TWI471875B - Materials for the production of evaporation materials - Google Patents

Materials for the production of evaporation materials Download PDF

Info

Publication number
TWI471875B
TWI471875B TW98134135A TW98134135A TWI471875B TW I471875 B TWI471875 B TW I471875B TW 98134135 A TW98134135 A TW 98134135A TW 98134135 A TW98134135 A TW 98134135A TW I471875 B TWI471875 B TW I471875B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
substrate
rare earth
chamber
earth metal
evaporation material
Prior art date
Application number
TW98134135A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201019350A (en
Inventor
Hiroshi Nagata
Yoshinori Shingaki
Youichi Hirose
Kyoutoshi Miyagi
Original Assignee
Ulvac Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ulvac Inc filed Critical Ulvac Inc
Publication of TW201019350A publication Critical patent/TW201019350A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI471875B publication Critical patent/TWI471875B/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24—Vacuum evaporation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D23/00—Casting processes not provided for in groups B22D1/00 - B22D21/00
    • B22D23/04—Casting by dipping
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/68—Temporary coatings or embedding materials applied before or during heat treatment
    • C21D1/72—Temporary coatings or embedding materials applied before or during heat treatment during chemical change of surfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C2/00—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor
    • C23C2/04—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor characterised by the coating material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0293—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets diffusion of rare earth elements, e.g. Tb, Dy or Ho, into permanent magnets
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12—All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12361—All metal or with adjacent metals having aperture or cut

