CN102167614B - 一种Cf/SiC复合材料的连接方法 - Google Patents
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Abstract
一种Cf/SiC复合材料的连接方法。是以单分散的氧化硅凝胶小球为模板原料，采用自然沉降法制备Cf/SiC复合材料氧化硅凝胶小球接头模板，之后用陶瓷先驱体浸渍上述模板，浸渍完成后以N2为保护气体，利用常压高温裂解法使陶瓷先驱体转化为SiC陶瓷，再用氢氟酸腐蚀掉氧化硅凝胶小球，制得Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头，之后用聚甲基硅烷(PMS)胶高温裂解连接两块Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端，然后将PMS胶连接后的试样用40wt%的PCS四氢呋喃溶液进行3次浸渍/裂解增强处理，即制得Cf/SiC复合材料的有效连接件。本发明的Cf/SiC复合材料连接件中间层为结构致密的SiC陶瓷和少量游离碳，使所制备的Cf/SiC复合材料连接件有很高的连接强度，在高温环境的应用更具潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种Cf/SiC复合材料的连接方法，尤其是涉及一种连接层为致密SiC陶瓷层的Cf/SiC复合材料的连接方法。
背景技术
Cf/SiC复合材料是制造推重比大于10发动机的理想耐高温结构材料。但是由于它结合了纤维的高耐磨性和SiC基体的高硬度，使其加工性能较差，很难直接成型出尺寸大或形状复杂的构件，通常需要通过连接技术来实现；同时，Cf/SiC复合材料应用时还往往涉及到复合材料与金属的连接。因此，Cf/SiC复合材料自身间的连接及其与金属间的连接问题是Cf/SiC复合材料广泛应用必须要解决的关键问题。现有Cf/SiC复合材料连接存在的主要问题包括：(1) 与热压烧结SiC陶瓷相比，Cf/SiC复合材料微观结构要复杂得多，采用同样的方法对烧结SiC陶瓷间和复合材料间进行连接，后者的连接强度较低，且接头强度存在较大的分散度，其主要原因在于复合材料连接面上的孔隙及纤维分布的不均匀；(2) Cf/SiC复合材料与异质材料进行连接时，尤其是与金属连接时，连接母材之间及母材与连接层之间存在热膨胀系数和杨氏模量的差别，在温度变化过程中会产生较大应力，从而导致连接强度降低，对于较大面积的连接，甚至会直接造成连接失效。
发明内容
本发明的目的在于克服Cf/SiC复合材料连接时存在的问题，提供一种可减少Cf/SiC复合材料复杂微观结构对连接不利影响，降低连接层热膨胀系数，减小接头热应力的一种Cf/SiC复合材料的有效连接方法。
本发明的技术方案是：以单分散的氧化硅凝胶小球为模板原料，采用自然沉降法制备Cf/SiC复合材料氧化硅凝胶小球接头模板，之后用陶瓷先驱体浸渍上述模板，浸渍完成后以N2为保护气体，利用常压高温裂解法使陶瓷先驱体转化为SiC陶瓷，再用氢氟酸腐蚀掉氧化硅凝胶小球，制得Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头，之后用聚甲基硅烷(PMS)胶高温裂解连接两块Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端，然后将PMS胶连接后的试样用陶瓷先驱体溶液进行2～4次浸渍/裂解增强处理，即制得Cf/SiC复合材料的有效连接件。
本发明具体包括以下步骤：
（1）模板原料的制备：将单分散性氧化硅凝胶小球和无水乙醇溶液按质量比为1:25～1:15加入烧杯中，进行超声振荡0.5～1h，取出烧杯静置5～30min，分离出上层的氧化硅凝胶小球无水乙醇乳浊液待用，下层氧化硅凝胶小球沉积物烘干后继续使用；
（2）接头模板的制备：将复合材料矩形小片放入高型玻璃器皿中，注入氧化硅凝胶小球无水乙醇乳浊液，注入高度为15～30cm，静置7～14d后，用注射器小心移走上层无水乙醇溶液后，让其自然干燥；
（3）先驱体的渗入：小心取出表面沉积有厚度为2～4mm氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其置于装有气密性分液漏斗的三口烧瓶中，抽真空，待烧瓶内压力为2～5kPa时停止抽真空，向烧瓶中注入陶瓷先驱体溶液进行真空浸渍8～12h，浸渍完成后，进行减压蒸馏除去溶剂；
