CN102171301B - 粘合带或片的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种粘合带或片的制造方法，其包括将在主链或侧链具有氨基甲酸乙酯键和/或脲键，在末端含有可水解的甲硅烷基的特定末端甲硅烷基聚合物与增粘树脂均匀混合，从而得到混合物；在该混合物中添加选自由三氟化硼和/或其络合物、氟化剂和氟类无机酸的碱金属盐构成的组的氟类化合物，搅拌使其全部混合均匀，得到粘合剂前体；将该粘合剂前体涂布在带基材或片基材的表面上；然后通过使粘合剂前体中的末端甲硅烷基聚合物固化，从而使粘合剂前体成为具有三维网络结构的粘合剂层，由此得到粘合带或片。

Description

粘合带或片的制造方法
技术领域
本发明涉及粘合带或片的制造方法，尤其是涉及适合在电子机器或电器等安装时使用的粘合带或片的制造方法。
背景技术
目前，在电子机器或电器等安装时，为了将各种部件固定，需要使用粘合带或片。该粘合带或片会残留在组装后的电子机器等的内部，因此要求具有耐热性。其中，所谓的粘合带或片的耐热性，具有如下的含义。即，是指虽然电子机器等在使用中会形成高温，因此粘合带或片会多次暴露在高温下，但是很难由于该暴露使粘合带或片的粘合剂层劣化，粘合力降低。因此，所谓的耐热性良好的粘合带或片，是指电子机器等即使长期使用，粘合力也很难降低，结果，固定的部件很难移动。
为了得到耐热性良好的粘合带或片，作为粘合剂层，需要使用即使多次暴露在高温下，也很难劣化的物质。即，需要使用耐热性良好的粘合剂层。作为该粘合剂层，目前使用由丙烯酸类树脂构成的粘合剂层。
然而，近年来，作为粘合剂层，提出了使用末端甲硅烷基聚合物(专利文献1和2)。所谓的末端甲硅烷基聚合物，是在末端键合可水解的甲硅烷基的聚合物，通过固化，形成三维网络结构。该固化物能与增粘树脂一起发挥出优异的粘合力，因此近年来，提出将其用作粘合剂层。
专利文献1：再公表特许WO2005/73333A2公报
专利文献2：特开昭59-71377号公报
发明内容
本发明待解决的课题
然而，将末端甲硅烷基聚合物固化得到的粘合剂层存在耐热性劣化的缺点。因此，本发明的课题是得到一种使用末端甲硅烷基聚合物，且能形成耐热性优异的粘合剂层的粘合带或片。
解决课题的方法
本发明的课题解决方法是为了提高粘合剂层的耐热性，作为末端甲硅烷基聚合物，使用特定的物质，再在聚合物的固化物中混入特定的第三成分。即，本发明涉及一种粘合带或片的制造方法，其特征在于，将100重量份在主链或侧链具有氨基甲酸乙酯键和/或脲键，在末端含有下述通式(1)表示的可水解的甲硅烷基的末端甲硅烷基聚合物、10～150重量份增粘树脂、0.001～10重量份选自由三氟化硼和/或其络合物、氟化剂和氟类无机酸的碱金属盐构成的组的氟类化合物均匀混合，得到粘合剂前体，在带基材或片基材的表面涂布该粘合剂前体，然后使该末端甲硅烷基聚合物固化，从而使该粘合剂前体成为粘合剂层。
[通式1]
(式中，X表示羟基或烷氧基，R表示碳原子数为1～20的烷基，n表示0、1或2。)
