの各々７ｂ₁〜７ｂ₆にはチャンネルＣｈ７８〜Ｃｈ８３が、平行光Ｌｂによって生じた側方または後方の散乱光Ｌｓを検出する各検出器７ｃの各々７ｃ₁〜７ｃ₆にはチャンネルＣｈ８４〜Ｃｈ９０が割り当てられている。
【００２８】
なお、各検出器７の配置や数は、適宜選択可能であり、また、各検出器７に割り当てるチャンネル数も適宜選択できることはいうまでもない。しかしながら、検出器７に割り当てるチャンネル数は、前方から後方の順番、またはその逆の順番に割り当てることにより後の信号処理を容易に行うことができる。
【００２９】
図２は、前記ベースデータＤｓの内容の一例と、その設定画面Ｗの一例を示す図である。そして、この設定画面Ｗは、所定粒子径を有する５つの標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅（図中には「Ｓａｍｐｌｅ１」〜「Ｓａｍｐｌｅ５」として表わす）を測定対象試料Ｓとして測定したときに前記各検出器７ａ，７ｂ，７ｃの各チャンネルＣｈ０１〜Ｃｈ９０によって出力されるべき値（検出値）を演算によって求めた理論値からなる基準値Ｄｓ（以下、各標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅に対応する基準値をＤｓ₁〜Ｄｓ₅とする）の一覧を表示する。
【００３０】
図２において、各基準値Ｄｓ₁〜Ｄｓ₅の各値Ｄｓ₁₀₁〜Ｄｓ₅₉₀は、Ｍｉｅ散乱理論に従って理論演算によって求められたものである例を示しているが、これらの基準値Ｄｓ₁₀₁〜Ｄｓ₅₉₀の値はこのような理論値に限られるものではない。すなわち、校正対象となる粒径分布測定装置１の各検出器７の配置や測定に用いる光源３，５の種類など、光学系の構造が同じである標準となる粒径分布測定装置を用意し、この標準の粒径分布測定装置において各標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅をそれぞれ測定したときに検出器７からの出力（検出値）に応じて求められる標準の検出値を基準値としてもよい。この場合、理論演算では求められない散乱光Ｌｓによる影響（現時点で理解されていない現象によって生じた散乱光による影響）をも考慮に入れて粒径分布測定装置１の装置校正を行うことができるので、より正確な校正を行うことができる。
【００３１】
また、Ｄｓ_1min〜Ｄｓ_5minは、それぞれ標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅を用いて校正可能な検出器７のチャンネル番号の最小値を示しており、Ｄｓ_1max〜Ｄｓ_5maxは、最大値を示している。したがって、図２に示す例では、標準粒子Ｓａ₁を用いてチャンネルＣｈ８１〜９０の検出器７による検出値を校正することができ、標準粒子Ｓａ₂を用いてチャンネルＣｈ７８〜８１の検出器７による検出値を校正することができる。
【００３２】
以下、同様に標準粒子Ｓａ₃は、チャンネルＣｈ３０〜５７、標準粒子Ｓａ₄はチャンネルＣｈ８〜３０、標準粒子Ｓａ₅はチャンネルＣｈ１〜８に対応して、その検出器７による検出値を校正する。そして、前記各標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅によって校正される検出器２のチャンネルの範囲は、それぞれ検出する散乱光Ｌａが強いところ（基準値の値が大きいところ）に応じて適宜定められている。
【００３３】
ここで、本例では各検出器７のチャンネルが、光Ｌａ，Ｌｂの照射方向に対して前方から順番に付けられているので、各標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅によってその検出値を校正できる検出器７のチャンネルの範囲（最小値Ｄｓ_1min〜Ｄｓ_5minおよび最大値Ｄｓ_1max〜Ｄｓ_5maxによって決まる範囲）を連続的に設定でき、校正処理を簡単に行うことができる。しかしながら、校正できる検出器７のチャンネルの範囲は不連続に設定されてもよく、例えば、検出器７の各チャンネルごとに校正の対象となっているかどうかを選択的に設定するようにしてもよい。この場合は、各基準値Ｄｓ₁₀₁〜Ｄｓ₅₉₀を表示するセルの横に校正対象となるチャンネルに印を付けるチェック欄を設けて任意に設定できるようにするなど種々の方法が考えられる。
【００３４】
