CN102177271B - 蒸发材料及蒸发材料的制造方法 - Google Patents

蒸发材料及蒸发材料的制造方法 Download PDF

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Abstract

提供一种廉价的、可制成薄板状的蒸发材料，能高效地用于在真空或减压惰性气体气氛中通过边蒸发Dy边进行热处理来提高钕铁硼系烧结磁铁的矫顽力。本发明的蒸发材料1包括具有多个透孔的耐火金属材质的芯材1a，将稀土类金属或稀土类金属的合金熔解，使其附着并凝固在芯材1a上，此情况下，通过将前述芯材浸入该稀土类金属或稀土类金属的合金的熔融液并提起来进行前述附着。

Description

蒸发材料及蒸发材料的制造方法
技术领域
本发明涉及蒸发材料及蒸发材料的制造方法，尤其涉及制造高性能磁铁时使用的蒸发材料及蒸发材料的制造方法，其通过在真空中或减压惰性气体气氛中边使镝及铽蒸发边进行热处理来提高钕铁硼系烧结磁铁及热可塑性加工磁铁的矫顽力。
背景技术
本发明申请人曾提议(例如专利文献1)为了获得矫顽力大幅提高的高性能磁铁可实施以下处理(真空蒸气处理)：将钕铁硼系烧结磁铁和蒸发材料彼此隔一定距离收容在处理箱内，该蒸发材料至少包含镝(Dy)、铽(Tb)中的一方，通过在真空气氛中加热该处理箱，使蒸发材料蒸发，通过调节该蒸发的金属原子在烧结磁铁表面上的供给量使该金属原子附着，使该附着的金属原子向烧结磁铁的晶界以及/或者晶界相扩散，而不会在烧结磁铁表面形成由该金属蒸发材料构成的薄膜。
在上述专利文献1所述的方法中，作为蒸发材料可使用例如小块状的，将其设置在处理箱内的烧结磁铁周围。当使用此种蒸发材料的情况下，体积占用率增大，无法增加处理箱内的磁铁填装量，存在因进行上述处理而使成本上升的问题。此外在处理箱内设置烧结磁铁的同时还需要用手工操作设置小块蒸发材料，存在操作烦琐的问题。
由于以上原因，本申请人已提出通过允许金属原子穿过彼此互不接触的隔板把板状蒸发材料和烧结磁铁在上下方向上彼此重叠地收容在前述处理箱内的提案(参照专利申请2008-41555号)
作为此处所述的Dy及Tb薄板的制造方法，可采用例如在惰性气体气氛中把Dy及Tb的坯料熔化后铸成板坯再将此轧成板状，然而，由于Dy及Tb的融点高且极具活性，会与炉体及铸模发生反应，因而很难使之不含杂质地熔化铸造成板坯。除此而外即便能将其熔化铸造成板坯，由于其具有六方晶格的晶构，因而加工性很差，此外，要想轧成薄板，需在其间为了退火而在惰性气体中多次进行热处理，从而产生了板状蒸发材料的制作成本猛升的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：WO2008/023731
发明内容
发明准备解决的课题
鉴于以上问题，本发明的第1课题是提供一种可廉价制作的板状蒸发材料。此外，本发明的第2课题是提供一种能够制造出板状蒸发材料的蒸发材料制造方法，其具有高生产率且成本低。
解决课题的手段
为了解决上述第1课题，本发明的蒸发材料，其特征在于：配置有耐火金属制作的芯材，其具有多个透孔，通过使稀土类金属或稀土类金属的合金熔化后附着并凝固在前述芯材上而形成。
若采用本发明，使稀土类金属或稀土类金属的合金熔化，把芯材浸渍在该熔化的熔融液中后提起，使熔化物附着(喷镀)到芯材上。此时，由于芯材具有多个透孔，利用其表面张力，熔化的稀土类金属或稀土类金属的合金附着到芯材表面，若在该状态下冷却到低于融点的温度，其凝固后即可获得各透孔被填充的同时，芯材表面还被稀土类金属或稀土类金属的合金覆盖的板状或圆筒形状等的蒸发材料。
如上所述，在本发明之中，无需使稀土类金属及其合金熔化铸造成板坯，此外，由于例如如果预先把芯材本身设定成板状，即很容易获得板状蒸发材料，因而不必另外进行切削加工及压轧加工等，同时可消除因切削加工等而产生无法作为蒸发材料使用的部分之类的原料损耗，此二者结合即可制作出价格极低廉的蒸发材料。
在本发明之中，前述稀土类金属或稀土类金属的合金附着最好通过把前述芯材浸渍在该稀土类金属或稀土类金属的合金的熔融液中并提起来进行。若采用此法，与通过喷镀使稀土类金属或稀土类金属的合金附着的情况相比，稀土类金属或稀土类金属的合金在芯材上的附着更为容易，而且由于不产生原料的浪费，因而可进一步提高生产率，除此而外，还可望实现更加低成本化。
在本发明之中，前述稀土类金属是从铽(Tb)、镝(Dy)以及钬(Ho)中选择出来的。