（4）模板中先驱体的陶瓷化：小心取出渗有陶瓷先驱体且表面沉积有氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其放入瓷方舟中于N2保护下在900～1300℃进行高温裂解；
（5）模板的去除：将高温裂解后的Cf/SiC复合材料矩形小片置于塑料器皿中，注入30～50wt%的氢氟酸溶液，待溶液完全淹没上述矩形小片整体时停止注入，静置5～10h，即制得孔与孔之间是连通的Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头；
（6）聚甲基硅烷胶初连：将聚甲基硅烷胶小心均匀地涂抹到Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端的整个端面，将两块Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端进行叠加，叠加后施加0.1～1Mpa的轴向压力，于150～200℃下空气中交联2～4h，之后于N2保护下在800～1400℃进行高温裂解；
（7）浸渍/裂解增强：将连接后的试样用陶瓷先驱体溶液进行2～4次浸渍/裂解增强处理，裂解温度为900～1300℃，即制得Cf/SiC复合材料的有效连接件。
所述单分散性氧化硅凝胶小球的粒径50～600nm。
所述复合材料矩形小片的大小为15～25mm×10～15mm×4～8mm。
所述陶瓷先驱体溶液为30～50wt%的聚碳硅烷四氢呋喃溶液或聚甲基硅烷四氢呋喃溶液，或30～50wt%的聚碳硅烷二甲苯溶液或聚甲基硅烷二甲苯溶液。
所述聚甲基硅烷胶在陶瓷接头的多孔端的涂抹厚度为0.5～1mm。
所述浸渍/裂解增强的裂解温度为1000℃、升温速率为5℃/min、保温时间为120min。
本发明具有如下优点：Cf/SiC复合材料连接件中间层为结构致密的SiC陶瓷和少量游离碳，正是因为这种结构致密的SiC连接层的存在，使得所制备的Cf/SiC复合材料连接件不仅表现出很高的连接强度，而且在高温环境的应用更具潜力。
附图说明
图1为实施例1 Cf/SiC复合材料连接件断口的扫描电镜照片；
图2为实施例1 Cf/SiC复合材料连接件连接层的X-射线衍射图谱。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）模板原料的制备：将粒径500nm的单分散性氧化硅凝胶小球和无水乙醇溶液按质量比为1:20 加入烧杯中进行超声振荡分散均匀，超声时间为1h，超声振荡完毕后，取出烧杯静置10min，分离出上层的氧化硅凝胶小球无水乙醇乳浊液待用；，下层氧化硅凝胶小球沉积物烘干后继续使用；
（2）接头模板的制备：将15mm×10mm×5mm的复合材料矩形小片放入高型玻璃器皿中，注入氧化硅凝胶小球无水乙醇乳浊液，注入高度为20cm ，静置10d 后，用注射器小心移走上层无水乙醇溶液后，让其自然干燥；
（3）先驱体的渗入：小心取出表面沉积有厚度为3mm 的氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其置于装有气密性分液漏斗的三口烧瓶中，抽真空，待烧瓶内压力为4kPa时停止抽真空，向烧瓶中注入40wt%的PCS(聚碳硅烷)四氢呋喃溶液进行真空浸渍，浸渍时间为10h，浸渍完成后，直接减压蒸馏(60℃/5kPa)除去溶剂四氢呋喃；
（4）模板中先驱体的陶瓷化：小心取出渗入有PCS的表面沉积有氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其放入瓷方舟中于N2保护下高温裂解，裂解温度为1000℃；
（5）模板的去除：将上述高温裂解后的Cf/SiC复合材料矩形小片置于塑料器皿中，之后注入40wt%的氢氟酸溶液，待溶液完全淹没上述矩形小片整体时停止注入，静置塑料器皿8h，即制得Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头；
（6）聚甲基硅烷胶初连：将聚甲基硅烷(PMS)胶小心均匀地涂抹到Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端；涂抹厚度为0.5mm，涂抹面积为整个多孔端的端面；之后将两块Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端进行叠加，叠加后施加一定的轴向压力(0.5MPa)于200℃下空气中交联3h，之后于N2保护下高温裂解进行连接，裂解温度为1100℃；
