CN102126947A - 一种从赖氨匹林母液中回收阿司匹林的方法 - Google Patents
一种从赖氨匹林母液中回收阿司匹林的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102126947A CN102126947A CN2010106233026A CN201010623302A CN102126947A CN 102126947 A CN102126947 A CN 102126947A CN 2010106233026 A CN2010106233026 A CN 2010106233026A CN 201010623302 A CN201010623302 A CN 201010623302A CN 102126947 A CN102126947 A CN 102126947A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aspirin
- lysine
- mother liquor
- hydrochloric acid
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明属医药技术领域，具体涉及一种从赖氨匹林母液中回收阿司匹林的方法，包括如下步骤：将回收乙醇后的赖氨匹林母液，加活性炭脱色，再将脱色后的溶液进行酸化，然后加热析出阿司匹林，再离心甩滤，洗涤，干燥。本发明方法减少了废水中COD的排放，减少了环境的污染，变废为宝、增加收入。
Description
技术领域
本发明属医药技术领域，具体涉及一种从赖氨匹林母液中回收阿司匹林的方法。
背景技术
赖氨匹林又称阿司匹林赖氨酸盐或赖氨酸乙酰水杨酸，是阿司匹林与赖氨酸的复盐，作为阿司匹林的衍生物是由法国Egic制药公司于上世纪七十年代首推上市的一种新型解热镇痛药。由于其具有毒副作用小、使用安全、无成瘾性、疗效好等优点，是小儿解热镇痛及癌症患者二、三级止痛的首选药物，目前在国内已有十多家制药企业生产，包括肠溶胶囊剂、散剂、粉针剂等。赖氨匹林作为百年老药“阿司匹林”的换代产品，其制剂注射用赖氨匹林具有易溶解、起效快、效果好、副作用小、使用方便等许多优点，临床使用30多年来，深受临床专家的欢迎，先后被评为国家重点新产品，国家火炬项目产品，全国儿童用药推荐产品、中国药学会推荐产品，国家医保目录产品及部分省基本目录补充产品，年生产量赖氨匹林原料约100吨。
CN101633624公开了一种改进的赖氨匹林方法。该方法为将阿司匹林和乙醇配成的无菌溶液加入到无菌结晶罐，开动搅拌，缓慢加入由赖氨酸无菌水溶液，控制温度不超过30℃。加料完毕后向溶液中投入晶种和无菌乙醇，冷却到0℃，在缓慢搅拌的情况下结晶1小时。结晶完毕后在无菌条件下进行离心过滤并用乙醇洗涤，然后在30mbar压力下干燥，温度控制在40℃以内，产品收率在80％左右；并产生大量含20％左右的赖氨匹林的稀乙醇母液，经精溜塔回收乙醇后，含大量赖氨匹林的废水被直接排放，对环境产生较大的污染，并造成资源浪费。
发明内容
为解决现有技术中的不足，本发明旨在提供一种从赖氨匹林母液中回收阿司匹林的方法。
本发明提供的从赖氨匹林母液中回收阿司匹林的方法，包括如下步骤：
将回收乙醇后的赖氨匹林母液，加活性炭脱色，再将脱色后的溶液进行酸化，然后加热析出阿司匹林，再离心甩滤，洗涤，干燥。
所述的含赖氨匹林的母液中赖氨匹林的质量分数为15％～25％。
其中，所述的用于脱色的活性炭的量优选为40～60g/L赖氨匹林母液，最优选为50g/L赖氨匹林母液。具体步骤为：将活性炭加入到回收乙醇的赖氨匹林母液中，50～80℃保温30分钟，过滤除炭。
根据本发明，所述的酸化，是将pH值调节至1～3，可用本领域公知的无机酸进行酸化，优选的酸为盐酸。
其中，所述的加入的盐酸的浓度为10-30wt％。
根据本发明，回收乙醇后的赖氨匹林母液和加入的盐酸水溶液的体积比优选为10～50∶1～5，最优选为50∶4。
根据本发明，加热析出阿司匹林的温度优选为50～85℃，优选的加热时间为10～30min。
根据本发明提供的方法回收的阿司匹林中含有部分水杨酸，可用于阿司匹林的合成或生产水杨酸。该工艺减少了废水中COD的排放，减少了环境的污染，变废为宝、增加收入。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
按照CN101633624公开的方法制备赖氨匹林，收集含23％质量百分比的赖氨匹林的母液，经精溜塔回收乙醇。称取回收乙醇后的赖氨匹林母液500ml，加入活性炭25g，70℃保温30分钟，过滤除炭，在滤液中加入10％盐酸50ml，使水溶液的pH值为2，然后加热溶液至85℃保温10分钟，析出阿司匹林。冷却后，离心甩滤，得阿司匹林固体约100克。
实施例2
按照CN101633624公开的方法制备赖氨匹林，收集含21％质量百分比的赖氨匹林的母液，经精溜塔回收乙醇。称取回收乙醇后的赖氨匹林母液1000ml，加入活性炭40g，50℃保温30分钟，过滤除炭，在滤液中加入15％盐酸80ml，使水溶液的pH值为1.5，然后加热溶液至50℃保温30分钟，析出阿司匹林。冷却后，离心甩滤，得阿司匹林固体约190克。
实施例3
按照CN101633624公开的方法制备赖氨匹林，收集含20％质量百分比的赖氨匹林的母液，经精溜塔回收乙醇。称取回收乙醇后的赖氨匹林母液2000ml，加入活性炭120g，80℃保温30分钟，过滤除炭，在滤液中加入20％盐酸150ml，使水溶液的pH值为2.5，然后加热溶液至65℃保温20分钟，析出阿司匹林，离心甩滤，得阿司匹林固体约390克。
实施例4
按照CN101633624公开的方法制备赖氨匹林，收集含18％质量百分比的赖氨匹林的母液，经精溜塔回收乙醇。称取回收乙醇后的赖氨匹林母液5000ml，加入活性炭250g，60℃保温30分钟，过滤除炭，在滤液中加入30％盐酸100ml，使水溶液的pH值为3，然后加热溶液至75℃保温15分钟，析出阿司匹林，离心甩滤，得阿司匹林固体约880克。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种从赖氨匹林母液中回收阿司匹林的方法，包括如下步骤：将回收乙醇后的赖氨匹林母液，加活性炭脱色，再将脱色后的溶液进行酸化，然后加热析出阿司匹林，再离心甩滤，洗涤，干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的赖氨匹林母液中赖氨匹林的质量分数为15～25％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的用于脱色的活性炭的加入量为40～60g/L赖氨匹林母液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酸化为pH值1～3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于酸化的酸为盐酸。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的盐酸的浓度为10～30wt％。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在用于，所述的赖氨匹林母液和加入的盐酸水溶液的体积比为10～50∶1～5。