CN101709031A - 乙酰水杨酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酰水杨酸的制备方法，一定量的乙酸酐和催化剂，通过恒温搅拌使催化剂全部溶解后，再加入一定量的水杨酸，加热反应一定时间后，加入适量冰水，水解过量的乙酸酐；过量的乙酸酐置于冰水浴中冷却20分钟左右，析出固体并抽滤，用少量冷水洗涤，抽干，得乙酰水杨酸粗产品；加人饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无气泡，滤去不溶物；将滤液倒人盛有浓盐酸的烧杯中，并不时搅拌，有固体物逐渐析出；将固体物置于冰水浴中充分冷却，待固体物析出完全后抽滤，干燥得到乙酰水杨酸产品。本发明的优点在于：利用该催化剂不会造成设备的腐蚀以及潜在的污染，且产品收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备乙酰水杨酸的方法。
背景技术
乙酰水杨酸(Aspirin，俗名：阿司匹林，学名：乙酸氧基苯甲酸)是一种常用的降热镇痛抗炎药，乙酰水杨酸能有效防治动脉硬化，抑制血小板聚集，在防治心血管疾病方面有较好的作用，还能使胆结石的可能性减少50％，使人患白内障的可能性减少70％，可预防乳腺癌、肺癌，对皮肤癌也有较好的功效，因此，乙酰水杨酸的药用的需求量日益增加。
传统的乙酰水杨酸的合成方法是用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化作用下合成，但是，浓硫酸对设备的腐蚀性很大，在使用过程中较危险，废酸液对环境产生污染，因此，寻找开发新催化剂用来取代浓硫酸的已是大势所趋。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用没有腐蚀性和潜在污染的催化剂来制备乙酰水杨酸的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
乙酰水杨酸的制备方法，包括以下步骤：
在烧瓶中加入一定量的乙酸酐和催化剂，恒温搅拌使催化剂全部溶解后，再加入一定量的水杨酸，在温度为60～80℃范围内加热0.5～3小时；加热反应一定时间后，加入适量冰水，水解过量的乙酸酐；将乙酸酐置于冰水浴中冷却20分钟左右，析出固体并抽滤，用少量冷水洗涤，抽干，得乙酰水杨酸粗产品，加人饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无气泡，滤去不溶物，滤液缓慢倒人盛有浓盐酸的烧杯中，并不时搅拌，有固体物逐渐析出，将固体物置于冰水浴中充分冷却，使固体析出完全.抽滤，干燥得到乙酰水杨酸产品。
所述的催化剂为路易斯酸，优选为三氟化硼或氯化铍中的一种，用量为水杨酸质量的5～20％；
所述的加热温度为60～80℃；
所述的乙酸酐用量为水杨酸摩尔数的1.5～3.0倍。
本发明的优点在于：利用该催化剂不会造成设备的腐蚀以及潜在的污染，且产品收率高。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步的描述。
实施例1
烧瓶中加入150g乙酸酐和10g三氟化硼，恒温搅拌使三氟化硼全部溶解后，再加入100g水杨酸，加热到70℃反应1小时后，加入适量冰水，水解过量的乙酸酐.将锥形瓶置于冰水浴中冷却20分钟左右，析出固体并抽滤，用少量冷水洗涤，抽干，得乙酰水杨酸粗产品，加人饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无气泡，滤去不溶物，滤液缓慢倒人盛有浓盐酸的烧杯中，并不时搅拌，有固体逐渐析出.将烧杯置于冰水浴中充分冷却，使固体析出完全.抽滤，干燥得到乙酰水杨酸产品。
实施例2
烧瓶中加入180g乙酸酐和15g氯化铍，恒温搅拌使氯化铍全部溶解后，再加入100g水杨酸，加热到60℃反应1.5小时后，加入适量冰水，水解过量的乙酸酐.将锥形瓶置于冰水浴中冷却20分钟左右，析出固体并抽滤，用少量冷水洗涤，抽干，得乙酰水杨酸粗产品，加人饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无气泡，滤去不溶物，滤液缓慢倒人盛有浓盐酸的烧杯中，并不时搅拌，有固体逐渐析出.将烧杯置于冰水浴中充分冷却，使固体析出完全.抽滤，干燥得到乙酰水杨酸产品。
Claims (7)
1.乙酰水杨酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
一定量的乙酸酐和催化剂，通过恒温搅拌使催化剂全部溶解后，再加入一定量的水杨酸，加热反应一定时间后，加入适量冰水，水解过量的乙酸酐；过量的乙酸酐置于冰水浴中冷却20分钟左右，析出固体并抽滤，用少量冷水洗涤，抽干，得乙酰水杨酸粗产品；加人饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无气泡，滤去不溶物；将滤液倒人盛有浓盐酸的烧杯中，并不时搅拌，有固体物逐渐析出；将固体物置于冰水浴中充分冷却，待固体物析出完全后抽滤，干燥得到乙酰水杨酸产品。
2.根据权利要求1所述的乙酰水杨酸的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为路易斯酸。
3.根据权利要求1或2所述的乙酰水杨酸的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为三氟化硼或氯化铍中的一种。
4.根据权利要求1或2或3所述的乙酰水杨酸的制备方法，其特征在于：所述的催化剂用量为水杨酸质量的5～20％。
5.根据权利要求1所述的乙酰水杨酸的制备方法，其特征在于：所述的加热温度为60～80℃。
6.根据权利要求1所述的乙酰水杨酸的制备方法，其特征在于：所述的反应时间为0.5～3小时。
7.根据权利要求1所述的乙酰水杨酸的制备方法，其特征在于：所述的乙酸酐用量为水杨酸摩尔数的1.5～3.0倍。
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| CN101973876A (zh) * | 2010-10-12 | 2011-02-16 | 扬州大学 | 乙酰水杨酸的合成方法 |
| CN102126947A (zh) * | 2010-12-29 | 2011-07-20 | 蚌埠丰原涂山制药有限公司 | 一种从赖氨匹林母液中回收阿司匹林的方法 |
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