CN106409528A - 一种ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合超级电容器电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合超级电容器电极材料及其制备方法，首先通过超声波处理器将多孔活性炭纤维均匀分散在六水合硝酸锌、九水合硝酸铁、甲醇的混合溶液中，其次将混合溶液置于油浴锅上浸渍反应后烘干，最后将烘干后的样品置于600℃氮气气氛下煅烧得到ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合超级电容器电极材料。在该复合材料中，ZnFe2O4纳米颗粒被限定到多孔活性炭纤维的介孔内，颗粒粒径为5～30 nm。本发明电极材料具有比电容量大，充放电快，稳定性好，使用寿命长等优点。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器复合电极材料领域，具体涉及一种ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合电极材料及其制备方法。
背景技术
由于化石燃料储量的日益减少和化石燃料使用带来的严重环境问题，人们迫切需要开发新的可再生清洁能源。因此，环境友好型和可持续发展的新能源成为开发的重点，比如风能、太阳能、潮汐能等。然而，这些可再生新能源区域分布不均衡，使用不连续，对环境依赖性强，为充分利用这些可再生新能源，发展大功率、高能量密度的能源存储设备是非常必要的。
目前科学家致力于研究的存储设备有铅酸蓄电池、镍镉电池、镍氢电池、锂离子电池、超级电容器等，其中超级电容器因具有循环寿命长、充放电快、功率密度大等优点备受人们青睐。超级电容器按储能原理分为双电层电容器和赝电容器两种类型。在比表面积相同的情况下，赝电容器的比电容是双电层电容器的10～100倍，因此越来越多的科学家对赝电容器电极材料的研究产生了极大的兴趣，尤其是金属氧化物电极材料。其中三元过渡金属氧化物相比二元过渡金属氧化物因具有更高的电化学活性和导电性受到广泛关注。ZnFe2O4由于成本低，无毒，资源丰富，电化学活性较高，热稳定性好成为目前科研工作者的研究热点。
为了获得电化学性能优异的ZnFe2O4电极材料，研究者在这方面已进行了大量的研究工作。例如，Zhu等人（RSC Adv.，2015，5： 39270-39277）报道了一种多孔ZnFe2O4微球，并研究了电化学性能，这种用溶剂热法合成的多孔ZnFe2O4微球制作成的电极片展现了良好的电化学性能，比电容最高可达131 F/g。Liu等人（Materials Science and Engineering B，2013，178：1057-1061）报道了一种带有生物分级结构的ZnFe2O4仿制品，并研究了电化学性能，将这种结构的ZnFe2O4材料制成的电极片表现出较高的比电容；当扫描速度为10mV/s时，比电容约为137.3 F/g。虽然科研人员已对ZnFe2O4进行了各种优化处理及合成，但是目前研究的ZnFe2O4由于颗粒较大、循环稳定性较差，其电化学性能仍有待于进一步提升。
鉴于活性炭材料具有导电性好、比表面积大、成本低等优势，我们设计合成了ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合超级电容器电极材料。这种复合材料是一种嵌入式结构，其优点如下：ZnFe2O4颗粒被限定在活性炭纤维的微孔中，粒径尺寸被控制在纳米级，比表面积变大，比电容得到有效提升；同时，以活性炭纤维为基底，复合材料作为超级电容器电极材料时，导电性和循环稳定性也得到明显改善。
发明内容
为了获得颗粒较小的ZnFe2O4纳米颗粒，同时具备优良的导电性能，本发明提供了一种ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合电极材料及其制备方法，该复合材料作为超级电容器电极材料时具有高的比容量、良好的导电性和循环稳定性。
本发明所述的ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合电极材料的制备方法，其步骤如下：
（1）将多孔活性炭纤维置于按比例配制的六水合硝酸锌、九水合硝酸铁、甲醇混合溶液中，超声分散；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于油浴锅中，磁力搅拌浸渍反应；
（3）反应结束后烘干，再进行热处理，得到ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合电极材料。
步骤（1）中，所述前驱体混合溶液，六水合硝酸锌与九水合硝酸铁按化学计量比配制，六水合硝酸锌在甲醇溶剂中的浓度为1～5 mol/L，进一步优选为3 mol/L。
步骤（1）中，超声处理的时间为2～5 h，进一步优选为3 h。
步骤（1）中，所述前驱体混合溶液中活性炭纤维与六水合硝酸锌的质量比1 ：1～5：1，进一步优选为3 ：1。
步骤（2）中，浸渍反应的温度为30～60 ℃，时间为5～10 h 。
步骤（3）中，烘干温度为70～90 ℃，时间为3～5 h 。
步骤（3）中，所述的热处理在惰性气体中进行，所述的惰性气体为氮气。
步骤（3）中，所述的热处理条件为：温度为600～800 ℃，时间为2～4 h。
所述的ZnFe2O4 纳米颗粒/炭纤维复合超级电容器电极材料，其特征在于，ZnFe2O4纳米颗粒被限定在多孔活性炭纤维的孔洞内，所述ZnFe2O4纳米颗粒粒径为5～30 nm 。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明制备方法简便易行；
（2）ZnFe2O4纳米颗粒被均匀地限制在多孔活性炭纤维的孔洞中；
（3）ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合材料的电化学性能也同时得到明显的改善。
附图说明