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Description

蒸發材料之製造方法
本發明，係有關於蒸發材料以及蒸發材料之製造方法，特別是，係有關於：在真空中或是減壓惰性氣體氛圍中，藉由一面使鏑或是鋱蒸發，一面進行熱處理，而使釹鐵硼系之燒結磁石或是熱間塑性加工磁石之保磁力提升的高性能磁石之製造中，所被使用的蒸發材料以及蒸發材料之製造方法。
於先前技術中，為了得到將保磁力作了飛躍性的提升之高性能磁石，本申請人係提案有：施加下述處理：亦即是在處理箱內，將釹鐵硼系之燒結磁石和包含有鏑(Dy)、鋱(Tb)之至少其中一者的蒸發材料，相互分離地作收容，並將此處理箱在真空氛圍中作加熱，而使蒸發材料蒸發，並將此蒸發了的金屬原子之對於燒結磁石表面的供給量作調節，而使此金屬原子作附著，再將此附著了的金屬原子，以不會在燒結磁石表面上形成由金屬蒸發材料所成之薄膜的方式而使其在燒結磁石之結晶粒界以及/或是結晶粒界相中作擴散的處理(真空蒸氣處理)(例如，專利文獻1)。
在上述專利文獻1中所記載者，作為蒸發材料，例如係使用小塊狀之物，並成為被設置在設置於處理箱內之燒結磁石的周圍處。在使用有此種蒸發材料的情況時，體積 佔有率係變大，而有著無法將對於處理箱之磁石的裝入量增加，並使用以進行上述處理之成本變高的問題。又，亦存在有下述之問題：亦即是，在處理箱內而將小塊狀之蒸發材料以手動作業來與燒結磁石一同作設置的作業，係為繁雜。
因此，本案申請人，係提案有：在前述處理箱內，將板狀之蒸發材料與燒結磁石，以使其不相互接觸的方式來中介有容許金屬原子之通過的間隔物，並在上下方向作交互堆積重疊而作收容(參考日本特願2008-41555號)。
於此，作為Dy或是Tb之薄板的製造方法，例如，係可考慮有：在惰性氣體氛圍中，將Dy或Tb之鑄錠熔解並鑄造成板條(slab)狀，再將其作壓延。然而，Dy或是Tb，由於熔點係為高，且具有極高的活性，因此，會與爐材或是鑄模產生反應，故而，係難以不存在有雜質地而熔解鑄造成板條狀。再加上，就算是將其熔解鑄造成板條狀，亦由於其係具備有六角格子之結晶構造，因此，其之加工性係為差，又，為了將其壓延成薄板狀，在途中係會為了進行退火而產生在惰性氣體中進行複數次之加熱處理的必要，而產生使板狀之蒸發材料的製作成本提高的問題。
[專利文獻]
[專利文獻1]WO 2008/023731
本發明，係有鑑於上述之點，而將提供一種能夠以低價來製作之板狀的蒸發材料一事，作為第1課題。又，係將提供一種能夠以高生產性且低成本來製造板狀之蒸發材料的蒸發材料之製造方法一事，作為第2課題。
為了解決上述第1課題，本發明之蒸發材料，其特徵為：具備具有多數之透孔的耐火金屬製之芯材，並於前述芯材處，使稀土類金屬或是稀土類金屬之合金熔解並附著，而使其凝固所成。
若依據本發明，則係將稀土類金屬或是稀土類金屬之合金熔解，並將芯材浸漬在此熔解了的熔湯中，再將其拉上，而將熔解了的熔湯附著在芯材上(熔射)。此時，由於芯材係具有多數之透孔，因此，藉由其之表面張力，在芯材之表面上所熔解了的稀土類金屬或是稀土類金屬之合金係附著，若是在此狀態下，而冷卻至較熔點更低之溫度，則其係凝固，並能夠得到各透孔被作了填埋且芯材之表面被稀土類金屬或是稀土類金屬合金所覆蓋了的板狀或是原筒形狀等之蒸發材料。
如此這般，在本發明中，係並不需要將稀土類金屬或是其之合金熔解鑄造成板條狀，又，例如若是將芯材本身做成板狀，則能夠簡單的得到板狀之蒸發材料，因此，係並不需要另外之切削加工或是壓延加工，且不會產生由於 切削加工等所致的無法作為蒸發材料來利用之部分(原料損失)，藉由此些之相輔相成，而能夠以極低價來製作蒸發材料。
在本發明中，較理想，前述稀土類金屬或是稀土類金屬之合金的附著，係藉由將前述芯材浸漬在該稀土類金屬或是稀土類金屬之合金的熔湯中，並將其拉上，而進行之。若藉由此，則相較於藉由熔射來使稀土類金屬或是稀土類金屬之合金附著的情況，能夠將對於芯材之稀土類金屬或是稀土類金屬之合金的附著容易地進行，並且，不會產生原料之浪費，因此，能更進一步的提升生產性，並且，能夠謀求更進一步之低成本化。
另外，在本發明中，前述稀土類金屬，係為由鋱、鏑以及鈥之中所選擇者。
又，前述耐火金屬，係為由鈮、鉬、鉭、鈦、鈀以及鎢之中所選擇者。
進而，前述芯材，係為由將複數之線材組合為格子狀所成之網材、擴張金屬(expanded metal)、或是衝壓金屬(punching metal)之中所選擇者。
具備有上述構成之蒸發材料，係最適合被使用於：在真空中或是減壓惰性氣體氛圍中，藉由一面使包含有鏑以及鋱之蒸發材料蒸發(昇華)，一面進行熱處理，而使釹鐵硼系之燒結磁石或是熱間塑性加工磁石之保磁力提升。
為了解決上述第2課題，本發明之蒸發材料之製造方法，其特徵為，包含有：將稀土類金屬或稀土類金屬之合 金熔解，並將耐火金屬製之基材以保持在較前述熔解溫度為更低之溫度的狀態下而浸漬在此熔湯中，再將其拉上，藉由此，而在前述基材之表面上形成由稀土類金屬或是稀土類金屬之合金所成的凝固體之工程；和使凝固體從前述基材而脫離之工程；和將前述脫離了的凝固體加工成板狀之工程。
若依據本發明，則係將稀土類金屬或是稀土類金屬之合金熔解，並在此熔解了的熔湯中，將較熔解溫度為更低之溫度、例如常溫的特定形狀之基材作浸漬。此時，若是將每單位體積之熱容量為大的基材作浸漬，則藉由此基材，熔湯係會被急速冷卻，而在該基材表面上，係被形成由稀土類金屬或是稀土類金屬之合金所成的膜。若是在此狀態下而將基材從熔湯而拉上，則該膜係立即被冷卻至較熔點為更低的溫度並凝固，而在基材的表面上，形成具備有特定之厚度的由稀土類金屬或是稀土類金屬之合金所成的凝固體。而，由於熔湯金屬係不會與基材起反應，因此，只需要施加振動或是衝擊等，便能夠使凝固體從基材而簡單的脫離。最後，係藉由將脫離了的凝固體以切削加工來切割為板狀、或是在切削加工後施加壓延加工或是衝壓加工並成形為板狀，而得到板狀之蒸發材料。另外，在本發明中，為了使熔湯附著在基材上，基材之每單位體積的熱容量，係成為至少需要為2MJ/km3左右。
如此這般，在本發明中，係並不需要將稀土類金屬或是其之合金作熔解鑄造，並且，只要對於從基材而脫離了 的附著物施加切削加工或是壓延加工等之加工，便能夠以極少的工程而得到板狀之蒸發材料，因此，係能夠以低成本及良好生產性來製造板狀之蒸發材料。
當對於從基材而脫離了的附著物施加切削加工等並做成板狀的情況時，為了使該加工成為容易，並成為難以產生原料之浪費，前述基材，係以圓柱狀或是角柱狀為理想。
又，在本發明中，較理想，係對前述基材之對於熔湯的浸漬時間作增減，來控制前述凝固體之厚度。
另一方面，亦可採用對於浸漬至前述熔湯中時之前述基材的溫度作改變，來對前述凝固體之厚度作控制的構成。
另外，在本發明中，前述稀土類金屬，係為由鋱、鏑以及鈥之中所選擇者。
又，前述耐火金屬，係為由鈮、鉬、鉭、鈦、鈀以及鎢之中所選擇者。
以下，針對例如在真空中或是減壓惰性氣體氛圍中，藉由一面使Dy蒸發一面進行熱處理，而使釹鐵硼系之燒結磁石或是熱間塑性加工磁石之保磁力提升的高性能磁石之製造中所被使用的本發明之實施型態的蒸發材料1、10以及此些蒸發材料1、10之製造方法作說明。
參考圖1，第1實施型態之蒸發材料1，係在具有多 數之透孔的耐火金屬製之芯材1a處，使稀土類金屬或是稀土類金屬之合金熔解並附著，而使其凝固所成。作為芯材1a，係使用：將由鈮、鉬、鉭、鈦、鈀以及鎢等之耐火金屬製所成的線材W組裝成格子狀並成形為板狀的網材。於此情況，作為構成網材1a之線材W，其直徑，係為0.1~1.2mm，而身為透孔之網眼的網眼間隔，係以8~50網目數(mesh)為理想，又以10~30網目數為更理想。若是較50網目數為更大者，則作為芯材1a之強度係為不足，而在量產性上係為不適當。另一方面，若是較8網目數為更小者，則就算是如同後述一般的而浸漬在稀土類金屬之熔湯中並拉上，亦難以使稀土類金屬以涵蓋此芯材1a全區域且將網眼作填埋的方式來附著。