本发明中使用的末端甲硅烷基聚合物(以下，称为“特定末端甲硅烷基聚合物”。)是公知的物质，在特许第3317353号公报、特许第3030020号公报、特许第3343604号公报、特表2004-518801号公报、特表2004-536957号公报和特表2005-501146号公报中记载。特定末端甲硅烷基聚合物与在专利文献1和2中记载的末端甲硅烷基聚合物相比，在分子末端具有通式(1)表示的可水解的甲硅烷基这点上是相同的，但在主链或侧链中，导入氨基甲酸乙酯键合和/或脲键合这点上是不同的。没有导入氨基甲酸乙酯键合和/或脲键合的专利文献1和2中记载的末端甲硅烷基聚合物在氟类化合物的存在下无法充分固化，因此是不优选的。即，该末端甲硅烷基聚合物很难通过在氟类化合物的存在下固化而实现足够的三维网络结构，所得粘合剂层容易流动，因此是不优选的。另外，在主链或侧链导入的氨基甲酸乙酯键合和/或脲键合中的活性氢也可以被有机基团取代。因此，脲基甲酸酯键合也属于氨基甲酸乙酯键合的范畴，缩二脲也属于脲键合的范畴。
如果以结构式来列举特定末端甲硅烷基聚合物的代表例，则可以如下。
[通式2]
Figure BPA00001337670700031
其中，在结构式中，R2和R3表示碳原子数为1～20的烷基，Z表示聚合物残基，m表示2以上的正数。Z的代表例为聚氧化烯醚残基。此外，R、X和n与通式(1)的情况相同。另外，在以下所示结构式中的R2、R3、Z、m、R、X和n的含义也与通式2相同。
[通式3]
Figure BPA00001337670700032
[通式4]
Figure BPA00001337670700033
[通式5]
Figure BPA00001337670700041
[通式6]
Figure BPA00001337670700042
[通式7]
[通式8]
Figure BPA00001337670700044
在结构式中，B表示碳原子数为1～20的有机基团。
构成特定末端甲硅烷基聚合物末端的可水解的甲硅烷基在通式(1)中，优选n为1。即，优选在末端具有二个可水解的基团。n为0的物质在末端具有三个可水解的基团，该特定末端甲硅烷基聚合物与n为1的物质相比，在固化后，三维网络结构致密化，粘合剂层固化，存在对带基材或片基材的弯曲等的追随性劣化的倾向。此外，n为2的物质在末端仅具有一个可水解的基团，因此在固化后三维网络结构不足，存在粘合剂层过软的倾向。此外，由此发现，为了在粘合剂层中实现期望的硬度或柔软性，只要以规定比例混合n为0、1或2的物质调整即可。在特定末端甲硅烷基聚合物的主链中导入氨基甲酸乙酯键合和/或脲键合，作为主链的主体，优选如聚氧丙烯或聚氧乙烯的聚氧化烯。如果主链的主体为聚氧化烯，则能容易地在所得粘合剂层中发现适度的柔软性。
在本发明中，还可以将特定末端甲硅烷基聚合物和其他末端甲硅烷基聚合物混合。例如，还可以将特定末端甲硅烷基聚合物与如在专利文献1和2中所记载的没有导入氨基甲酸乙酯键合和/或脲键合的末端甲硅烷基聚合物混合。此外，特定末端甲硅烷基聚合物还可以与在上述通式2～通式8的结构式中m为1的末端甲硅烷基聚合物混合。后者的末端甲硅烷基聚合物难以在氟类化合物的存在下固化，但通过与特定末端甲硅烷基聚合物混合，从而能提高固化的程度。
作为本发明中使用的增粘树脂，可以使用在得到粘合剂时候使用的公知增粘树脂。可以使用例如松香、聚合松香、氢化松香、松香酯等松香类树脂；萜烯酚树脂(テルペンフエノ一ル樹脂)、芳香族改性萜烯树脂、氢化萜烯树脂、松香酚树脂(ロジンフエノ一ル樹脂)等萜烯类树脂；脂肪族石油树脂；芳香族类石油树脂；芳香族类氢化石油树脂、二环戊二烯类氢化石油树脂、脂肪族类氢化石油树脂等各种氢化石油树脂；香豆酮茚树脂；苯乙烯类树脂；马来酸类树脂；烷基酚树脂；二甲苯树脂等。尤其是在本发明中，优选使用萜烯酚树脂等萜烯类树脂。
