CN105421033B - 一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；属于碳陶复合材料制备技术领域。本发明首先将碳纤维预制件浸渍在浸渍液A中；取出、干燥后置于浸渍液B中，取出后，进行固化处理和烧结处理；然后重复浸渍、固化处理、烧结处理直至得到密度大于等于1.9g/cm3的成品。本发明制备工艺简单，便于工业化应用。本发明所得成品物理性质优越，尤其是具有优异的电学、力学等性能。

Description

一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；属于碳陶复合材料制备技术领域。
背景技术
Cf/SiC复合材料作为一种新型复合材料，具有高强度、高模量、高硬度、耐高冲击、耐1000℃以上高温、抗氧化、耐酸碱腐蚀、热膨胀系数低、比重较轻等优点，被公认为21世纪的梦幻材料。但随着国防、能源、航空航天等的发展，对Cf/SiC复合材料的性能又出现了新的需求。不仅需要保留Cf/SiC复合材料的基本特性，还需要具有良好的韧性、延展性、导电性、导热性等。为此，出现了金属陶瓷基复合材料，用以实现Cf/SiC复合材料的导电、导热等功能优化。
中国专利CN 103951453 A和CN 103724028 A公布了一种在高温条件下长期使用的金属陶瓷基复合材料的制备方法。先是以无机纤维和合金丝编织预成型体，在通过CVI技术进行界面和陶瓷基体的制备，最终获得金属陶瓷基复合材料。此方法制备的金属陶瓷基复合材料预成型体制作繁琐，不适宜复杂工件和大规模生产，且该方法制备的金属陶瓷基复合材料陶瓷基和金属基不能很好的均匀分布和结合，对材料性能有一定的影响。
同时，中国专利CN 103938145 A和CN 104372231 A也公开了两种金属陶瓷基复合材料的制备方法。CN 103938145 A提出了利用等离子喷涂工艺，在合金基体表面喷涂混合均匀的陶瓷粉。CN 104372231 A提出了热压烧结制备金属 陶瓷基复合材料。将陶瓷粉和金属粉按一定比例混合，热压烧结。这两种方法制备的金属陶瓷基复合材料各组分之间没有有效的结合，其力学性能和抗热震性都不是太好。
发明内容
本发明针对现有纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料制备方法所存在的不足之处，提供一种导电性能、导热性能、力学性能和抗热震性能优异的纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法。
本发明一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；包括下述步骤：
步骤一
将碳纤维预制件浸渍在浸渍液A中；取出、干燥后置于浸渍液B中，取出后，进行固化处理和烧结处理；
所述浸渍液A为含有金属元素的浸渍液；质量比，溶剂：金属元素＝100：8～15；浸渍液A中所述溶剂选自乙醇、甲苯、苯、水中的至少一种；浸渍液A中所述金属元素选自浸渍液A中述金属元素选自过渡金属元素以及铝元素中的至少一种；
浸渍液B中含有金属掺杂的聚甲基硅烷；质量比，聚甲基硅烷：金属元素＝100：1～3；浸渍液B中所述金属元素选自铁、铝、铜、镍、钼、锆中的至少一种；
步骤二
重复浸渍、固化处理、烧结处理直至得到密度大于等于1.9g/cm3的成品；所述浸渍包括在浸渍A中的浸渍和在浸渍B中的浸渍；
所述固化处理的温度为180～250℃；
所述烧结处理的温度为1000～1300℃。
为了提高最终产品的性能；步骤二可按下述方案实施：
重复浸渍、固化处理、烧结处理直至得到密度大于等于1.7g/cm3的半成品；所述浸渍包括在浸渍A中的浸渍和在浸渍B中的浸渍；
得到半成品后，按浸渍B液、固化处理、烧结处理为一个循环，重复循环操作直至得到密度大于等于1.9g/cm3的成品。
本发明一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；以密度为0.44-0.55g/cm3的碳纤维为骨架，进行碳沉积至增重9-75％、优选为增重27％-50％后，在保护气氛下，对预制件进行1550℃～1650℃高温开孔处理2～3h，得到所述碳纤维预制件；所述保护气氛选自Ar、N2中的一种。
