JP2003149123A - 粒径分布測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 感度校正のために様々な粒子径の標準粒
子を用いることができる粒径分布測定装置を提供する。 【解決手段】 測定対象試料Ｓに光Ｌａ，Ｌｂを照射す
ることによって生ずる散乱光Ｌｓを所定の角度毎に検出
する複数の検出器７を備え、各検出器７からの出力に基
づいて、測定対象試料Ｓの粒径分布を求める粒径分布測
定装置１であって、所定の粒径を有する複数の標準粒子
Ｓａ₁ ，Ｓａ₂ ，…について各検出器７からの出力とし
て得られるべき値を基準値ライブラリＤａとして記憶部
１０に記憶し、その基準値ライブラリＤａに記憶した標
準粒子Ｓａ₁ ，Ｓａ₂ ，…の中から選択された標準粒子
Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅ により装置校正を行なう。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、レーザ回折／散乱
式の粒径分布測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、粒径分布測定装置で粒径分布
を演算する際、測定対象試料に光を照射することによっ
て生ずる回折光または散乱光の強度分布を測定対象試料
の周囲に配置された複数の検出器（各検出器は個々にチ
ャンネルを有している）からの検出値データをもとに演
算する。ところが、各検出器には個体差があり、その受
光面積も検出器毎に異なるため、これを感度校正する必
要がある。また、粒径分布測定装置が複数の光源を有す
る場合には、各光源によって生じる光の強度を校正する
必要もあった。

【０００３】粒径分布測定装置の校正方法としては、例
えば、ポリスチレンラテックス球（以下、ＰＳＬ球とい
う）を用いた理論値にほゞ近い散乱光および回折光を発
生させる標準粒子を測定対象試料として測定し、そのと
き得られた回折光または散乱光の検出値と、標準粒子の
散乱光の基準値との比を校正定数として記憶し、サンプ
ル測定時にはこの校正定数をもとにサンプルからの散乱
光強度を補正していた。これによって、正確な測定を可
能としている。

【０００４】また、一般的に測定対象試料に照射するレ
ーザ光の照射方向から見て前方に配置された検出器はた
とえば１ｍｍ程度の大きな粒子による回折／散乱光を検
出し、後方に配置された検出器は数十ｎｍ〜数μｍ程度
の小さな粒子による回折光や散乱光を検出するものであ
る。このため、粒径分布の測定範囲が例えば数十ｎｍ〜
数ｍｍのように広範囲である粒径分布測定装置は、その
検出器が前方から後方まであるので、これら全ての検出
器による測定感度を校正するには、粒子径の異なる複数
種類の標準粒子を測定する必要がある。

【０００５】前記装置校正は、例えば粒径分布測定装置
の消耗部品交換や修理などのメンテナンスを行ったあと
や、光学部品の位置を調整した後にも行われており、望
ましくは定期的に行われる。

【０００６】図６は従来の粒径分布測定装置における標
準粒子の表示画面の一例を示している。ここで、例示す
る装置校正の際に標準粒子として用いられるＰＳＬ球
は、その粒子径が例えば直径が１ｍｍ，１００μｍ，１
０μｍ，１μｍ，８０ｎｍの５種類などであり、それぞ
れ「Ｓａｍｐｌｅ１」〜「Ｓａｍｐｌｅ５」と表示され
ている。２１は各検出器のチャンネルを示しており、２
２ａ〜２２ｅは各標準粒子を測定対象試料とした場合に
各検出器のチャンネルが検出する散乱光または回折光の
基準値である。

【０００７】粒径分布測定装置の装置校正を行なうとき
には、前記標準粒子を順次用いて測定対象試料として実
際に測定し、各検出器のチャンネルからの検出値を基準
値２２ａ〜２２ｅと比較することにより、各検出器によ
って得られる検出値の補正値を求め、これを記憶するこ
とによって行っていた。そして、粒径分布が未知の測定
対象試料を測定する場合には、まず検出器の各チャンネ
ルにおける検出値を装置校正によって求められた補正値
によって補正し、補正後の検出値を用いて解析演算を行
っていた。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、必要と
する例えば５種類の標準粒子について各種１つの標準粒
子の基準値しか記憶していなかったため、前記装置校正
のために用いる標準粒子が入手困難になる場合もあり、
必要とする標準粒子のうち１種類でも標準粒子が入手で
きなくなると、検出器の装置校正が行えないことがあっ
た。このため、標準粒子として設定されている粒子径の
ＰＳＬ球が生産中止などになった場合には、検出器の校
正を行なう校正用のプログラムを作成しなおす必要があ
った。