作为本发明中使用的氟类化合物，可以单独和/或混合使用三氟化硼和/或其络合物、氟化剂或氟类无机酸的碱金属盐。在粘合剂前体中，如果这些氟类化合物与特定末端甲硅烷基聚合物共存，则通过催化剂的作用，能快速形成具有三维网络结构的粘合剂层，并能提高粘合剂层的耐热性。另外，这些氟类化合物以初始结构的状态或初始结构发生改性的状态残留在粘合剂层中。
在使用氟类化合物的情况下，粘合剂层耐热性的提高认为是由以下的理由导致。即，如果将用作末端甲硅烷基聚合物的固化催化剂的现有的锡类或钛类化合物用作本发明中使用的特定末端甲硅烷基聚合物的固化催化剂，则在粘合剂中残留的锡类或钛类化合物会使特定末端甲硅烷基聚合物的氨基甲酸乙酯键合和/或脲键合水解。相反，由于氟类化合物难以使氨基甲酸乙酯键合和/或脲键合水解，因此认为粘合剂层的耐热性得到提高。另外，虽然目前使用的胺类化合物难以使氨基甲酸乙酯键合和/或脲键合水解，但是作为固化催化剂的功能不足，因此粘合剂层的形成需要较长时间。
三氟化硼(BF3)在常温下为气体，在处理中需要注意，但可以在本发明中使用。三氟化硼的络合物由于容易处理，因此更适合在本发明中使用。作为三氟化硼的络合物，使用胺络合物、醇络合物、醚络合物、硫醇络合物、硫化物络合物(スルフイド錯体)、羧酸络合物、水络合物等。在三氟化硼的络合物中，特别优选使用稳定性优异且催化剂作用优异的胺络合物。
作为在三氟化硼的胺络合物中使用的胺化合物，可以使用氨、单乙胺、三乙胺、哌啶、苯胺、吗啉、环己胺、正丁基胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、胍、2，2，6，6-四甲基哌啶、1，2，2，6，6-五甲基哌啶、N-甲基-3，3’-亚氨基双(丙基胺)、亚乙基二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基二胺、五亚乙基二胺、1，2-二氨基丙烷、1，3-二氨基丙烷、1，2-二氨基丁烷、1，4-二氨基丁烷、1，9-二氨基壬烷、ATU(3，9-双(3-氨基丙基)-2，4，8，10-四氧杂螺[5.5]十一烷)、CTU胍胺、十二烷基酸二酰肼(ドデカン酸ジヒドラジド)、六亚甲基二胺、间二甲苯二胺、联茴香胺、4，4’-二氨基-3，3’-二乙基二苯基甲烷、二氨基二苯基醚、3，3’-二甲基-4，4’-二氨基二苯基甲烷、联甲苯胺碱、间甲苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、蜜胺、1，3-二苯基胍、二-邻-三胍、1，1，3，3-四甲基胍、双(氨基丙基)哌嗪、N-(3-氨基丙基)-1，3-丙烷二胺、双(3-氨基丙基)醚、サンテクノケミカル公司制造的ジエフア一ミン等具有多个伯氨基的化合物、哌嗪、顺-2，6-二甲基哌嗪、顺-2，5-二甲基哌嗪、2-甲基哌嗪、N，N’-二-叔丁基亚乙基二胺、2-氨基甲基哌啶、4-氨基甲基哌啶、1，3-二-(4-哌啶基)丙烷、4-氨基丙基苯胺、高哌嗪、N，N’-二苯基硫脲、N，N’-二乙基硫脲、N-甲基-1，3-丙烷二胺等具有多个仲氨基的化合物、以及甲基氨基丙基胺、乙基氨基丙基胺、乙基氨基乙基胺、月桂基氨基丙基胺、2-羟基乙基氨基丙基胺、1-(2-氨基乙基)哌嗪、N-氨基丙基哌嗪、3-氨基吡咯烷、1-邻甲苯基双胍、2-氨基甲基哌嗪、N-氨基丙基苯胺、乙基胺乙基胺(エチルアミンエチルアミン)、2-羟基乙基氨基丙基胺、月桂基氨基丙基胺、2-氨基甲基哌嗪、4-氨基甲基哌嗪、式H2N(C2H4NH)nH(n≒5)表示的化合物(商品名：ポリエイト、東ソ一公司