此外，前述耐火金属是从铌、钼、钽、钛、钒及钨中选择出来的。
还有，前述芯材是从多根线材编织成格状的网状件、金属网板或有孔金属板中选择出来的。
具有上述构成的蒸发材料最适合使用于通过在真空中或减压惰性气体气氛中边使含Dy及Tb的蒸发材料蒸发(升华)边进行热处理，使钕铁硼系烧结磁铁或热可塑性加工磁铁的矫顽力提高的工艺。
为了解决上述第2课题，本发明的蒸发材料的制造方法，其特征在于，包括以下工序：
凝固体形成工序，其熔化稀土类金属或稀土类金属的合金，通过将耐火金属制的基材保持在低于前述熔化温度的状态下浸渍在该熔融液中并提起，在前述基材表面形成由稀土类金属或稀土类金属的合金构成的凝固体；
脱离工序，使凝固体脱离前述基材；
加工工序，将前述脱离的凝固体加工成板状。
若采用本发明，熔化稀土类金属或稀土类金属的合金，把保持比熔化温度低的温度、例如常温的具有规定形状的基材浸渍在该熔化后的熔融液中。此时，若浸渍单位体积的热容量大的基材，则熔融液会因该基材而急冷，在该基材表面形成由稀土类金属或稀土类金属的合金构成的膜。若在该状态下把基材从熔融液中提起，该膜因被直接冷却到低于融点的温度而凝固，即可在基材表面形成由具有规定厚度的稀土类金属或稀土类合金构成的凝固体。并且由于熔融金属不与基材发生反应，因而仅需振动及施加冲击等，凝固体就很容易脱离基材。最后，通过切削加工把脱离的凝固体切割成板状，或者在切削加工之后通过压轧加工或冲压加工制成板状，即可获得板状的蒸发材料。而在本发明之中，要想使熔融液附着到基材上，基材单位体积的热容量至少应该在2MJ/km3左右。
如上所述，在本发明之中，无需使稀土类金属及其合金熔化铸造为板坯，而且由于若对脱离基材的工件进行切削加工及压轧加工等加工，用很少的工序就可获得板状的蒸发材料，因而可用低成本且生产率良好地制造出蒸发材料。
当通过切削加工等把脱离基材的工件加工成板状的情况下，要想使该加工容易同时又不易浪费原料，前述基材最好是圆柱体或棱柱状。
此外，在本发明之中，最好通过增减前述基材在熔融液中的浸渍时间控制前述凝固体的厚度。
另外，还可采用以下构成：通过改变前述基材往前述熔融液中浸渍时的温度控制前述凝固体的厚度。
而在本发明之中，前述稀土类金属是从铽、镝、及钬中选择出来的。
此外，前述耐火金属是从铌、钼、钽、钛、钒、及钨中选择出来的。
附图说明
图1(a)及(b)是示意本发明的第1实施方式的蒸发材料的平面图及剖面图。
图2是制造上述第1实施方式的蒸发材料时使用的浸渍装置的示意图。
图3(a)～(f)是本发明的第2实施方式的蒸发材料的制造工序说明图。
图4是制造上述第2实施方式的蒸发材料时使用的变形例涉及的浸渍装置的示意图。
图5是可使用本发明的蒸发材料的真空蒸气处理装置的示意图。
图6是说明处理箱中的蒸发材料和烧结磁铁的收容状态的图。
图7是用实施例1造出的蒸发材料的容积率及重量的比较表。
图8(a)及(b)是用实施例1造出的蒸发材料的外观照片。
图9是用实施例2造出的蒸发材料是否适用的比较表。
图10是实施例3中使用的各种基材的比热、比重及单位体积的热容量的比较表。
具体实施方式
下面举例说明制造高性能磁铁时使用的本发明的实施方式的蒸发材料1、10以及这些蒸发材料1、10的制造方法，其通过在真空中或减压惰性气体气氛中边使Dy蒸发边进行热处理提高钕铁硼系的烧结磁铁及热可塑性加工磁铁的矫顽力。
参照图1，第1实施方式的蒸发材料1通过使稀土类金属或稀土类金属的合金熔化后附着并凝固在具有多个透孔的耐火金属制作的芯材1a上而形成。作为芯材1a，可使用铌、钼、钽、钛、钒、及钨等耐火金属制成的线材W编织成网格状，成形为板状的网状件。在此情况下，作为构成网状件1a的线材W，最好是直径为0.1～1.2mm，作为透孔的网眼1b的网孔最好是8～50目的，如能在10～35目之间则更理想。当大于50目时，由于作为芯材1a的强度不足，不利于批量生产。另外，当小于8目时，正如后文所述，即使浸渍在稀土类金属的熔融液中后提起，仍然存在以下问题：稀土类金属难以在该芯材1a的整个面上且以填充网眼的形态附着。
另外，作为稀土类金属或稀土类金属的合金除Dy之外还可使用Tb或在它们之中添加了Nd、Pr、Al、Cu及Ga等进一步提高矫顽力的金属的合金。而在第1实施方式之中是以制造高性能磁铁中使用的材料为例加以说明的，例示的是Dy，但并不局限于此，在制作钬等其它稀土类金属及其合金的蒸发材料时同样可适用本发明。
图2示出制作第1实施方式的蒸发材料1时使用的浸渍装置M1。浸渍装置M1配置有：熔化炉2、其隔离出浸渍室2a；以及真空室4，其在该熔化炉2的上方隔离出经闸阀3连接的准备室4a。