【０００９】本発明は、上述の事柄を考慮に入れてなさ
れたものであって、その目的は、装置校正のために様々
な粒子径の標準粒子を用いることができる粒径分布測定
装置を提供することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、第１発明の粒径分布測定装置は、測定対象試料に光
を照射することによって生ずる回折光または散乱光を所
定の角度毎に検出する複数の検出器を備え、各検出器か
らの出力に基づいて、測定対象試料の粒径分布を求める
粒径分布測定装置であって、所定の粒径を有する複数の
標準粒子について各検出器からの出力として得られるべ
き値を基準値として記憶部に記憶し、その基準値を記憶
した標準粒子の中から選択された標準粒子により装置校
正を行なうことを特徴としている。（請求項１）

【００１１】したがって、各検出器における検出値の校
正に用いる標準粒子の粒子径に幾らかの幅を持たせるこ
とができ、一つの検出器に対して一つの粒子径の標準粒
子のみに限られることなく複数の標準粒子の中から入手
しやすい標準粒子を選択してこれを装置校正に用いるこ
とができる。

【００１２】第２発明の粒径分布測定装置のより詳細な
構成は、測定対象試料に光を照射することによって生ず
る回折光または散乱光を所定の角度毎に検出する複数の
検出器と、所定の粒径を有する標準粒子について各検出
器からの出力として得られるべき値を基準値として記憶
する記憶部と、記憶した前記標準粒子を測定し、各検出
器からの検出値を前記基準値と比較して各検出器毎の校
正定数を求め、これを記憶する校正プログラムおよび、
任意の測定対象試料を測定し、各検出器からの検出値を
前記校正定数によって補正した後に解析演算することに
よって前記測定対象試料の粒径分布を求める演算プログ
ラムを実行可能とする演算処理部とを備えた粒径分布測
定装置において、前記記憶部が、一つの検出器に対して
複数の標準粒子の基準値を記憶し、前記校正プログラム
が、その基準値を記憶した標準粒子の中から選択された
標準粒子の基準値を用いて校正定数を求め、それを記憶
することを特徴としている。（請求項４）

【００１３】したがって、校正に用いる標準粒子は一つ
の検出器に対して一つの粒子径のみに限られることなく
複数の標準粒子の中から入手しやすい標準粒子を選択し
て用いることができる。また、仮に用意された標準粒子
の中に、入手可能な標準粒子がない事態が生じたとして
も、校正プログラムを作りなおす必要はなく、基準値の
データのみを変更するだけで、これに対応することがで
きる。

【００１４】第１発明の前記基準値がそれぞれの標準粒
子毎にファイルにまとめられて記憶部に記憶されてお
り、校正に用いられる標準粒子およびその基準値を画面
上で選択可能とした場合（請求項２）、および、第２発
明の前記記憶部がそれぞれの標準粒子毎に前記基準値を
ファイルにまとめて記憶しており、前記校正プログラム
が校正に用いられる標準粒子およびその基準値を画面上
で選択可能とした場合（請求項５）には、基準値の管理
を容易に行うことができる。また、粒径分布測定装置の
利用者は校正時に適切な標準粒子を選択しやすくなり、
適正な装置校正を行うことができる。

【００１５】第１発明の前記各標準粒子によって校正の
対象となる前記検出器の範囲を設定可能とした場合（請
求項３）、および、第２発明の前記校正プログラムが、
前記各標準粒子によって校正の対象となる前記検出器の
範囲を設定可能とした場合（請求項６）には、装置校正
をより正確に行うことができる。また、標準粒子の種類
によっては広範囲の検出器を一度に校正可能とすること
により、装置校正にかかる時間を短縮することも可能で
ある。

【００１６】前記基準値を外部記憶媒体またはデータ通
信手段を介して記憶部に追加可能とした場合（請求項
７）には、基準値を適宜追加することにより、将来的に
入手可能となる多種多様な標準粒子に対応することがで
きる。

【００１７】

【発明の実施の形態】図１は、本発明の粒径分布測定装
置１の構成を概略的に示す図である。図１において、２
は測定対象試料Ｓを散乱した状態で封入するセル、３は
このセル２にレーザ光Ｌａを照射するＨｅ−Ｎｅレーザ
管からなる光源、４はこのレーザ光Ｌａの径を拡大する
ビーム拡大器、５はセル２に平行光Ｌｂを照射するタン
グステンランプからなる光源、６はこの平行光Ｌｂから
不要な波長の光を除去するフィルタ、７は測定対象試料
Ｓによって発生した回折光または散乱光（以下、回折光
も含めて散乱光Ｌｓと表現する）を検出する検出器、８
はこの散乱光Ｌｓのうちレーザ光Ｌａの進行方向に対し
て前方に生じた散乱光Ｌｓを対応する検出器７に集光さ
せるレンズである。

