CN102129957A - 清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明通过由气体溶解水进行的高压喷射清洗或二流体清洗得到高清洗效果,从而提供一种低成本且节省资源的清洗方法。本发明的清洗方法,是从清洗流体喷嘴向被清洗物喷出清洗液或清洗液与气体的混合流体,从而清洗该被清洗物的高压喷射清洗或二流体清洗方法,其特征在于,导入该清洗流体喷嘴的清洗液,含有在该清洗液的液温下的饱和溶解度以上的溶解气体。
Description
技术领域
本发明涉及一种有效地清洗各种被清洗物表面的方法。本发明的清洗方法特别适用于半导体用硅晶片、平板显示器用玻璃基板、光掩模用石英基板等要求高清洁度的电子材料(电子零件、电子构件等)等的清洗中。
背景技术
以往,为了从半导体用硅晶片、平板显示器用玻璃基板、光掩模用石英基板等电子材料的表面去除微粒子、有机物、金属等,一直采用所谓“RCA清洗法”的、以过氧化氢作为基础的浓药液进行的高温下的湿式清洗。RCA清洗法对去除电子材料表面的金属等而言是有效的方法,但由于大量使用高浓度的酸、碱或过氧化氢,因此在废液中有这些药液被排出,在废液处理中进行中和、沉淀处理等的负担很大,而且产生大量的污泥。
于是,最近通过在纯水中溶解规定的气体,且根据需要添加微量的药剂而制备的气体溶解水来代替高浓度药液。根据采用气体溶解水的清洗,药剂残留在被清洗物中的问题也少,清洗效果也高,因此,能够实现清洗用水使用量的减少。
以往,作为电子材料用清洗水的气体溶解水中使用的规定的气体,有氢气、氧气、臭氧气体、稀有气体、碳酸气体等。
另一方面,作为各种材料的清洗方法,已知有从喷嘴以高压喷射清洗液的高压喷射清洗、从二流体喷嘴喷出清洗液和气体(载气)的二流体清洗等,当采用高压喷射清洗或二流体清洗时,通过由喷嘴喷出的清洗液的液滴高速地与被清洗物碰撞带来的物理作用,可得到良好的清洗效果。
虽然气体溶解水的清洗效果高于由没有溶解气体的水进行的清洗效果,但其微粒子去除等的清洗效果,仅凭单纯的高压喷射清洗或二流体清洗不能说很充分,为了充分发挥气体溶解水的清洗效果,必须与超声波清洗加以组合,例如,在专利文献1中,提出了使用在超纯水中溶解氢气并添加过氧化氢的清洗液,一边向该清洗液照射超声波一边清洗被清洗物的清洗方法。
但是,由于超声波清洗设备的价格高昂,成为提高清洗成本的主要原因。另外,在玻璃基板等上使用由气体溶解水进行的超声波清洗时,有必要采用方形大面积喷嘴等将超声波作用于基板上,因此需要大量的清洗水。
若通过高压喷射清洗或二流体清洗能够得到充分的清洗效果,则可消除采用超声波清洗时的上述问题点,可进行更低成本且节省资源的清洗,但现状是通过采用气体溶解水进行的高压喷射清洗或二流体清洗无法得到充分的清洗效果。
现有技术文献
专利文献1:日本特开2004-296463号公报
发明内容
本发明的课题是,通过采用气体溶解水进行的高压喷射清洗或二流体清洗得到高清洗效果,从而提供一种低成本且节省资源的清洗方法。
本发明人等为了解决上述课题进行了悉心的研究,其结果发现通过在用于高压喷射清洗或二流体清洗的清洗液中,预先溶解饱和溶解度以上的气体,由此该过饱和的溶解气体从喷嘴作为清洗液滴喷出而被释放,并在作用于被清洗物表面期间生长为活性气泡,除了清洗液滴与被清洗物表面碰撞的物理的清洗力以外,还有气泡的擦洗效果、气泡碰撞的冲击力、气液界面的吸附力等的物理化学的清洗作用作用于被清洗物或被清洗物表面的微粒子等的污泥物质上,由此提高由气体溶解水进行的微粒子去除效果等的清洗效果。