在熔化炉2的底部配置有坩埚5，其中收容了Dy的坯料。钳锅5由不会与熔化的Dy发生反应的钼、钨、钒、氧化钇及钽等耐火金属形成。此外，在熔化炉2内设有加热装置6，其通过加热Dy使之熔化。加热装置6并无特殊限制，只要是能将坩埚5内的Dy加热到融点(1407℃)以上，使钳锅5内的Dy熔化，并可将熔化的Dy保持在熔融液状态的，例如可使用公知的钨丝加热器及碳棒加热器，此外，还可用高频感应加热炉及电弧熔化炉构成。此外，在熔化炉2的侧壁上连接着气体导入管7a，可将氩气及氦气等惰性气体以规定的流量从省略了图示的气源导入浸渍室2a内。此外，熔化炉2经配置有开闭阀PV1的排气管P1与将浸渍室2a内减压的真空泵P连接，通过抽真空保持在规定的真空压上。
另一方面，真空室4也采用了可将准备室4a内减压的构成。在此情况下，从真空室4引出的排气管P2在开闭阀PV1的真空泵P一侧与排气管P1连接，通过控制设置在排气管P2中段的另一开闭阀PV2的开关，利用同一个真空泵P即可进行抽真空。此外，真空室4的侧壁上连接着气体导入管7b，能以规定流量把氩气及氦气等惰性气体从省略了图示的气源导入准备室4a内。
在真空室4的一侧壁上设有装卸芯材1a的开闭门4b，此外，在上壁内面上吊挂着电子式的提升绞车8，使之位于浸渍室2a内的坩埚5的正上方。提升绞车8配置有提升机构，其由带马达8a的滚筒8b以及卷绕在该滚筒8b上的吊索8c构成；以及滑轮钩8d，其安装在吊索8c的端部。利用提升绞车8可将该芯材1a在准备室4a内把芯材1a安装到滑轮钩8d上或从其上卸下的装卸位置，以及把吊挂在滑轮钩8d上的芯材1a全部浸渍在浸渍室2a内的坩埚5中的浸渍位置之间移动。
此处，滑轮钩8d最好用不会与熔化的Dy发生反应的钼及钽等耐火金属形成，此外，也可不用滑轮钩8d，而是采用以下构成：在吊索8c的端部设置耐火金属夹具(未图示)，其可将多块芯材1a隔规定间隔并列保持，将多块芯材1a同时浸渍在Dy熔融液中。
下面说明使用了图2所示的浸渍装置M1的第1实施方式的蒸发材料1的制造过程。首先，把Dy的坯料装入浸渍室2a的坩埚5中，关闭闸阀3，隔绝该浸渍室2a之后，在使真空泵P运转的同时通过打开开闭阀PV1开始抽真空。与此同时，通过使加热装置6运转开始加热。并在浸渍室2a内保持规定压力(例如1Pa)的同时进行加热，Dy一达到开始升华的温度(约800℃)即通过气体导入管7a把Ar气导入浸渍室2a内。
此处之所以导入Ar气是为了防止Dy因升华而四处飞溅造成损耗，可通过导入氩气使浸渍室2a的压力保持在15～200kPa之间，如能在50～100kPa范围内则更理想。在该状态下继续加热，一达到融点Dy即熔化，可通过控制加热装置6的运转把熔融液的温度保持在比融点高一定温度的温度上(例如1440℃)。
另一方面，在准备室4a开闭门4b关闭状态下，可通过打开开闭阀PV2，利用真空泵P先行减压到规定的真空压(例如1Pa)实施准备室4a内的脱气。此时，提升绞车8的滑轮钩8d处于装卸位置。抽真空开始后一经过规定时间即关闭开闭阀PV2的同时在准备室4a达到大气压之前导入氩气，使准备室4a恢复到大气压。在该状态下打开开闭门4b放入芯材1a，将其吊挂在滑轮钩8d上。并在关闭开闭门4b后，再次打开开闭阀PV2，利用真空泵P把准备室4a抽成真空。芯材1a的浸渍准备工作就此完成。
接着，在熔融液被保持在规定温度的状态下，通过气体导入管7b导入氩气，直至准备室4a内达到与浸渍室2a相同压力时为止。并且，浸渍室2a及准备室4a一达到同压，即打开闸阀3，在该状态下，使卷绕手段的马达8a正转，经滑轮钩8d把芯材1a从准备室4a下降到浸渍室2a。芯材1a一下降，该芯材即逐渐浸渍到Dy的熔融液中，到达浸渍位置。
一到达浸渍位置，即通过使卷绕手段的马达8a反转经滑轮钩8d把芯材1a从熔融液中逐渐提起。此处，由于芯材1a由网状件W构成，因而芯材1a一浸渍到熔融液中，由于该芯材1a对Dy熔融液的润湿性良好，因而Dy的熔融液浸透到芯材1a的网眼1b之中。在该状态下，由于芯材1a的单位面积的热容量小，因而芯材1a周围的熔融液呈液态，一将芯材1a逐渐从熔融液中提起，在已从熔融液中提起的部分上，由于其表面张力，Dy呈现出填充各网眼1b的同时覆盖芯材1a表面的附着状态，由于从熔融液中提起后直接冷却到低于融点的温度，因而逐渐凝固。并且，一将芯材1a从熔融液中完全提起，即可获得板状的蒸发材料1。而此时的芯材1a的提起速度可在考虑Dy可在各网眼1b中凝固、而且Dy的附着量均匀且尽可能多的因素后适当设定。
