CN102154739A - 锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维的制备方法 - Google Patents

锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维的制备方法，本发明具有如下的有益效果，一是制备工艺流程简单，能更有效的控制纳米纤维的直径，得到结构规整的纳米纤维前躯体，同时结合了两种聚合物在煅烧过程中的不同变化，制备出结构均匀的锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维；二是所制得的锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维表观为纳米纤维，直径约为200～400nm，内部结构为ZnFe2O4纳米颗粒分布在碳的连续相中，同时由于碳的存在，极大地缓解了电极循环过程中的体积变化，解决了循环过程中颗粒团聚的问题，提高了电化学循环稳定性。

Description

锂离子电池负极材料ZnFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>/C纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池因其具有高的能量密度、环境友好、安全性高以及循环寿命长等诸多优点，而被广泛用于各种电子产品的电源，如手提电脑，数码相机、手机以及电动车等。锂离子电池是能满足未来社会发展要求的高能电池之一，但其电极材料的局限性制约了锂离子电池的快速发展。目前商业化的锂离子电池都用石墨类碳材料作为负极，石墨类碳材料理论比容量为372mAh/g，经过人们不断研究，碳材料的实际比容量已非常接近其理论容量，因而进一步提高碳类负极的潜力已不大。为了满足人们对高比容量电池的需求，必须研究新一代的高容量的锂离子电池负极材料。目前，过渡金属氧化物在电化学方面的性能越来越优异，如具有较高的理论容量，其首次放电容量可超过1000mAh/g；过渡金属氧化物ZnFe2O4除了具备上述优点外，充放电过程中可形成Zn-Li合金，可逆的合金化和去合金化提供了额外的充放电容量，因此ZnFe2O4电化学性能尤其突出。但是纯相ZnFe2O4负极材料具有如下缺点：材料导电性较低：锂离子在嵌入脱出过程中材料的体积变化大并且容易发生团聚现象，导致材料结构破坏，锂离子扩散路径变长，影响电池充放电和循环稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供了一种用静电纺丝制备电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维的方法，针对纯相ZnFe2O4负极材料缺陷，用聚合物作为碳源，制备了ZnFe2O4/C复合材料，改善了电极材料的导电性，解决电极循环稳定性差的问题。
本发明的目的是通过如下方式实现的：一种锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维的制备方法，该制备方法包括以下几个步骤：
a)将聚丙烯腈、聚苯胺或聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯或聚丙烯按质量比为1∶0.1～5的比例溶于N，N-二甲基甲酰胺中，磁力搅拌，得到聚合物溶液；
b)将铁盐、锌盐按Fe∶Zn＝1∶2的比例溶于上述配制的聚合物溶液中，磁力搅拌10～12小时得到均匀的纺丝溶液；
c)将纺丝溶液经过静电纺丝装置，在泵的流速为2ml/h、电压为28KV、注射器针头与接收板的距离为20cm的条件下纺丝，得到前躯体纳米纤维。
d)将前躯体纳米纤维在70℃～90℃的干燥箱中烘干10～12小时，在空气气氛下以0.5℃/min升至250℃，在250℃的条件下保温2～6小时；再在氩气气氛下以2℃/min升至600～1000℃，在600～1000℃的条件下保温2～20小时，随炉冷却至室温，得到锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维。
所述的聚合物溶液的质量分数为7～15％。
铁盐为硝酸铁、氯化铁或乙酰丙酮铁。
锌盐为醋酸锌、硝酸锌、氯化锌或硫酸锌。
将前躯体纳米纤维在70℃～90℃的干燥箱中烘干10～12小时，在空气气氛下250℃的条件下煅烧4小时，再在氩气气氛下800℃的条件下煅烧4小时，随炉冷却至室温，得到锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维。
制得的锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维直径为200～400nm。
本发明具有如下的有益效果，一是制备工艺流程简单，能更有效的控制纳米纤维的直径，得到结构规整的纳米纤维前躯体，同时结合了两种聚合物在煅烧过程中的不同变化，制备出结构均匀的锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维；二是所制得的锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维表观为纳米纤维，直径约为200～400nm，内部结构为ZnFe2O4纳米颗粒分布在碳的连续相中，同时由于碳的存在，极大地缓解了电极循环过程中的体积变化，解决了循环过程中颗粒团聚的问题，提高了电化学循环稳定性。
附图说明
图1是实施例3中所制备的锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维的扫描电镜图片。
图2是实施例3中所制备的锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维在2.0C倍率下的充放电曲线；
图3是实施例3中所制备的锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤在不同放电速率下的循环性能比较曲线；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
一种锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维的制备方法，该制备方法包括以下几个步骤：
a)将聚丙烯腈和聚甲基丙烯酸甲酯按质量比为1∶1的比例溶于N，N-二甲基甲酰胺中，磁力搅拌，得到聚合物溶液；
b)将硝酸铁、醋酸锌按Fe元素∶Zn元素＝1∶2的比例溶于上述配制的聚合物溶液中，磁力搅拌10小时得到均匀的纺丝溶液；
c)将纺丝溶液经过静电纺丝装置，在泵的流速为2ml/h、电压为28KV、注射器针头与接收板的距离为20cm的条件下纺丝，得到前躯体纳米纤维。
d)将前躯体在70℃的干燥箱中烘干10小时，在空气气氛下以0.5℃/min升至250℃，在250℃的条件下保温2小时；再在氩气气氛下以2℃/min升至600℃，在600℃的条件下保温2小时，随炉冷却至室温，得到锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维。
实施例2：
一种锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维的制备方法，该制备方法包括以下几个步骤：
a)将聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯按质量比为1∶4的比例溶于N，N-二甲基甲酰胺中，磁力搅拌，得到聚合物溶液；
b)将乙酰丙酮铁、氯化锌按Fe元素∶Zn元素＝1∶2的比例溶于上述配制的聚合物溶液中，磁力搅拌12小时得到均匀的纺丝溶液；
c)将纺丝溶液经过静电纺丝装置，在泵的流速为2ml/h、电压为28KV、注射器针头与接收板的距离为20cm的条件下纺丝，得到前躯体纳米纤维。
d)将前躯体在90℃的干燥箱中烘干10小时，在空气气氛下以0.5℃/min升至250℃，在250℃的条件下保温6小时；再在氩气气氛下以2℃/min升至1000℃，在1000℃的条件下保温20小时，随炉冷却至室温，得到锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维。
实施例3：
本实施例中制备锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维的方法为：
a)准确称取0.558g聚丙烯腈和1.118g聚甲基丙烯酸甲酯溶于10ml N，N-二甲基甲酰胺中，磁力搅拌，得到质量分数为12％聚合物溶液；
b)称取乙酰丙酮铁0.353g、醋酸锌0.12g溶于上述配制的聚合物溶液中，磁力搅拌12小时得到均匀的纺丝溶液；
c)将纺丝溶液经过纺丝装置，在泵的流速为2ml/h、电压为28KV、注射器针头与接收板的距离为20cm的条件下纺丝，得到前躯体纳米纤维。
d)将前躯体纳米纤维在80℃的干燥箱中烘干10小时，在空气气氛下250℃的条件下煅烧4小时，再在氩气气氛下800℃的条件下煅烧4小时，随炉冷却至室温，得到锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维。
由图1(本实施方式所得锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维扫描电镜图片)看出本实施方式所得ZnFe2O4/C为纤维状，直径约为200～400nm
制得的锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维为负极材料，乙炔黑为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)为粘结剂。电池负极的配比(重量比)为：活性物质(上述制备的锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维)∶乙炔黑∶粘结剂＝80∶10∶10。加入一定量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)调匀成糊状，均匀涂在铜箔上，烘干卡成圆形工作电极。在充满氩气的手套箱里，以纯锂片为辅助电极，电解液用1mol/LLiPF6浸在碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)体积比(1∶1)的溶液中，隔膜为Celgard 2400，装配成扣式电池。在0.005V～3.0V的电压范围内以不同的电流密度在电池测试仪上进行测试。
测试结果如图2所示，在2C充放电倍率下，首次放电容量达到1393mAh/g，在0.7V有一较长的平台。
图3中显示经过1000次循环放电比容量稳定在810mAh/g，继续以1.0C、0.5C和0.2C进行充放，放电容量分别稳定在1000mAh/g、1130mAh/g和1300mAh/g，说明该材料具有较高的放电比容量和循环稳定性。