Ｗ₁〜Ｗ₅は基準値ライブラリＤａの中から各標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅として選択したファイルの名前を示す窓である。すなわち、本例の場合は、標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅として、それぞれ粒子径が８３ｎｍ，１μｍ，１０μｍ，１００μｍ，１０００μｍの標準粒子の基準値をライブラリＤａの中から選択している。したがって、例えば、基準値Ｄｓ₁₀₁〜Ｄｓ₁₉₀および最小チャンネルＤｓ_1min、最大チャンネルＤｓ_1maxは、ファイル名「83nm.q01」というライブラリＤａ内に登録された基準値データのファイルが示す内容である。
【００３５】
また、Ｗｐはプルダウン選択メニューである。図示するように、作業者が前記プルダウンメニューＷｐを開いた状態で、仮に、その中から「81nm.q01」という基準値データのファイルを選択すると、前記基準値Ｄｓ₁₀₁〜Ｄｓ₁₉₀および最小チャンネルＤｓ_1min，最大チャンネルＤｓ_1maxは、全て粒子径が８１ｎｍである標準粒子に合わせて変更される。すなわち、前記校正プログラムＰａがライブラリＤａを構成する基準値ファイルを画面に表示し、その中から校正に用いる標準粒子を画面上で選択可能としている。したがって、操作性が向上し、操作者は極めて容易に標準粒子Ｓａを選択することができる。
【００３６】
また、Ｂａは設定を保存するボタン、Ｂｂは設定を取り止めるボタンである。そして、この設定画面Ｗ内の各セルに表示されている基準値Ｄｓ₁₀₁〜Ｄｓ₅₉₀および数値Ｄｓ_1min〜Ｄｓ_5min，Ｄｓ_1max〜Ｄｓ_5maxは、自在に変更可能としている。図２に示す例の場合は、基準値Ｄｓ₅₁₁を表示するセルにカーソルＣが表示されており、このカーソルＣを移動させて各セル内の基準値Ｄｓ₁₀₁〜Ｄｓ₅₉₀を編集可能としている。
【００３７】
上述した基準値Ｄｓ₁₀₁〜Ｄｓ₅₉₀の編集は、Ｍｉｅ散乱理論などに基づく理論演算によって求められた基準値や、標準の粒径分布測定装置によって求められた基準値では正確な測定結果が得られないときに、各基準値Ｄｓ₁₀₁〜Ｄｓ₅₉₀を適宜変更できるようにするためのものである。また、前記最小チャンネルＤｓ_1min〜Ｄｓ_5min、最大チャンネルＤｓ_1max〜Ｄｓ_5maxの範囲を適宜調整できるようにするためのものである。なお、各セルに表示された基準値Ｄｓ₁₀₁〜Ｄｓ₅₉₀を変更して設定終了後に前記ＯＫボタンＢａを押すことにより、図３に示すようなポップアップウィンドウＷ’が開く。
【００３８】
図３は、仮に図２において、基準値Ｄｓ₁₀₁〜Ｄｓ₁₉₀のどれかを変更した場合に表示されるポップアップウィンドウＷ’の例を示す図である。図３において、Ｉは新しいファイル名を入力するための入力部であり、ここに例えば「９０ｎｍ」という新しい名前を入力すると、前記ライブラリＤａに「90nm.q01」という新しい基準値のファイルが作成されて保存される。すなわち、もう一度図２に示す設定画面Ｗを表示させて、前記プルダウンメニューＷｐを開くと、新たに作成された「９０ｎｍ」という新しい名前の標準粒子が表示される。
【００３９】
図４は、本例における各標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅の基準値Ｄｓ₁〜Ｄｓ₅をグラフにして示す図である。図４において横軸は、各検出器７に付されたチャンネルを示しており、縦軸は、各チャンネルの検出器７に対応する基準値の大きさを示している。
【００４０】
そして、横軸の下欄には、各チャンネルの検出器７からの出力（検出値Ｄｃ）を校正する標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅を示している。これは、図２において説明したように、標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅によって校正できる検出器７のチャンネルが、それぞれ８１〜９０，７８〜８１，３０〜５７，８〜３０，１〜８であることを示しており、隣り合う数個〜数１０個の検出器７のチャンネルにおいて検出値の比を求めるものである。ここで、各標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅によって校正できる検出器７のチャンネルの範囲に重なり（本例の場合、チャンネル８，３０，８１において重なっている）を設けていることが分かるが、これによって検出器７の全体としての光強度分布の比率を求めることができる。