另一方面，作為稀土類金屬或是稀土類金屬之合金，除了Dy以外，亦可使用Tb，或是使用在此些中而配合有Nd、Pr、Al、Cu以及Ga等之能夠更進一步的將保磁力提高之金屬的合金。另外，在第1實施型態中，由於係以被使用在高性能磁石之製造中者為例而作說明，因此，係以Dy來作例示，但是，係並不被限定於此，在製作鈥等之其他的稀土類金屬或是其合金之蒸發材料的情況時，亦可適用本發明。
於圖2中，係展示有在第1實施型態之蒸發材料1之製造中所使用的浸漬裝置M1。浸漬裝置M1，係具備有：區劃出浸漬室2a之熔解爐2、和區劃出在此熔解爐2之上側而經由閘閥3來作了連接之準備室4a的真空處理室4。
在熔解爐2之底部，係被配置有坩堝5，於坩堝5之中，係被收容有Dy之鑄錠。坩堝5，係由不會與熔解後的Dy起反應之鉬、鎢、鈀、釔或是鉭等之耐火性金屬所形成。又，在熔解爐2內，係被設置有將Dy加熱並熔解的加熱手段6。加熱手段6，只要是能夠將坩堝5內之Dy加熱至熔點(1407℃)以上，並使坩堝5內之Dy熔解，而將熔解了的Dy保持為熔湯狀態者，則並不被特別作限定，例如，係可使用週知之鎢加熱器或是碳加熱器，又，亦可作為高頻感應加熱式或是電弧熔解式之爐而構成之。進而，在熔解爐2之側壁處，係被連接有氣體導入管7a，並能夠從省略圖示之氣體源來將氬或是氦等之惰性氣體以特定之流量而導入至浸漬室2a內。又，在熔解爐2處，將浸漬室2a內作減壓之真空幫浦P，係經由具備有開關閥PV1之排氣管P1而被作連接，並成為能夠真空抽氣至特定之真空壓而作保持。
另一方面，真空處理室4，亦係被構成為能夠對準備室4a內作減壓。於此情況，從真空處理室而來之排氣管P2，係在開關閥PV1之真空幫浦P側而被連接於排氣管P1處，並成為能夠對於中介設置在排氣管P2處之其他的開關閥PV2之開閉作控制而藉由同一之真空幫浦P來進行真空抽氣。又，在真空處理室4之側壁處，係被連接有氣體導入管7b，並能夠從省略圖示之氣體源來將氬或是氦等之惰性氣體以特定之流量而導入至準備室4a內。
在真空處理室4之其中一側壁處，係被設置有芯材1a 之出入用的開關扉4b，又，在上壁內面處，係以使其位置在浸漬室2a內之坩堝5之上方的方式而被吊設有電子式之吊車8。吊車8，係具備有：由附有馬達8a之轉筒8b以及被捲繞在該轉筒8b處之鋼線8c所成的捲上機構、和被安裝在鋼線8c之前端處的鈎體8d。而後，藉由吊車8，而成為能夠使該芯材1a，在準備室4a內之進行芯材1a之對於鈎體8d的裝著脫離之著脫位置、和浸漬室2a內之將被安裝在鈎體8d上之芯材1a涵蓋其之全體地而作浸漬之浸漬位置之間，來進行移動。
於此，鈎體8d，較理想，係藉由不會與熔解了的Dy起反應之鉬或是鉭等之耐火性金屬而形成，又，代替鈎體8d，亦可在鋼線8c之端部處，設置將複數枚之芯材具備有特定之間隔地來作保持之耐火金屬製的支持器(未圖示)，並構成為能夠將複數枚之芯材1a同時地浸漬在Dy之熔湯中。
接著，針對使用有圖2中所示之浸漬裝置M1的第1實施型態之蒸發材料的製造作說明。首先，將Dy之鑄錠安裝在浸漬室2a之坩堝5中，並關閉閘閥3而將該浸漬室2a隔絕，之後，使真空幫浦P動作，並將開閉閥PV1開閥，而開始真空抽氣。與此同時的，而使加熱手段6動作，並開始加熱。而後，一面將浸漬室2a內保持為特定之壓力(例如，1Pa)，一面進行加熱，若是達到Dy開始昇華之溫度(約800℃)，則經由氣體導入管7a來將Ar氣體導入至浸漬室2a內。
於此，導入Ar氣體之原因，係為了防止Dy昇華並飛散而產生損失，以使浸漬室2a之壓力成為15~200kPa、較理想係為50~100kPa的方式，來導入Ar氣體。在此狀態下而繼續加熱，若是達到熔點，則Dy係熔解，並對於加熱手段6之動作作控制，而將熔湯溫度保持在較熔點更高之一定的溫度(例如1440℃)下。
另一方面，在準備室4a中，係在開閉扉4b之閉狀態下，使開閉閥PV2作開閥，並藉由真空幫浦P來暫時減壓至特定之真空壓(例如1Pa)，而進行準備室4a內之脫氣。此時，吊車8之鈎體8d，係位於著脫位置處。若是從真空抽氣開始後而經過了特定之時間，則將開閉閥PV2閉閥，並且將Ar氣體導入，直到準備室4a成為大氣壓為止，而將準備室4a回復為大氣壓。於此狀態下，將開閉扉4b開啟，並將芯材1a搬入，而安裝為被吊在鈎體8d處。而後，在將開閉扉4b關閉後，再度使開閉閥PV2開閥，並藉由真空幫浦P來對於準備室4a進行真空抽氣。藉由此，芯材1a之浸漬準備係結束。
接著，在將熔湯溫度保持在特定之溫度的狀態下，經由氣體導入管7b來將Ar氣體導入至準備室4a內，直到達到與浸漬室2a相同之壓力為止。而後，若是浸漬室2a以及準備室4a成為相同壓力，則開啟閘閥3，並在此狀態下而使捲取手段之馬達8a作正轉，而經由鈎體8d來將芯材1a從準備室4a而朝向浸漬室2a來下降。若是芯材1a被降下，則此芯材係依序被浸漬至Dy之熔湯中，並到達 浸漬位置處。
若是到達浸漬位置處，則係使捲取手段之馬達8a作逆轉，而經由鈎體8d來將芯材1a從熔湯中而依序拉上。於此，由於芯材1a係由網材W所成，因此，若是將芯材1a浸漬到熔湯中，則由於此芯材1a之對於Dy熔湯的濕濡性係為佳，因此，Dy之熔湯係浸透至芯材1a之網眼1b中。在此狀態下，由於芯材1a之每單位面積的熱容量係為小，因此，芯材1a周圍之熔湯係為液狀，而若是將芯材1a依序從熔湯而拉上，則在從熔湯而被拉上了的部分處，Dy係成為藉由其表面張力而一面將各網眼1b作填埋一面覆蓋芯材1a之表面的方式而作了附著的狀態，並從熔湯而被拉上，且立即的被冷卻至較熔點更低的溫度，而開始凝固。而後，若是芯材1a被從熔湯而完全的拉上，則係得到板狀之蒸發材料1。另外，此時之芯材1a的拉上速度，係對於能夠使Dy在各網眼1b中凝固之事、以及能夠使Dy附著量成為均一且盡可能地增大之事作考慮，而適宜作設定。
而後，若是鈎體8d到達了安裝位置，則將閘閥3關閉。於此狀態下，將Ar氣體更進而地導入至準備室4a內(例如，100kPa)，並作特定時間之冷卻。冷卻後，將Ar氣體更進而地導入至準備室4a內，並使其回復到大氣壓，而開啟開閉扉4b，並將蒸發材料1搬出。
如此這般，在第1實施型態中，由於係並不需要將Dy鑄造為板條狀，又，僅需要將芯材1a本身設為板狀， 便能夠製作Dy製之板狀蒸發材料，因此，不需要進行另外之切削加工或是壓延加工，且能夠將由於切削加工等而造成產生無法作為蒸發材料來使用之部分的所謂原料損失消除，因此，藉由兩者之相輔相成，而能夠極為低價的來得到蒸發材料1。
於此，如後述一般，當將第1實施型態之蒸發材料1使用在高性能磁石之製造中的情況時，若是附著在芯材1a處之Dy被消耗，則在芯材1a之網眼1b處，係成為開始穿孔。因此，能夠對於蒸發材料1之消耗狀況作視認，在對於蒸發材料1之交換時期等的判斷等上，係為有利。
又，當如同上述一般而蒸發材料1有所消耗時，不需進行任何之前置處理，只要使用此消耗了的蒸發材料1，並以與上述相同之處理程序而浸漬在Dy之熔湯內，再將其拉上，則係成為能夠使蒸發材料1再生。其結果，附著、殘存在已使用了的蒸發材料1處之Dy，係不會有成為廢料的情況，而能夠直接作再利用，因此，能夠將資源為匱乏且高價之Dy、Tb等的稀土類原子作極為有效的利用。
另外，在上述第1實施型態中，作為芯材1a，雖係以形成為板狀者為例而作了說明，但是，係並不被限定於此，亦可使用被成形為筒狀之網材，來製作筒狀之蒸發材料，並作為用以製造環狀之燒結磁石、熱間塑性加工磁石的蒸發材料。又，芯材1a，係只要是被多數形成有特定口徑之透孔者即可，代替網材，亦可使用延伸金屬或是衝壓 金屬。
