CN107083584A - 一种可折叠柔性纯净纳米碳纤维的静电纺丝‑碳化制备方法 - Google Patents

一种可折叠柔性纯净纳米碳纤维的静电纺丝‑碳化制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及柔性储能体系电极材料领域，特别涉及一种可折叠柔性纯净纳米碳纤维的静电纺丝‑碳化制备方法。该方法包括以下步骤:（1）纺丝液的制备：将锌盐和聚丙烯腈（PAN）混合，溶于N‑N二甲基甲酰胺（DMF）中，在0‑110℃下搅拌充分后得到均匀的纺丝液，纺丝液中锌盐的质量分数为1‑20％，PAN的质量分数为5‑15％；（2）纳米纤维制备：通过静电纺丝方法，将步骤（1）所得的纺丝液纺成纳米纤维膜；（3）柔性纳米碳纤维制备：将步骤（2）所获得的纳米纤维膜，在150‑280℃温度下预氧化0.5‑10小时，然后在惰性气体保护下，在550‑1600℃温度下碳化1‑10小时，得到可折叠柔性纯净纳米碳纤维。

Description

一种可折叠柔性纯净纳米碳纤维的静电纺丝-碳化制备方法
技术领域
本发明涉及柔性储能体系电极材料领域，特别涉及一种可应用于柔性锂离子电池负极的可多次折叠的纯净纳米碳纤维膜材料及其制备方法。
背景技术
随着社会和经济的发展，能源和环境问题日益突显，因此寻找绿色可持续能源和开发与之配备的能量储存技术备受关注。锂离子电池因其具有绿色、安全、高容量等优势，在生产生活中应用十分广泛。但市场上锂离子电池的容量及使用寿命仍未达到消费需求。近来可穿戴电子设备的发展对储能器件的使用条件和便携性提出更高且更特殊的要求。传统的锂离子电池因其质量重和不可弯折等缺点已经无法满足轻、薄、柔性化便携电子产品对储能器件的要求。研制出更轻更薄且具有优异可弯曲性能，同时具备高比功率、高能量密度、卓越的倍率性能的锂离子电池迫在眉睫。
电极是锂离子电池的重要组成部分，传统的锂离子电池的电极材料是刚性材料，不具有柔性，更不能弯曲折叠。因此，高柔性锂离子电池负极材料的开发对柔性锂离子电池发展就显得尤为重要。静电纺纳米碳纤维导电性能优良、比表面积大、轻质、电化学稳定性高和可提升的机械柔韧性，是理想的柔性电极材料。但是，柔性电极材料研究中遇到的瓶颈问题，主要体现在以下两个方面：(1)纳米碳纤维的柔性和机械强度不佳；(2)电池的电化学性能仍未达到传统锂离子电池水平，无法满足实际使用的需要。因此同时具备高比功率、高能量密度、卓越倍率性能的高柔性纳米碳纤维开发成为柔性储能领域的研究热点之一。
高性能碳纤维制造加工领域，在预氧化过程中促进聚丙烯腈环化反应是改善碳纤维机械性能的有效手段，如通过加入含碳酸根、羧酸基单体聚合以及在后整理中加入锌盐来降低环化温度、缩短反应时间、减少放热量以及提高环化反应均匀性等。
结合高性能碳纤维制备思路，将过渡金属羧酸、碳酸盐添加至纺丝液中，经过静电纺丝-预氧化-碳化制备优秀机械柔性的纳米碳纤维膜具备牢固的理论基础和良好的可行性。并且该简便易操作方法制备的纳米碳纤维膜并在商业柔性锂离子电极材料应用中即可作为碳基质活性材料直接用于储能，也可作为柔性导电基体负载高性能活性物质，具有广泛的发展和应用前景。
发明内容
本发明提供一种具有可折叠柔性和优秀储能性能的可折叠柔性纯净纳米碳纤维的静电纺丝-碳化制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种可折叠柔性纯净纳米碳纤维的静电纺丝-碳化制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)纺丝液的制备：将锌盐和聚丙烯腈(PAN)混合，溶于N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，在0-110℃下搅拌充分后得到均匀的纺丝液，纺丝液中锌盐的质量分数为1-20％，PAN的质量分数为5-15％；
(2)纳米纤维制备：通过静电纺丝方法，将步骤(1)所得的纺丝液纺成纳米纤维膜；