并且，滑轮钩8d一到达装卸位置即关闭闸阀3。在该状态下，再次把氩气导入准备室4a内(例如100kPa)，冷却规定时间。冷却后通过继续把氩气导入准备室4a内使其恢复到大气压，打开开闭门4b，取出蒸发材料1。
如上所述，在第1实施方式之中，由于无需使Dy熔化铸造成板坯，且仅把芯材本身制作成板状就可制作出Dy制的板状蒸发材料1，因而无需另外进行切削加工及压轧加工等，同时还可消除因切削加工等产生不能作为蒸发材料使用的部分的原料损耗。此二者相结合就能够以极其低廉的价格获得蒸发材料1。
此处，正如后文所述，使用第一实施方式的蒸发材料1制造高性能磁铁的情况下，随着附着在芯材1a上的Dy逐渐消耗，在芯材1a的网眼1b的位置上开始出现孔洞。因此，能够看出蒸发材料1的消耗状况，有利于判断蒸发材料1的更换时期等。
此外，如上所述，当蒸发材料1已消耗掉时，无需进行任何前处理，用该已消耗掉的蒸发材料1以与上述相同的顺序浸渍在Dy熔融液中提出后即可再生出蒸发材料1。其结果是附着在已使用过的蒸发材料1上的残留Dy无需作为废料，而是可以直接再次使用，可极其有效地利用资源稀缺，价格高昂的Dy、Tb等稀土类原料。
在上述第1实施方式之中，作为芯材1a是以形成板状为例加以说明的，但并不局限于此，也可用成形为筒状的网状件制作出筒状蒸发材料，作为用来制作环形烧结磁铁、热可塑性加工磁铁的蒸发材料。此外，芯材1a只要是形成多个规定直径的透孔的就行，还可不用网状件而是用金属网板或有孔金属板取代。
此外，在上述第1实施方式中，Dy的附着是以把芯材1a浸渍到Dy坯料熔化后的熔融液中后提起为例加以说明的，但也可通过喷镀使Dy附着到芯材1a上。还有，在上述第1实施方式中，是以把芯材1a浸渍1次为例加以说明的，但也可改变浸渍方向分多次进行。
下面参照图3说明第2实施方式的蒸发材料10。蒸发材料10可经下述工序制造：
熔化Dy，将基材10a以保持在比前述熔化温度低的温度状态下浸渍到该Dy的熔融液中并提起，在基材10a的表面上形成由Dy构成的凝固体10b的工序(凝固体形成工序)；
使凝固体10b脱离基材10a的工序(脱离工序)；
将脱离的凝固体10b加工成板状的工序(加工工序)。
作为基材10a，考虑到形成凝固体10b后要加工成板状，可使用由铌、钼、钽、钛、钒以及钨等耐火金属制作的实心棱柱体及圆柱体。作为基材10a使用单位体积的热容量在2.5MJ/km3左右的。若热容量小于2MJ/km3，正如后文所述，浸渍到Dy熔融液中时，由于基材10a本身急剧升温，在其表面上形成的Dy膜再次熔化，无法有效形成凝固体10b。
另一方面，作为稀土类金属或稀土金属的合金，除Dy之外还可使用Tb或者在此二者中添加了可进一步提高矫顽力的Nd、Pr、Al、Cu以及Ga等金属的合金。而在第2实施方式中由于仍是以制造高性能磁铁中使用的为例加以说明的，因而仍然例示了Dy，但并不局限于此，在制作钬等其它稀土类金属及其合金的蒸发材料时同样可适用本发明。
在凝固体形成工序中，可使用图4所示的浸渍装置M2。浸渍装置M2具有与上述第1实施方式中使用的浸渍装置M1(参照图2)大体相同的构成，但在提升绞车80的吊索81的端部设有把持基材10a长度方向上的一个端部的夹钳82，用来取代滑轮钩8d。并可利用提升绞车80使基材10a在准备室4a内把该基材10a装到夹钳82上或从其取下的装卸位置，以及在浸渍室2a内把用该夹钳82把持的该基材10a除夹钳把持部分之外的绝大部分浸渍到浸渍室2a内的坩埚5内的熔融液中的浸渍位置之间移动。在图4之中，对与浸渍装置M1相同的部件标注了相同的标号。
夹钳82与第1实施方式相同，最好由不与熔化的Dy发生反应的钼及钽等耐火金属形成。此外，也可采用下述构成：在吊索81的端部用省略了图示的夹具排列设置多个夹钳，可将多个基材10a同时浸渍到Dy熔融液中。
下面说明用图4所示的浸渍装置M2，在棱柱体基材10a表面形成凝固体10b，接着通过加工该凝固体10b获得板状蒸发材料10时的情况。
首先，把Dy的坯料放置到浸渍室2a的坩埚5中，关闭闸阀3隔绝该浸渍室2a之后，使真空泵p运转的同时打开开闭阀PV1开始抽真空。与此同时，通过使加热装置6运转开始加热。边使浸渍室2a内保持规定压力(例如1Pa)，边加热，Dy一达到开始升华的温度(约800℃)，即经过气体导入管7a把氩气导入浸渍室2a内。
