CN102167613B - 一种Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的制备方法，是以单散的氧化硅凝胶小球为模板原料，采用自然沉降法制备Cf/SiC复合材料氧化硅凝胶小球接头模板，之后用陶瓷先驱体浸渍上述模板，浸渍完成后以N2为保护气体，利用常压高温裂解法使陶瓷先驱体PCS转化为SiC陶瓷，再用氢氟酸腐蚀掉氧化硅凝胶小球，即制得Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头。本发明在Cf/SiC复合材料构件末端引入有序多孔结构，减少Cf/SiC复合材料复杂微观结构对连接的不利影响，同时，通过梯度材料过渡减少连接过程中的热应力，从而有效地改善Cf/SiC复合材料的连接质量，促进复合材料在航空航天、军事等高技术新装备领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的制备方法。
背景技术
Cf/SiC复合材料充分结合了碳纤维和SiC基体的优势，表现出低密度、高强度、高韧性、耐高温、耐烧蚀、抗冲刷、高硬度和高耐磨性等特点，适合作为高温结构材料，在高性能武器装备、航空航天、能源技术、化工、交通工业等领域具有广阔的应用前景。但现有Cf/SiC复合材料加工性能较差，很难直接成型出尺寸大或形状复杂的构件，通常需要通过连接技术来实现，因此，Cf/SiC复合材料自身间的连接及其与金属间的连接问题是Cf/SiC复合材料广泛应用必须要解决的关键问题。现有Cf/SiC复合材料连接存在的主要问题有以下几点：(1) Cf/SiC复合材料的熔点较高且高温下可分解使其难于采用熔焊方法进行连接；(2) Cf/SiC复合材料的导电性能较差，使其难于采用电弧或电阻焊的方法进行焊接；(3) Cf/SiC复合材料的塑性缺乏使之无法用施加大压力的方法进行固相连接；(4) Cf/SiC复合材料的化学惰性使之因不易润湿而造成钎焊困难；(5) Cf/SiC复合材料的各向异性以及与连接层的热膨胀系数的差异，使得连接件的可靠性难以得到保障。
发明内容
本发明的目的在于克服现有Cf/SiC复合材料连接存在的主要问题，提供一种Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的制备方法。以实现减少Cf/SiC复合材料复杂微观结构对连接不利影响，降低连接层热膨胀系数，减小接头热应力的影响的目的。
本发明的技术方案是：以单散的氧化硅凝胶小球为模板原料，采用自然沉降法制备Cf/SiC复合材料氧化硅凝胶小球接头模板，之后用陶瓷先驱体聚碳硅烷(PCS)浸渍上述模板，浸渍完成后以N2为保护气体，利用常压高温裂解法使陶瓷先驱体PCS转化为SiC陶瓷，再用氢氟酸腐蚀掉氧化硅凝胶小球，即制得Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头。
本发明具体包括以下步骤：
（1）模板原料的制备：将单分散性氧化硅凝胶小球和无水乙醇溶液按质量比为1:25～1:15加入烧杯中，进行超声振荡0.5～1h，取出烧杯静置5～30min，分离出上层的氧化硅凝胶小球无水乙醇乳浊液待用，下层氧化硅凝胶小球沉积物烘干后继续使用；
（2）接头模板的制备：将复合材料矩形小片放入高型玻璃器皿中，注入氧化硅凝胶小球无水乙醇乳浊液，注入高度为15～30cm，静置7～14d后，用注射器小心移走上层无水乙醇溶液后，让其自然干燥；得到表面沉积有厚度为2～4mm氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片；
（3）先驱体的渗入：小心取出沉积有氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其置于装有气密性分液漏斗的三口烧瓶中，抽真空，待烧瓶内压力为2～5kPa时停止抽真空，向烧瓶中注入陶瓷先驱体溶液进行真空浸渍8～12h，浸渍完成后，进行减压蒸馏除去溶剂；
（4）模板中先驱体的陶瓷化：小心取出渗有陶瓷先驱体且表面沉积有氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其放入瓷方舟中于N2保护下在900～1300℃进行高温裂解；