本发明是基于该发现完成的,其要点为如下所述。
[1]一种清洗方法,是从清洗流体喷嘴向被清洗物喷出清洗液或清洗液与气体的混合流体,从而清洗该被清洗物的高压喷射清洗或二流体清洗方法,其特征在于,导入该清洗流体喷嘴的清洗液,含有在该清洗液的液温下的饱和溶解度以上的溶解气体。
[2]如[1]所述的清洗方法,其特征在于,前述溶解气体为选自由氮气、氧气、碳酸气体、氢气、臭氧气体、清洁空气和稀有气体组成的组中的一种或两种以上。
[3]如[1]或[2]所述的清洗方法,其特征在于,前述导入清洗流体喷嘴的清洗液,含有在该清洗液的液温下的饱和溶解度的1~5倍的溶解气体。
[4]如[1]~[3]中任一项所述的清洗方法,其特征在于,前述导入清洗流体喷嘴的清洗液,是纯水或超纯水中溶解前述气体的清洗液。
[5]如[1]~[4]中任一项所述的清洗方法,其特征在于,前述导入清洗流体喷嘴的清洗液,是在经过脱气处理的水中溶解前述气体的清洗液。
[6]如[1]~[5]中任一项所述的清洗方法,其特征在于,前述清洗液含有选自由碱、酸、螯合剂和表面活性剂组成的组中的一种或两种以上的药剂。
发明的效果
根据本发明,通过使用气体溶解水的高压喷射清洗或二流体清洗有效地进行节省资源且低成本的清洗,由此能够使被清洗物达到高度清洁。
即如前述,通过在清洗液中预先溶解饱和溶解度以上的气体,该过饱和的溶解气体从喷嘴作为清洗液滴喷出而被释放,在作用于被清洗物表面期间生长为活性气泡,由此,除了清洗液滴与被清洗物表面碰撞的物理的清洗力以外,还有气泡的擦洗效果、气泡碰撞的冲击力、气液界面的吸附力等物理化学的清洗作用作用于被清洗物或被清洗物表面的微粒子等污泥物质中,从而提高由气体溶解水进行的微粒子去除效果等清洗效果。
在本发明中,作为前述溶解气体,优选为选自由氮气、氧气、碳酸气体、氢气、臭氧气体、清洁空气和氩气组成的组中的一种或两种以上,优选这些溶解气体以饱和溶解度的1~5倍的过饱和度溶存。
另外,作为溶解气体的液体,优选使用纯水或超纯水,从气体溶解效率等方面考虑,该水优选为经过脱气处理的水。
本发明中使用的清洗液也可含有选自由碱、酸、螯合剂和表面活性剂组成的组中的一种或两种以上的药剂,通过含有这种药剂,可得到更加良好的清洗效果。
附图说明
图1为表示适合实施本发明的清洗装置之一例的系统图。
附图标记的说明
1 脱气膜组件
2 气体溶解膜组件
3 腔室
4 喷嘴
5 被清洗物
6 旋转台
具体实施方式
下面,详细说明本发明清洗方法的实施方式。
[被清洗物]
对作为本发明清洗方法的清洗对象的被清洗物,未作特别的限定,但从其优异的清洗效果考虑,本发明适用于半导体用硅晶片、平板显示器用玻璃基板、光掩模用石英基板等、要求高清洁度的电子材料(电子零件、电子构件等)的清洗中。
[清洗液]
本发明中使用的清洗液(在本发明中,清洗液是指后述的导入清洗流体喷嘴中的液体),是含有在该清洗液的液温下的饱和溶解度以上的溶解气体的清洗液。
当清洗液的溶解气体量低于饱和溶解度时,无法得到本发明优异的清洗效果。
对清洗液的溶解气体量而言,以饱和溶解度以上为前提,其溶解气体量越多有清洗效果越高的倾向,但当溶解气体量过多时,随之带来加压设备等的过大化,变得不实用。因此,优选清洗液的溶解气体量为饱和溶解度的1~5倍,特别优选为1~3倍,进一步优选为1.5~3倍。