【００１８】９は各検出器７によって検出される散乱光
Ｌｓの強度を用いて測定対象試料Ｓの粒径分布を算出す
る演算処理装置であって、この演算処理装置９は、記憶
部１０と、記憶部１０に記憶されたプログラムおよびデ
ータを用いて各検出器７によって検出された散乱光Ｌｓ
の強度を解析して測定対象試料Ｓの粒径分布を求める処
理部１１とを有している。また、９ａは求められた粒径
分布を表示する表示部である。

【００１９】なお、本例の装置構成は以下の説明を容易
とするための一例を示すものであって、この構成を限定
するものではない。すなわち、例えばセル２の形状は円
柱状であることを限定するものではなく箱型であっても
よい。同様に、光源３，５は２種類あることに限定され
るものではない。また、検出器７の配置や数、レンズ
４，８の位置や種類なども任意に選択可能である。

【００２０】前記記憶部１０は、例えばハードディスク
ドライブ、フロッピー（登録商標）ディスクドライブ、
ＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−ＲＯＭのような外部記憶装置に
加えて半導体メモリなどの記憶媒体からなり、この記憶
部１０には、少なくとも、所定粒子径の標準粒子Ｓａ
（本例の場合、一例として５種類の標準粒子Ｓａ₁ 〜Ｓ
ａ₅ ）を測定対象試料Ｓとして測定したときに各検出器
７によって検出されるべき散乱光Ｌｓの基準値（ベース
データ）Ｄｓと、このベースデータＤｓを用いて粒径分
布測定装置１を校正する校正プログラムＰａと、任意の
測定対象試料Ｓを測定したときに得られる散乱光Ｌｓの
検出値からこの測定対象試料Ｓの粒径分布を求める演算
プログラムＰｂとを記憶している。

【００２１】また、前記記憶部１０には、全検出器７か
らの検出値を校正するために用いる必要数（本例の場合
は５）より多くの標準粒子に対応できるように、少なく
とも５種類より多くの標準粒子に対応する基準値を基準
値ファイルとして記憶するライブラリデータＤａを有し
ている。

【００２２】前記ライブラリデータＤａとして記憶され
る基準値ファイルの数は多くあればあるほど粒径分布測
定装置１の装置校正に用いることができる標準粒子Ｓａ
の幅を広げることができ、状況に柔軟に対応することが
できるが、１つの検出器７に対して２種類以上の標準粒
子Ｓａの基準値をライブラリデータＤａ内に用意するこ
とにより、入手可能な標準粒子Ｓａを選択して用いるこ
とができることができる。つまり、校正可能な検出器７
の範囲が重複部分を有する標準粒子を複数持つことによ
り、１つの標準粒子が生産中止になったときに、別の標
準粒子を選択して用いることを可能としている。

【００２３】なお、ライブラリデータＤａに記憶される
基準値ファイルはフロッピーディスクドライブ、ＣＤ−
ＲＯＭ、ＤＶＤ−ＲＯＭのような外部記憶媒体またはデ
ータ通信手段を介して外部から記憶部に書き込み、追加
して蓄積可能としている。すなわち、新しく生産される
ようになった標準粒子Ｓａに合わせてライブラリデータ
Ｄａを増やすことができる。また、不要となった標準粒
子Ｓａに関する基準値は削除することも可能である。

【００２４】前記ベースデータＤｓは、利用者が前記ラ
イブラリデータＤａとして登録されている各標準粒子Ｓ
ａの中から、全ての検出器７による検出値を校正できる
５種類（本例の場合）の標準粒子Ｓａを選択することに
より、本装置の校正に用いる基準値として、校正プログ
ラムＰａによって作成されるものである。つまり、前記
記憶部１０に記録されているベースデータＤｓは少なく
とも装置校正に用いる標準粒子Ｓａの数（本例では５）
に測定器７のチャンネル数（本例の場合９０）をかけた
数の基準値のデータを有するものである。

【００２５】Ｄｂは前記校正プログラムＰａによって作
成される各検出器７の校正定数データであり、各標準粒
子Ｓａを測定対象試料Ｓとして粒径分布測定装置１を用
いて実際に測定した検出値と、ベースデータＤｓとして
記録された基準値とを比較してその比を求めることによ
って得られる定数である。本例の場合検出器７のチャン
ネル数が９０チャンネルであるから、校正定数データＤ
ｂは各検出器７に対応する９０の定数が得られる。な
お、本例ではこの校正定数データを校正定数ファイルＤ
ｂとして記憶部１０に記録する例を示す。

【００２６】Ｄｃは粒径分布測定装置１を用いた測定対
象試料Ｓの測定によって得られる各検出器７の検出値デ
ータであり、測定ファイルとして記憶部１０に保存され
る。Ｄｄは前記演算プログラムＰｂが検出値データＤｃ
を校正定数データＤｂによって補正して、解析すること
により求められる粒径分布データである。したがって、
前記表示部９ａにはこの粒径分布データＤｄに基づく粒
径分布をグラフＧなどによって表示する。

