JP5563899B2 - オージェ像収集方法及び装置 - Google Patents

Description

本発明はオージェ像収集方法及び装置に関し、更に詳しくはマルチチャネル検出器の各チャネルのカウント数を使用してピーク強度を算出する際に、Ｓ／Ｎ比が最大になるようにチャネルを選択するようにしたことを特徴とするオージェ像収集方法及び装置に関する。

オージェ電子分光装置は、試料に電子ビームを照射して、そこから発生するオージェ電子を分光器でエネルギー分光して、試料表面の元素組成や元素分布を分析する装置である。オージェ電子スペクトルは、二次電子による大きなバックグラウンドを有しているために、元素分布を測定する場合には、スペクトルのピーク位置とバックグラウンド位置の強度（カウント数）を計測し、その差をピーク強度と定義してオージェ像として表示する。

図２はこのような電子分光装置の代表的な分光器を示した図であり、静電半球形アナライザ４ａでエネルギー分光された電子を複数の検出器（マルチチャネル検出器）４ｂで検出する。そしてオージェ像を収集する場合には、複数の検出器の信号を単純加算して計測することで、単一の検出器（図２の中央の検出器）で計測するよりもピーク強度を増加して測定することができる。

一方、複数の検出器の信号を単純加算すると、スペクトルのエネルギー分解能は低下し、ピーク形状が広がり、Ｐ／Ｂ比は小さくなる。ここで、Ｐはピーク位置での強度を、Ｂはバックグラウンド位置での強度をそれぞれ示す。一般的に、ピーク強度：Ｐ−Ｂ及びＰ／Ｂ比が大きいほどＳ／Ｎ比はよいとされる。

従来のこの種の装置としては、試料表面に一次線を照射し、試料表面から二次的に放出された電子のエネルギー強度分析を行う電子分光装置において、試料から放出される電子をエネルギー分光する電子分光器と、該分光器で分光された電子の強度を検出する複数の検出器と、該複数の検出器で得られた各検出実データをずれ補正加算して元素組成分析のため単一のスペクトルを得ると共に、同時に各検出器で得られた上記検出実データを単純に加算して加算スペクトルを得る手段と、前記単純加算スペクトルに基づいて試料の元素分析のマッピング分析を行う手段とを備えた装置が知られている（例えば特許文献１参照）。

特開２００２−３４０８２７号公報（段落０００４〜０００５）

しかしながら、前述した従来技術は、ピーク位置とバックグラウンド位置にそれぞれ複数の検出器（チャネル）を割り当てることで、一つのチャネルだけで計測した信号強度よりも強度を増すことができるが、チャネル数を増やすとチャネルの設定によっては、Ｐ／Ｂ比が低下してむしろＳ／Ｎ比が悪くなることがあった。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、各チャネルをピークとバックグラウンドに指定したとき、ピーク強度（ピークとバックグラウンドの差）の変動を算出してＳ／Ｎ比を求めることで、チャネル数を設定する際の指標となり、またＳ／Ｎ比が最大になるようにピークとバックグラウンドを設定することができるようにしたオージェ像収集方法及び装置を提供することを目的としている。

上記の問題を解決するために、本発明は以下のような構成をとっている。

（１）請求項１記載の発明は、試料に電子ビームを照射し、該試料の表面から放出される二次的電子を分光器でエネルギー分光し、該分光した各エネルギーの二次的電子を検出器によりカウントするようにしたオージェ電子分光装置であって、前記検出器を複数用意し、前記異なるエネルギーの電子を同時にカウントするようにしたオージェ電子分光装置において、前記複数の検出器によりカウントされたデータに基づいてエネルギー値毎に各検出器（チャネル）のカウント数のテーブルを作成し、該テーブルを用いてピークのチャネルとバックグラウンドのチャネルの組み合わせと、各組み合わせのＳ／Ｎ比を求め、最もＳ／Ｎ比が高い組み合わせを選択してピーク強度を算出するようにしたことを特徴とする。

（２）請求項２記載の発明はピークに指定したチャネルのカウント数をＰｉ、バックグラウンドに指定したチャネルのカウント数をＢｊとすると、ピークとバックグラウンドの合計強度ＰとＢとその変動σＰ，σＢは以下の式で表されることを特徴とする。