(3)柔性纳米碳纤维制备：将步骤(2)所获得的纳米纤维膜，在150-280℃温度下预氧化0.5-10小时，然后在惰性气体保护下，在550-1600℃温度下碳化1-10小时，得到可折叠柔性纯净纳米碳纤维。
碳化所得柔性纳米碳纤维膜无需进一步纯化处理，即可直接获得纯碳纳米碳纤维膜。静电纺丝-碳化所得柔性纳米碳纤维包括多孔、中空、镂空、管道、竹节等任意形式结构。本发明制得的可折叠柔性纯净纳米碳纤维可作为柔性碳基电池电极材料/导电基体使用。在0-110℃范围内，不同温度搅拌充可获得在纺丝液中不同存在形式的锌盐，如醋酸锌自配位形成的醋酸锌微球或均匀醋酸锌-PAN体系，将直接影响所制备的纳米碳纤维的多孔结构，进而进一步影响其机械强度和柔性。
作为优选，所述锌盐选自含锌的碳酸盐、羧酸盐、氯化盐、硫酸盐或硝酸盐。锌盐中的锌离子与PAN分子中氮原子配位，改变所制备复合纳米纤维力学，热学性质。
作为优选，纺丝液中锌盐和聚丙烯腈(PAN)的重量比为0.01-2:1。最佳重量比为0.4-0.6:1。最佳配比时，所获得纳米复合可在更低温度下进行温和的预氧化反应。
作为优选，纺丝液中PAN:DMF的重量比为0.05-0.2:1。最佳重量比为0.06-0.1:1。在最佳配比时，纤维可纺性好，纤维细度均匀。
作为优选，步骤(3)中预氧化温度为190-250℃，碳化温度为700-1100℃。在该范围预氧化温度和碳化温度可获得结构缺陷少、机械强度更高的纳米碳纤维，且具有高碳获得率。
一种所述方法制得的可折叠柔性纯净纳米碳纤维。
一种锂离子电池，所述电池采用所述的可折叠柔性纯净纳米碳纤维作为电池的负极或正极导电基体。
一种采用所述的可折叠柔性纯净纳米碳纤维制成的锂硫电池正极材料的柔性导电基体。
一种采用所述的可折叠柔性纯净纳米碳纤维制成的钠离子电池负极材料的柔性导电基体。
本发明为一种可折叠柔性纯净纳米碳纤维静电纺丝-碳化制备方法，首先通过锌盐同聚丙烯腈共溶于N-N二甲基甲酰胺(DMF)中制备纺丝液；然后调控纺丝液配置温度和时间获得均匀纺丝前驱体，最后将纺丝前驱体通过静电纺丝获得纳米纤维膜，预氧化、碳化后制得可折叠柔性纯净无杂的纳米碳纤维膜。该方法制备的可折叠柔性纯净纳米碳纤维可用于锂离子电池的储能领域，此制备方法具有如下特点：
(1)本发明制备方法简便，涉及原料常规廉价，反应条件容易实现和控制；
(2)一步制备柔性且纯净纳米碳纤维，无需附加的纯化处理；
(3)所制备的纳米碳纤维，展现出优异独特的柔性，可经受多次对折形变；
(4)所制备的柔性纯净纳米碳纤维可作为活性物质或导电基体应用于柔性锂离子电池电极。
附图说明
图1是实施例1所制得的纳米碳纤维SEM扫描电镜图；
图2是实施例1所制得的纳米碳纤维的元素含量图；
图3是实施例1所制得的纳米碳纤维膜连续多次折叠试验的数码照片；
图4是实施例2所制得的纳米碳纤维膜连续多次折叠试验的数码照片；
图5是实施例3所制得的纳米碳纤维膜连续多次折叠试验的数码照片；
图6是实施例4所制备的纳米纤维膜作为柔性锂离子软包全电池负极点亮LED灯珠的实验照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。
实施例1
用分析天平准确称取醋酸锌(Zn(Ac)2)和聚丙烯腈(PAN)粉末(其中Zn(Ac)2、PAN质量比0.4：1，且PAN的摩尔质量M＝100000g/mol、质量分数为8％)置于20ml样品瓶中，利用移液管准确移取10ml的N-N二甲基甲酰胺(DMF)，样品瓶用生料带密封，加热到100℃，搅拌48小时，最终制得均一的Zn(Ac)2/PAN静电纺丝液。
采用静电纺丝装备制得纳米纤维膜，在200℃下预氧化，1000℃的条件下碳化，制得可折叠柔性纯净纳米碳纤维。
实施例1所制得的纳米碳纤维SEM扫描电镜图见图1，通过SEM扫描电镜结合能谱分析发现，实施例1：Zn(Ac)2、PAN质量比0.4：1，搅拌温度100℃，预氧化温度200℃，碳化温度1000℃条件下获得的纳米碳纤维，呈三维纤维网络结构，且纤维表面光滑无颗粒；元素含量图见图2，该能谱分析结果表明制得的纳米碳纤维仅含有碳、氮、氧元素，并无其他杂质元素。