【００２７】前記検出器７は散乱光Ｌｓの角度に合わせ
た複数の検出器７ａ，７ｂ，７ｃからなり、例えば、レ
ーザ光Ｌａによって生じた前方の散乱光Ｌｓを検出する
リング状に設置した複数の検出器７ａにはチャンネルＣ
ｈ０１〜Ｃｈ７７が、レーザ光Ｌａによって生じた側方
または後方の散乱光Ｌｓを検出する検出器７ｂの各々７
ｂ₁ 〜７ｂ₆ にはチャンネルＣｈ７８〜Ｃｈ８３が、平
行光Ｌｂによって生じた側方または後方の散乱光Ｌｓを
検出する各検出器７ｃの各々７ｃ₁ 〜７ｃ₆ にはチャン
ネルＣｈ８４〜Ｃｈ９０が割り当てられている。

【００２８】なお、各検出器７の配置や数は適宜選択可
能であり、また、各検出器７に割り当てるチャンネル数
も適宜選択できることはいうまでもない。しかしなが
ら、検出器７に割り当てるチャンネル数は前方から後方
の順番、またはその逆の順番に割り当てることにより後
の信号処理を容易に行うことができる。

【００２９】図２は前記ベースデータＤｓの内容の一例
と、その設定画面Ｗの一例を示す図である。そして、こ
の設定画面Ｗは、所定粒子径を有する５つの標準粒子Ｓ
ａ₁〜Ｓａ₅ （図中には「Ｓａｍｐｌｅ１」〜「Ｓａｍ
ｐｌｅ５」として表わす）を測定対象試料Ｓとして測定
したときに前記各検出器７ａ，７ｂ，７ｃの各チャンネ
ルＣｈ０１〜Ｃｈ９０によって出力されるべき値（検出
値）を演算によって求めた理論値からなる基準値Ｄｓ
（以下、各標準粒子Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅ に対応する基準値を
Ｄｓ₁ 〜Ｄｓ₅ とする）の一覧を表示する。

【００３０】図２において、各基準値Ｄｓ₁ 〜Ｄｓ₅ の
各値Ｄｓ₁₀₁ 〜Ｄｓ₅₉₀ はＭｉｅ散乱理論に従って理論
演算によって求められたものである例を示しているが、
これらの基準値Ｄｓ₁₀₁ 〜Ｄｓ₅₉₀ の値はこのような理
論値に限られるものではない。すなわち、校正対象とな
る粒径分布測定装置１の各検出器７の配置や測定に用い
る光源３，５の種類など、光学系の構造が同じである標
準となる粒径分布測定装置を用意し、この標準の粒径分
布測定装置において各標準粒子Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅をそれぞ
れ測定したときに検出器７からの出力（検出値）に応じ
て求められる標準の検出値を基準値としてもよい。この
場合、理論演算では求められない散乱光Ｌｓによる影響
（現時点で理解されていない現象によって生じた散乱光
による影響）をも考慮に入れて粒径分布測定装置１の装
置校正を行うことができるので、より正確な校正を行う
ことができる。

【００３１】また、Ｄｓ_1min〜Ｄｓ_5minはそれぞれ標準
粒子Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅ を用いて校正可能な検出器７のチャ
ンネル番号の最小値を示しており、Ｄｓ_1max〜Ｄｓ_5max
は最大値を示している。したがって、図２に示す例で
は、標準粒子Ｓａ₁ を用いてチャンネルＣｈ８１〜９０
の検出器７による検出値を校正することができ、標準粒
子Ｓａ₂ を用いてチャンネルＣｈ７８〜８１の検出器７
による検出値を校正することができる。

【００３２】以下、同様に標準粒子Ｓａ₃ はチャンネル
Ｃｈ３０〜５７、標準粒子Ｓａ₄ はチャンネルＣｈ８〜
３０、標準粒子Ｓａ₅ はチャンネルＣｈ１〜８に対応し
て、その検出器７による検出値を校正する。そして、前
記各標準粒子Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅によって校正される検出器
２のチャンネルの範囲は、それぞれ検出する散乱光Ｌａ
が強いところ（基準値の値が大きいところ）に応じて適
宜定められている。

【００３３】ここで、本例では各検出器７のチャンネル
が、光Ｌａ，Ｌｂの照射方向に対して前方から順番に付
けられているので、各標準粒子Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅ によって
その検出値を校正できる検出器７のチャンネルの範囲
（最小値Ｄｓ_1min〜Ｄｓ_5minおよび最大値Ｄｓ_1max〜Ｄ
ｓ_5maxによって決まる範囲）を連続的に設定でき、校正
処理を簡単に行うことができる。しかしながら、校正で
きる検出器７のチャンネルの範囲は不連続に設定されて
もよく、例えば、検出器７の各チャンネルごとに校正の
対象となっているかどうかを選択的に設定するようにし
てもよい。この場合は、各基準値Ｄｓ₁₀₁ 〜Ｄｓ₅₉₀ を
表示するセルの横に校正対象となるチャンネルに印を付
けるチェック欄を設けて任意に設定できるようにするな
ど種々の方法が考えられる。

