JP2012180237A

JP2012180237A - 単結晶成長装置用部材及びその製造方法

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Publication number: JP2012180237A
Application number: JP2011043550A
Authority: JP
Inventors: Jiro Kajiwara; 治郎梶原; Yukichi Horioka; 佑吉堀岡
Original assignee: Mitsubishi Materials Techno Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Techno Corp
Priority date: 2011-03-01
Filing date: 2011-03-01
Publication date: 2012-09-20

Abstract

【課題】純度の低い炭素材で形成することができ、ＳｉＯが硬化凝結し難く、優れた遮熱効果を備える単結晶成長装置用部材とその製造方法を提供する。
【解決手段】本発明に係る単結晶成長装置用部材は、炭素材で形成され、表面の一部又は全部がＳｉ含浸層で覆われている。本発明に係る単結晶成長装置用部材の製造方法では、炭素材で形成された原形材の一部又は全部をシリコン融液に浸漬させ、前記原形材の表面の一部又は全部をＳｉ含浸層で覆う。
【選択図】図１

Description

本発明は、半導体材料や太陽電池として用いるシリコン、或はその他工業用材料として用いるシリコンなどの結晶を得るための単結晶成長装置に用いられる部材及びその製造方法に関する。

半導体用のシリコン結晶成長方法として、チョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く使用されている。このＣＺ法を用いた単結晶成長装置には、結晶を効率的に成長させるための様々な部材が用いられており、例えば、そのような部材として、ヒートシールドやフロー管が挙げられる。ヒートシールドは、装置内温度の均熱性や保温性を良くすることを目的として、坩堝や加熱装置の周囲に配置される円筒状の部材である。また、フロー管は、結晶の冷却効率を向上し成長を促進させるとともに、原料融液から発生したＳｉＯが坩堝の周縁に凝結することを防止する不活性ガスを流すことを目的として、坩堝の上方に設けられる円錐台を中空とした筒状をなす部材である。

単結晶引上装置に用いられる上記部材については、様々な改良が提案されている。例えば、特開平１１−１７１６８１号公報には、嵩密度が１．３ g／ｃｍ^３以上、曲げ強度が８０ＭＰａ以上、引張り強さが１００ＭＰａ以上の値の炭素繊維強化炭素複合材を全部又は一部に含んで形成され、かつその炭素繊維強化炭素複合材の表面の全体又は一部に熱分解炭素の析出層が形成されている単結晶引上げ装置用高温部材が開示されている。この高温部材によれば、従来の黒鉛製高温部材の内面に生じていた程のシリコン付着層による著しいでこぼこ（凹凸）状態の形成を回避することができ、この結果、冷却後の変形，反りを防止することができる。更に、炭素繊維強化炭素複合材として、ある程度の機械的強度を有するものを使用するので、上記の特有の作用効果を確保しながら高温部材の一層の薄肉化を図ることが可能となる。

また、特開２００１−１０８８９号公報には、下端が半導体融液表面に近接して配されるとともに面取りされたフロー管が開示されている。このフロー管によれば、フロー管内を通過して下端から半導体融液表面に不活性ガスが吹き付けられる際、面取りされた下端近傍において、乱流が発生し難く、不活性ガスがスムーズに流れることになる。そのため、不活性ガスの乱流に起因する半導体融液表面の揺れにより、結晶成長に乱れが生じることを防止できる。

特開平１１−１７１６８１号公報特開２００１−１０８８９号公報

単結晶成長装置に使用される部材は、耐熱性等の観点から炭素材で形成することが好適である。しかしながら、部材を形成する素材に炭素以外の物質が含まれる場合、例えそれが微量であっても、得られる単結晶の品質を低下させてしまう場合がある。そのため、製造しようとるす単結晶の品質によっては、部材を形成する素材の炭素純度を極めて高いものとする必要性が生じ、コストを増加や、部材製造期間の長期化等が問題となる場合があった。

また、炭素材で形成した部材の表面にはＳｉＯが硬化凝結しやすく、フロー管など坩堝の近傍に配置した場合、それを放置しておくとやがて剥離して原料融液の表面状態を乱す問題があった。この問題に対し、上記特許文献２にも記載されているように、例えばフロー管の先端をＳｉＯでコーティングする対処法も考えられるが、コーティングでは、何れ剥離するおそれがあり、同様の問題が残っていた。また、部材の表面に硬化凝結したＳｉＯを、単結晶の製造が終了した後とり除く対処法も考えられるが、ＳｉＯの析出物を取り除くためには、砥石や砥粒を表面に附着させた研磨布などが用いる必要があり、その時発生する炭素またはその化合物の微粉が取りきれず、後に結晶成長時に落下し、単結晶が多結晶化し、結晶崩れを生じさせる問題があった。