进行碳沉积时，以丙烯为碳源，以氩气为稀释气体，沉积时控制炉内气压为2.0-3.0KPa、温度为900～1000℃；碳沉积时，碳源气体与稀释气体的体积比为1：5-1：1。
本发明一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；浸渍液A中；金属元素的质量百分浓度为8～15％。
本发明一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；浸渍液A中的金属元素选自过渡金属元素以及铝元素中的至少一种。优选Al、Fe、Cu、Ni、Mo、Ti、Zr中的至少一种。进一步优选为Fe、Cu、Ni、Mo、Ti、Zr中的至少一种。
本发明一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；浸渍液A中的金属元素由金属有机化合物和/或可溶性金属盐提供。优选为由金属有机化合 物提供。
本发明一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；浸渍液A中；
Al元素由乙酰丙酮铝、氯化铝、硝酸铝、烷基铝中的至少一种提供；优选为由乙酰丙酮铝和或烷基铝提供；
Fe元素由乙酰丙酮铁、氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、二茂铁中的至少一种提供；优选为由乙酰丙酮铁和/或二茂铁提供；
Cu元素由乙酰丙酮铜、氯化铜、硝酸铜、苯基铜中的至少一种提供；优选为由乙酰丙酮铜和/或苯基铜提供；
Ni元素由乙酰丙酮镍、氯化镍、硝酸镍、烷基镍中的至少一种提供；优选为由乙酰丙酮镍和/或烷基镍提供；
Mo元素由二(乙酰丙酮)氧化钼、氯化钼中的至少一种提供；优选为由二(乙酰丙酮)氧化钼提供；
Ti元素由乙酰丙酮钛、氯化钛中的至少一种提供；优选为由乙酰丙酮钛提供；
Zr元素由乙酰丙酮锆、氯化锆、正丁醇锆、正丙醇锆中的至少一种提供；优选为由乙酰丙酮锆、正丁醇锆、正丙醇锆中的至少一种提供。
本发明一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；浸渍液A中述溶剂选自乙醇、甲苯、苯、水中的至少一种。优选为苯。
本发明一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；浸渍液B中，金属元素的质量分数为1～3％，含有金属掺杂的聚甲基硅烷是通过下述方法制备的：
步骤A
将铝粉加入钠砂中，保护气氛下，搅拌，得到备用钠砂；所述铝粉的粒度为30-50um，钠砂的粒度为0.5-10um；所述备用钠砂中Al与Na的质量比为1:12～1:15；
步骤B
按Na与Si的摩尔比，Na:Si＝2.5～1:2～1配取备用钠砂和单体；在保护气氛下，先将钠砂装入反应釜中，然后加入有机溶剂；搅拌，升温至70-85℃后，分至少2次将配取的单体滴入反应釜中，搅拌，进行回流反应；得到反应后液；所述单体为二氯甲基硅烷；
步骤C
在保护气氛下，对步骤B所得反应后液进行离心处理，离心所得液体在保护气氛下经蒸馏处理，得到聚甲基硅烷；
步骤D
按质量比；聚甲基硅烷：交联剂＝100：3.4～36，配取聚甲基硅烷、交联剂后溶于有机溶剂中，在保护气氛下，于40～50℃搅拌反应后升温至120～150℃，继续搅拌反应，得到含金属聚甲基硅烷；所述交联剂为乙酰丙酮金属盐；所述乙酰丙酮金属盐选自乙酰丙酮铜、乙酰丙酮锆、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍、二(乙酰丙酮)氧化钼、乙酰丙酮钛中的至少一种。
步骤A中，步骤B中所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、苯、四氢呋喃、二甲亚砜中的一种，所述有机溶剂优选为甲苯。
步骤B中，有机溶剂与所配取单体的体积之比为6:1～8:1。
步骤B中，所配取的单体分3-6次加入反应釜中，每次加入采用滴加的方式加入，滴加的速度为20-30mL/min；每次滴加完成后，搅拌120～180min后再 进行下一次的滴加。