（5）模板的去除：将高温裂解后的Cf/SiC复合材料矩形小片置于塑料器皿中，注入30～50wt%的氢氟酸溶液，待溶液完全淹没上述矩形小片整体时停止注入，静置5～10h，即制得孔与孔之间是连通的Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头。
所述单分散性氧化硅凝胶小球的粒径50～600nm。
所述复合材料矩形小片的大小为15～25mm×10～15mm×4～8mm。
所述陶瓷先驱体溶液为30～50wt%的聚碳硅烷四氢呋喃溶液或聚甲基硅烷四氢呋喃溶液，或30～50wt%的聚碳硅烷二甲苯溶液或聚甲基硅烷二甲苯溶液。
制备的Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头可用于Cf/SiC复合材料自身间的连接及其与金属的连接。
本发明具有如下优点：制备的Cf/SiC复合材料多孔陶瓷接头有序性较好，可达纳米级，且孔与孔之间是连通的。这就便于Cf/SiC复合材料自身间的连接及其与金属的连接时陶瓷先驱体溶液的渗入，同时有序多孔结构使得连接的目标材料易于嵌入到多孔结构中形成致密的梯度过渡层，使目标材料“扎根”于有序多孔接头中以增强连接强度，进而实现材料或构件的有效连接。
附图说明
图1为实施例1 Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的扫描电镜照片；
图2为实施例1有序陶瓷接头与Cf/SiC复合材料结合界面的扫描电镜照片；
图3为实施例1多孔陶瓷接头端的X-射线衍射图谱。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将粒径500nm的单分散性氧化硅凝胶小球和无水乙醇溶液按质量比为1:20加入烧杯中进行超声振荡分散均匀，超声时间为1h，超声振荡完毕后，取出烧杯静置10min，之后移走烧杯中的上层乳浊液待用；
在放有15mm×10mm×5mm的清洗洁净的Cf/SiC复合材料矩形小片的高型玻璃器皿中，注入上述乳浊液，注入高度为20cm，静置时10d，静置完毕后，用注射器小心移走上层无水乙醇溶液，之后让其自然干燥；待自然干燥完毕后，小心取出表面沉积有氧化硅凝胶小球(沉积厚度为3mm)的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其置于250ml三口烧瓶中，烧瓶装上气密性分液漏斗，抽真空，待烧瓶内压力为4kPa时停止抽真空，向上述烧瓶中注入40wt%的聚碳硅烷/四氢呋喃溶液进行真空浸渍，浸渍时间为10h，浸渍完成后，直接减压蒸馏除去溶剂四氢呋喃；小心取出渗入有聚碳硅烷的表面沉积有氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其放入瓷方舟中于N2保护下高温裂解，裂解温度为1000℃；将上述高温裂解后的Cf/SiC复合材料矩形小片置于塑料器皿中，之后注入40wt%的氢氟酸溶液，待溶液完全淹没上述矩形小片整体时停止注入，静置塑料器皿8h，即制得Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头。
实施例2
将粒径500nm的单分散性氧化硅凝胶小球和无水乙醇溶液按质量比为1:15加入烧杯中进行超声振荡分散均匀，超声时间为1h，超声振荡完毕后，取出烧杯静置10min，之后移走烧杯中的上层乳浊液待用；
在放有15mm×10mm×5mm的清洗洁净的Cf/SiC复合材料矩形小片的高型玻璃器皿中，注入上述乳浊液，注入高度为20cm，之后将高型玻璃器皿静置10d，静置完毕后，用注射器小心移走上层无水乙醇溶液，之后让其自然干燥；再小心取出表面沉积有氧化硅凝胶小球(沉积厚度为4mm)的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其置于250ml三口烧瓶中，烧瓶装上气密性分液漏斗，抽真空，待烧瓶内压力为4kPa时停止抽真空，向上述烧瓶中注入30wt%的聚碳硅烷四氢呋喃溶液进行真空浸渍，浸渍时间为10h，浸渍完成后，直接减压蒸馏(60℃/5kPa)除去溶剂四氢呋喃；小心取出渗入有PCS的表面沉积有氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其放入瓷方舟中于N2保护下高温裂解，裂解温度为1000℃；将上述高温裂解后的Cf/SiC复合材料矩形小片置于塑料器皿中，之后注入40wt%的氢氟酸溶液，待溶液完全淹没上述矩形小片整体时停止注入，静置塑料器皿8h，即制得Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头。