此处之所以导入氩气，是为了抑制Dy的蒸发，可通过导入氩气使浸渍室2a的压力达到15～105kPa之间，如能在80kPa则更理想。在该状态下继续加热，一达到融点Dy即熔化，通过控制加热装置6的运转，使熔融液温度保持比融点高的一定温度(例如1440℃)。
另一方面，在准备室4a中开闭门4b关闭状态下，通过打开开闭阀PV2，利用真空泵P减压到规定的真空压(例如1Pa)，实施准备室4a内的脱气。此时准备室4a为常温，此外，提升绞车80的夹钳82处于装卸位置。抽真空开始后一经过规定时间，即关闭开闭阀PV2的同时，在准备室4a达到大气压之前导入氩气，使准备室4a恢复大气压。在该状态下打开开闭门4b放入常温的基材10a(参照图3(a))通过用夹钳82把持基材10a长度方向上的一个端部进行装料。并在关闭开闭门4b之后，再次打开开闭阀PV2，利用真空泵P把准备室4a再次抽成真空。基材10a的浸渍准备就此完成。
接着，在熔融液被保持在规定温度的状态下，通过气体导入管7b导入氩气，直至准备室4a内达到与浸渍室2a相同的压力时为止。并且，浸渍室2a及准备室4a一达到同压，即打开闸阀3，在该状态下，使卷绕手段的马达8a正转，经夹钳82把基材10a从准备室4a下降到浸渍室2a。基材10a一下降，该基材10a即逐渐浸渍到Dy的熔融液中，到达浸渍位置。并在浸渍位置上保持规定时间。在此情况下，保持时间可根据基材10a的热容量和准备获得的凝固体10b的厚度适当设置。但是，若超过规定时间浸渍，由于在基材10a表面上形成的Dy膜将再次熔化掉，因而应考虑到此情况设定保持时间。
在上述状态下一经过规定时间，即通过使卷绕手段的马达8a反转，通过夹钳82把基材10a逐渐从熔融液中提起。此处，由于浸渍的是单位体积的热容量为2.5MJ/km3的基材10a，因而在把基材10a浸渍到熔液中时，熔融液因基材10a而被急冷，附着在该基材10a表面形成具有规定膜厚的Dy膜。若在该状态下从熔融液中提起，该膜因直接冷却到低于融点的温度而凝固，在基材10a表面上形成凝固体10b(参照图3(b))。此时的基材10a的提升速度可根据夹具在熔融液中的浸渍时间适当设定。
并且，夹钳82一到达安装位置即关闭闸阀3。在该状态下继续把氩气导入准备室4a内(例如100kPa)，冷却规定时间。冷却、通过把氩气进一步导入准备室4a内使之恢复到大气压，打开开闭门4b取出已在表面上形成凝固体10b的基材10a。
接着，使凝固体10b脱离基材10a。在此情况下，基材10a上被夹钳82把持的部分并未形成凝固体10b。因此，可在把凝固体10b固定的状态下，通过给基材10a的前述部分边施加适当的振动的同时施加拉伸力即可拔出基材10a。另一方面，正如图3(c)所示，还可通过切削加工等，沿该图中用点划线表示的断裂线，根据切割加工等切断基材10a长度方向上的另一侧的凝固体10b，使基材10a长度方向的侧面暴露。并且如图3(d)所示，通过给基材10a施加冲击或按压力将其从凝固体中挤出。如上所述，由于基材10a和熔融金属不发生反应，因而仅通过施加振动及冲击等，凝固体10b很容易从基材10a上脱离。
最后，例如图3(e)中所示，若用切削加工等沿该图中用点划线表示的断裂线切割凝固体10b即可获得板状的蒸发材料10(参照图3(f))。如上所述，在第2实施方式中，由于无需将Dy熔解铸造成板坯，而且仅加工脱离基材10a的工件，因而可获得低成本且生产率良好的板状蒸发材料10。
此外也可把用上法制作出的蒸发材料10再经压轧后使用。此处，若用现有技术制作出板坯后压轧为薄板，由于其具有六方晶格的晶构，其加工性很差，要想压轧成薄板需在中途进行用于退火的热处理，存在制作成本猛升的问题，然而采用本手法制作出的工件，最初就是几个mm的薄板，而且由于急冷其组织细密，压轧性能好，无需退火即可压轧到1mm以下。
在上述第2实施方式中，作为基材10a是以棱柱体为例加以说明的，但并不局限于此，也可使用圆柱状的。在此情况下，可将脱离了基材10a的剖面呈环形的凝固体沿长度方向切割，形成剖面为半圆形的工件，将此压轧及压成形后即可获得板状蒸发材料。
此外，在上述第2实施方式中，是以通过改变浸渍位置上的浸渍时间控制凝固体10b的厚度为例加以说明的，但并不局限于此，也可通过改变往熔融液中浸渍时的基材10a的温度控制凝固体10b的厚度。在此情况下，可通过在真空室4内安装公知的冷却手段调节基材10a的温度。