【００３４】Ｗ₁ 〜Ｗ₅ は基準値ライブラリＤａの中か
ら各標準粒子Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅ として選択したファイルの
名前を示す窓である。すなわち、本例の場合は標準粒子
Ｓａ ₁ 〜Ｓａ₅ として、それぞれ粒子径が８３ｎｍ，１
μｍ，１０μｍ，１００μｍ，１０００μｍの標準粒子
の基準値をライブラリＤａの中から選択している。した
がって、例えば、基準値Ｄｓ₁₀₁ 〜Ｄｓ₁₉₀ および最小
チャンネルＤｓ_1min，最大チャンネルＤｓ_1maxはファイ
ル名「83nm.q01」というライブラリＤａ内に登録された
基準値データのファイルが示す内容である。

【００３５】また、Ｗｐはプルダウン選択メニューであ
る。図示するように、作業者が前記プルダウンメニュー
Ｗｐを開いた状態で、仮に、その中から「81nm.q01」と
いう基準値データのファイルを選択すると、前記基準値
Ｄｓ₁₀₁ 〜Ｄｓ₁₉₀ および最小チャンネルＤｓ_1min，最
大チャンネルＤｓ_1maxは全て粒子径が８１ｎｍである標
準粒子に合わせて変更される。すなわち、前記校正プロ
グラムＰａがライブラリＤａを構成する基準値ファイル
を画面に表示し、その中から校正に用いる標準粒子を画
面上で選択可能としている。したがって、操作性が向上
し、操作者は極めて容易に標準粒子Ｓａを選択すること
ができる。

【００３６】また、Ｂａは設定を保存するボタン、Ｂｂ
は設定を取り止めるボタンである。そして、この設定画
面Ｗ内の各セルに表示されている基準値Ｄｓ₁₀₁ 〜Ｄｓ
₅₉₀および数値Ｄｓ_1min〜Ｄｓ_5min，Ｄｓ_1max〜Ｄｓ
_5maxは自在に変更可能としている。図２に示す例の場合
は、基準値Ｄｓ₅₁₁ を表示するセルにカーソルＣが表示
されており、このカーソルＣを移動させて各セル内の基
準値Ｄｓ₁₀₁ 〜Ｄｓ₅₉₀を編集可能としている。

【００３７】上述した基準値Ｄｓ₁₀₁ 〜Ｄｓ₅₉₀ の編集
はＭｉｅ散乱理論などに基づく理論演算によって求めら
れた基準値や、標準の粒径分布測定装置によって求めら
れた基準値では正確な測定結果が得られないときに、各
基準値Ｄｓ₁₀₁ 〜Ｄｓ₅₉₀ を適宜変更できるようにする
ためのものである。また、前記最小チャンネルＤｓ_{1m in}
〜Ｄｓ_5min，最大チャンネルＤｓ_1max〜Ｄｓ_5maxの範囲
を適宜調整できるようにするためのものである。なお、
各セルに表示された基準値Ｄｓ₁₀₁ 〜Ｄｓ₅₉₀を変更し
て設定終了後に前記ＯＫボタンＢａを押すことにより、
図３に示すようなポップアップウィンドウＷ’が開く。

【００３８】図３は、仮に図２において、基準値Ｄｓ
₁₀₁ 〜Ｄｓ₁₉₀ のどれかを変更した場合に表示されるポ
ップアップウィンドウＷ’の例を示す図である。図３に
おいて、Ｉは新しいファイル名を入力するための入力部
であり、ここに例えば「９０ｎｍ」という新しい名前を
入力すると、前記ライブラリＤａに「90nm.q01」という
新しい基準値のファイルが作成されて保存される。すな
わち、もう一度図２に示す設定画面Ｗを表示させて、前
記プルダウンメニューＷｐを開くと、新たに作成された
「９０ｎｍ」という新しい名前の標準粒子が表示され
る。

【００３９】図４は、本例における各標準粒子Ｓａ₁ 〜
Ｓａ₅ の基準値Ｄｓ₁ 〜Ｄｓ₅ をグラフにして示す図で
ある。図４において横軸は各検出器７に付されたチャン
ネルを示しており、縦軸は各チャンネルの検出器７に対
応する基準値の大きさを示している。