Ｐ＝ΣＰｉ σＰ＝√（ΣＰｉ）
Ｂ＝Σｇ_j・Ｂｊ σＢ＝√（Σｇ_j ²・Ｂｊ）
但しｇは外挿・内挿してピーク位置での強度に換算するための係数である。

（３）請求項３記載の発明は、オージェ電子像のＳ／Ｎ比は以下の式で表されることを特徴とする。

Ｓ／Ｎ＝（Ｐ−Ｂ）√（σＰ2＋σＢ2）

（４）請求項４記載の発明は、試料に電子ビームを照射し、該試料の表面から放出される二次的電子を分光器でエネルギー分光し、該分光した各エネルギーの二次的電子を検出器によりカウントするようにしたオージェ電子分光装置であって、前記検出器を複数用意し、前記異なるエネルギーの電子を同時にカウントするようにしたオージェ電子分光装置において、前記複数の検出器によりカウントされたデータに基づいてエネルギー値毎に各検出器（チャネル）のカウント数のテーブルを作成し、該テーブルを用いてピークのチャネルとバックグラウンドのチャネルの組み合わせと、各組み合わせのＳ／Ｎ比を求め、最もＳ／Ｎ比が高い組み合わせを選択してピーク強度を算出するように構成した演算制御手段を設けたことを特徴とする。

本発明によれば、以下のような効果を奏する。

（１）請求項１記載の発明によれば、検出器を複数用意し、前記異なるエネルギーの電子を同時にカウントするようにしたオージェ電子分光装置において、前記複数の検出器によりカウントされたデータに基づいてエネルギー値毎に各検出器（チャネル）のカウント数のテーブルを作成し、該テーブルを用いてピークのチャネルとバックグラウンドのチャネルの組み合わせと、各組み合わせのＳ／Ｎ比を求め、最もＳ／Ｎ比が高い組み合わせを選択してピーク強度を算出するようにしたので、Ｓ／Ｎ比が最も高い状態でオージェ像を得ることができる。

（２）請求項２記載の発明によれば、所定の式を用いてピークとバックグラウンドの合計強度と、その変動を算出することができる。

（３）請求項３記載の発明によれば、所定の式を用いてＳ／Ｎ比を算出することができる。

（４）請求項４記載の発明によれば、検出器を複数用意し、前記異なるエネルギーの電子を同時にカウントするようにしたオージェ電子分光装置において、前記複数の検出器によりカウントされたデータに基づいてエネルギー値毎に各検出器（チャネル）のカウント数のテーブルを作成し、該テーブルを用いてピークのチャネルとバックグラウンドのチャネルの組み合わせと、各組み合わせのＳ／Ｎ比を求め、最もＳ／Ｎ比が高い組み合わせを選択してピーク強度を算出するようにしたので、Ｓ／Ｎ比が最も高い状態でオージェ像を得ることができる。

本発明の一実施例を示す構成図である。 電子分光器の構成例を示す図である。 ピークとバックグラウンドの設定例を示す図である。 各チャネルのエネルギー値とカウント数を示す図である。 Ｐを複数チャネル、Ｂは１０チャネルに設定した例を示す図である。 ＰとＢをそれぞれ複数チャネル設定した例を示す図である。 実施例２の動作を示すフローチャートである。

以下、本発明の実施例について、詳細に説明する。
（実施例１）
図１は本発明の一実施例を示す構成図である。電子照射装置１から発生した電子ビームは試料室２内に載置された試料３上に細かく絞って照射され、試料３表面からオージェ電子が放出され、電子分光器４によってエネルギー分光される。該電子分光器４の出口部分には図示されない検出器が設けられ、該検出器で得られた信号は、続く電子分光器制御装置５を介してホストコンピュータ６に入力される。ホストコンピュータ６は、電子分光器制御装置５で計測した信号強度をスペクトルやオージェ像として表示部７に表示させる。

図２は電子分光器４の構成例を示す図である。該電子分光器４は静電半球形アナライザ４ａと、該静電半球形アナライザ４ａでエネルギー分光した電子を検出するマルチチャンネル検出器４ｂとにより構成される。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。

電子照射装置１から発生した電子ビームは試料室２内に載置された試料３上に細かく絞って照射され、試料３の表面からオージェ電子が放出され、電子分光器４によってエネルギー分光される。電子分光器４の構成は図２に示すようなものとなっている。静電半球形アナライザ４ａには所定の電位が印加され、分光対象となるエネルギーのオージェ電子は中央の検出器に、それより低いエネルギーの電子は内側の検出器に、高いエネルギーの電子は外側の検出器に導かれる。

電子分光器制御装置５は、前記静電半球形アナライザ４ａに印加する電位の値を走査しながら、前記複数の検出器からの信号をカウントする。ホストコンピュータ６において、６ａは、前記電子分光器制御装置５によりカウントされたデータを走査エネルギー値毎に各検出器（チャネル）のカウント数のテーブルを作成し、該テーブルを用いて同一エネルギー値におけるカウント数を演算し、表示部７にオージェ電子のスペクトルを表示する。