还有，在上述第2实施方式中是以把基材10a浸渍在Dy坯料熔化后的熔融液中然后提起为例加以说明的，但并不局限于此。例如，也可通过使Dy蒸发，在处理室内形成Dy蒸气气氛，在Dy蒸气气氛中，例如把常温的基材10a装入，利用二者的温差使Dy附着沉积，冷却后形成变形例涉及的凝固体。由于此种处理装置，已由本申请人提出国际申请，公示在国际公开的WO2006/100968号公报中，因而此处省略详细说明。
下面说明使用上述第1及第2实施方式造出的本发明的板状蒸发材料1或10制作高性能磁铁的情况。高性能磁铁通过同时进行下述一系列处理(真空蒸气处理)制作：使上述蒸发材料1(10)蒸发到形成规定形状的公知的钕铁硼系烧结磁铁S的表面，使该蒸发的Dy原子附着，并使之均匀地扩散到烧结磁铁S的晶界以及/或者晶界相。下面用图5说明实施此种真空蒸气处理的真空蒸气处理装置。
正如图5所示，真空蒸气处理装置M3配置有真空室12，其可通过涡轮分子泵、低温泵，扩散泵等真空排气手段11减压到规定压力(例如1×10-5Pa)并保持之。在真空室12内设有围绕在后述的处理箱20四周的隔热材料13和配置在其内侧的发热体14。隔热材料13例如为钼制，此外，作为发热体14是具有钼制热丝(未图示)的电加热器，从图示省略的电源给热丝通电，以电阻加热方式可将被隔热材料13围绕的，设有处理箱20的空间15加热。在该空间15内设有钼制承载台16，至少可承载1个处理箱20。
处理箱20由上面开口的长方体形状的箱部21和可在开口的箱部21上面灵活装卸的盖部22构成。在盖部22的外周边缘处的整个周边上形成朝下弯曲的凸缘22a。一把盖部22装到箱部21的上面，凸缘22a即与箱部21的外壁配合(在此情况下未设置金属密封垫之类的真空密封件)，即可隔离出与真空室12隔绝的处理室20a。并且，一通过使真空排气手段11运转，把真空室12减压到规定压力(例如1×10-5Pa)，处理室20a减压到比真空室12高的压力(例如5×10-4Pa)。
如图6所示，在处理箱20的箱部21内以烧结磁铁S以及上述实施方式的蒸发材料彼此互不接触的形态，隔着隔板30上下重叠地收容此二者。隔板30的面积略小于箱部21的横剖面是由多根线材(例如
Figure GDA0000061574290000171
)编织成网格状构成，其外周缘部大致呈直角朝上弯曲。该弯曲部位的高度设定为高于准备进行真空蒸气处理的烧结磁铁S的高度。在该隔板30的水平部分上，等间隔并列载置了多个烧结磁铁S。而烧结磁铁之中表面积大的部分最好面向蒸发材料1(10)载置。此外，隔板30也可用板材及棒材构成，若适当配置在烧结磁铁S彼此之间，可防止下层的烧结磁铁S因受到上层烧结磁铁S的载荷而变形。
并且，把蒸发材料1(10)设置在箱部21的底面上之后，在其上侧载置并列设置了烧结磁铁S的隔板30，然后再设置另一蒸发材料1(10)。采用此法将蒸发材料1和并列设置了多个烧结磁铁S的隔板30多层次交替堆积，直至处理箱20的上端部。在最上层的隔板30的上方，由于已处于靠近盖部22的位置上，也可省略蒸发材料1。
如上所述，首先在箱部21内设置烧结磁铁S和蒸发材料1(10)这两种，把盖部22安装到箱部21的开口面上之后，把处理箱20设置到承载台16上。接着，通过真空排气手段11将真空室12真空排气，减压到规定压力(例如1×10-4Pa)，真空室12一达到规定压力，即通过使加热装置14运转加热处理室20a。
在减压下，处理室20a内的温度一达到规定温度，处理室20a的Dy即因为被加热到与处理室20a大致相同的温度而开始蒸发，在处理室20a内形成Dy蒸气气氛。此时，从图示省略的气体导入手段以一定的导入量把Ar等惰性气体导入真空室12内。这样一来，惰性气体亦被导入处理箱20内，由于该惰性气体，在处理室20a内蒸发的金属原子扩散。Ar等惰性气体的导入压力最好在1k～30kPa之间，如能在2k～30kPa之间则更理想。
为了控制该Dy的蒸发量，通过控制加热装置14把处理室内的温度设定在800℃～1050℃之间，如能在850℃～950℃之间则更理想(例如，当处理室内温度为900℃～1000℃时，Dy的饱和蒸气压约为1×10-2～1×10-1Pa)。
这样即可通过调节Ar等惰性气体的分压控制Dy蒸发量，由于是通过该惰性气体的导入使蒸发的Dy原子在处理室20a内扩散的，因而在抑制Dy原子在烧结磁铁S上的供给量的同时使Dy原子附着到其整个表面，并通过把烧结磁铁S在规定的温度范围内加热加速扩散速度，此二者相结合，即可使附着在烧结磁铁S表面的Dy原子沉积到烧结磁铁S表面上之后，形成Dy层(薄膜)之前向烧结磁铁S的晶界以及/或者晶界相高效扩散并均匀抵达。