【００４０】そして、横軸の下欄には各チャンネルの検
出器７からの出力（検出値Ｄｃ）を校正する標準粒子Ｓ
ａ₁ 〜Ｓａ₅ を示している。これは、図２において説明
したように、標準粒子Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅ によって校正でき
る検出器７のチャンネルが、それぞれ８１〜９０，７８
〜８１，３０〜５７，８〜３０，１〜８であることを示
しており、隣り合う数個〜数十個の検出器７のチャンネ
ルにおいて検出値の比を求めるものである。ここで、各
標準粒子Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅ によって校正できる検出器７の
チャンネルの範囲に重なり（本例の場合、チャンネル
８，３０，８１において重なっている）を設けているこ
とが分かるが、これによって検出器７の全体としての光
強度分布の比率を求めることができる。

【００４１】また、図４が示すように、粒子径が８３ｎ
ｍの標準粒子Ｓａ₁ を測定対象試料Ｓとした場合におけ
る基準値Ｄｓ₁ は主に後半のチャンネルＣｈ７０以降の
検出器７に散乱光Ｌｓを検出させるものである。同様
に、粒子径が１μｍの標準粒子Ｓａ₂ を測定した場合は
チャンネルＣｈ７９を中心に前後１５チャンネル程度、
粒子径が１０μｍの標準粒子Ｓａ₃ を測定した場合はチ
ャンネルＣｈ４５を中心に前後１５チャンネル程度、粒
子径が１００μｍの標準粒子Ｓａ₄ を測定した場合はチ
ャンネルＣｈ２５を中心に前後１５チャンネル程度、粒
子径が１ｍｍの標準粒子Ｓａ₅ を測定した場合はチャン
ネルＣｈ２５以前の検出器７に散乱光Ｌｓを検出させる
ものであることが分かる。

【００４２】したがって、一般的に、前記標準粒子Ｓａ
₁ ，Ｓａ₂ ，…の基準値Ｄｓ₁ ，Ｄｓ₂ …が大きい部分
に対応する検出器７のチャンネル８１〜９０，７８〜８
１，…を、その標準粒子Ｓａ₁ ，Ｓａ₂ ，…を用いた校
正の対象とすることによって、より正確な装置校正を行
うことが可能である。そして、この点を考慮に入れて図
４における基準値Ｄｓ₁ ，Ｄｓ₂ ，…の分布を見ると、
標準粒子Ｓａ₅ によって校正できる検出器７のチャンネ
ルはＣｈ１〜８のみならず、Ｃｈ１〜２０程度まで広げ
ることができることが分かる。

【００４３】各標準粒子Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅ によって校正さ
れるチャンネルの設定は図２において説明した設定画面
Ｗを用いて行うことが可能であり、校正プログラムＰａ
が基準値の大きさから自動的に判断するようにプログラ
ムされていてもよい。つまり、校正プログラムＰａに各
基準値Ｄｓ₁₀₁ 〜Ｄｓ₅₉₀ の大きさから、各チャンネル
の検出器７を校正するのに最も適した標準粒子Ｓａ₁ 〜
Ｓａ₅ を自動的に選択する選択機能を持たせてもよい。

【００４４】すなわち、図４には理解しやすいように、
基準値Ｄｓ₁ ，Ｄｓ₂ ，…の分布が、一つのピーク値を
有する緩やかな分布となる例を示しているが、現実の基
準値Ｄｓ₁ 〜Ｄｓ₅ は多数のピークを有する分布となっ
ているので、校正プログラムＰａが、各検出器７のチャ
ンネル毎に最も適した標準粒子Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅ を自動的
に選択することにより、より正確な装置校正を可能とす
るものである。また、これによって入手可能な標準粒子
Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅ の組み合わせを用いた場合における最も
効果的な粒径分布測定装置１の装置校正を行うことも可
能となる。

【００４５】いずれにしても、各標準粒子Ｓａ₁ 〜Ｓａ
₅ によって校正の対象となる検出器７のチャンネルの範
囲を設定可能としたことにより、将来的に加わるかもし
れないあらゆる標準粒子Ｓａに対応することができる。

【００４６】なお、チャンネルＣｈ５８〜７７のように
リング状に設置された検出器７ａの外周側に位置する検
出器７による検出値はその面積が大きいので、受光面積
の僅かな違いによって検出値が変わることはほとんどな
い。したがって、本例ではチャンネルＣｈ５８〜７７に
関する検出値の校正を行わないことによって、装置校正
を簡略化する例を示している。しかしながら、これらの
チャンネルＣｈ５８〜７７に相当する検出器７から得ら
れる検出値も校正するようにしてもよい。

【００４７】図５は粒径分布測定装置１の校正から未知
の測定対象試料Ｓの粒径分布を測定するまでの一連の流
れを示す図である。すなわち、前記校正プログラムＰａ
による装置校正は、ステップＳ１〜Ｓ５に示す手順で行
われ、演算プログラムＰｂによる未知資料の測定は、ス
テップＳ６〜Ｓ８に示す手順で行われる。