このようにして表示部７に表示される測定したスペクトルに対して、マルチチャンネル検出器（以下単に検出器と略す）４ｂの各チャネルにピークとバックグラウンドを指定する。この指定は、ホストコンピュータ６に付属するキーボード等（図示せず）から行なう。

図３はピークとバックグラウンドの設定例を示す図である。図において、横軸は運動（Ｋｉｎｅｔｉｃ）エネルギー（ｅＶ）、縦軸は強度（Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ）で、電子のカウント数を示している。図では、（ａ）と（ｂ）の２種類の設定例を示している。チャネル番号は、左から順に１，２，３，…，１０となっている。

（ａ）では、Ｐは４チャネル、Ｂは１０チャネルに設定している。（ｂ）では、Ｐは３と４チャネル、Ｂは１０チャネルに設定している。（ｂ）では、したがってピークＰはＰ₃＋Ｐ₄になっている。

図４は図３のスペクトルにおける各チャネルのエネルギー値とカウント数を示したものである。各チャネルのカウント数はホストコンピュータ６内のメモリ（図示せず）にテーブルとして記憶される。

ここで、ピークに指定したチャネルのカウント数をＰｉ、バックグラウンドに指定したチャネルのカウント数をＢｊとすると、ピークとバックグラウンドの合計強度ＰとＢとその変動σＰ，σＢは以下のように表される。

Ｐ＝ΣＰｉ σＰ＝√（ΣＰｉ） (１）
Ｂ＝Σｇ_j・Ｂｊ σＢ＝√（Σｇ_j ²・Ｂｊ） （２）
但しｇは外挿・内挿してピーク位置での強度に換算するための係数である。（ａ）の設定ではｇの値は１となり、（ｂ）の設定では２となる。

また、オージェ像のＳ／Ｎ比は以下のように定義される。

Ｓ／Ｎ＝（Ｐ−Ｂ）√（σＰ²＋σＢ²） （３）
次に、ピークとバックグラウンドの指定方法を変えて、Ｓ／Ｎ比が最大になる設定を採用する。上式で計算した結果の一例を図５と図６に示す。図４は各チャネルのエネルギー値とカウント数を示す図で、これらデータはホストコンピュータ６の演算制御部６ａで演算したものである。

図５はＰを複数チャネル、Ｂを単一チャネルに設定した時のＰとＢとＳ／Ｎ比を示している。図６はＰを複数チャネル、Ｂも複数チャネルに設定した時のＰとＢとＳ／Ｎ比を示している。

バックグラウンドを固定してピークのチャネル数を増やしていくと、図５より丸２の設定でＳ／Ｎ比が最も高くなっている。ピークのチャネル数を増やした方がＳ／Ｎ比が高くなるとは限らないことがわかる。また、図６に示すようにピークとバックグラウンドを複数指定した場合には、ピークとバックグラウンドのチャネル数が等しい場合がＳ／Ｎ比が高くなる傾向があり、丸１〜丸１０までの１０個の組み合せの中で丸８が最もＳ／Ｎ比が高くなっている。従って、本発明では丸８の設定を採用することになる。

このようにしてチャネル数が選択されると、マルチチャンネル検出器４ｂは２，３，４チャネルがピーク用、８，９，１０がバックグラウンド用として用いられる。このようにしてオージェ像を測定するとＳ／Ｎ比が最も高い状態で測定をすることができる。

このように、本発明によれば、検出器を複数用意し、前記異なるエネルギーの電子を同時にカウントするようにしたオージェ電子分光装置において、前記複数の検出器によりカウントされたデータに基づいてエネルギー値毎に各チャネルのカウント数のテーブルを作成し、該テーブルを用いてピークのチャネルとバックグラウンドのチャネルの組み合わせと、各組み合わせのＳ／Ｎ比を求め、最もＳ／Ｎ比が高い組み合わせを選択してピーク強度を算出するようにしたので、Ｓ／Ｎ比が最も高い状態でオージェ像を得ることができる。
（実施例２）
実施例２も構成は図１と同じである。但し、電子分光器４は静電半球形アナライザである必要はない。図７は実施例２の動作を示すフローチャートである。この実施例２は実施例１を自動化したものである。先ず、オペレータは、ホストコンピュータ６に付属のキーボード等からピークＰとバックグラウンドＢを含むエネルギー範囲を設定する（Ｓ１）。そして、マルチチャンネル検出器４ｂのエネルギー範囲で、測定したスペクトルのカウント数が最大値のチャネルをピークに、最小値のチャネルをバックグラウンドに設定する（Ｓ２）。