另外,在下面的叙述中,将相对于饱和溶解度的溶解气体量的倍数称作“饱和度”,例如,当与饱和溶解度等量时称作“饱和度1”、当为饱和溶解度的2倍量时称作“饱和度2”、当为饱和溶解度的3倍量时则称作“饱和度3”。
作为清洗液的溶解气体种类没有特别的限定,例如,可举出氮气、氧气、碳酸气体、氢气、臭氧气体、清洁空气、氩气等稀有气体。既可以是其中的仅一种溶解在清洗液中,也可以是两种以上溶解在清洗液中。当两种以上的气体溶解在清洗液中时,只要其中的一种达到饱和溶解度以上即可。
作为将这种气体以饱和溶解度以上溶解在液体中的方法没有特别的限定,可举出如后述的采用气体溶解膜组件(module),并向气体溶解膜组件的气相室加压而提供气体,从而溶解在液相室内的液体中的方法。
作为溶解如上所述的气体而制备清洗液中使用的液体(以下,有时称作“原水”),通常使用纯水或超纯水,该纯水或超纯水已经过能够将被清洗物清洗为所要求的清洁度的程度的处理。
对原水而言,为了制备仅含有特定的溶解气体的清洗液,优选为经过脱气处理的水,而且,当为脱气处理水时,在可使气体有效地溶解为饱和溶解度以上的方面,也是优选的。
脱气的程度为80%以上,优选为90%以上。
但是,原水的脱气处理并不是必要条件。
在原水的脱气处理中,通常可使用后述的脱气膜组件。
另外,也可以向原水中添加氨、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵等的碱剂,氟化氢、氯化氢、硫酸等的酸,螯合剂、表面活性剂等药剂中的一种或两种以上,以提高清洗功能。特别是,通过添加氨等的碱剂,将清洗液的pH值调整为7以上、优选调整为9~14的碱性,由此可提高微粒子等的清洗效果。另外,在该pH值的调节中,除了使用碱性药剂外,也可以使用碱性气体,但优选使用操作简便且容易进行浓度管理的氨。特别是,通过使用添加1mg/L以上的氨,例如,添加1~200mg/L左右,从而将pH值调整为7~11的清洗液,可得到良好的清洗效果。另外,当该清洗液的pH值过高,或氨的添加量过多时,有对被清洗物造成损伤之虑,因而不优选。
氨等药剂对原水的添加,既可在气体的溶解后添加,也可以在溶解前添加。
[被清洗物的清洗方法]
在本发明的清洗方法中,使用上述清洗液,并通过高压喷射清洗或二流体清洗而清洗被清洗物。
该高压喷射清洗或二流体清洗中的清洗液的温度可采用10~90℃的范围,但根据本发明,即使常温的清洗液也可以得到优异的清洗效果,因此,清洗液温度优选为常温。
在本发明中,当进行高压喷射清洗时,作为从清洗流体喷嘴喷出的清洗液的喷出条件,例如,可采用下述条件。
清洗液供给量:0.5~30L/min
喷嘴液压:5~20MPa
另外,在本发明中,当进行二流体清洗时,作为气体(载气),可使用氮气、氧气、碳酸气体、氢气、臭氧气体、氩气、空气等中的一种或两种以上,作为从清洗流体喷嘴喷出的清洗液和载气的喷出条件,例如,可采用下述条件。
清洗液供给量:0.05~0.5L/min
喷嘴液压:0.05~0.5MPa
载气压:0.1~0.6MPa
另外,虽然清洗时间根据所使用的清洗液的饱和度、有无添加药剂、其他的清洗条件而不同,但通常为3~60秒左右。
[清洗装置]
下面,参照表示适合实施本发明清洗方法的清洗装置之一例的图1,更具体地说明本发明的清洗方法。