【００４８】Ｓ１は装置校正に用いる標準粒子Ｓａ₁ 〜
Ｓａ₅ を選択するステップである。このステップＳ１に
おける選択方法は、既に図２を用いて説明した通りであ
り、このとき標準粒子Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅ の粒子径は複数用
意された中から選択されるので、入手可能な標準粒子Ｓ
ａ₁ 〜Ｓａ₅ を容易に選ぶことができる。また、このス
テップＳ１において、各標準粒子Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅ によっ
て校正する検出器のチャンネルの範囲も選択可能であ
る。そして、基準値Ｄａの記憶された複数の標準粒子Ｓ
ａを任意に組み合わせて、装置校正が可能となる。

【００４９】Ｓ２は各標準粒子Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅ を実際に
用いて検出値ファイルＤｃの作成を行なうステップであ
る。ここで、本例では５種類の標準粒子Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅
を測定対象試料Ｓとして測定したときに各検出器７のチ
ャンネルが検出する検出値からなる検出値ファイルＤｃ
が作成されて、これが記憶部１０に記録される。

【００５０】Ｓ３は校正に用いる検出値ファイルＤｃの
選択を行なうステップであり、Ｓ４はステップＳ１によ
って選択された標準資料Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅ の基準値Ｄｓ
₁₀₁ 〜Ｄｓ₅₉₀ と、ステップＳ３によって選択された検
出値ファイルＤｃとの比較を行ってその比を求める校正
演算を行なうステップである。ここで求められる比が校
正定数となる。また、このステップＳ４による校正には
各検出器７の感度校正に加えて各光源３，５から得られ
る光Ｌａ，Ｌｂの光量の差を含めた粒径分布測定装置１
の機差の校正も含まれる。

【００５１】Ｓ５は前記ステップＳ４による校正演算に
よって求められた比である校正定数をまとめて、校正定
数ファイルＤｂとして記憶部１０に記録するステップで
ある。この校正定数ファイルＤｂの作成によって校正処
理は終了する。すなわち、通常の粒径分布の測定では続
くステップＳ６から処理を行なうだけでよい。

【００５２】なお、前記校正プログラムＰａを用いた校
正処理は、粒径分布測定装置１の製造時または出荷する
前に、１台ずつ行われるものであるが、出荷後は光学系
を構成する光源３，５や検出器７などの部品を交換した
り調整しないかぎり、定期的に行なう必要のないもので
ある。しかしながら、所定の間隔をおいて定期的に校正
処理を行なうことにより、各部の経時変化による影響を
補正することができ、より正確な粒径分布を測定するこ
とが可能である。

【００５３】次いで、Ｓ６は粒径分布が未知である測定
対象試料Ｓの測定を行って、測定対象試料Ｓを測定した
ときの各検出器７の検出値を検出値ファイルＤｃとして
前記記憶部１０に記録するステップである。

【００５４】そして、Ｓ７はステップＳ６によって求め
られた検出値ファイルＤｃとして記録された検出値を前
記校正定数ファイルＤｂを用いて補正するステップであ
る。

【００５５】Ｓ８は補正された検出値ファイルＤｃを用
いて、Ｍｉｅ散乱理論等を用いた粒径分布の演算を行な
うステップであり、これによって未知の測定対象試料Ｓ
の粒径分布が粒径分布データＤｄとして記憶部１０に記
録される。また、粒径分布データＤｄに従って表示部９
ａに粒径分布のグラフＧなどが表示される。

【００５６】すなわち、本発明の粒径分布測定装置１を
用いることにより、ライブラリＤａに登録されている複
数の標準粒子Ｓａの中から粒径分布測定装置１の装置校
正に用いる標準粒子Ｓａ₁ 〜Ｓａ₅ を適宜選択できる。
したがって、これまで装置校正に用いてきた標準粒子Ｓ
ａ₁ 〜Ｓａ₅ が生産中止などになって、入手困難となっ
た場合に、別の入手可能な標準粒子を用いて装置校正を
行うことができる。

【００５７】また、仮にライブラリＤａ内に入手可能な
標準粒子がない場合が生じたとしても、このライブラリ
Ｄａに入手可能な標準粒子の基準値ファイルを追加する
だけで、校正プログラムＰａや演算プログラムＰｂの内
容を一切変更する必要がない。したがって、新たな標準
粒子に対する対応をより速やかに行うことができる。な
お、ライブラリＤａに対する基準値ファイルの追加方法
は、フロッピーディスクのような外部記録媒体を用いる
ことも考えられるが、インターネットなどを介して粒径
分布測定装置１の製造者側からダウンロードできるよう
にすることが望ましい。

【００５８】上述の例では、粒径分布測定装置１の校正
に用いる標準粒子として５種類の標準粒子Ｓａ₁ 〜Ｓａ
₅ を用いる例を示しているが、本発明は、標準粒子の数
を限定するものではない。すなわち、粒径分布測定装置
１の構成、粒径分布の測定範囲および標準粒子に含まれ
る粒子径によっては標準粒子は４種類以下であっても、
６種類以上であってもよい。