步骤B中，进行回流反应时，所用冷凝剂为低粘度硅油；所述硅油的粘度为10cps-15cps；所述搅拌的速度为100-130转/分钟。
本发明一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；步骤C所制备的聚甲基硅烷的分子量为800-900；室温粘度为0.02-0.03Pa.S。
本发明一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；浸渍浸渍液A时，将碳纤维预制件浸渍在浸渍液A中，真空浸渍0.5-1h，取出，放入烘箱中烘干。浸渍浸渍液A时，控制真空度小于等于2000Pa。在本发明中单次浸渍浸渍液A的时间为0.5-1小时。
本发明一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；采用真空浸渍的方式浸渍浸渍液B；所述真空浸渍为先在室温真空浸渍1-2h然后加热至60-120℃，真空浸渍1-2h。即单次浸渍B液是为先在室温真空浸渍1-2h然后加热至60-120℃，真空浸渍1-2h。浸渍时，控制真空度小于等于2000Pa。
本发明一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；固化处理时，控制真空度小于等于2000Pa，单次固化处理的时间为6-8小时。
本发明一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；烧结处理时，控制真空度小于等于2000Pa，单次烧结的时间为8-12小时。
本发明一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；所得成品的密度为1.9～2.0g/cm3。
原理和优势
本发明在保留Cf/SiC复合材料优异的力学性能的基础上，通过引入大量原子级金属(金属量可达30％)，与纤维、陶瓷均匀分散且有效结合成三维网络结构， 赋予Cf/SiC复合材料良好的导电性、导热性等。
本发明是在Cf/SiC复合材料的基础上加入大量原子金属，使纤维、陶瓷、金属三者均匀有效的结合在一起，使得材料在Cf/SiC复合材料优异性能的基础上，加入了金属材料的优异性能，如导电性、导热性等，实现了复合材料间的“强强联合”；同时，Cf/SiC复合材料中存在的原子金属有很好的催化作用，大大增加了聚甲基硅烷的交联，有效提高了陶瓷收率。
同时，通过对纤维预制件进行碳沉积，可以更好的保护纤维不受高温和金属改性聚甲基硅烷对其的腐蚀性，制备出复合材料，相比纤维、陶瓷、金属复合材料，具有更优异的力学性能。
本发明中，采用2种浸渍液A、B交替对预制件进行浸渍，可以很好的将金属均匀分布在材料中，且金属含量可达30％，并对材料导电性和导热性有很大提高。首先，用浸渍液A，即有机金属溶液，金属含量达到8％～15％，黏度很低，小于等于0.01Pa.S，既可快速浸渍，带入大量的金属，同时，苯溶液的进入对接下来浸渍液B的浸渍有润滑作用。再有，浸渍液A中金属选自乙酰丙酮金属盐一类，在后期固化裂解过程中，浸渍液A中的乙酰丙酮金属盐会裂解成金属原子和有机小分子，有机小分子会挥发溢出，不会对材料本身造成腐蚀。浸渍液B，即金属改性聚甲基硅烷，因浸渍液B中的金属对聚甲基硅烷的交联有催化作用，可提高陶瓷收率，同时，也可增加金属含量。通过浸渍液A、B的循环浸渍，可以很好的减少浸渍次数，提高材料中的金属含量，从而提高材料的导电性和导热性。
原子级金属的大量、均匀加入，既是复合材料史上的重大突破，也是复合材料改革方向的创新。
双基复合材料具备高强度、高模量、高硬度、耐冲击、耐高温(800～1000℃)、低密度、抗氧化、耐酸碱腐蚀，优良的导电、导热性能等。
具体实施方式
实施例1
步骤一
配取乙酰丙酮铁525g溶于1000g苯中，配制成浸渍液A；
步骤二
将铝粉加入钠砂中，氮气气氛下，搅拌，得到备用钠砂；，所述备用钠砂中Al与Na的质量比为1:12；所述铝粉的粒度为50um，钠砂的粒度为10um；
步骤三