又，在上述第1實施型態中，對於Dy之附著，係以將芯材1a浸漬在將Dy之鑄錠作了熔解的熔湯中並拉上來進行者為例而作了說明，但是，亦可設為藉由熔射來將Dy附著在芯材1a上。進而，在上述第1實施型態中，係以將芯材1a藉由1次之浸漬來進行者為例而作了說明，但是，亦可對於浸漬之方向作改變，並分成複數次來進行。
接著，參考圖3，對於第2實施型態之蒸發材料10作說明。蒸發材料10，係經由下述之工程而被製造：將Dy熔解，並將基材10a以保持在較前述熔解溫度為更低之溫度的狀態下而浸漬在此Dy之熔湯中，再將其拉上，藉由此，而在基材10a之表面上形成由Dy所成的凝固體10b之工程(凝固體形成工程)；和使凝固體10b從基材10a而脫離之工程(脫離工程)；和將脫離了的凝固體10b加工成板狀之工程(加工工程)。
作為基材10a，係對於在凝固體10b之形成後而加工成板狀一事作考慮，而使用由鈮、鉬、鉭、鈦、鈀以及鎢等之耐火金屬製所成的中心實心角柱狀或是圓柱狀者。另外，作為基材10a，係使用每單位體積之熱容量為2.5MJ/km3程度者。若是熱容量為較2MJ/km3更小，則在如同後述一般而浸漬在Dy之熔湯中時，基材10a本身係會有急遽之溫度上升，並使被形成在其之表面上的Dy膜再度熔解，而無法有效率的形成凝固體10b。
另一方面，作為稀土類金屬或是稀土類金屬之合金，除了Dy以外，亦可使用Tb，或是使用在此些中而配合有Nd、Pr、Al、Cu以及Ga等之能夠更進一步的將保磁力提高之金屬的合金。另外，在第2實施型態中，由於亦係以被使用在高性能磁石之製造中者為例而作說明，因此，係以Dy來作例示，但是，係並不被限定於此，在製作鈥等之其他的稀土類金屬或是其合金之蒸發材料的情況時，亦可適用本發明。
在凝固體形成工程中，係可利用圖4中所示之浸漬裝置M2。浸漬裝置M2，係具備有與在上述第1實施型態中所使用之浸漬裝置M1(參考圖2)略相同之構成，但是，在吊車80之鋼線81的前端處，代替鈎體8d，係被設置有將基材10a之長度方向的其中一端部作把持之夾鉗82。而後，藉由吊車80，而成為能夠使該芯材10a，在準備室4a內之進行芯材1a之對於夾鉗82的裝著脫離之著脫位置、和浸漬室2a內之將被夾鉗82所把持之芯材10a以將除了被該夾鉗82所把持了的場所以外之絕大部分作浸漬之浸漬位置之間，來進行移動。另外，在圖4中，針對於浸漬裝置M1相同之構件，係附加有相同之符號。
夾鉗82，與上述第1實施型態相同的，較理想，係由不會與熔解後的Dy起反應之鉬或是鉭等之耐火性金屬所形成。又，亦可構成為：在鋼線8c之前端處，經由省略圖示之治具來並列設置複數個的夾鉗82，並成為能夠將複數個的基材1a同時地浸漬在Dy之熔湯中。
以下，針對使用圖4中所示之浸漬裝置M2，來在角柱狀之基材10a的表面上形成凝固體10b，並接著對於此凝固體10b作加工，而得到板狀之蒸發材料10的情況作說明。
首先，將Dy之鑄錠安裝在浸漬室2a之坩堝5中，並關閉閘閥3而將該浸漬室2a隔絕，之後，使真空幫浦P動作，並將開閉閥PV1開閥，而開始真空抽氣。與此同時的，而使加熱手段6動作，並開始加熱。而後，一面將浸漬室2a內保持為特定之壓力(例如，1Pa)，一面進行加熱，若是達到Dy開始昇華之溫度(約800℃)，則經由氣體導入管7a來將Ar氣體導入至浸漬室2a內。
於此，導入Ar氣體之原因，係為了防止Dy之昇發，以使浸漬室2a之壓力成為15~105kPa、較理想係為80kPa的方式，來導入Ar氣體。在此狀態下而繼續加熱，若是達到熔點，則Dy係熔解，並對於加熱手段6之動作作控制，而將熔湯溫度保持在較熔點更高之一定的溫度(例如1440℃)。
另一方面，在準備室4a中，係在開閉扉4b之閉狀態下，使開閉閥PV2作開閥，並藉由真空幫浦P來暫時減壓至特定之真空壓(例如1Pa)，而進行準備室4a內之脫氣。此時，準備室4a係為常溫，又，吊車80之夾鉗82，係位於著脫位置。若是從真空抽氣開始後而經過了特定之時間，則將開閉閥PV2閉閥，並且將Ar氣體導入，直到準備室4a成為大氣壓為止，而將準備室4a回復為大氣 壓。在此狀態下，將開閉扉4b開啟，並將常溫之基材10a搬入(參考圖3(a))，而藉由以夾鉗82來將基材10a之長度方向的其中一端部作把持，來將基材10a作安裝。而後，在將開閉扉4b關閉後，再度使開閉閥PV2開閥，並藉由真空幫浦P來對於準備室4a再度進行真空抽氣。藉由此，基材10a之浸漬準備係結束。
接著，在將熔湯溫度保持在特定之溫度的狀態下，經由氣體管7b來將Ar氣體導入至準備室4a內，直到達到與浸漬室2a相同之壓力為止。而後，若是浸漬室2a以及準備室4a成為相同壓力，則開啟閘閥3，並在此狀態下而使捲取手段之馬達8a作正轉，而經由夾鉗82來將基材10a從準備室4a而朝向浸漬室2a來下降。若是基材10a被降下，則此基材10a係依序被浸漬至Dy之熔湯中，並到達浸漬位置處。而後，在浸漬位置處而保持特定之時間。於此情況，作保持之時間，係因應於基材10a之熱容量以及所欲得到之凝固體10b的厚度，而適宜作設定。但是，若是超過特定之時間地作浸漬，則由於被形成在基材10a表面上之Dy的膜係會再度熔解，因此，係對此事做考慮，並對於保持時間作設定。
若是在上述狀態下而經過了特定之時間，則係使捲取手段之馬達8a作逆轉，而經由夾鉗82來將基材10a從熔湯中而依序拉上。於此，藉由將每單位體積之熱容量為2.5MJ/km3程度之基材10a作浸漬，當將基材10a浸漬在熔湯中時，藉由基材10a，熔湯係被急速冷卻，而由附著 在該基材10a表面上之Dy所成的膜，係被形成為特定之膜厚。若是在此狀態下而從熔湯拉上，則該膜係立即被冷卻至較熔點更低的溫度並凝固，在基材10a之表面上，係被形成有凝固體10b(參考圖3(b))。另外，此時之基材10a的拉上速度，係考慮到治具之對於熔湯的浸漬時間，而適宜作設定。
而後，若是夾鉗82到達了安裝位置，則將閘閥3關閉。於此狀態下，將Ar氣體更進而地導入至準備室4a內(例如，100kPa)，並作特定時間之冷卻。冷卻後，將Ar氣體更進而地導入至準備室4a內，並使其回復到大氣壓，而開啟開閉扉4b，並將在基材10a之表面上被形成了凝固體10b者取出。
接著，使凝固體10b從基材10a而脫離。於此情況，在基材10a之被夾鉗82所把持的部分處，係並未被形成有凝固體10b。因此，藉由在將凝固體10b作了固定之狀態下來對於基材10a之前述部分施加適當的振動並施加拉張力，能夠將凝固體10b從基材10a而作拔取。另一方面，亦可如圖3(c)中所示一般，沿著在該圖中藉由鎖線所示之破斷線，來將基材10a之長度方向另外一側處的凝固體10b藉由切削加工等而作切斷，並使基材10a之長度方向的側面露出。而後，如圖3(d)中所示一般，對於基材10a施加衝擊或是推壓力等，來將凝固體10b推出。如此這般，由於熔湯金屬係不會與基材10a起反應，因此，只需要施加振動或是衝擊等，便能夠使凝固體10b從基材 10a而簡單的脫離。
最後，例如，若是如圖3(e)中所示一般，沿著該圖中以鎖線所展示之破斷線來將凝固體10b藉由切削加工等來作切斷，則係得到板狀之蒸發材料10(參考圖3(f))。如此這般，在第2實施型態中，係並不需要將Dy熔解鑄造成板條狀，並且，僅需對於從基材10a而作了脫離者進行切削加工即可，因此，能夠以低成本且良好之生產性來得到板狀之蒸發材料10。
又，亦可進而對於如同上述一般所致作了的蒸發材料10作壓延並使用之。於此，若是如同先前技術一般地製作板條並壓延成薄板，則由於其係具備有六方格子之結晶構造，因此，其加工性係為差，為了將其壓延成薄板狀，係需要在途中進行用以作退火之熱處理，而有著使製作成本高漲的問題，但是，藉由本手法所製作之物，由於最初即為數mm之薄板狀，且係藉由急速冷卻而使組織成為細緻者，因此，係富有壓延性，並不需要進行退火，便能夠壓延至1mm以下。