在图1中,1为脱气膜组件、2为气体溶解膜组件、3为腔室、4为喷嘴、5为被清洗物、6为旋转台。
如图所示,被清洗物5被固定在腔室3内的旋转台6上。优选腔室3为从其下方可进行排气的腔室。这是为了防止从喷嘴4喷出的清洗流体飞扬而污染被清洗物5的现象,通过从下方进行排气,可抑制清洗流体的飞扬,防止被清洗物的污染。被清洗物5对旋转台6的固定方法没有特别的限定,但优选使旋转台6的内部达到真空,从而使被清洗物5和旋转台6贴合的方法(真空腔室)。此时,优选使用在旋转台6和被清洗物5的接触面之间通过橡胶(例如,聚四氟乙烯)制的垫片(spacer)形成空降而创建真空空间,使旋转台6和被清洗物5贴合的方法。
脱气膜组件1内,通过气体透过膜1a被区分为液相室1b和气相室1c。同样,气体溶解膜组件2内,也通过气体透过膜2a被区分为液相室2b和气相室2c。
作为这些气体透过膜1a、2a,只要是不透过水且透过气体的膜即可,没有特别的限定,例如,可举出聚丙烯、聚二甲基硅氧烷、聚碳酸酯-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物、聚乙烯基苯酚-聚二甲基硅氧烷-聚砜嵌段共聚物、聚(4-甲基戊烯-1)、聚(2,6-二甲基苯醚)、聚四氟乙烯等的高分子膜等。
供给原水的原水配管11连接在脱气膜组件1的液相室1b上。脱气膜组件1的气相室1c是通过排气配管13连接在真空泵13R的吸入口上。
对真空泵13R没有特别的限定,但优选为如水封式真空泵、具有去除水蒸气功能的涡旋泵等的能够吸水蒸气的泵。
该脱气膜组件1的液相室1b与气体溶解膜组件2的液相室2b是通过脱气水配管12被连接。在该气体溶解膜组件2的液相室2b上,连接有用于向喷嘴4供给气体溶解水的喷嘴供水配管14,在气相室2c上,连接有具有流量调节阀15V的气体供给配管15。另外,在气相室2c上设置有压力表2P。
在喷嘴供水配管14上,设置有喷嘴供水流量调节阀14V和喷嘴供水压力表14P。
另外,当在气体溶解水中添加氨等的药剂时,在该喷嘴供水配管14上连接有具有流量调节阀16V的药剂供给配管16,作为药剂的添加处,只要是喷嘴4的上游侧即可,没有特别的限定。
在喷嘴4上,连接有喷嘴供水配管14的同时,还连接有具有流量调节阀17V和压力表17P的载气供给配管17,构成气体溶解水和载气向被清洗物5喷出的结构。
当使用如此构成的清洗装置来制备气体溶解水并进行被清洗物的清洗时,在通过原水配管11将原水(纯水或超纯水)供给至脱气膜组件1的液相室1b的同时,启动真空泵13R对气相室1c内进行减压。由此,溶解在液相室1b内的原水中的溶解气体透过气体透过膜1a,并经过气相室和排气配管13被排出至体系外。由此,原水实现脱气。
在此,使气相室1c内减压为10kPa以下,特别优选减压为5kPa以下。
如此地,在液相室1b内被脱气的脱气水,经过脱气水配管12流入气体溶解膜组件2的液相室2b内。向该气体溶解膜组件2的气相室2c,经过气体供给配管15供给溶解气体。此时,通过流量调节阀15V控制其溶解气体供给量,供给至气体溶解膜组件2的气相室2c的溶解气体,通过气体透过膜2a被供给至液相室2b,并溶解在原水(脱气水)中。对其溶解量而言,当原水为脱气水时,可从气体供给量和水量计算出,也可以在气体溶解膜组件2的二次侧通过浓度计测定其浓度,但更为简便的是通过测定气体溶解膜组件2的气相室2c内压力的压力表2P值来进行控制,并优选使用。即,当将在该水温下能够溶解于原水中的气体达到饱和时作为饱和度1的情况下,当压力表2P(表压)的值为0MPa(约等于1atm)时,所得到的气体溶解水的饱和度为1;当压力表2P的值为0.1MP a时,气体溶解水的饱和度为2;当压力表2P的值为0.2MPa时,气体溶解水的饱和度为3,因此,可通过压力表2P的值来调节气体溶解水的饱和度。