将实施例1中所获得的纳米碳纤维对折试验，剪成5*5cm的方形，从中心进行第一次对折，再在此基础上进行第二次对折，直至对折四次，每次由拍照记录，具体见图3，其结果表明实施例1中制备的纳米碳纤维展现出优异的柔性，并可经受多次对折弯曲。
实施例2
用分析天平准确称取碳酸锌(ZnCO3)和聚丙烯腈(PAN)粉末(其中ZnCO3、PAN质量比1：1，且PAN的摩尔质量M＝100000g/mol、质量分数为8％)置于20ml样品瓶中，利用移液管准确移取10ml的N-N二甲基甲酰胺(DMF)，样品瓶用生料带密封，加热到20℃，搅拌240小时，最终制得均一的ZnCO3/PAN静电纺丝液。
采用静电纺丝装备制得纳米纤维膜，在240℃预氧化，800℃的条件下碳化，制得可折叠柔性纯净纳米碳纤维。
将实施例2中所获得的纳米碳纤维对折试验，剪成5*5cm的方形，从中心进行第一次对折，再在此基础上进行第二次对折，直至对折四次，每次由拍照记录，具体见图4，其结果表明实施例2中制备的纳米碳纤维展现出优异的柔性，并可经受多次对折弯曲。
实施例3
用分析天平准确称取甲基丙烯酸锌和聚丙烯腈(PAN)粉末(其中甲基丙烯酸锌、PAN质量比0.5：1，且PAN的摩尔质量M＝100000g/mol、质量分数为8％)置于20ml样品瓶中，利用移液管准确移取10ml的N-N二甲基甲酰胺(DMF)，样品瓶用生料带密封，加热到60℃，搅拌96小时，最终制得均一的甲基丙烯酸锌/PAN静电纺丝液。
采用静电纺丝装备制得纳米纤维膜，在270℃下预氧化，650℃的条件下碳化，制得可折叠柔性纯净纳米碳纤维。
将实施例3中所获得的纳米碳纤维对折试验，剪成5*5cm的方形，从中心进行第一次对折，再在此基础上进行第二次对折，直至对折四次，每次由拍照记录，具体见图4，其结果表明实施例3中制备的纳米碳纤维展现出优异的柔性，并可经受多次对折弯曲，但在多次折叠后出现轻微破裂。
实施例4可折叠柔性纯净纳米碳纤维的应用
将实施例1中所获得可折叠柔性纯净纳米碳纤维作为自支撑负极，商业LiCoO2/CNT作为柔性正极，组装成软包全电池，稳定24小时，充电至3V以上，在未弯曲状态下和对折状态下连接LED灯泡两端，具体见图5，结果显示均可以是LED灯珠发光。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (9)

1.一种可折叠柔性纯净纳米碳纤维的静电纺丝-碳化制备方法, 其特征在于该方法包括以下步骤:
（1）纺丝液的制备：将锌盐和聚丙烯腈（PAN）混合，溶于N-N二甲基甲酰胺（DMF）中，在0-110℃下搅拌充分后得到均匀的纺丝液，纺丝液中锌盐的质量分数为1-20％，PAN的质量分数为5-15％；
（2）纳米纤维制备：通过静电纺丝方法，将步骤（1）所得的纺丝液纺成纳米纤维膜；
（3）柔性纳米碳纤维制备：将步骤（2）所获得的纳米纤维膜，在150-280℃温度下预氧化0.5-10小时，然后在惰性气体保护下，在550-1600℃温度下碳化1-10小时，得到可折叠柔性纯净纳米碳纤维。
2.根据权利要求1所述的静电纺丝-碳化制备方法，其特征在于：所述锌盐选自含锌的碳酸盐、羧酸盐、氯化盐、硫酸盐或硝酸盐。
3.根据权利要求1所述的静电纺丝-碳化制备方法，其特征在于：纺丝液中锌盐和聚丙烯腈（PAN）的重量比为0.01-2:1。
4.根据权利要求1所述的静电纺丝-碳化制备方法，其特征在于：纺丝液中PAN:DMF的重量比为0.05-0.2:1。
5.根据权利要求1所述的静电纺丝-碳化制备方法，其特征在于：步骤（3）中预氧化温度为190-250℃，碳化温度为700-1100℃。
6.一种权利要求1所述方法制得的可折叠柔性纯净纳米碳纤维。
7.一种锂离子电池，其特征在于所述电池采用权利要求6所述的可折叠柔性纯净纳米碳纤维作为电池的负极或正极导电基体。
8.一种采用权利要求6所述的可折叠柔性纯净纳米碳纤维制成的锂硫电池正极材料的柔性导电基体。
9.一种采用权利要求6所述的可折叠柔性纯净纳米碳纤维制成的钠离子电池负极材料的柔性导电基体。
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