按Na与Si的摩尔比，Na:Si＝2.5:1配取备用钠砂和单体(8750g)；在氮气气氛下，先将钠砂装入反应釜中，然后加入有机溶剂甲苯(有机溶剂与所配取单体的体积之比为6:1)；搅拌，升温至76-78℃后，向装有15L钠砂甲苯溶液的100L反应釜内缓慢滴加17L二氯甲基硅烷，分3次将配取的单体滴入反应釜中，每次加入采用滴加的方式加入，滴加的速度为20mL/min；每次滴加完成后，搅拌120min后再进行下一次的滴加，滴加完后，升温至80-85℃，继续进行回流反应反应6h，冷却，过滤，旋蒸，除去甲苯溶剂，得到反应后液；所述单体为二氯甲基硅烷；进行回流反应时，所用冷凝剂为低粘度硅油；所述硅油的粘度为10cps-15cps；所述搅拌的速度为100-130转/分钟；
步骤四
在氮气气氛下，对步骤二所得反应后液进行离心处理，离心所得液体在保护气氛下经蒸馏处理，得到聚甲基硅烷5687g；
步骤五
按质量比；聚甲基硅烷：交联剂＝100：6.5，配取聚甲基硅烷1000g、交联剂65g后溶于甲苯中，持续通入保护气体氮气(氮气的流速为100ml/min)，于40～50℃搅拌反应4小时后升温至120℃，继续搅拌(搅拌转速为500转/min)反应6小时，得到含金属聚甲基硅烷浸渍液B；所述交联剂为乙酰丙酮铁。本实施例中，甲苯与聚甲基硅烷的体积比为60：100。
该实施例所制备成品的应用包括下述步骤：
预制件为采用3KPAN基纤维两步法编织的8:1:1的三维碳纤维编织物，纤维的体积分数为41.3％，经换算后其孔隙率为58.7％；起初密度为0.413g/cm3。
步骤A
按体积比，预制件：浸渍液A＝5：15；将预制件置于浸渍液A中，进行真空浸渍1～2h；取出，于烘箱中120℃烘1～2h，得到含金属有机物的预制件；真空浸渍时，控制真空度在2000Pa以下；
步骤B
按体积比，含金属有机物的预制件：浸渍液A＝5：15；将含金属有机物的预制件置于浸渍液B中，在常温下，真空浸渍1～2h；加热至60～120℃，真空浸渍1～2h，得到含金属聚甲基硅烷的预制件；真空浸渍时，控制真空度在2000Pa以下；
步骤C
在保护气氛下，于500℃对步骤C所得含金属聚甲基硅烷的预制件进行固化裂解；
步骤D
重复步骤A、B的浸渍、步骤C的固化裂解4次，在保护气氛下于1000℃进行高温热裂解处理；
步骤E
重复步骤D操作2次，至材料密度大于1.7g/cm3后，重复步骤B的浸渍、步骤C的固化裂解4次后，在保护气氛于1000℃进行高温热解处理，再次重复浸渍-固化裂解-高温热解操作，最终获得材料性能为：
实施例2
所有操作完全按照实施例1进行，除了纤维预制件的类型上，将体积分数为41.3％的纤维预制件进行碳沉积，碳沉积至预制件密度为0.8g/cm3，在进行1600℃高温处理。后续浸渍、固化裂解、高温热裂解按照实施例1步骤A、B、C、D、E操作。所得材料性能为：
对比例1
按照实施例1中步骤二、三、四操作，得到聚甲基硅烷。
该对比例所制备成品的应用包括下述步骤：
预制件为采用3KPAN基纤维两步法编织的8:1:1的三维碳纤维编织物，纤维的体积分数为41.3％，经换算后其孔隙率为58.7％；起初是密度为0.413g/cm3。
步骤A
按体积比，预制件：聚甲基硅烷＝5：15；将预制件置于聚甲基硅烷中，进行真空浸渍2～4h，得到含聚甲基硅烷的预制件；真空浸渍时，控制真空度在2000Pa以下；
步骤B
在保护气氛下，于500℃对步骤C所得含聚甲基硅烷的预制件进行固化裂解；
步骤C
重复步骤A的浸渍、步骤C的固化裂解4次后，在保护气氛下于1300℃进行高温热裂解处理；
步骤D
重复步骤C操作3次，所得材料性能为：
对比例2
按照实施例1中步骤一、二、三、四操作，得到浸渍液A和聚甲基硅烷。
该对比例所制备成品的应用包括下述步骤：
预制件为采用3KPAN基纤维两步法编织的8:1:1的三维碳纤维编织物，纤维的体积分数为41.3％，经换算后其孔隙率为58.7％；起初是密度为0.413g/cm3。
参照实施例1中步骤A、B、C、D、E，即两种浸渍液分别为浸渍液A和聚甲基硅烷，所得材料性能为：
对比例3
按照实施例1中步骤二、三、四、五操作，得到含金属聚甲基硅烷浸渍液B。
该对比例所制备成品的应用包括下述步骤：
预制件为采用3KPAN基纤维两步法编织的8:1:1的三维碳纤维编织物，纤维的 体积分数为41.3％，经换算后其孔隙率为58.7％；起初是密度为0.413g/cm3。