另外，在上述第2實施型態中，作為基材10a，雖係以角柱狀之物為例而作了說明，但是，係並不被限定於此，而亦可使用圓柱狀者。於此情況，係亦可將從基材10a而脫離了的剖面為環狀之凝固體，以使其成為剖面半圓形狀的方式來沿著長度方向而作切斷，並將此作壓延或是衝壓成形，而得到板狀之蒸發材料。
又，在上述第2實施型態中，雖係以對於在浸漬位置 處之浸漬時間作改變而控制凝固體10b之厚度者為例而作了說明，但是，係並不被限定於此，亦可對於在浸漬於熔湯中時之基材10a的溫度作改變，來控制凝固體10b之厚度。於此情況，係只要在真空處理室4內組裝週知之冷卻手段，並對於基材10a之溫度作調節即可。
進而，在上述第2實施型態中，係以將基材10a浸漬在將Dy之鑄錠作了熔解的熔湯中並拉上者為例而作了說明，但是，係並不被限定於此。例如，亦可在處理室內使Dy蒸發，並形成Dy蒸氣氛圍，而將例如常溫之基材10a搬入至Dy蒸氣氛圍中，並藉由兩者之溫度差而使Dy作附著堆積，再藉由冷卻，而形成變形例之凝固體。此種處理裝置，係經由本申請人而作了國際申請，並記載於被作了國際公開之WO2006/100968號公報中，因此，於此係省略詳細之說明。
接著，針對使用有在上述第1以及第2實施型態中所製造了的本發明之板狀蒸發材料1或是10的高性能磁石之製造作說明。高性能磁石，係將在被形成為特定形狀的週知之釹鐵硼系之燒結磁石S的表面上，使上述蒸發材料1(10)蒸發，並使該蒸發了的Dy原子附著，而使其在燒結磁石S之結晶粒界以及/或是結晶粒界相中擴散並均一的遍布之一連串的處理(真空蒸氣處理)同時地進行，而製作之。以下，使用圖5，對於施加此種真空蒸氣處理之真空蒸氣處理裝置作說明。
如圖5中所示一般，真空蒸氣處理裝置M3，係具備 有真空處理室12，該真空處理室，係能夠經由渦輪分子幫浦、低溫幫浦、擴散幫浦等之真空排氣手段11而被減壓至特定之壓力(例如1×10-5Pa)並作保持。在真空處理室12內，係被設置有後述之將處理箱20的周圍作包圍之絕熱材13、和被配置於其之內側處的發熱體14。絕熱材13，例如係為Mo製，又，作為發熱體14，係為具備有Mo製之燈絲(未圖示)的電加熱器，並從省略圖示之電源來對燈絲作通電，而能夠以電阻加熱式來對於被絕熱材13所圍繞並被設置有處理箱20之空間15作加熱。在此空間15處，係被設置有例如Mo製之載置台16，並成為至少能夠載置1個的處理箱20。
處理箱20，係由將上面作了開口的直方體形狀之箱部21、和在開口了的箱部21之上面而可自由地裝著脫離的蓋部22所構成。在蓋部22之外週緣部處，係涵蓋其之全週地而被形成有被朝向下方而作了彎折的突緣22a，若是在箱部21之上面裝著蓋部22，則突緣22a係卡合於箱部21之外壁處(於此情況，係並不設置金屬封件等之真空封件)，並區劃出被與真空處理室12作了隔絕的處理室20a。而後，若是使真空排氣手段11動作並將真空處理室12減壓至特定之壓力(例如，1×10-5Pa)，則處理室20a係被減壓至較真空處理室12更高之壓力(例如，5×10-4Pa)。
如圖6中所示一般，在處理箱20之箱部21處，係以使燒結磁石S以及上述實施型態之蒸發材料1不會相互接 觸的方式，而使間隔物30作中介地來作上下重疊堆積，而將兩者作收容。間隔物30，係為以成為較箱部21之橫剖面更小之面積的方式，而將複數根之線材(例如 0.1~10mm)組裝成格子狀而構成者，其之外週緣部，係被略直角地朝向上方彎折。此彎折了的場所之高度，係被設定為較應進行真空蒸氣處理之燒結磁石S的高度更高。而後，在此間隔物30之水平部分處，複數個的燒結磁石S係被等間隔地並排並載置。另外，係以使燒結磁石中之表面積為大的部分成為與蒸發材料1(10)相對向的方式來作載置為理想。又，間隔物30，係亦可藉由板材或棒材來構成，若是將其適宜配置在燒結磁石S相互之間，則能夠防止下段之燒結磁石S受到上段之燒結磁石S的荷重而變形，而為理想。
而後，在箱部21之底面處設置蒸發材料1(10)，之後，於其之上側，載置將燒結磁石作了並排設置之間隔物30，並進而設置其他之蒸發材料1(10)。如此這般，將蒸發材料1與被並排設置有複數個的燒結磁石S之間隔物30以階層狀而交互的堆積重疊，直到到達處理箱20之上端部為止。另外，在最上層之間隔物30的上方處，由於蓋部22係近接地而位置於該處，因此，係亦可將蒸發材料1省略。
而後，如此這般地而將燒結磁石S與蒸發材料1(10)在箱部21中而將兩者先作設置，並在箱部21之開口了的上面處，將蓋部22作裝著，而後，在台16上，設 置處理箱20。接著，經由真空排氣手段11來對真空處理室12作真空排氣並減壓，直到到達特定之壓力(例如，1×10-4Pa)為止，而若是真空處理室12到達特定之壓力，則使加熱手段14動作，並對處理室20a作加熱。
若是在減壓下而處理室20a內之溫度到達了特定之溫度，則處理室20a之Dy，係被加熱至與處理室20a略同溫並開始蒸發，在處理室20a內，係被形成有Dy蒸氣氛圍。此時，從省略圖示之氣體導入手段，來將Ar等之惰性氣體以一定之導入量而導入至真空處理室3內。藉由此，惰性氣體係亦被導入至處理箱20內，藉由該惰性氣體，在處理室20a內所蒸發了的金屬原子係被擴散。Ar等之惰性氣體的導入壓力，係以1k~30kPa為理想，又以2k~20kPa為更理想。
另外，為了對此Dy之蒸發量作控制，係對於加熱手段14作控制，而將處理室內之溫度設為800℃~1050℃、較理想係設為850℃~950℃之範圍內(例如，當處理室內溫度為900℃~1000℃時，Dy之飽和蒸氣壓係成為約1×10-2~1×10-1Pa)。
藉由此，而對於Ar等之惰性氣體的分壓作調節，而對於Dy之蒸發量作控制，而經由該惰性氣體之導入來使蒸發了的Dy原子在處理室20a內擴散，藉由此，能夠一面抑制對於燒結磁石S之Dy原子的供給量，一面使Dy原子附著在燒結磁石表面全體上，並且，經由將燒結磁石S加熱為特定之溫度範圍，能夠使擴散速度變快，藉由此 兩者之相輔相成，能夠使附著在燒結磁石S表面上之Dy原子，在堆積於燒結磁石S之表面上並形成Dy膜之前，便有效率地在燒結磁石S之結晶粒界以及/或者是結晶粒界相中擴散並均一地遍佈。
其結果，磁石表面之劣化係被防止，又，在接近燒結磁石表面之區域的粒界內而Dy過剩地擴散一事係被抑制，而在結晶粒界相內具有Dy富含(rich)相(以5~80%之範圍而包含有Dy之相)，並進而僅在結晶粒之表面附近處而使Dy擴散，藉由此，能夠使磁化以及保磁力有效地提升或是回復，並且，能夠得到不需要進行完工加工處理的具有優良生產性之高性能磁石。
最後，在將上述處理實施了特定時間(例如，4~48小時)之後，停止加熱手段14之動作，並且，暫時停止氣體導入手段所致之惰性氣體的導入。接著，再度將惰性氣體導入(100kPa)，並使蒸發材料1、10之蒸發停止。而後，使處理室20a內之溫度暫時下降至例如500℃。接著，再度使加熱手段14動作，並將處理室20a內之溫度設定在450℃~650℃之範圍內，而施加用以使保磁力更進一步的提升或是回復的熱處理。而後，急速冷卻至略室溫，並將處理箱20從真空處理室12而取出。
[實施例1]
在實施例1中，係使用圖2中所示之浸漬裝置M1，而製作了蒸發材料1。作為芯材1a，準備對於線材之材 質、線材之線徑以及網目數分別作改變並成形為100mm×100mm之板狀者(圖7中之試料1乃至試料9)。另外，作為比較例，而準備了100mm×100mm且板厚為0.5mm之Mo製的板材(試料10)。又，作為使其附著之稀土類金屬，係使用Dy(組成比99%)。而後，在以下之同一條件下，對於試料1乃至試料10而施加了相同之處理。