图1为实施例1制备的ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合材料的扫描电镜图；
图2为实施例1制备的ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合材料的EDS图谱；
图3为实施例1制备的ZnFe2O4电极材料的XRD图谱；
图4为实施例1制备的ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合材料和实施例1制备的ZnFe2O4材料被制作为电极片时，在扫描速度为30 mV/s下的循环伏安曲线。
具体实施方式
下面通过几个优选的实例进一步说明本发明的技术方案，但是所述的实施例的说明仅仅是本发明的一部分实施例，不应在任何程度上理解为对本发明的限制。
实施例1
将0.25 mmol六水合硝酸锌、0.5 mmol九水合硝酸铁和50 mL的甲醇混合搅拌均匀，使固体物质充分溶解，得前驱体混合溶液；取75 mg多孔活性炭纤维置于前驱体混合溶液中，超声2 h，使多孔活性炭纤维均匀的分散到前驱体混合溶液中。
将上述步骤得到的混合溶液置于30 ℃油浴锅中搅拌浸渍反应5 h，结束后，温度升高到70 ℃，烘干3 h，蒸发掉多于的甲醇，将得到的样品置于管式炉中，600 ℃氮气气氛下煅烧2 h，得到ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合电极材料。其扫描电镜如图1所示。其EDS图谱如图2所示。
ZnFe2O4电极材料的制备方法与上述ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合电极材料的制备方法基本一致，唯一不同的地方在于前驱体混合溶液不加多孔活性炭纤维。其XRD图谱如图3所示。
将上述获得的ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合电极材料和ZnFe2O4电极材料分别制成电极片，样品、导电炭黑和PVDF聚偏氟乙烯乙二醇溶液（10mg/mL）按40 mg ：7.5 mg ：250μL混合均匀，然后涂覆在泡沫镍上。采用德国Zahner/ZenniumE6.0的电化学工作站，在三电极体系中，制成的电极片作为工作电极，Pt为对电极，饱和Ag/AgCl电极为参比电极，电解液为2 mol/L KOH水溶液，充放电电压为0～0.5 V，在25 ± 1 ℃环境中测量电极材料的循环伏安性能。电容性能比较如图4所示。可见，上述制得的ZnFe2O4/炭纤维复合材料具有较好的电化学性能。
实施例2
将0.25 mmol六水合硝酸锌、0.5 mmol九水合硝酸铁和250 mL的甲醇混合搅拌均匀，使固体物质充分溶解，得前驱体混合溶液；取375 mg多孔活性炭纤维置于前驱体混合溶液中，超声5 h，使多孔活性炭纤维均匀的分散到前驱体混合溶液中。
将上述步骤得到的混合溶液置于60 ℃油浴锅上搅拌浸渍反应10 h，结束后，温度升高到90 ℃，烘干5 h，蒸发掉多于的甲醇，将得到的样品置于管式炉中，800 ℃氮气气氛下煅烧4 h，得到ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合电极材材料。
实施例3
将0.25 mmol六水合硝酸锌、0.5 mmol九水合硝酸铁和80 mL的甲醇混合搅拌均匀，使固体物质充分溶解，得前驱体混合溶液；取225 mg多孔活性炭纤维置于前驱体混合溶液中，超声3 h，使多孔活性炭纤维均匀的分散到前驱体混合溶液中。
将上述步骤得到的混合溶液置于50 ℃油浴锅上搅拌浸渍反应8 h，结束后，温度升高到80 ℃，烘干4 h，蒸发掉多于的甲醇，将得到的样品置于管式炉中，700 ℃氮气气氛下煅烧3 h，得到ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合电极材材料。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合超级电容器电极材料，其特征在于，ZnFe2O4纳米颗粒被限定在多孔活性炭纤维的孔洞内，所述ZnFe2O4纳米颗粒粒径为5～30 nm。
2.根据权利要求1所述ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）通过超声波处理器将多孔活性炭纤维均匀的分散在六水合硝酸锌、九水合硝酸铁、甲醇的混合溶液中；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液置于油浴锅中，加热搅拌浸渍反应；
（3）反应结束后烘干，并置于氮气气氛下煅烧，得到ZnFe2O4纳米颗粒/炭纤维复合电极材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，超声处理的时间为2～5 h。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述前驱体混合溶液，六水合硝酸锌与九水合硝酸铁按化学计量比配制，六水合硝酸锌在甲醇溶剂中的浓度为1～5mol/L。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述前驱体混合溶液中活性炭纤维与六水合硝酸锌的质量比为1 ：1～5 ：1 。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，浸渍反应的温度为30～60℃，时间为5～10 h。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，煅烧温度600～800 ℃，时间为2～4 h。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，烘干温度70～90 ℃，时间为3～5 h。
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