Claims (7)

1.一种锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下几个步骤：
a)将聚丙烯腈、聚苯胺或聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯或聚丙烯按质量比为1∶1～5的比例溶于N，N-二甲基甲酰胺中，磁力搅拌，得到聚合物溶液。
b)将铁盐、锌盐按Fe∶Zn＝1∶2的比例溶于上述配制的聚合物溶液中，磁力搅拌10～12小时得到均匀的纺丝溶液。
c)将纺丝溶液经过静电纺丝装置，在泵的流速为2ml/h、电压为28KV、注射器针头与接收板的距离为20cm的条件下纺丝，得到前躯体纳米纤维。
d)将前躯体纳米纤维在70℃～90℃的干燥箱中烘干10～12小时，在空气气氛下以0.5℃/min升至250℃，在250℃的条件下保温2～6小时；再在氩气气氛下以2℃/min升至600～1000℃，在600～1000℃的条件下保温2～20小时，随炉冷却至室温，得到锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维的制备方法，特征在于：所述的聚合物溶液的质量分数为7～15％。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维的制备方法，特征在于：铁盐为硝酸铁、氯化铁或乙酰丙酮铁。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维的制备方法，特征在于：锌盐为醋酸锌、硝酸锌、氯化锌或硫酸锌。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维的制备方法，特征在于：所述纺丝装置由蠕动泵，高压电源，毛细管和接收装置四部分组成。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维的制备方法，特征在于：将前躯体纳米纤维在70℃～90℃的干燥箱中烘干10～12小时，在空气气氛下250℃的条件下煅烧4小时，再在氩气气氛下800℃的条件下煅烧4小时，随炉冷却至室温，得到锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维。
7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的锂离子电池负极材料ZnFe2O4/C纳米纤维的制备方法，其特征在于：制得的ZnFe2O4/C纳米纤维直径为200～400nm。
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