制造)、N-烷基吗啉、1，8-二氮杂二环[5.4.0]十一烯-7，6-二丁基氨基-1，8-二氮杂二环[5.4.0]十一烯-7，1，5-二氮杂二环[4.3.0]壬烯-5，1，4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷、吡啶、N-烷基哌啶、1，5，7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、7-甲基-1，5，7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯等多环状叔胺化合物、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、4-氨基-3-二甲基丁基三乙氧基硅烷、N-β(氨基乙基)-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨基乙基)-γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-3-[氨基(二亚丙基氧基)]氨基丙基三乙氧基硅烷(N-3-[アミノ(ジプロピレンオキシ)]アミノプロピルトリエトキシシラン)、(氨基乙基氨基甲基)苯乙基三乙氧基硅烷、N-(6-氨基己基)氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-11-氨基十一烷基三乙氧基硅烷等氨基硅烷化合物。此外，三氟化硼的胺络合物是市售的，它们也可以在本发明中使用。作为市售品，可以使用エアプロダクツジヤパン株式会社制造的アンカ一1040、アンカ一1115、アンカ一1170、アンカ一1222、BAK1171等。
作为氟化剂，存在以氟阴离子为活性种的亲核氟化剂和以缺电子性的氟原子为活性种的亲电子氟化剂两种，在本发明中，可以使用任一种氟化剂。作为亲核的氟化剂，可以使用1，1，2，3，3，3-六氟-1-二乙基氨基丙烷等1，1，2，3，3，3-六氟-1-二烷基氨基丙烷类化合物、三乙基胺三氟化氢等三烷基胺三氟化氢类化合物、三氟化二乙基氨基硫(ジエチルアミノサルフア一トリフルオライド)等三氟化二烷基氨基硫类化合物等。作为亲电子的氟化剂，可以使用双(四氟硼酸)N，N’-二氟-2，2’-联吡啶鎓盐化合物、三氟甲磺酸N-氟代吡啶鎓盐化合物等N-氟代吡啶鎓盐类化合物；双(四氟硼酸)4-氟-1，4-重氮化双环[2.2.2]辛烷盐(ビス(テトラフルオロホウ酸)4-フルオロ-1，4-ジアゾニアビシクロ[2.2.2]オクタン塩)等4-氟-1，4-重氮化双环[2.2.2]辛烷类化合物；N-氟代双(苯基磺酰基)胺等N-氟代双(磺酰基)胺类化合物等。在上述氟化剂中，1，1，2，3，3，3-六氟-1-二乙基氨基丙烷类化合物为液状化合物，容易得到，因此是特别优选的。
作为氟类无机酸的碱金属盐，可以使用六氟锑酸钠、六氟锑酸钾、六氟砷酸钠、六氟砷酸钾、六氟磷酸锂、六氟磷酸钠、六氟磷酸钾、五氟羟基锑酸钠、五氟羟基锑酸钾、四氟硼酸锂、四氟硼酸钠、四氟硼酸钾、四(三氟甲基苯基)硼酸钠、三氟(五氟苯基)硼酸钠、三氟(五氟苯基)硼酸钾、二氟双(五氟苯基)硼酸钠、二氟双(五氟苯基)硼酸钾等。其中，作为氟性无机酸，优选使用四氟硼酸或六氟硼酸。此外，作为碱金属，优选锂、钠或钾。