按照实施例1步骤B、C重复操作4次后，在保护气氛下于1000℃进行高温热裂解处理；在次重复以上步骤3次，即重复操作实施例1中步骤B、C4次后，在高温热裂解；得到的材料性能如下：
对比例4
按照实施例1中步骤二、三、四操作，得到聚甲基硅烷。
该对比例所制备成品的应用包括下述步骤：
预制件为采用3KPAN基纤维两步法编织的8:1:1的三维碳纤维编织物，纤维的体积分数为41.3％，经换算后其孔隙率为58.7％，对其进行碳沉积，碳沉积至预制件密度为0.8g/cm3，在进行1600℃高温处理，获得纤维保护的预制件。
步骤A
按体积比，预制件：聚甲基硅烷＝5：15；将预制件置于聚甲基硅烷中，进行真空浸渍2～4h，得到含聚甲基硅烷的预制件；真空浸渍时，控制真空度在2000Pa以下；
步骤B
在保护气氛下，于500℃对步骤C所得含聚甲基硅烷的预制件进行固化裂解；
步骤C
重复步骤A的浸渍、步骤C的固化裂解4次后，在保护气氛下于1300℃进行高温热裂解处理；
步骤D
重复步骤C操作3次，所得材料性能为：
通过实施例1、实施例2、对比例1、对比例2、对比例3，对比例4，可以看出，金属含量的提高主要通过浸渍液A，浸渍液B中的金属主要作用是提高陶瓷产率，金属含量越高，材料的导电性和导热性能更好，但浸渍液A、B对预制件的纤维有一定腐蚀，减弱了材料的力学性能；通过沉积碳对纤维进行保护后，制备出的材料力学性能更优。
实施例3
步骤一
配取乙酰丙酮铜400g溶于1000g苯中，配制成浸渍液A；
后面操作完全参照实施例1中步骤二、三、四、五和步骤A、B、C、D、E，除了步骤五中交联剂选自乙酰丙酮铜，质量比，聚甲基硅烷：交联剂＝100：20；之后按照实施例1中步骤A、B、C、D、E进行操作，所得材料性能为：
实施例4
步骤一
配取乙酰丙酮镍430g溶于1000g苯中，配制成浸渍液A；
后面操作完全参照实施例1中步骤二、三、四、五和步骤A、B、C、D、E，除了步骤五中交联剂选自乙酰丙酮镍，质量比，聚甲基硅烷：交联剂＝100：15；之后按照实施例1中步骤A、B、C、D、E进行操作，所得材料性能为：
。

Claims (9)

1.一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；其特征在于包括下述步骤：
步骤一
将碳纤维预制件浸渍在浸渍液A中；取出、干燥后置于浸渍液B中，取出后，进行固化处理和烧结处理；
所述浸渍液A为含有金属元素的浸渍液；质量比，溶剂：金属元素＝100：8～15；浸渍液A中所述溶剂选自乙醇、甲苯、苯、水中的至少一种；浸渍液A中所述金属元素选自过渡金属元素以及铝元素中的至少一种；
浸渍液B中含有金属掺杂的聚甲基硅烷；质量比，聚甲基硅烷：金属元素＝100：1～3；浸渍液B中所述金属元素选自铁、铝、铜、镍、钼、锆中的至少一种；
浸渍液B中，金属元素的质量分数为1～3％，含有金属掺杂的聚甲基硅烷是通过下述方法制备的：
步骤A
将铝粉加入钠砂中，保护气氛下，搅拌，得到备用钠砂；所述铝粉的粒度为30-50um，钠砂的粒度为0.5-10um；所述备用钠砂中Al与Na的质量比为1:12～1:15；
步骤B
按Na与Si的摩尔比，Na:Si＝2.5～1:2～1配取备用钠砂和单体；在保护气氛下，先将钠砂装入反应釜中，然后加入有机溶剂；搅拌，升温至70-85℃后，分至少2次将配取的单体滴入反应釜中，搅拌，进行回流反应；得到反应后液；所述单体为二氯甲基硅烷；
步骤C
在保护气氛下，对步骤B所得反应后液进行离心处理，离心所得液体在保护气氛下经蒸馏处理，得到聚甲基硅烷；
步骤D
按质量比；聚甲基硅烷：交联剂＝100：3.4～36，配取聚甲基硅烷、交联剂后溶于有机溶剂中，在保护气氛下，于40～50℃搅拌反应后升温至120～150℃，继续搅拌反应，得到含金属聚甲基硅烷；所述交联剂为乙酰丙酮金属盐；所述乙酰丙酮金属盐选自乙酰丙酮铜、乙酰丙酮锆、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍、二(乙酰丙酮)氧化钼、乙酰丙酮钛中的至少一种。
步骤A中，步骤B中所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、苯、四氢呋喃、二甲亚砜中的一种，所述有机溶剂优选为甲苯；