（7）浸渍/裂解增强：将PMS胶连接后的试样用40wt%的PCS四氢呋喃溶液进行3次浸渍/裂解增强处理，裂解温度为1000℃，即制得Cf/SiC复合材料的有效连接件，连接件的剪切强度大于15MPa。
实施例2
将粒径500nm的单分散性氧化硅凝胶小球和无水乙醇溶液按质量比1:15加入烧杯中进行超声振荡分散均匀，超声时间为1h，超声振荡完毕后，取出烧杯静置10min，之后移走烧杯中的上层乳浊液待用；将上述乳浊液注入放有清洗洁净的Cf/SiC复合材料矩形小片(15mm×10mm×5mm)的高型玻璃器皿中，注入高度为20cm，之后将高型玻璃器皿放入洁净无噪音环境中静置，静置时间为10d，静置完毕后，用注射器小心移走上层无水乙醇溶液，之后让其自然干燥；待自然干燥完毕后，小心取出表面沉积有氧化硅凝胶小球(沉积厚度为4mm)的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其置于250ml三口烧瓶中，烧瓶装上气密性分液漏斗，抽真空，待烧瓶内压力为4kPa时停止抽真空，向上述烧瓶中注入40wt%的PCS(聚碳硅烷)四氢呋喃溶液进行真空浸渍，浸渍时间为10h，浸渍完成后，直接减压蒸馏(60℃/5kPa)除去溶剂四氢呋喃；小心取出渗入有PCS的表面沉积有氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其放入瓷方舟中于N2保护下高温裂解，裂解温度为1000℃；将上述高温裂解后的Cf/SiC复合材料矩形小片置于塑料器皿中，之后注入40wt%的氢氟酸溶液，待溶液完全淹没上述矩形小片整体时停止注入，静置塑料器皿8h，即制得Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头；将聚甲基硅烷(PMS)胶小心均匀地涂抹到Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端(涂抹厚度为0.5mm，涂抹面积为整个多孔端的端面)，之后将两块Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端进行叠加，叠加后施加一定的轴向压力(0.5MPa)于200℃下空气中交联3h，之后于N2保护下高温裂解进行连接，裂解温度为1100℃；将PMS胶连接后的试样用40wt%的PCS四氢呋喃溶液进行3次浸渍/裂解增强处理(裂解温度为900℃)，即制得Cf/SiC复合材料的有效连接件，连接件的剪切强度大于15MPa。
实施例3
将粒径500nm的单分散性氧化硅凝胶小球和无水乙醇溶液按质量比1:25加入烧杯中进行超声振荡分散均匀，超声时间为1h，超声振荡完毕后，取出烧杯静置10min，之后移走烧杯中的上层乳浊液待用；将上述乳浊液注入放有清洗洁净的Cf/SiC复合材料矩形小片(15mm×10mm×5mm)的高型玻璃器皿中，注入高度为20cm，之后将高型玻璃器皿放入洁净无噪音环境中静置，静置时间为10d，静置完毕后，用注射器小心移走上层无水乙醇溶液，之后让其自然干燥；待自然干燥完毕后，小心取出表面沉积有氧化硅凝胶小球(沉积厚度为2mm)的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其置于250ml三口烧瓶中，烧瓶装上气密性分液漏斗，抽真空，待烧瓶内压力为4kPa时停止抽真空，向上述烧瓶中注入40wt%的PCS(聚碳硅烷)四氢呋喃溶液进行真空浸渍，浸渍时间为10h，浸渍完成后，直接减压蒸馏(60℃/5kPa)除去溶剂四氢呋喃；小心取出渗入有PCS的表面沉积有氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其放入瓷方舟中于N2保护下高温裂解，裂解温度为1000℃；将上述高温裂解后的Cf/SiC复合材料矩形小片置于塑料器皿中，之后注入40wt%的氢氟酸溶液，待溶液完全淹没上述矩形小片整体时停止注入，静置塑料器皿8h，即制得Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头；将聚甲基硅烷(PMS)胶小心均匀地涂抹到Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端(涂抹厚度为0.5mm，涂抹面积为整个多孔端的端面)，之后将两块Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端进行叠加，叠加后施加一定的轴向压力(0.5MPa)于200℃下空气中交联3h，之后于N2保护下高温裂解进行连接，裂解温度为1100℃；将PMS胶连接后的试样用40wt%的PCS四氢呋喃溶液进行3次浸渍/裂解增强处理(裂解温度为1300℃)，即制得Cf/SiC复合材料的有效连接件，连接件的剪切强度大于15MPa。