将上述特定末端甲硅烷基聚合物、增粘树脂和氟类化合物均匀混合，从而得到粘合剂前体。通常，粘合剂前体优选通过在将特定末端甲硅烷基聚合物、增粘树脂均匀混合得到混合物后，添加混合氟类化合物，搅拌将全体均匀混合得到。即，优选通过最后添加混合氟类化合物，从而得到粘合剂前体。另外，在将特定末端甲硅烷基聚合物与增粘树脂均匀混合的情况下，为了进行得到适于涂布的粘度等进行的粘度调整，还可以使用有机溶剂。作为有机溶剂，可以使用乙醇等醇类、乙酸乙酯、甲苯、甲基环己烷等。此外，在特定末端甲硅烷基聚合物与增粘树脂相溶性良好的情况下，也可以不使用有机溶剂。
增粘树脂相对于100重量份特定末端甲硅烷基聚合物，混合10～150重量份。如果增粘树脂的混合量不足10重量份，则粘合剂层的粘合力降低，因此是不优选的。此外，如果增粘树脂的混合量超过150重量份，则粘合剂层变硬，粘合力降低，因此是不优选的。此外，氟类化合物相对于100重量份特定末端甲硅烷基聚合物，混合0.001～10重量份。如果氟类化合物的混合量不足0.001重量份，则催化的作用不足，难以形成具有三维网络结构的粘合剂层，并且粘合剂层的耐热性很难提高，因此是不优选的。此外，如果氟类化合物的混合量超过10重量份，则催化剂的作用过量，在得到粘合剂前体时，恐怕会发生固化，因此是不优选的。
还可以在粘合剂前体中添加混合其他如下的化合物或物质。例如，还可以添加混合硅烷偶联剂、防老化剂、填充剂、增塑剂、无水二氧化硅、酰胺蜡等触变剂、氧化钙等脱水剂、异链烷烃等稀释剂、氢氧化铝、卤素类阻燃剂、磷类阻燃剂、聚硅氧烷类阻燃剂等阻燃剂、聚硅氧烷烷氧基低聚物、丙烯酸类低聚物等功能性低聚物、颜料、硅酸乙酯、硅酸丙酯、硅酸丁酯等硅酸酯化合物及其低聚物、钛酸酯偶联剂、铝偶联剂、干性油等。
作为任意添加剂的硅烷偶联剂，可以使用3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、(氨基甲基)三甲氧基硅烷、(氨基甲基)甲基二甲氧基硅烷、(氨基甲基)三乙氧基硅烷、(氨基甲基)甲基二乙氧基硅烷、2-氨基乙基三甲氧基硅烷、2-氨基乙基甲基二甲氧基硅烷、2-氨基乙基三乙氧基硅烷、2-氨基乙基甲基二乙氧基硅烷、4-氨基-3，3-二甲基丁基三甲氧基硅烷、4-氨基-3，3-二甲基丁基甲基二甲氧基硅烷、4-氨基-3，3-二甲基丁基三乙氧基硅烷、4-氨基-3，3-二甲基丁基甲基二乙氧基硅烷等。
作为任意添加剂的防老化剂，可以使用自由基链引发阻止剂(酰肼类、酰胺类等)、紫外线吸收剂等(苯并三唑类、三嗪类、二苯甲酮类等)、猝灭剂(有机镍类等)、作为自由基捕获剂等HALS(位阻胺类等)、酚类防氧化剂(位阻酚类、半位阻酚类等)、作为过氧化物分解剂的磷类防氧化剂(亚磷酸酯类、亚膦酸酯类等)、硫类防氧化剂(硫醚类等)。作为市售品的防老化剂，可以使用旭电化工业公司制造的アデカスタブ系列、クラリアントジヤパン公司制造的ホスタノツクス系列、ホスタビン系列、サンデユボア系列、ホスタスタツト系列；三共ライフテツク公司制造的サノ一ル系列；チバ·スペシヤルテイ·ケミカルズ公司制造的チヌビン系列、イルガフオス系列、イルガノツクス系列、キマソ一ブ系列等。
作为任意添加剂的填充剂，可以使用碳酸钙类、各种处理的碳酸钙类、碳酸镁类、有机高分子类、粘土类、滑石类、二氧化硅类、热解法二氧化硅类、玻璃球类、塑料球类、氢氧化铝类、氢氧化镁类等填充剂。