【００４１】
また、図４が示すように、粒子径が８３ｎｍの標準粒子Ｓａ₁を測定対象試料Ｓとした場合における基準値Ｄｓ₁は、主に後半のチャンネルＣｈ７０以降の検出器７に散乱光Ｌｓを検出させるものである。同様に、粒子径が１μｍの標準粒子Ｓａ₂を測定した場合は、チャンネルＣｈ７９を中心に前後１５チャンネル程度、粒子径が１０μｍの標準粒子Ｓａ₃を測定した場合は、チャンネルＣｈ４５を中心に前後１５チャンネル程度、粒子径が１００μｍの標準粒子Ｓａ₄を測定した場合は、チャンネルＣｈ２５を中心に前後１５チャンネル程度、粒子径が１ｍｍの標準粒子Ｓａ₅を測定した場合は、チャンネルＣｈ２５以前の検出器７に散乱光Ｌｓを検出させるものであることが分かる。
【００４２】
したがって、一般的に、前記標準粒子Ｓａ₁，Ｓａ₂，…の基準値Ｄｓ₁，Ｄｓ₂…が大きい部分に対応する検出器７のチャンネル８１〜９０，７８〜８１，…を、その標準粒子Ｓａ₁，Ｓａ₂，…を用いた校正の対象とすることによって、より正確な装置校正を行うことが可能である。そして、この点を考慮に入れて図４における基準値Ｄｓ₁，Ｄｓ₂，…の分布を見ると、標準粒子Ｓａ₅によって校正できる検出器７のチャンネルはＣｈ１〜８のみならず、Ｃｈ１〜２０程度まで広げることができることが分かる。
【００４３】
各標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅によって校正されるチャンネルの設定は、図２において説明した設定画面Ｗを用いて行うことが可能であり、校正プログラムＰａが基準値の大きさから自動的に判断するようにプログラムされていてもよい。つまり、校正プログラムＰａに各基準値Ｄｓ₁₀₁〜Ｄｓ₅₉₀の大きさから、各チャンネルの検出器７を校正するのに最も適した標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅を自動的に選択する選択機能を持たせてもよい。
【００４４】
すなわち、図４には理解しやすいように、基準値Ｄｓ₁，Ｄｓ₂，…の分布が、一つのピーク値を有する緩やかな分布となる例を示しているが、現実の基準値Ｄｓ₁〜Ｄｓ₅は、多数のピークを有する分布となっているので、校正プログラムＰａが各検出器７のチャンネル毎に最も適した標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅を自動的に選択することにより、より正確な装置校正を可能とするものである。また、これによって入手可能な標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅の組み合わせを用いた場合における最も効果的な粒径分布測定装置１の装置校正を行うことも可能となる。
【００４５】
いずれにしても、各標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅によって校正の対象となる検出器７のチャンネルの範囲を設定可能としたことにより、将来的に加わるかもしれないあらゆる標準粒子Ｓａに対応することができる。
【００４６】
なお、チャンネルＣｈ５８〜７７のようにリング状に設置された検出器７ａの外周側に位置する検出器７による検出値はその面積が大きいので、受光面積の僅かな違いによって検出値が変わることはほとんどない。したがって、本例ではチャンネルＣｈ５８〜７７に関する検出値の校正を行わないことによって、装置校正を簡略化する例を示している。しかしながら、これらのチャンネルＣｈ５８〜７７に相当する検出器７から得られる検出値も校正するようにしてもよい。
【００４７】
図５は、粒径分布測定装置１の校正から未知の測定対象試料Ｓの粒径分布を測定するまでの一連の流れを示す図である。すなわち、前記校正プログラムＰａによる装置校正は、ステップＳ１〜Ｓ５に示す手順で行われ、演算プログラムＰｂによる未知資料の測定は、ステップＳ６〜Ｓ８に示す手順で行われる。
【００４８】