そして、残りのチャネル数に対してＰとＢを指定する（Ｓ３）。具体的には、考えられるピークとバックグラウンドの組み合せを指定する。そして、演算制御部６ａはＰの合計カウント数とＢの合計カウント数からＳ／Ｎ比を計算する（Ｓ４）。Ｓ／Ｎ比の計算式は、（３）式で示したとおりである。

演算制御部６ａの動作について説明する。考えられるピークとバックグラウンドの組み合せについて、それぞれＳ／Ｎ比を計算する。ここで、チャネル数をｎとすると、ピークとバックグラウンドがそれぞれ１チャネル与えられるから、残りの（ｎ−２）個のチャネルについてピークとバックグラウンドの組み合せを考え、それぞれについてＳ／Ｎ比を計算する。組み合せ数は以下の通りとなる。
（ピーク）
_n-2Ｃ_i（ｉ＝１，２，…，ｎ−３）
（バックグラウンド）
_n-2-iＣ_j（ｊ＝１，２，…，ｎ−２−ｉ）
次に、演算制御部６ａは、演算により求めたＳ／Ｎ比が最適（最大）であるかどうかチェックする（Ｓ５）。最大でない場合にはステップＳ３に戻り残りのチャネル数に対してＰとＢを指定する処理をする。Ｓ／Ｎ比が最適である場合には、設定は終了する。このようにして、Ｓ／Ｎ比が最大となるピークとバックグラウンドの自動設定方法を採用する。このようにして求めたピークとバックグラウンドの組み合せにより最大Ｓ／Ｎ比を得ることができ、Ｓ／Ｎ比のよいオージェ像を得ることができる。

以上、詳細に説明したように、本発明によれば以下の効果が得られる。
１）検出器の各チャネルにピークとバックグラウンドを指定する際に、ピーク強度のＳ／Ｎ比を指標にすることで、適切なチャネルの指定ができる。
２）チャネルに指定するピークとバックグラウンドの組み合わせについて、各々Ｓ／Ｎ比を計算することで、Ｓ／Ｎ比が最大となるチャネル指定を自動的に行なうことができる。

１ 電子照射装置
２ 試料室
３ 試料
４ 電子分光器
５ 電子分光器制御装置
６ ホストコンピュータ
６ａ 演算制御装置
７ 表示部

Claims (4)

1. 試料に電子ビームを照射し、該試料の表面から放出される二次的電子を分光器によりエネルギー分光し、該分光した各エネルギーの二次的電子を検出器によりカウントするようにしたオージェ電子分光装置であって、
   前記検出器を複数用意し、前記異なるエネルギーの電子を同時にカウントするようにしたオージェ電子分光装置において、
   前記複数の検出器によりカウントされたデータに基づいて、エネルギー値毎に各検出器のカウント数のテーブルを作成し、該テーブルを用いてピークのチャネルとバックグラウンドのチャネルの組み合わせと、各組み合わせのＳ／Ｎ比を求め、最もＳ／Ｎ比が高い組み合わせを選択してピーク強度を算出するようにしたことを特徴とするオージェ像収集方法。
2. ピークに指定したチャネルのカウント数をＰｉ、バックグラウンドに指定したチャネルのカウント数をＢｊとすると、ピークとバックグラウンドの合計強度ＰとＢとその変動σＰ，σＢは以下の式で表されることを特徴とする請求項１記載のオージェ像収集方法。
   Ｐ＝ΣＰｉ σＰ＝√（ΣＰｉ）
   Ｂ＝Σｇj・Ｂｊ σＢ＝√（Σｇj2・Ｂｊ）
   但しｇは外挿・内挿してピーク位置での強度に換算するための係数である。
3. オージェ電子像のＳ／Ｎ比は以下の式で表されることを特徴とする請求項２記載のオージェ像収集方法。
   Ｓ／Ｎ＝（Ｐ−Ｂ）√（σＰ2＋σＢ2）
4. 試料に電子ビームを照射し、該試料の表面から放出される二次的電子を分光器によりエネルギー分光し、該分光した各エネルギーの二次的電子を検出器によりカウントするようにしたオージェ電子分光装置であって、
   前記検出器を複数用意し、前記異なるエネルギーの電子を同時にカウントするようにしたオージェ電子分光装置において、
   前記複数の検出器によりカウントされたデータに基づいて、エネルギー値毎に各検出器のカウント数のテーブルを作成し、該テーブルを用いてピークのチャネルとバックグラウンドのチャネルの組み合わせと、各組み合わせのＳ／Ｎ比を求め、最もＳ／Ｎ比が高い組み合わせを選択してピーク強度を算出するように構成した演算制御手段を設けたことを特徴とするオージェ像収集装置。

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