作为任意添加剂的增塑剂，可以使用邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异壬基酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸基酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)等邻苯二甲酸酯类；己二酸二辛酯、二辛基己二酸酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二丁酯、琥珀酸异癸基酯等非芳香族二元酸酯类；油酸丁酯、乙酰基蓖麻油酸甲酯等脂肪族酯类；二乙二醇二苯甲酸酯、三乙二醇二苯甲酸酯、季戊四醇酯等多亚烷基二醇的酯类；磷酸三甲苯酯、磷酸三丁基酯等磷酸酯类；偏苯三酸酯类；聚苯乙烯、聚-α-甲基苯乙烯等聚苯乙烯类；聚丁二烯、聚丁烯、聚异丁烯、丁二烯-丙烯腈、聚氯丁二烯等烃类聚合物；氯代链烷烃类；烷基联苯、部分氢化三联苯等烃类油；加工油类；聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基二醇等聚醚多元醇，和将这些聚醚多元醇的羟基转化为酯基、醚基等的衍生物等的聚醚类；环氧化大豆油、环氧硬脂酸苄基酯等环氧增塑剂类；由癸二酸、己二酸、壬二酸、邻苯二甲酸等二元酸与乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇等二元醇得到的聚酯类增塑剂类；以丙烯酸类增塑剂为代表的将乙烯基类单体以各种方法聚合得到的乙烯基类聚合物类等。其中，优选使用聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基二醇等聚醚多元醇，和将这些聚醚多元醇的羟基转化为酯基、醚基等的衍生物等的聚醚类等的聚氧化烯类聚合物或邻苯二甲酸酯类。
如上得到粘合剂前体后，将其涂布在带基材或片基材的表面上。作为带基材或片基材，可以使用由铝箔等金属箔构成的材料、由聚酯等合成树脂制造的薄膜构成的材料、由各种发泡体构成的材料或由各种无纺布构成的材料等。特别优选使用耐热性优异的铝箔或耐热性聚酯薄膜。粘合剂前体可以涂布在带基材或片基材的一个表面上，也可以在两个表面上涂布。在后者的情况下，为两面粘合带或片。此外，粘合剂前体的涂布方法可以采用目前公知的方法，例如，可以使用刀涂法或辊涂法等。此外，粘合剂前体的涂布厚度也与目前相同，为5～200μm左右。
在带基材或片基材的表面涂布粘合剂前体后，将粘合剂前体所含的特定末端甲硅烷基聚合物固化。特定末端甲硅烷基聚合物之间在水分的存在下缩聚，形成三维网络结构，从而固化，因此只要将涂布后的粘合剂前体在水蒸汽等水分的存在下放置即可。具体地说，只要放置在大气中，就是在水蒸汽的存在下放置。此外，在粘合剂前体中有时包含有机溶剂等，因此，为了将其蒸发，通常加热至80℃以上的温度。因此，通常，在带基材或片基材的表面上涂布粘合剂前体后，通过在大气中加热，从而能形成粘合剂层，可以得到粘合带或粘合片。
通过如上方法得到的粘合带或粘合片可以在目前使用的各种用途中使用，尤其是耐热性优异，因此可以用作电子机器或电器等安装时的固定用粘合带或片。
发明的效果
通过本发明方法得到的粘合带或粘合片的粘合剂层，通过使特定末端甲硅烷基聚合物固化，形成三维网络结构的基底中，存在增粘树脂和氟类化合物或其改性物。氟类化合物或其改性物均为含氟化合物。因此，通过在粘合剂层中存在含氟化合物，提高粘合剂层的耐热性。因此，如果使用通过本发明方法得到的粘合带或粘合片，即使多次暴露在高温下，也能实现粘合力很难降低的效果。
具体实施方式
实施例