实施例3
将粒径500nm的单分散性氧化硅凝胶小球和无水乙醇溶液按质量比为1:25加入烧杯中进行超声振荡分散均匀，超声时间为1h，超声振荡完毕后，取出烧杯静置10min，之后移走烧杯中的上层乳浊液待用；
在放有15mm×10mm×5mm的清洗洁净的Cf/SiC复合材料矩形小片的高型玻璃器皿中，注入上述乳浊液，注入高度为20cm，之后将高型玻璃器皿静置10d，静置完毕后，用注射器小心移走上层无水乙醇溶液，之后让其自然干燥；待自然干燥完毕后，小心取出表面沉积有氧化硅凝胶小球(沉积厚度为2mm)的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其置于250ml三口烧瓶中，烧瓶装上气密性分液漏斗，抽真空，待烧瓶内压力为4kPa时停止抽真空，向上述烧瓶中注入50wt%的PCS(聚碳硅烷)四氢呋喃溶液进行真空浸渍，浸渍时间为10h，浸渍完成后，直接减压蒸馏(60℃/5kPa)除去溶剂四氢呋喃；小心取出渗入有PCS的表面沉积有氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其放入瓷方舟中于N2保护下高温裂解，裂解温度为1000℃；将上述高温裂解后的Cf/SiC复合材料矩形小片置于塑料器皿中，之后注入40wt%的氢氟酸溶液，待溶液完全淹没上述矩形小片整体时停止注入，静置塑料器皿8h，即制得Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头。
上述实施例表明，以500nm的单分散性的氧化硅凝胶小球为模板原料，通过接头模板的制备、模板中先驱体的渗入、模板中先驱体的陶瓷化、模板的去除能制备出Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头。
Claims (3)
1. 一种Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）模板原料的制备：将单分散性氧化硅凝胶小球和无水乙醇溶液按质量比为1:25～1:15加入烧杯中，进行超声振荡0.5～1h，取出烧杯静置5～30min，分离出上层的氧化硅凝胶小球无水乙醇乳浊液待用，下层氧化硅凝胶小球沉积物烘干后继续使用；
（2）接头模板的制备：将复合材料矩形小片放入高型玻璃器皿中，注入氧化硅凝胶小球无水乙醇乳浊液，注入高度为15～30cm，静置7～14d后，用注射器小心移走上层无水乙醇溶液后，让其自然干燥；得到表面沉积厚度为2～4mm氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片；
（3）先驱体的渗入：小心取出沉积有氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其置于装有气密性分液漏斗的三口烧瓶中，抽真空，待烧瓶内压力为2～5kPa时停止抽真空，向烧瓶中注入陶瓷先驱体溶液进行真空浸渍8～12h，浸渍完成后，进行减压蒸馏除去溶剂；
所述陶瓷先驱体溶液为30～50wt%的聚碳硅烷四氢呋喃溶液；
（4）模板中先驱体的陶瓷化：小心取出渗有陶瓷先驱体且表面沉积有氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其放入瓷方舟中于N2保护下在900～1300℃进行高温裂解；
（5）模板的去除：将高温裂解后的Cf/SiC复合材料矩形小片置于塑料器皿中，注入30～50wt%的氢氟酸溶液，待溶液完全淹没上述矩形小片整体时停止注入，静置5～10h，即制得孔与孔之间是连通的Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头。
2.根据权利要求1所述的Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的制备方法，其特征在于，所述单分散性氧化硅凝胶小球的粒径50～600nm。
3.根据权利要求1所述的Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的制备方法，其特征在于，所述复合材料矩形小片的大小为15～25mm×10～15mm×4～8mm。
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