首先，在坩堝( 300×300mm)內而設置Dy之鑄錠160kg，並將閘閥3關閉，而將該浸漬室2a作了隔絕，之後，使真空幫浦P動作，並開始真空抽氣，與此同時地，使加熱手段6動作，而開始了加熱。而後，一面將浸漬室2a內保持為1Pa，一面進行加熱，若是Dy之溫度到達了800℃，則經由氣體導入管7a來將Ar氣體導入至浸漬室2a內。
另一方面，在準備室4a中，係在開閉扉4b之閉狀態下，藉由真空幫浦P而暫時減壓至1Pa，並保持1分鐘，而進行了準備室4a內之脫氣，之後，將Ar氣體導入，直到準備室4a成為大氣壓為止。而後，將開閉扉4b開啟，並將上述試料1乃至試料10搬入，而分別安裝在吊車8之鈎體8d處。而後，在將開閉扉4b關閉後，藉由真空幫浦P來對於準備室4a再度進行真空抽氣。
在浸漬室2a中，若是由於加熱而超過了1400℃，則Dy之鑄錠係開始熔解，對於加熱手段作控制，而成為使熔湯溫度被保持在1440℃。接著，經由氣體導入管7b而將Ar氣體導入至準備室4a內，直到達到與浸漬室2a相 同之壓力為止，若是浸漬室2a以及準備室4a成為同壓，則開啟閘閥3，並在此狀態下，使捲取手段之馬達8a作正轉，而經由鈎體8d來將芯材1a從準備室4a而朝向浸漬室2a來下降。此情況時之下降速度，係設定為0.1m/s。而後，此芯材係依序被浸漬至Dy之熔湯中，並到達浸漬位置處。若是到達浸漬位置處，則係使捲取手段之馬達8a作逆轉，而經由鈎體8d來將芯材1a從熔湯中而依序拉上。此時之上升速度，係設定為0.05m/s。
而後，若是鈎體8d到達了著脫位置，則將閘閥3關閉。於此狀態下，以將準備室4a內之壓力保持在100kPa的方式，而導入Ar氣體，並作1分鐘之冷卻。冷卻後，將Ar氣體更進而地導入至準備室4a內，並使其回復到大氣壓，而開啟開閉扉4b，並將蒸發材料1搬出。
表1，係為展示將線材之材質、線材之線徑以及網目數分別作改變並藉由上述條件而製造了蒸發材料1時的容積率(Dy並未附著之區域)以及Dy之重量的表，圖7，係展示試料2(參考圖7(a))以及試料5(參考圖7(b))之外觀照片。若依據此，則可以得知，在試料1以及試料2處，Dy係並未有效的附著，而無法作為蒸發材料來形成。另一方面，可以得知，在試料3以及試料9中，Dy係以涵蓋芯材1a之全區域而一面將各網眼作填埋一面將芯材1a之表面作覆蓋的方式而作了附著，特別是，在試料4乃至試料6中，Dy係能夠以超過45g之重量而作了附著。
[實施例2]
在實施例2中，係使用圖2中所示之浸漬裝置M1，又，作為芯材1a，係使用實施例1之試料5，並在從浸漬位置而將芯材1a拉上時，使上升速度作了變化，除此之外，係藉由與實施例1相同之條件，而製作了蒸發材料1。
表2，係為在使拉上時之上升速度在0.005~1m/s之範圍作了改變時，對於其之是否成為適合作為蒸發材料來利用者一事作了判斷。於此，表2中，將藉由目視而被判斷為於外表面處係產生有噴濺而不適合於量產者，評價為「×」。若依據此，則能夠確認到，若是在0.01~0.5m/s之速度範圍內，則能夠以良好效率來製作蒸發材料1。
[實施例3]
在實施例3中，係使用圖4中所示之浸漬裝置M2，在基材10a之表面上製作了凝固體10b。作為基材10a，係為Mo製，並分別準備了：被加工為 200mm×300mm之圓柱狀者(試料1)，以及被加工為□150mm×300mm之角柱狀者(試料2)。又，針對試料1，係設為：作為基材10a，而準備了C、Si、Mg、Nb、Ta、Ti、W、Mo、V或者是Cu製者。進而，作為使其附著之稀土類金屬，係使用Dy(組成比99%)。而後，在以下之同一條件下，對於試料1以及試料2而施加了處理。
首先，在坩堝( 300×500mm)內而設置Dy之鑄錠(100g)，並將閘閥3關閉，而將該浸漬室2a作了隔絕，之後，使真空幫浦P動作，並開始真空抽氣，與此同時地，使加熱手段6動作，而開始了加熱。而後，一面將浸漬室2a內保持為1Pa，一面進行加熱，若是Dy之溫度到達了800℃，則經由氣體導入管7a來將Ar氣體導入至浸漬室2a內。
另一方面，在準備室4a中，係在開閉扉4b之閉狀態下，藉由真空幫浦P而暫時減壓至1Pa，並保持2分鐘，而進行了準備室4a內之脫氣，之後，將Ar氣體導入，直 到準備室4a成為大氣壓為止。而後，將開閉扉4b開啟，並將上述試料1以及試料2搬入，而分別安裝在吊車8之夾鉗82處。而後，在將開閉扉4b關閉後，藉由真空幫浦P來對於準備室4a再度進行真空抽氣。
在浸漬室2a中，若是由於加熱而到達了1407℃，則Dy之鑄錠係開始熔解，對於加熱手段作控制，而成為使熔湯溫度被保持在1500℃。接著，經由氣體導入管7b而將Ar氣體導入至準備室4a內，直到達到與浸漬室2a相同之壓力為止，若是浸漬室2a以及準備室4a成為同壓，則開啟閘閥3，並在此狀態下，使捲取手段之馬達8a作正轉，而經由夾鉗82來將基材1a從準備室4a而朝向浸漬室2a來下降。此時之下降速度，係設定為0.05m/s。而後，此基材10a係依序被浸漬至Dy之熔湯中，並到達浸漬位置處。若是到達浸漬位置處，則係保持5秒鐘，之後，使捲取手段之馬達8a作逆轉，而經由夾鉗82來將基材10a從熔湯中而依序拉上。此時之上升速度，係設定為0.02m/s。
而後，若是夾鉗82到達了著脫位置，則將閘閥3關閉。於此狀態下，以將準備室4a內之壓力保持在100kPa的方式，而導入Ar氣體，並作2分鐘之冷卻。冷卻後，將Ar氣體更進而地導入至準備室4a內，並使其回復到大氣壓，而開啟開閉扉4b，並作搬出。
表3，係為對於在試料1之基材1a之各材料中的比熱、比重以及每單位體積之熱容量作展示的表。若依據 此，則當由Nb、Ta、Ti、W、Mo或是V所成之基材10a以及試料2的情況時，可以確認到：在基材10a中之被浸漬在熔湯中的部分處，係以略均等之厚度而被形成有Dy之凝固體，由此些，可以得知，每單位體積之熱容量(比熱×比重)為2~3MJ/km3的材料，係為理想。另一方面，當由C、Si或是Mg所成之基材的情況時，Dy係幾乎不會附著，又，當由Cu所成之基材的情況時，Dy之熔湯係會凝固。又，在將凝固體作固定並對於基材10a而施加了拉張力的情況時，係能夠容易地將芯材從凝固體而拔出，在對固體之厚度作了測定後，其係為2.0mm。又，在將此凝固體在週知方向而作了壓延後，係能夠將其加工為0.3mm。
1、10‧‧‧蒸發材料
1a、10a‧‧‧芯材
1b‧‧‧網眼(透孔)
10b‧‧‧凝固體
W‧‧‧線材
Dy‧‧‧鏑(稀土類金屬)
M1、M2‧‧‧浸漬裝置
[圖1](a)以及(b)，係為對於本發明之第1實施型態的蒸發材料作模式性展示之平面圖以及剖面圖。
[圖2]對於在上述第1實施型態之蒸發材料的製造中所被使用之浸漬裝置作模式性說明的圖。
[圖3](a)乃至(f)，係為對於本發明之第2實施型態的蒸發材料之製造工程作說明的圖。
[圖4]對於在上述第2實施型態之蒸發材料的製造中所被使用之變形例的浸漬裝置作模式性說明的圖。
[圖5]對於使用有本發明之蒸發材料的真空蒸氣處理裝置作模式性說明的圖。
[圖6]對於將蒸發材料與燒結磁石之對於處理箱的收容作說明之圖。
[圖7](a)以及(b)，係為藉由實施例1所製造了的蒸發材料之外觀照片。
1a‧‧‧芯材
2‧‧‧熔解爐
2a‧‧‧浸漬室
3‧‧‧閘閥
4‧‧‧真空處理室
4a‧‧‧準備室
4b‧‧‧開閉扉
5‧‧‧坩堝
6‧‧‧加熱手段
7a‧‧‧氣體導入管
7b‧‧‧氣體導入管
8‧‧‧吊車
8a‧‧‧馬達
8b‧‧‧轉筒
8c‧‧‧鋼線
8d‧‧‧鈎體
M1‧‧‧浸漬裝置
P‧‧‧真空幫浦
P1‧‧‧排氣管
P2‧‧‧排氣管
PV1‧‧‧開閉閥
PV2‧‧‧開閉閥