以下，基于实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不受到实施例的限定。本发明是基于将混合了特定末端甲硅烷基聚合物、增粘树脂和特定氟类化合物的粘合剂前体固化得到的粘合剂层的耐热性优异的发现而做出的，需要对其进行解释。
实施例1
[特定末端甲硅烷基聚合物的合成]
在反应容器内加入206重量份N-氨基乙基-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、172重量份丙烯酸甲酯，在氮气氛下搅拌混合，并在80℃下反应10小时，从而得到作为甲硅烷基化剂的硅烷化合物。
另一方面，在另一反应容器内加入1000重量份PML S4015(聚氧丙烯二醇，分子量15000：旭硝子公司制造)、24.6重量份异佛尔酮二异氰酸酯(NCO/OH比＝1.7)和0.05重量份二月桂酸二丁锡，在氮气氛下搅拌混合，并在85℃下反应7小时，从而得到主链主体为聚氧丙烯，在主链中导入氨基甲酸乙酯键合的氨基甲酸乙酯预聚物。
在1000重量份该氨基甲酸乙酯预聚物中，添加42.1重量份上述硅烷化合物，在氮气氛下搅拌混合，并在80℃下反应1小时，从而得到特定末端甲硅烷基聚合物。IR中异氰酸酯基团的吸收(2265cm-1)消失，确认反应进行。
该特定末端甲硅烷基聚合物具有二个甲氧基作为通式(1)表示的可水解的甲硅烷基、主链主体为聚氧丙烯、在主链中导入氨基甲酸乙酯键合的物质。
[粘合片的制造]
在100重量份上述特定末端甲硅烷基聚合物中，添加混合100重量份作为溶剂的乙酸乙酯，100重量份作为增粘树脂的萜烯酚树脂(ヤスハラケミカル公司制造，商品名“YSポリスタ一T-130”)，均匀搅拌，得到混合物。
在300重量份该混合物中，添加1.3重量份为氟类化合物的三氟化硼甲醇络合物的甲醇溶液(以三氟化硼计，含有15重量％)，充分搅拌，混合均匀，从而得到粘合剂前体。
将该粘合剂前体以刀涂法涂布在厚度25μm的聚酯薄膜的一个表面上，使涂布厚度为60μm左右。然后，在120℃下，在大气中加热10分钟，从而将特定末端甲硅烷基聚合物固化，并使乙酸乙酯蒸发，得到粘合剂层。由此，能得到在聚酯薄膜的一面上层压粘合剂层的粘合片。
实施例2
除了作为氟类化合物，用添加混合3.3重量份在9重量份3-氨基丙基三甲氧基硅烷(信越化学工业社制造，商品名“KBM903”)中溶解了1重量份三氟化硼单乙胺络合物(以三氟化硼计，含有59重量％)的溶液代替添加混合1.3重量份三氟化硼甲醇络合物的甲醇溶液(以三氟化硼计，含有15重量％)以外，与实施例1同样得到粘合片。
对比例1
除了用添加混合1.3重量份为钛类化合物的二异丙氧基双(乙酰基乙酸)钛(チタンジイソプロポキシビスアセチルアセテ一ト)(末端甲硅烷基聚合物的固化催化剂。マツモト交商公司制造，商品名“オルガチツクスTC-100”)代替添加混合1.3重量份为氟类化合物的三氟化硼甲醇络合物的甲醇溶液(以三氟化硼计，含有15重量％)以外，与实施例1同样得到粘合片。
对比例2
除了用添加混合1.3重量份为钛类化合物的四乙酰基乙酸钛(チタンテトラアセチルアセテ一ト)(末端甲硅烷基聚合物的固化催化剂。マツモト交商公司制造，商品名“オルガチツクスTC-401”)代替添加混合1.3重量份为氟类化合物的三氟化硼甲醇络合物的甲醇溶液(以三氟化硼计，含有15重量％)以外，与实施例1同样得到粘合片。
对比例3