另外,该压力表2P的值必须低于喷嘴供水压力表14P的值。即通过压力表2P测定的气体溶解膜组件2的气相室2c的压力V1与通过喷嘴供水压力表14P测定的气体溶解水的供水压力V2之间必须满足V1<V2的关系。这是为了在直至喷嘴4的供水配管14中,从气体溶解水中不产生气泡为目的。因此,为了提高气体溶解水的饱和度,也必须提高该水压。对该喷嘴供水压力V2的值没有特别的限定,但通常优选为0.1~1MPa左右,更优选为0.2~0.6MPa左右。
在气体溶解膜组件2中将所希望的气体溶解在原水而得到的气体溶解水,通过喷嘴供水流量调节阀14V调节其流量,并经过喷嘴供水配管14送至喷嘴4。
当在原水中添加药剂的情况下,经过药剂供给配管16,将通过药剂流量调节阀14V调整了药剂量的药剂注入到气体溶解水中。在图1中,将药剂注入点设定为气体溶解膜组件2的二次侧,但对注入点没有特别的限定,也可以是气体溶解膜组件2的一次侧。另外,虽未图示,但为了提高清洗液的清洁度,也可以设置过滤器。对过滤器的设置点没有特别的限定。
在吐出喷嘴4中,清洗液(气体溶解水或添加有药剂的气体溶解水)与载气进行混合。载气经过载气供给配管17,在通过载气流量调节阀17V进行流量控制或通过压力表17P进行压力控制的基础上,被供给至喷嘴4。载气的供给压力显示在载气供给压力表17P上。该载气供给压力V3必须高于喷嘴供水压力V2(即,V3>V2),其程度优选载气供给压力V3比喷嘴供水压力V2高0.1~0.2MPa左右。
在喷嘴4中成为载气与清洗液的混合流体的清洗流体,向被清洗物5喷出,由此清洗被清洗物5的表面。
此时,优选使旋转台6以1~500rpm、优选以100~300rpm左右的速度旋转,由此,可有效地清洗被清洗物5的表面。
实施例
下面,举出实施例来更具体地说明本发明,但只要不超出其宗旨,本发明并不限定于下述的实施例。
实施例1
通过图1所示的清洗装置,并将下述的污染晶片作为被清洗物,进行清洗实验。
<被清洗物>
带氧化膜的氧化铝浆料污染晶片:将6英寸的硅晶片用臭氧水处理,以使晶片表面亲水化后,用氧化铝浆料污染的晶片。污染后晶片表面的微粒子数(0.12μm以上的微粒子)为6000~7000个/晶片。
作为气体溶解水,采用的是:用脱气膜组件对超纯水进行脱气后(脱气膜组件的气相室压力为5kPa,相当于95%脱气),用气体溶解膜组件溶解氧气,以使其饱和度达到3的氧气溶解水(气体溶解膜组件的气相室压力为0.2MPa(相当于饱和度3))。
在清洗中使用的喷嘴、其他清洗条件为如下所述。
喷嘴:Spraying Japan Co.制「二流体喷嘴(B1/4J-SS+SUN23-SS)]
对喷嘴的气体溶解水供给量:0.4L/min
喷嘴供水压力:0.3MPa
载气:N2气体
载气供给压力:0.4MPa
清洗时旋转台的转速:100rpm
清洗时间:10秒
干燥方法:氮气流
干燥时旋转台的转速:1500rpm
干燥时间:30秒
以上述清洗条件进行清洗后,调查晶片表面的微粒子数,计算出相对于清洗前的微粒子数的去除率,将结果示于表1中。