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的赖氨匹林母液和加入的盐酸水溶液的体积比为50∶4。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加热温度为50～85℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加热时间为10～30min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010106233026A CN102126947A (zh) | 2010-12-29 | 2010-12-29 | 一种从赖氨匹林母液中回收阿司匹林的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010106233026A CN102126947A (zh) | 2010-12-29 | 2010-12-29 | 一种从赖氨匹林母液中回收阿司匹林的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102126947A true CN102126947A (zh) | 2011-07-20 |
Family
ID=44265268
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010106233026A Pending CN102126947A (zh) | 2010-12-29 | 2010-12-29 | 一种从赖氨匹林母液中回收阿司匹林的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102126947A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US644077A (en) * | 1898-08-01 | 1900-02-27 | Farbenfabriken Of Elberfeld Company | Acetyl salicylic acid. |
| CN101633624A (zh) * | 2009-08-04 | 2010-01-27 | 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 | 改进的赖氨匹林的制备方法 |
| CN101709031A (zh) * | 2009-10-30 | 2010-05-19 | 周成云 | 乙酰水杨酸的制备方法 |
-
2010
- 2010-12-29 CN CN2010106233026A patent/CN102126947A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US644077A (en) * | 1898-08-01 | 1900-02-27 | Farbenfabriken Of Elberfeld Company | Acetyl salicylic acid. |
| CN101633624A (zh) * | 2009-08-04 | 2010-01-27 | 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 | 改进的赖氨匹林的制备方法 |
| CN101709031A (zh) * | 2009-10-30 | 2010-05-19 | 周成云 | 乙酰水杨酸的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| YESOOK KIM，ET AL.: "Structure Redetermination and Packing Analysis of Aspirin Crystal", 《CHEMICAL AND PHARMACEUTICAL BULLETIN》 * |
| 汪树清等: "L-赖氨酸乙酰水杨酸盐合成的初步研究", 《武汉工程大学学报》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103555865B (zh) | 一种木糖的制备方法 | |
| CN103613501A (zh) | 以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂制备柠檬酸三丁酯的方法 | |
| CN101550169A (zh) | 一种从柠檬酸渣中水解分离氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺 | |
| CN102260163B (zh) | 一种从万寿菊花发酵废水中回收乳酸的方法 | |
| CN102503845A (zh) | 一种dl-赖氨酸阿司匹林盐的制备方法及其应用 | |
| CN102320960A (zh) | 一种6-氟水杨酸的制备方法 | |
| CN103467327B (zh) | 一种药用谷氨酸的清洁生产方法 | |
| CN101792410A (zh) | 一种西司他丁钠的制备方法 | |
| CN102757048A (zh) | 以植物牡丹为原料制备活性炭的方法 | |
| CN103145558A (zh) | 一种联苯菊酯无三废制备方法 | |
| CN103073542A (zh) | 一种枸橼酸托烷司琼晶型ⅱ的制备和应用 | |
| CN101885680B (zh) | 一种注射用布洛芬的精制方法 | |
| CN106278858A (zh) | 一种芦荟大黄素的制备工艺 | |
| CN102617595A (zh) | 氟喹诺酮类抗菌药马波沙星的制备方法 | |
| CN102126947A (zh) | 一种从赖氨匹林母液中回收阿司匹林的方法 | |
| CN101928214A (zh) | 右旋酮洛芬氨丁三醇的一种合成方法 | |
| CN102382072A (zh) | 一种d-环丝氨酸的精制方法 | |
| CN103922925B (zh) | 一种非诺贝酸的生产工艺 | |
| CN103374046A (zh) | 一种制备d-氨基葡萄糖盐酸盐的方法 | |
| CN103127189A (zh) | 一种制备黄蜀葵花总黄酮提取物的方法 | |
| CN110078667A (zh) | 一种提取石杉碱甲的方法 | |
| CN102516143B (zh) | 一种硫普罗宁无菌粉及其制剂与制备方法 | |
| CN113105326A (zh) | 赖氨匹林的制备方法及应用 | |
| CN102408458A (zh) | 一种用膜分离法精制氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺 | |
| CN1107680C (zh) | 澳洲茄胺盐酸盐及其生产方法和在医药上的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20110720 |