其结果是防止磁铁表面恶化，此外，抑制Dy在靠近烧结磁铁表面区域的晶界内过量扩散，在晶界相中具有Dy富相(含有5～80％Dy的相)，此外，由于Dy仅在晶粒表面附近扩散，可有效提高或恢复磁化及矫顽力，除此而外，可获得无需精加工，生产率良好的高性能磁铁。
最后，将上述处理实施规定时间(例如4～48小时)之后，使加热装置停止运转的同时，暂时停止利用气体导入手段进行的惰性气体的导入。继而再度导入惰性气体(100kPa)，使蒸发材料1、10停止蒸发，并把处理室20a内的温度暂时降到例如500℃。继而使加热装置再次运转，把处理室20a内的温度设定在450℃～650℃范围内，为进一步提高矫顽力或使之恢复实施热处理。并急冷到大致室温，将处理箱20从真空室12中取出。
实施例1
在实施例1中，用图2所示的浸渍装置M1制作了蒸发材料1。作为芯材1a，准备的是分别改变线材的材质，线材的线径以及目数，制作成100mm×100mm的板状件(图7中的试料1～9)。而作为比较例准备的是100mm×100mm，板厚为0.5mm的钼制板材(试料10)。此外，作为使之附着的稀土类金属使用了Dy(纯度99％)。并在下述相同条件下对试料1～10实施了相同的处理。
首先在坩埚
Figure GDA0000061574290000201
内装入160kgDy坯料，关闭闸阀3隔绝该浸渍室2a之后，通过使真空泵P运转开始抽真空，与此同时，通过使加热装置6运转开始加热。并在将浸渍室2a内保持在1Pa的同时进行加热，Dy温度一达到800℃，即通过气体导入管7a把氩气导入浸渍室2a内。
另一方面，在准备室4a内，在开闭门4b闭合状态下，利用真空泵P先行减压到1Pa，保持1分钟，实施了准备室4a内的脱气之后，在准备室4a达到大气压之前导入氩气。并打开开闭门4b装入试料1～10，分别安装在提升绞车8的滑轮钩8d上。并在关闭开闭门4b之后，利用真空泵P把准备室4a再次抽真空。
在浸渍室2a之中，一经加热超过1400℃，Dy坯料即开始熔化，设定为通过控制加热装置使熔融液温度保持在1440℃上。接着，在准备室4a内的压力达到与浸渍室2a的压力相同之前，通过气体导入管7b导入氩气，浸渍室2a以及准备室4a一达到同压，即打开闸阀3，在该状态下，使卷绕手段的马达8a正转，通过滑轮钩8d把芯材1a从准备室4a下降到浸渍室2a中。此时的下降速度设定为0.1m/s。并且，该芯材逐渐浸渍到Dy熔融液中，到达浸渍位置。一到达浸渍位置，即通过使卷取手段的马达8a反转，通过滑轮钩8d把芯材1a逐渐从熔融液中提起。此时的上升速度设定为0.05m/s。
并且，滑轮钩8d一到达装卸位置，即关闭闸阀3。在此状态下导入氩气，使准备室4a内的压力保持在100kPa上，冷却1分钟。冷却后，进一步导入氩气，使之恢复大气压，打开开闭门4b取出蒸发材料1。
图7是分别改变线材的材质、线材的线径以及目数，在上述条件下制作蒸发材料1时的容积率(Dy未附着的区域)以及Dy的重量的比较表，图8是试料2(参照图8(a))以及试料5(参照图8(b)的外观照片。由此可知，试料1及试料2上Dy未能有效附着，不能作为蒸发材料。另一方面，从试料3以及试料9上可以看出附着了Dy，在芯材1a的整个区域内的各个网眼均被填充且覆盖了芯材1a的表面，尤其从试料4～6可知，附着的Dy超过45g。
实施例2
在实施例2中使用图2所示的浸渍装置M1，此外，作为芯材1a使用实施例1中的试料5，除改变将芯材1a从浸渍位置提起时的上升速度之外，以与实施例1相同的条件制作了蒸发材料1。
图9是判断在0.005～1m/s的范围内改变提起时的上升速度时获得的材料是否适合作为蒸发材料使用。在图9之中，在外表面上目视到飞溅，判断为不适合批量生产的工件打x。由此可知，当在0.01～0.5m/s的速度范围内时，可高效制作出蒸发材料1。
实施例3
在实施例3中，使用图4所示的浸渍装置M2，在基材10a的表面制作出凝固体10b。作为基材10a，分别准备了钼制，加工成φ200mm×300mm的圆柱体(试料1)以及加工成150mm×300mm的棱柱体(试料2)。此外，关于试料1，作为基材10a准备了用C、Si、Mg、Nb、Ta、Ti、W、Mo、V或Cu制成的。还有，作为使之附着的稀土类金属使用了Dy(纯度99％)。并在同一条件下对试料1及试料2实施了处理。
首先把(100g)Dy坯料装入
Figure GDA0000061574290000221