Ｓ１は装置校正に用いる標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅を選択するステップである。このステップＳ１における選択方法は、既に図２を用いて説明した通りであり、このとき標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅の粒子径は複数用意された中から選択されるので、入手可能な標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅を容易に選ぶことができる。また、このステップＳ１において、各標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅によって校正する検出器のチャンネルの範囲も選択可能である。そして、基準値Ｄａの記憶された複数の標準粒子Ｓａを任意に組み合わせて、装置校正が可能となる。
【００４９】
Ｓ２は各標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅を実際に用いて検出値ファイルＤｃの作成を行うステップである。ここで、本例では５種類の標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅を測定対象試料Ｓとして測定したときに各検出器７のチャンネルが検出する検出値からなる検出値ファイルＤｃが作成されて、これが記憶部１０に記録される。
【００５０】
Ｓ３は校正に用いる検出値ファイルＤｃの選択を行うステップであり、Ｓ４はステップＳ１によって選択された標準資料Ｓａ₁〜Ｓａ₅の基準値Ｄｓ₁₀₁〜Ｄｓ₅₉₀と、ステップＳ３によって選択された検出値ファイルＤｃとの比較を行ってその比を求める校正演算を行うステップである。ここで求められる比が校正定数となる。また、このステップＳ４による校正には各検出器７の感度校正に加えて各光源３，５から得られる光Ｌａ，Ｌｂの光量の差を含めた粒径分布測定装置１の機差の校正も含まれる。
【００５１】
Ｓ５は前記ステップＳ４による校正演算によって求められた比である校正定数をまとめて、校正定数ファイルＤｂとして記憶部１０に記録するステップである。この校正定数ファイルＤｂの作成によって校正処理は終了する。すなわち、通常の粒径分布の測定では続くステップＳ６から処理を行うだけでよい。
【００５２】
なお、前記校正プログラムＰａを用いた校正処理は、粒径分布測定装置１の製造時または出荷する前に、１台ずつ行われるものであるが、出荷後は光学系を構成する光源３，５や検出器７などの部品を交換したり調整しないかぎり、定期的に行う必要のないものである。しかしながら、所定の間隔をおいて定期的に校正処理を行うことにより、各部の経時変化による影響を補正することができ、より正確な粒径分布を測定することが可能である。
【００５３】
次いで、Ｓ６は粒径分布が未知である測定対象試料Ｓの測定を行って、測定対象試料Ｓを測定したときの各検出器７の検出値を検出値ファイルＤｃとして前記記憶部１０に記録するステップである。
【００５４】
そして、Ｓ７はステップＳ６によって求められた検出値ファイルＤｃとして記録された検出値を前記校正定数ファイルＤｂを用いて補正するステップである。
【００５５】
Ｓ８は補正された検出値ファイルＤｃを用いて、Ｍｉｅ散乱理論等を用いた粒径分布の演算を行うステップであり、これによって未知の測定対象試料Ｓの粒径分布が粒径分布データＤｄとして記憶部１０に記録される。また、粒径分布データＤｄに従って表示部９ａに粒径分布のグラフＧなどが表示される。
【００５６】
すなわち、本発明の粒径分布測定装置１を用いることにより、ライブラリＤａに登録されている複数の標準粒子Ｓａの中から粒径分布測定装置１の装置校正に用いる標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅を適宜選択できる。したがって、これまで装置校正に用いてきた標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅が生産中止などになって、入手困難となった場合に、別の入手可能な標準粒子を用いて装置校正を行うことができる。
【００５７】
また、仮にライブラリＤａ内に入手可能な標準粒子がない場合が生じたとしても、このライブラリＤａに入手可能な標準粒子の基準値ファイルを追加するだけで、校正プログラムＰａや演算プログラムＰｂの内容を一切変更する必要がない。したがって、新たな標準粒子に対する対応をより速やかに行うことができる。なお、ライブラリＤａに対する基準値ファイルの追加方法は、フロッピーディスクのような外部記録媒体を用いることも考えられるが、インターネットなどを介して粒径分布測定装置１の製造者側からダウンロードできるようにすることが望ましい。