更に、炭素材で形成された部材は、熱を吸収するため、部材自体が加熱してしまうと、部材の外部から内部に対する、或は内部から外部に対する遮熱効果が得られなくなるという問題があった。

そこで、本発明は、純度の低い炭素材で形成することができ、ＳｉＯが硬化凝結し難く、優れた遮熱効果を備える単結晶成長装置用部材とその製造方法を提供することを目的とする。

本発明に係る単結晶成長装置用部材は、炭素材で形成され、表面の一部又は全部がＳｉ含浸層で覆われている。

本発明に係る単結晶成長装置用部材の製造方法では、炭素材で形成された原形材の一部又は全部をシリコン融液に浸漬させ、前記原形材の表面の一部又は全部をＳｉ含浸層で覆う。

本発明に係る単結晶成長装置用部材の製造方法では、前記シリコン融液を保持する炉内空間に接離自在のロードロック室を設け、前記原形材の一部又は全部を前記シリコン融液に浸漬させて製造した製品部材を、前記シリコン融液の周囲の雰囲気を維持したまま前記ロードロック室に移動させ、前記ロードロック室を前記炉内空間から隔絶させ、前記製品部材を前記ロードロック室から取り出し、別の原形材を前記ロードロック室に補充し、前記ロードロック室を炉外空間から隔絶させ、前記別の原形材を前記炉内空間に配置することとしてもよい。

本発明に係る単結晶成長装置用部材の製造方法では、また、前記原形材をシリコンの溶融原料が貯留されるるつぼの上方に配置し、単結晶を成長させる工程の前に、前記原形材を下降させ前記原形材の下端部を前記溶融原料に浸漬させてから、前記原形材を前記溶融原料に触れない位置まで上昇させてもよい。

本発明に係る単結晶成長装置用部材によれば、部材表面の一部又は全部を覆うＳｉ含浸層がＳｉＯに対し安定しているためＳｉＯの硬化凝結が抑制され、しかもコーティングのように剥離するおそれもない。また、Ｓｉ含浸層で覆われた表面は反射率が高く、裏面への熱伝達が抑制される。更に、炭素材に混入している微量物質は、Ｓｉ含浸層が形成される過程で炭素材から放出されるか、或は炭素材に残留してもＳｉ含浸層に阻まれて単結晶の製造工程において放出されることはない。従って、純度の低い炭素材で形成することができ、ＳｉＯが硬化凝結し難く、優れた遮熱効果を備えたものとなる。

本発明に係る単結晶成長方法では、炭素材で形成された原形材の一部又は全部をシリコン融液に浸漬させる簡単な操作で、炭素材表面の一部又は全部がＳｉ含浸層で覆われた本発明に係る単結晶成長用部材を製造することができる。また、シリコン融液を貯留する容器の口径を大きいものとすれば、極めて大きな部材を製造することもできる。更に、原形材が複数の部品を結合させたものであっても、その表面の一部又は全部をＳｉ含浸層で覆うことができるので、様々な形状の部材に適用できる。

本発明に係る単結晶成長方法では、シリコン融液を保持する炉内空間に接離自在のロードロック室を設けることで、製品部材を連続して効率よく製造することができる。この場合、製品部材は、シリコン融液の周囲の雰囲気を維持したままロードロック室に移動させた後、ロードロック室を炉内空間から隔絶させることで取り出すことができる。また、炉内空間から隔絶されたロードロック室に別の原形材を補充し、ロードロック室を炉外空間から隔絶させた後、その原形材を炉内空間に配置することで、次の製造工程を行なうことが可能となる。

本発明に係る単結晶成長方法は、単結晶を製造する工程に組み入れることも可能である。例えば、原形材がフロー管をなすものである場合、まず原形材を下降させ、原形材の下端部を溶融原料に浸漬させる。そして、単結晶を成長させる工程の前に、原形材を、下端部が溶融原料と反応した状態のフロー管とする。この溶融原料と反応した後のフロー管下端部は、単結晶のＳｉＯに対し安定した状態となっているので、単結晶を成長させる工程においては、溶融原料からＳｉＯが発生しても、フロー管の下端部はそのＳｉＯと反応することはなく、ＳｉＯが析出することはない。しかも、フロー管下端部の安定化には、溶融原料を使用することしているため、単結晶を成長させる一連の工程の間隙を利用した処理が可能となる。また、原形材を高純度の炭素材とすることで、原形材を浸漬させた後のシリコン融液からシリコン単結晶を問題無く成長させることができる。