上述实施例表明，以500nm的单分散性的氧化硅凝胶小球为模板原料，通过接头模板的制备、模板中先驱体的渗入、模板中先驱体的陶瓷化、模板的去除制备出Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头；之后将聚甲基硅烷(PMS)胶小心均匀地涂抹到Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端，然后将两块Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端进行叠加，叠加后施加一定的轴向压力于低温空气中交联固化，之后于N2保护下高温裂解进行连接，然后将PMS胶连接后的试样用40wt%的PCS四氢呋喃溶液进行3次浸渍/裂解增强处理，即能制得Cf/SiC复合材料的有效连接件。
Claims (5)
1.一种Cf/SiC复合材料的连接方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）模板原料的制备：将单分散性氧化硅凝胶小球和无水乙醇溶液按质量比为1:25～1:15加入烧杯中，进行超声振荡0.5～1h，取出烧杯静置5～30min，分离出上层的氧化硅凝胶小球无水乙醇乳浊液待用，下层氧化硅凝胶小球沉积物烘干后继续使用；
（2）接头模板的制备：将复合材料矩形小片放入高型玻璃器皿中，注入氧化硅凝胶小球无水乙醇乳浊液，注入高度为15～30cm，静置7～14d后，用注射器小心移走上层无水乙醇溶液后，让其自然干燥；
（3）先驱体的渗入：小心取出表面沉积有厚度为2～4mm氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其置于装有气密性分液漏斗的三口烧瓶中，抽真空，待烧瓶内压力为2～5kPa时停止抽真空，向烧瓶中注入陶瓷先驱体溶液进行真空浸渍8～12h，浸渍完成后，进行减压蒸馏除去溶剂；
所述陶瓷先驱体溶液为30～50wt%的聚碳硅烷四氢呋喃溶液；
（4）模板中先驱体的陶瓷化：小心取出渗有陶瓷先驱体且表面沉积有氧化硅凝胶小球的Cf/SiC复合材料矩形小片，将其放入瓷方舟中于N2保护下在900～1300℃进行高温裂解；
（5）模板的去除：将高温裂解后的Cf/SiC复合材料矩形小片置于塑料器皿中，注入30～50wt%的氢氟酸溶液，待溶液完全淹没上述矩形小片整体时停止注入，静置5～10h，即制得孔与孔之间是连通的Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头；
（6）聚甲基硅烷胶初连：将聚甲基硅烷胶小心均匀地涂抹到Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端的整个端面，将两块Cf/SiC复合材料有序多孔陶瓷接头的多孔端进行叠加，叠加后施加0.1～1MPa的轴向压力，于150～200℃下空气中交联2～4h，之后于N2保护下在800～1400℃进行高温裂解；
（7）浸渍/裂解增强：将连接后的试样用陶瓷先驱体溶液进行2～4次浸渍/裂解增强处理，裂解温度为900～1300℃，即制得Cf/SiC复合材料的有效连接件。
2.根据权利要求1所述的Cf/SiC复合材料的连接方法，其特征在于，所述单分散性氧化硅凝胶小球的粒径为50～600nm。
3.根据权利要求1所述的Cf/SiC复合材料的连接方法，其特征在于，所述复合材料矩形小片的大小为15～25mm×10～15mm×4～8mm。
4.根据权利要求1所述的Cf/SiC复合材料的连接方法，其特征在于，所述聚甲基硅烷胶在陶瓷接头的多孔端的涂抹厚度为0.5～1mm。
5.根据权利要求1所述的Cf/SiC复合材料的连接方法，其特征在于，所述浸渍/裂解增强的裂解温度为1000℃、升温速率为5℃/min、保温时间为120min。
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