的)坩埚中，关闭闸阀3，隔绝该浸渍室2a之后，通过使真空泵P运转开始轴真空，与此同时，通过使加热装置6运转开始打热。并且在将浸渍室2a内保持1Pa的同时进行加热，Dy温度一达到800℃，即通过气体导入管7a把氩气导入浸渍室2a内。
另一方面，在准备室4a之中，在开闭门4b关闭状态下，用真空泵P先减压到1Pa，放置2分钟，实施完准备室4a内的脱气之后，在准备室4a达到大气压之前导入氩气。并且，打开开闭门4b，把上述试料1以及试料2装入，分别安装在提升绞车8的夹钳82上。并在关闭开闭门4b之后，利用真空泵P将准备室4a再次抽真空。
在浸渍室2a内一通过加热达到1407℃，Dy坯料即开始熔化。通过控制加热装置把熔融液温度保持在1500℃上。接着，通过气体导入管7b，在准备室4a内达到与浸渍室2a相同的压力之前导入氩入，浸渍室2a及准备室4a一达到同压，即打开闸阀3，在该状态下使卷绕手段的马达8a正转，通过夹钳82使基材10a从准备室4a下降到浸渍室2a。此时的下降速度设定为0.05m/s。并且，该基材10a被逐渐浸渍到Dy熔融液中，到达浸渍位置。到达浸渍位置后保持5秒钟，然后，使卷取手段的马达8a反转，通过夹钳82把基材10a逐渐从熔融液中提起。此时的上升速度设定为0.02m/s。
并且，夹钳82一到达装卸位置即关闭闸阀3。在该状态下，导入氩气，使准备4a内的压力保持100kPa，冷却2分钟。冷却后，进一步导入氩气，使准备室4a内恢复大气压，打开开闭门4b后取出。
图10是试料1的基材10a的各种材料的比热、比重以及单位体积的热容量对比表。由此可知，在由Nb、Ta、Ti、W、Mo或V构成的基材10a以及试料2的情况下，可确认基材10a中被浸渍到熔融液中的部分上形成了厚度基本均匀的凝固体，其中单位体积的热容量(比热×比重)为2～3MJ/km3的材料好。另一方面，在由C、Si或Mg构成的基材情况下，Dy几乎不附着，此外，在由Cu构成的基材情况下，Dy熔融液完全凝固。此外，当把凝固体固定，对基材10a施加拉伸力时，芯材很容易从凝固体中拔出，当测定凝固体厚度时，为2.0mm。此外，当用公知方法压轧该物时，可加工成0.3mm。
附图标记说明
1、10、蒸发材料，1a、芯材，1b、网眼(透孔)，10a、基材，10b、凝固体，W、线材，Dy(稀土类金属)，M1、M2、浸渍装置。

Claims (12)

1.一种蒸发材料，其特征在于，配置有耐火金属制作的芯材，前述芯材具有多个透孔，通过使稀土类金属或稀土类金属的合金熔化后附着并凝固在前述芯材上而形成所述蒸发材料。
2.根据权利要求1所述的蒸发材料，其特征在于：前述稀土类金属或稀土类金属的合金的附着是通过把前述芯材浸渍在该稀土类金属或稀土类金属的合金的熔融液中并提起来进行的。
3.根据权利要求1或2所述的蒸发材料，其特征在于：前述稀土类金属是从铽、镝以及钬中选择出来的一种。
4.根据权利要求1或2所述的蒸发材料，其特征在于：前述耐火金属是从铌、钼、钽、钛、钒及钨中选择出来的一种。
5.根据权利要求1或2所述的蒸发材料，其特征在于：前述芯材是从用多根线材编织成格状的网状件、金属网板或有孔金属板中选择出来的。
6.根据权利要求1或2所述的蒸发材料，其特征在于：
前述蒸发材料用于，在真空中或减压惰性气体气氛中，通过边使前述蒸发材料蒸发或升华，边热处理，进而提升钕铁硼系的烧结磁石或热可塑性加工磁铁的矫顽力的工艺中使用。
7.一种蒸发材料的制造方法，其特征在于，包括以下工序：
凝固体形成工序，其熔化稀土类金属或稀土类金属的合金，通过将耐火金属制的基材保持在低于前述熔化温度的状态下浸渍在熔化稀土类金属或稀土类金属合金所得到的熔融液中并提起，在前述基材表面形成由稀土类金属或稀土类金属的合金构成的凝固体；
脱离工序，使凝固体脱离前述基材；
加工工序，将前述脱离的凝固体加工成板状。
8.根据权利要求7所述的蒸发材料的制造方法，其特征在于：前述基材是圆柱体或棱柱体。
9.根据权利要求7或8所述的蒸发材料的制造方法，其特征在于：通过增减前述基材在熔融液中的浸渍时间控制前述凝固体的厚度。
10.根据权利要求7或8所述的蒸发材料的制造方法，其特征在于：通过改变前述基材在前述熔融液中浸渍时的温度来控制前述凝固体的厚度。
11.根据权利要求7或8所述的蒸发材料的制造方法，其特征在于：前述稀土类金属是从铽、镝及钬中选择出来的一种。
12.根据权利要求7或8所述的蒸发材料的制造方法，其特征在于：前述耐火金属是从铌、钼、钽、钛、钒及钨中选择出来的一种。
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