Claims (6)

  1. 一種蒸發材料之製造方法，其特徵為，包含有：將稀土類金屬或稀土類金屬之合金熔解，並將耐火金屬製之基材以保持在較前述熔解溫度為更低之溫度的狀態下而浸漬在此熔湯中，再將其拉上，藉由此，而在前述基材之表面上形成由稀土類金屬或是稀土類金屬之合金所成的凝固體之工程；和使凝固體從前述基材而脫離之工程；和將前述脫離了的凝固體加工成板狀之工程。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載之蒸發材料之製造方法，其中，前述基材，係為圓柱狀或是角柱狀。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所記載之蒸發材料之製造方法，其中，係對前述基材之對於熔湯的浸漬時間作增減，而控制前述凝固體之厚度。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所記載之蒸發材料之製造方法，其中，係對前述基材之對於前述熔湯的浸漬時之前述基材的溫度作改變，而控制前述凝固體之厚度。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所記載之蒸發材料之製造方法，其中，前述稀土類金屬，係為由鋱、鏑以及鈥之中所選擇者。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所記載之蒸發材料之製造方法，其中，前述耐火金屬，係為由鈮、鉬、鉭、鈦、鈀以及鎢之中所選擇者。
TW98134135A 2008-10-08 2009-10-08 Materials for the production of evaporation materials TWI471875B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008261772 2008-10-08
JP2008271904 2008-10-22