本発明に係る単結晶成長装置用部材の製造方法を模式的に示し、（ａ）は原形材を溶融原料に浸漬させる前の状態の断面図、（ｂ）は原形材を溶融原料に浸漬させている状態の断面図、（ｄ）は原形材を溶融原料に浸漬させた後溶融原料に触れない位置まで上昇させた状態の断面図である。

本発明に係る単結晶成長装置用部材は、公知の炭素材をシリコン融液に浸漬させることにより得ることができる。炭素材は、純度が低いものであってもよく、例えば、９９．９８〜９９．９９ｗｔ％であればよい。また、単結晶成長装置に用いられるものであれば、どのような用途に用いられるものでもよく、フロー管やヒートシールド以外の部材であってもよい。

炭素材をシリコン融液に浸漬させる条件として、圧力１０〜６０Ｔｏｒｒの希ガス雰囲気とすることが好ましく、シリコン融液の温度は１４６０度程度が好ましい。また、シリコン融液への浸漬速度及びシリコン融液からの引上げ速度は、１０ｍｍ／ｍｉｎ〜ｍｍ／ｍｉｎ程度でよく、外界への取出しは２００℃以下で行うとよい。

本発明に係る単結晶成長装置用部材の製造方法をＣＺ法による単結晶成長工程に組み込み、表面の一部をＳｉＣ含浸層で覆ったフロー管を製造し、そのフロー管を用いて単結晶を成長させた。

フロー管の製造工程を具体的に説明する。まず、図１（ａ）に示すように坩堝３の上方に配置されているフロー管の原形材１を、図示しないステッピングモータで下降させ、図１（ｂ）に示すように、原形材１の下端部１ａを溶融原料２に浸漬させた。そして、原形材１の高さに対し、およそ％が浸漬したときに、ステッピングモータの回転方向を反転させ、図１（ｃ）に示すように、製造されたフロー管４を溶融原料２に触れない位置まで上昇させた。なお、浸漬時間は、およそ５分であった。また、原形材１や坩堝３が収容されている図示しない真空チャンバ内は、アルゴン雰囲気とし、圧力を２０Ｔｏｒｒとし、溶融原料２の温度は１４６０℃とした。原形材１は、純度９９．９９ｗｔ％の炭素材で形成したものであり、フロー管として一般的な形状、すなわち円錐台を中空とした筒状のものを使用した。

製造したフロー管４をそのまま使用して単結晶５を成長させたところ、純度が高く、ライフタイム値が低下することなく、欠陥の発生もなく、品質の高いものとなった。また、単結晶５を得た後、真空チャンバを開放してフロー管４の下端部４ａの状態を調べたところ、ＳｉＯの析出は認められなかった。

１原形材
１ａ、４ａ下端部
２溶融原料
３坩堝
４フロー管
５単結晶

Claims

炭素材で形成され、表面の一部又は全部がＳｉ含浸層で覆われていることを特徴とする単結晶成長装置用部材。
炭素材で形成された原形材の一部又は全部をシリコン融液に浸漬させ、前記原形材の表面の一部又は全部をＳｉ含浸層で覆うことを特徴とする単結晶成長装置用部材の製造方法。
前記シリコン融液を保持する炉内空間に接離自在のロードロック室を設け、前記原形材の一部又は全部を前記シリコン融液に浸漬させて製造した製品部材を、前記シリコン融液の周囲の雰囲気を維持したまま前記ロードロック室に移動させ、前記ロードロック室を前記炉内空間から隔絶させ、前記製品部材を前記ロードロック室から取り出し、別の原形材を前記ロードロック室に補充し、前記ロードロック室を炉外空間から隔絶させ、前記別の原形材を前記炉内空間に配置する請求項２に記載の単結晶成長装置用部材の製造方法。
前記原形材をシリコンの溶融原料が貯留されるるつぼの上方に配置し、単結晶を成長させる工程の前に、前記原形材を下降させ前記原形材の下端部を前記溶融原料に浸漬させてから、前記原形材を前記溶融原料に触れない位置まで上昇させる請求項２に記載の単結晶成長装置用部材の製造方法。