步骤B中，有机溶剂与所配取单体的体积之比为6:1～8:1；
步骤B中，所配取的单体分3-6次加入反应釜中，每次加入采用滴加的方式加入，滴加的速度为20-30mL/min；每次滴加完成后，搅拌120～180min后再进行下一次的滴加；
步骤B中，进行回流反应时，所用冷凝剂为低粘度硅油；所述硅油的粘度为10cps-15cps；所述搅拌的速度为100-130转/分钟；
步骤C所制备的聚甲基硅烷的分子量为800-900；室温粘度为0.02-0.03Pa.S。
步骤二
重复浸渍、固化处理、烧结处理直至得到密度大于等于1.9g/cm 3的成品；所述浸渍包括在浸渍A中的浸渍和在浸渍B中的浸渍；
所述固化处理的温度为180～250℃；
所述烧结处理的温度为1000～1300℃。
2.根据权利要求1所述的一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；其特征在于：
步骤二中，重复浸渍、固化处理、烧结处理直至得到密度大于等于1.7g/cm 3的半成品；所述浸渍包括先在浸渍A中的浸渍，然后再在浸渍B中的浸渍；
得到半成品后，按浸渍B液、固化处理、烧结处理为一个循环，重复循环操作直至得到密度大于等于1.9g/cm 3的成品。
3.根据权利要求1所述的一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；其特征在于：以密度为0.44-0.55g/cm 3的碳纤维为骨架，进行碳沉积至增重9-75％后，在保护气氛下，对预制件进行1550℃～1650℃高温开孔处理2～3h，得到所述碳纤维预制件；
进行碳沉积时，以丙烯为碳源，以氩气为稀释气体，沉积时控制炉内气压为2.0-3.0KPa、温度为900～1000℃；碳沉积时，碳源气体与稀释气体的体积比为1：5-1：1。
4.根据权利要求1所述的一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；其特征在于：
浸渍液A中的金属元素选自Al、Fe、Cu、Ni、Mo、Ti、Zr中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；其特征在于：浸渍液A中的金属元素由金属有机化合物和/或可溶性金属盐提供。
6.根据权利要求4所述的一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；其特征在于：浸渍液A中；
Al元素由乙酰丙酮铝、氯化铝、硝酸铝、烷基铝中的至少一种提供；
Fe元素由乙酰丙酮铁、氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、二茂铁中的至少一种提供；
Cu元素由乙酰丙酮铜、氯化铜、硝酸铜、苯基铜中的至少一种提供；
Ni元素由乙酰丙酮镍、氯化镍、硝酸镍、烷基镍中的至少一种提供；
Mo元素由二(乙酰丙酮)氧化钼、氯化钼中的至少一种提供；
Ti元素由乙酰丙酮钛、氯化钛中的至少一种提供；
Zr元素由乙酰丙酮锆、氯化锆、正丁醇锆、正丙醇锆中的至少一种提供。
7.根据权利要求1或2所述的一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；其特征在于：
浸渍浸渍液A时，将碳纤维预制件浸渍在浸渍液A中，真空浸渍0.5-1h，取出，放入烘箱中烘干；
浸渍浸渍液B时，采用真空浸渍，碳纤维预制件先室温下真空浸渍1-2h然后加热至60-120℃，真空浸渍1-2h；
浸渍浸渍液A和浸渍液B时，控制真空度小于等于2000Pa。
8.根据权利要求1或2所述的一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；其特征在于：
固化处理时，控制真空度小于等于2000Pa，单次固化处理的时间为6-8小时；
烧结处理时，控制真空度小于等于2000Pa，单次烧结的时间为8-12小时。
9.根据权利要求1或2所述的一种纤维、陶瓷、金属三维网络复合材料的制备方法；其特征在于：所得成品的密度为1.9～2.0g/cm3。
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