除了用添加混合1.3重量份为钛类化合物的二异丙氧基双(乙基乙酰乙酸)钛(チタンジイソプロポキシビスエチルアセトアセテ一ト)(末端甲硅烷基聚合物的固化催化剂。マツモト交商公司制造，商品名“オルガチツクスTC-750”)代替添加混合1.3重量份为氟类化合物的三氟化硼甲醇络合物的甲醇溶液(以三氟化硼计，含有15重量％)以外，与实施例1同样得到粘合片。
按照以下方法测定实施例1、2和对比例1～3中得到的粘合片的粘合力。首先，作为被粘物，准备将表面用360号砂纸研磨的，宽度30mm，长度150mm的不锈钢板(SUS304)。另一方面，由所得粘合片得到宽度25mm，长度150mm的狭条状试验片。将试验片与被粘物贴合，在23℃的环境下放置7天，然后测定粘合力A(单位为N/25mm宽度。测定时的条件为23℃，65％RH。)和在80℃的环境下放置30天，然后再在23℃的环境下放置1天，然后测定粘合力B(单位为N/25mm宽度。测定时的条件为23℃，65％RH。)。测定方法根据JIS Z0237记载的方法进行。此外，在粘合力测定时，观察剥离的部位，将在被粘物与粘合剂层的界面产生剥离的情况记为“界面破坏”，将粘合剂层自身破坏的情况记为“凝集破坏”。在表1中示出这些结果。
表1
Figure BPA00001337670700131
由表1的结果可知，通过实施例1和2的方法得到的粘合片与通过对比例1～3的方法得到的粘合片相比，在80℃的环境下放置30天后的粘合力B较高，粘合剂层在高温下也很难劣化，耐热性优异。

Claims (6)

1.一种粘合带或片的制造方法，其特征在于，将100重量份下述通式(2)或者下述通式(3)表示的含有可水解的甲硅烷基的末端甲硅烷基聚合物、10～150重量份增粘树脂、0.001～10重量份由三氟化硼络合物构成的氟类化合物均匀混合，得到粘合剂前体，在带基材或片基材的表面涂布该粘合剂前体，然后使该末端甲硅烷基聚合物固化，从而使该粘合剂前体成为粘合剂层；
[通式2]
其中，在通式中，Z表示聚氧化烯醚残基，R、R2和R3表示碳原子数为1～20的烷基，X表示羟基或烷氧基，n表示1或2，m表示2以上的正数；
[通式3]
Figure FSB00001083645100012
其中，Z、R、R2、R3、X、n和m的含义与通式2相同。
2.如权利要求1所述的粘合带或片的制造方法，其中，向将末端甲硅烷基聚合物与增粘树脂均匀混合的混合物中添加混合氟类化合物，得到粘合剂前体。
3.如权利要求1所述的粘合带或片的制造方法，其中，通式(2)或者通式(3)中的n为1。
4.如权利要求1所述的粘合带或片的制造方法，其中，作为增粘树脂，使用萜烯类树脂。
5.如权利要求1所述的粘合带或片的制造方法，其中，氟类化合物为三氟化硼甲醇络合物或三氟化硼单乙胺络合物。
6.一种粘合带或片，其通过在带基材或片基材的表面上层压如权利要求1所述的粘合剂层而形成。
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Yukihiro Nomura等.Curing of silylated polyurethane with BF3-monoethylamine complex as moisture-curable adhesives and their properties.《Journal of Applied Polymer Science》.2007,第106卷(第5期),3165-3170.

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