【００５８】
上述の例では、粒径分布測定装置１の校正に用いる標準粒子として５種類の標準粒子Ｓａ₁〜Ｓａ₅を用いる例を示しているが、本発明は、標準粒子の数を限定するものではない。すなわち、粒径分布測定装置１の構成、粒径分布の測定範囲および標準粒子に含まれる粒子径によっては標準粒子は４種類以下であっても、６種類以上であってもよい。
【００５９】
同様に上述の例では、説明を容易に行うために、演算処理部１１によって実行可能であるプログラムを校正プログラムＰａと演算プログラムＰｂに分けて表現しているが、これらを分ける必要はない。また、各データＤａ〜Ｄｄ，Ｄｓも説明のために開示しているが、本発明は各ファイルの存在を限定するものではない。
【００６０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、粒径分布測定装置の装置校正のために決められた粒子径の標準粒子が入手困難になった場合においても、標準粒子の変更を行うことにより装置校正を行うことができる。また、今後新たに生産される標準粒子にプログラムの変更などを行うことなく、基準値データの追加によって容易に対応して、装置校正を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の粒径分布測定装置の全体構成を示す図である。
【図２】前記粒径分布測定装置を用いて標準粒子の変更を行う画面を説明する図である。
【図３】前記標準粒子の変更を行う別の画面を示す図である。
【図４】各標準粒子を用いた場合の検出値の基準値を示す図である。
【図５】前記粒径分布測定装置を用いた装置校正手順および粒径分布の測定手順を説明する図である。
【図６】従来の粒径分布測定装置における標準粒子の一覧を表示する画面を示す図である。
【符号の説明】
１…粒径分布測定装置、Ｌａ，Ｌｂ…光、Ｌｓ…回折光または散乱光、７…検出器、１０…記憶部、Ｄａ…基準値（ライブラリ）、Ｄｂ…校正定数、Ｄｄ…粒径分布、Ｄｓ…基準値（ベースデータ）、Ｄｓ₁〜Ｄｓ₅…基準値、Ｄｓ₁₀₁〜Ｄｓ₅₉₀…基準値、Ｐａ…校正プログラム、Ｐｂ…演算プログラム、Ｓ…測定対象試料、Ｓａ（Ｓａ₁，Ｓａ₂，…）…標準粒子、Ｗ…画面（設定画面）。

Claims

測定対象試料に光を照射することによって生ずる回折光または散乱光を所定の角度毎に検出する複数の検出器を備え、各検出器からの出力に基づいて、測定対象試料の粒径分布を求める粒径分布測定装置であって、
一つの検出器を校正可能な所定の粒径を有する複数の標準粒子について各検出器からの出力として得られるべき値が基準値としてそれぞれの標準粒子毎にファイルにまとめて記憶部に記憶され、
前記記憶部に基準値が記憶されている標準粒子の中から校正に用いる複数の標準粒子を画面上で選択するとともに、検出器の範囲に重なりを設けて、前記選択された各標準粒子によって校正される検出器の範囲を設定して装置校正が行われるよう構成してあることを特徴とする粒径分布測定装置。
測定対象試料に光を照射することによって生ずる回折光または散乱光を所定の角度毎に検出する複数の検出器と、
所定の粒径を有する標準粒子について各検出器からの出力として得られるべき値を基準値として記憶する記憶部と、
記憶した前記標準粒子を測定し、各検出器からの検出値を前記基準値と比較して各検出器毎の校正定数を求め、これを記憶する校正プログラムおよび、任意の測定対象試料を測定し、各検出器からの検出値を前記校正定数によって補正した後に解析演算することによって前記測定対象試料の粒径分布を求める演算プログラムを実行可能とする演算処理部とを備えた粒径分布測定装置において、
前記記憶部が、一つの検出器を校正可能な複数の標準粒子の基準値をそれぞれの標準粒子毎にファイルにまとめて記憶し、
前記校正プログラムが、前記記憶部に基準値が記憶されている標準粒子の中から画面上で選択された各標準粒子の基準値を用いて校正の対象として重なりを設けて設定された検出器の範囲の各検出器の校正定数を求め、それを記憶することを特徴とする粒径分布測定装置。
前記基準値を外部記憶媒体またはデータ通信手段を介して記憶部に追加可能としてある請求項１または２に記載の粒径分布測定装置。