【００５９】同様に上述の例では、説明を容易に行うた
めに、演算処理部１１によって実行可能であるプログラ
ムを校正プログラムＰａと演算プログラムＰｂに分けて
表現しているが、これらを分ける必要はない。また、各
データＤａ〜Ｄｄ，Ｄｓも説明のために開示している
が、本発明は各ファイルの存在を限定するものではな
い。

【００６０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
粒径分布測定装置の装置校正のために決められた粒子径
の標準粒子が入手困難になった場合においても、標準粒
子の変更を行うことにより装置校正を行なうことができ
る。また、今後新たに生産される標準粒子にプログラム
の変更などを行なうことなく、基準値データの追加によ
って容易に対応して、装置校正を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の粒径分布測定装置の全体構成を示す図
である。

【図２】前記粒径分布測定装置を用いて標準粒子の変更
を行なう画面を説明する図である。

【図３】前記標準粒子の変更を行なう別の画面を示す図
である。

【図４】各標準粒子を用いた場合の検出値の基準値を示
す図である。

【図５】前記粒径分布測定装置を用いた装置校正手順お
よび粒径分布の測定手順を説明する図である。

【図６】従来の粒径分布測定装置における標準粒子の一
覧を表示する画面を示す図である。

【符号の説明】

１…粒径分布測定装置、Ｌａ，Ｌｂ…光、Ｌｓ…回折光
または散乱光、７…検出器、１０…記憶部、Ｄａ…基準
値（ライブラリ）、Ｄｂ…校正定数、Ｄｄ…粒径分布、
Ｄｓ…基準値（ベースデータ）、Ｄｓ₁ 〜Ｄｓ₅ …基準
値、Ｄｓ₁₀₁ 〜Ｄｓ₅₉₀ …基準値、Ｐａ…校正プログラ
ム、Ｐｂ…演算プログラム、Ｓ…測定対象試料、Ｓａ
（Ｓａ₁ ，Ｓａ₂ ，…）…標準粒子、Ｗ…画面（設定画
面）。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 測定対象試料に光を照射することによっ
   て生ずる回折光または散乱光を所定の角度毎に検出する
   複数の検出器を備え、各検出器からの出力に基づいて、
   測定対象試料の粒径分布を求める粒径分布測定装置であ
   って、所定の粒径を有する複数の標準粒子について各検
   出器からの出力として得られるべき値を基準値として記
   憶部に記憶し、その基準値を記憶した標準粒子の中から
   選択された標準粒子により装置校正を行なうことを特徴
   とする粒径分布測定装置。
2. 【請求項２】 前記基準値がそれぞれの標準粒子毎にフ
   ァイルにまとめられて記憶部に記憶されており、校正に
   用いられる標準粒子およびその基準値を画面上で選択可
   能とした請求項１に記載の粒径分布測定装置。
3. 【請求項３】 前記各標準粒子によって校正の対象とな
   る前記検出器の範囲を設定可能とした請求項１または２
   に記載の粒径分布測定装置。
4. 【請求項４】 測定対象試料に光を照射することによっ
   て生ずる回折光または散乱光を所定の角度毎に検出する
   複数の検出器と、所定の粒径を有する標準粒子について
   各検出器からの出力として得られるべき値を基準値とし
   て記憶する記憶部と、記憶した前記標準粒子を測定し、
   各検出器からの検出値を前記基準値と比較して各検出器
   毎の校正定数を求め、これを記憶する校正プログラムお
   よび、任意の測定対象試料を測定し、各検出器からの検
   出値を前記校正定数によって補正した後に解析演算する
   ことによって前記測定対象試料の粒径分布を求める演算
   プログラムを実行可能とする演算処理部とを備えた粒径
   分布測定装置において、前記記憶部が、一つの検出器に
   対して複数の標準粒子の基準値を記憶し、前記校正プロ
   グラムが、その基準値を記憶した標準粒子の中から選択
   された標準粒子の基準値を用いて校正定数を求め、それ
   を記憶することを特徴とする粒径分布測定装置。
5. 【請求項５】 前記記憶部がそれぞれの標準粒子毎に前
   記基準値をファイルにまとめて記憶しており、前記校正
   プログラムが校正に用いられる標準粒子およびその基準
   値を画面上で選択可能とした請求項４に記載の粒径分布
   測定装置。
6. 【請求項６】 前記校正プログラムが、前記各標準粒子
   によって校正の対象となる前記検出器の範囲を設定可能
   とした請求項４または５に記載の粒径分布測定装置。
7. 【請求項７】 前記基準値を外部記憶媒体またはデータ
   通信手段を介して記憶部に追加可能とした請求項１〜６
   の何れかに記載の粒径分布測定装置。