比较例1
除了在实施例1中,将溶解氧气之前的脱气水作为清洗水使用以外,其它与实施例1相同地操作,进行污染晶片的清洗,调查微粒子去除率,将结果示于表1中。
实施例2
除了在实施例1中,作为清洗水使用在氧气溶解水中以1mg/L的浓度(pH值9.4)添加氨的清洗水以外,其它与实施例1同样地操作,进行污染晶片的清洗,调查微粒子去除率,将结果示于表1中。
比较例2
除了在实施例2中,作为清洗水使用在溶解氧气之前的脱气水中以1mg/L的浓度添加氨而成的水以外,其它与实施例2同样操作,进行污染晶片的清洗,调查微粒子去除率,将结果示于表1中。
实施例3~6
除了在实施例1中,调整气体溶解膜组件的气相室压力,将氧气溶解水的饱和度调整为表1所示的值以外,其它与实施例1相同地操作,进行污染晶片的清洗,调查微粒子去除率,将结果示于表1中。
比较例3
除了在实施例1中,调整气体溶解膜组件的气相室压力,将氧气溶解水的溶解氧量调整为低于饱和溶解度,调整为饱和溶解度的1/2量(称作“饱和度1/2”)以外,其他与实施例相同地操作,进行污染晶片的清洗,调查微粒子去除率,将结果示于表1中。
表1
清洗水的氧气饱和度 | 微粒子去除率(%) | 备注 | |
实施例1 | 3 | 93 | |
实施例2 | 3 | 97 | 添加氨 |
实施例3 | 1 | 90 | |
实施例4 | 1.5 | 92 | |
实施例5 | 2 | 93 | |
实施例6 | 4 | 94 |
比较例1 | - | 89 | |
比较例2 | - | 93 | 添加氨 |
比较例3 | 1/2 | 90 |
从实施例1和比较例1的对比可知,通过溶解饱和溶解度以上的载气,可在二流体清洗中得到良好的清洗效果。
另外,从实施例2和比较例2的对比可知,即使使用氨等清洗药剂的情况下,通过溶解饱和溶解度以上的载气,可提高清洗效果。
另外,从实施例1、3~6与比较例3的对比可知,优选气体溶解水的饱和度为1~5,特别优选为1.5~3,即使饱和度超过3,对清洗效果没有太大的差别。
Claims (6)
1.一种清洗方法,是从清洗流体喷嘴向被清洗物喷出清洗液或清洗液与气体的混合流体,从而清洗该被清洗物的高压喷射清洗或二流体清洗方法,其特征在于,导入该清洗流体喷嘴的清洗液,含有在该清洗液的液温下的饱和溶解度以上的溶解气体。
2.如权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,前述溶解气体为选自由氮气、氧气、碳酸气体、氢气、臭氧气体、清洁空气和稀有气体组成的组中的一种或两种以上。
3.如权利要求1或2所述的清洗方法,其特征在于,前述导入清洗流体喷嘴的清洗液,含有在该清洗液的液温下的饱和溶解度的1~5倍的溶解气体。
4.如权利要求1~3中任一项所述的清洗方法,其特征在于,前述导入清洗流体喷嘴的清洗液,是在纯水或超纯水中溶解前述气体的清洗液。
5.如权利要求1~4中任一项所述的清洗方法,其特征在于,前述导入清洗流体喷嘴的清洗液,是在经过脱气处理的水中溶解前述气体的清洗液。
6.如权利要求1~5中任一项所述的清洗方法,其特征在于,前述清洗液含有选自由碱、酸、螯合剂和表面活性剂组成的组中的一种或两种以上的药剂。
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