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201019350A TW201019350A (en) 2010-05-16
TWI471875B true TWI471875B (zh) 2015-02-01

Family

ID=42100378

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW98134135A TWI471875B (zh) 2008-10-08 2009-10-08 Materials for the production of evaporation materials

Country Status (8)

Country Link
US (2) US20110189498A1 (zh)
JP (2) JP5348670B2 (zh)
KR (2) KR101456837B1 (zh)
CN (1) CN102177271B (zh)
DE (1) DE112009002354T5 (zh)
RU (1) RU2490367C2 (zh)
TW (1) TWI471875B (zh)
WO (1) WO2010041416A1 (zh)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE112009002354T5 (de) 2008-10-08 2012-01-19 Ulvac, Inc. Verdampfungsgut und Verfahren zu dessen Herstellung
JP5747543B2 (ja) * 2011-02-14 2015-07-15 日立金属株式会社 Ｒｈ拡散源およびそれを用いたｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
CN103258633B (zh) * 2013-05-30 2015-10-28 烟台正海磁性材料股份有限公司 一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法
US20150158083A1 (en) * 2013-12-06 2015-06-11 Howard A. Fromson Immersion Casting
CN103985534B (zh) * 2014-05-30 2016-08-24 厦门钨业股份有限公司 对R-T-B系磁体进行Dy扩散的方法、磁体和扩散源
CN104907572B (zh) * 2015-07-16 2017-11-10 浙江中杭新材料科技有限公司 一种钕铁硼磁材料的制备方法
CN105063550B (zh) * 2015-08-20 2017-11-28 包头天和磁材技术有限责任公司 渗透装置及方法
CN105177598A (zh) * 2015-10-15 2015-12-23 杭州科德磁业有限公司 钕铁硼磁体晶界扩散重稀土工艺
CN107871602A (zh) * 2016-09-26 2018-04-03 厦门钨业股份有限公司 一种R‑Fe‑B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法、HRE扩散源及其制备方法
CN106670430B (zh) * 2016-12-28 2019-04-26 新冶高科技集团有限公司 热等静压浸渍系统、方法和碳/金属复合材料
JP2020505256A (ja) * 2017-01-27 2020-02-20 アメリカ合衆国 複合オブジェクトの体積製造のための方法および装置
WO2019148918A1 (zh) 2018-02-01 2019-08-08 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种连续进行晶界扩散和热处理的装置以及方法
CN110106334B (zh) 2018-02-01 2021-06-22 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种连续进行晶界扩散和热处理的装置以及方法
CN109735687B (zh) * 2018-10-18 2021-05-04 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种连续进行晶界扩散和热处理的装置以及方法
CN112962043B (zh) * 2021-02-02 2023-04-25 武汉钢铁有限公司 一种锌锭托举装置、加锭起重吊装置以及自动加锭系统
CN113458365A (zh) * 2021-07-02 2021-10-01 宁国市华成金研科技有限公司 一种外铸造工艺及铸造设备

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5104695A (en) * 1989-09-08 1992-04-14 International Business Machines Corporation Method and apparatus for vapor deposition of material onto a substrate
WO2008023731A1 (en) * 2006-08-23 2008-02-28 Ulvac, Inc. Permanent magnet and process for producing the same
TW200822154A (en) * 2006-09-14 2008-05-16 Ulvac Inc Permanent magnet and process for producing the same

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4615944A (en) * 1983-05-17 1986-10-07 Minnesota Mining And Manufacturing Company Amorphous magneto optical recording medium
JPS61151975A (ja) * 1984-12-24 1986-07-10 Matsushita Electric Ind Co Ltd 非水電解液二次電池
US4783245A (en) * 1986-03-25 1988-11-08 Sumitomo Light Metal Industries, Ltd. Process and apparatus for producing alloy containing terbium and/or gadolinium
DE3617833C1 (de) * 1986-05-27 1987-09-03 Mannesmann Ag Verfahren zum Herstellen von rotationssymmetrischen Hohlkoerpern
JPH02197564A (ja) * 1989-01-27 1990-08-06 Nippon Dempa Kogyo Co Ltd 真空蒸着装置
RU2086699C1 (ru) * 1990-05-14 1997-08-10 Сибирская аэрокосмическая академия Способ изготовления мишени
JP2000345324A (ja) * 1999-06-03 2000-12-12 Sony Corp 蒸着装置
JP2001059164A (ja) * 1999-08-24 2001-03-06 Toray Ind Inc 蒸着装置と薄膜の製造方法
WO2004011695A2 (en) * 2002-07-30 2004-02-05 Asm America, Inc. Sublimation system employing carrier gas
KR100489300B1 (ko) 2002-12-23 2005-05-17 재단법인 포항산업과학연구원 진공증착에 의한 중성자 검출용 후막 제조방법 및 그후막을 포함하는 중성자 검출용 금속판
JP4409411B2 (ja) * 2004-10-29 2010-02-03 シャープ株式会社 冷却体、ならびにそれを用いる析出板製造装置および析出板の製造方法
KR101316803B1 (ko) * 2005-03-18 2013-10-11 가부시키가이샤 알박 성막 방법, 성막 장치, 영구자석 및 영구자석의 제조 방법
JP4725456B2 (ja) 2006-08-09 2011-07-13 セイコーエプソン株式会社 固体光源およびプロジェクタ
JP4483849B2 (ja) * 2006-10-04 2010-06-16 Ｔｄｋ株式会社 強誘電体薄膜
JP5117220B2 (ja) 2007-10-31 2013-01-16 株式会社アルバック 永久磁石の製造方法
DE112009002354T5 (de) 2008-10-08 2012-01-19 Ulvac, Inc. Verdampfungsgut und Verfahren zu dessen Herstellung

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5104695A (en) * 1989-09-08 1992-04-14 International Business Machines Corporation Method and apparatus for vapor deposition of material onto a substrate
WO2008023731A1 (en) * 2006-08-23 2008-02-28 Ulvac, Inc. Permanent magnet and process for producing the same
TW200822154A (en) * 2006-09-14 2008-05-16 Ulvac Inc Permanent magnet and process for producing the same

Also Published As

Publication number Publication date
JP5728533B2 (ja) 2015-06-03
US9434002B2 (en) 2016-09-06
US20110189498A1 (en) 2011-08-04
KR20110074573A (ko) 2011-06-30
CN102177271A (zh) 2011-09-07
RU2490367C2 (ru) 2013-08-20
US20140027083A1 (en) 2014-01-30
CN102177271B (zh) 2014-05-21
KR20130101167A (ko) 2013-09-12
JP2013237929A (ja) 2013-11-28
JP5348670B2 (ja) 2013-11-20
WO2010041416A1 (ja) 2010-04-15
KR101456837B1 (ko) 2014-11-04
RU2011118203A (ru) 2012-11-20
TW201019350A (en) 2010-05-16
KR101373270B1 (ko) 2014-03-11
JPWO2010041416A1 (ja) 2012-03-01
DE112009002354T5 (de) 2012-01-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI471875B (zh) Materials for the production of evaporation materials
RU2453942C2 (ru) Постоянный магнит и способ его изготовления
RU2449049C2 (ru) Устройство для вакуумной обработки паром
KR101373272B1 (ko) 영구자석 및 영구자석의 제조방법
CN102751086B (zh) 永久磁铁的制造方法和永久磁铁
RU2447188C2 (ru) Устройство для вакуумной обработки паром
JP2011035001A (ja) 永久磁石の製造方法
CN101952914A (zh) 永久磁体的制造方法和永久磁体
JP5064930B2 (ja) 永久磁石及び永久磁石の製造方法
JP4860493B2 (ja) 永久磁石の製造方法及び永久磁石の製造装置
JP5818137B2 (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
JP6408284B2 (ja) 永久磁石の製造方法
JP2014135441A (ja) 永久磁石の製造方法
JP5742012B2 (ja) 蒸着拡散処理用ケース及びｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
WO2014108950A1 (ja) 永久磁石の製造方法
JP2010245392A (ja) ネオジウム鉄ボロン系の焼結磁石