CN106278858A - 一种芦荟大黄素的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机物制备领域，具体为一种芦荟大黄素的制备工艺，包括步骤a)采用芦荟浸膏为原料经水解氧化得到芦荟大黄素粗品；步骤b)在对芦荟大黄素粗品进行提纯得到。因此，本发明的一种芦荟大黄素的制备工艺得到的产品率高，产品精度高。
Description
技术领域
本发明属于有机物制备领域，具体为一种芦荟大黄素的制备工艺。
背景技术
在抗肿瘤药物的研发中，以生物靶分子为基础进行抗肿瘤药物先导化合物的筛选是抗肿瘤药物的研究热点之一。G-四链体DNA的形成能够有效地抑制端粒酶活性以及端粒的延长，进而遏制肿瘤细胞的大量增殖。因此，能够诱导GDNA形成G-四链体结构或者与G-四链体特异性结合，并使之稳定的化合物 有望抑制肿瘤细胞的生长，从而达到抗癌的作用，以G-四链体DNA为抗癌药物作用靶点对化合物进行筛选和结构设计是目前化学家和生物学家密切关注的热点。
芦荟大黄素为大黄的抗菌有效成分，是一种橙色针状结晶(甲苯)或土黄色结晶粉末的化学物品，可从芦荟中提取，因其具有较高的活性、抗肿瘤活性、抗菌活性和免疫抑制作用、泻下作用，通常在医药化工、食品添加剂以及化 妆品原料等领域得到广泛的应用，特别是作为天然的抗肿瘤药物成分，能够在一定程度上诱导GDNA形成G-四链体结构或者与G-四链体特异性结合。
目前芦荟大黄素主要由芦荟汁低温干燥物用乙酸乙酯提取粗品，然后经硅胶柱层析(石油醚-乙酸乙酯)洗脱精制得到。但这种方法得到的芦荟大黄素量较少，产品纯度不高，且加工工艺复杂，不能广泛应用于生物医药、化工等领域。
发明内容
本发明为了解决现有芦荟大黄素制备工艺中含量较少，产品纯度不高等问题，提出一种芦荟大黄素的制备工艺。
一种芦荟大黄素的制备工艺，其特征在于：包括步骤a)采用芦荟浸膏为原料经水解氧化得到芦荟大黄素粗品；步骤b)在对芦荟大黄素粗品进行提纯得到芦荟大黄素产品。。
优选的，所述步骤a)包括溶解芦荟浸膏、静置溶解液、过滤除去滤渣、转移过滤得到的清液、清液进行氧化处理、冷却结晶氧化清液并离心，得到的沉淀物即为芦荟大黄素粗品。
优选的，所述溶解芦荟浸膏是在搪瓷溶解釜或搪瓷水解釜中进行，溶解环境为以水和盐酸摩尔比为(10:1)~(1:10)的混合液为溶剂，溶解温度为30℃-50℃。
优选的，所述氧化处理为在清液中加入三氯化铁进行搅拌，三氯化铁的加入量为芦荟浸膏重量的1.2-2倍。
优选的，所述静置溶解液采用时间为1-10h。
优选的，所述步骤b)包括升温溶解芦荟大黄素粗品、压滤溶解液取滤液除滤渣、滤液冷却结晶、离心取沉淀物留母液得到芦荟大黄素的湿品。
进一步优选的，所述步骤b)还包括对压滤所得滤渣、离心所残留的母液重复步骤b)进行提纯，重复次数优选为2次以上。
进一步优选的，所述升温溶解芦荟大黄素粗品的温度为40℃-50℃，溶剂为甲苯，甲苯的质量为芦荟大黄素粗品的10-15倍。
进一步优选的，所述步骤b)还包括对离心所得芦荟大黄素的湿品加入甲醇进行洗涤，离心、干燥得到芦荟大黄素产品，将芦荟大黄素产品粉碎过筛后包装；并且对离心后的滤液可进行多次合并蒸馏回收。
进一步优选的，所述离心转速为500r/min-1000r/min。
本发明与现有技术相比具有如下优势：
（1）对提取得到的芦荟大黄素进行多次提纯，得到的芦荟大黄素产品纯度高；
（2）对压滤所得滤渣、离心所得母液重复步骤b)进行提纯，实现对芦荟大黄素的充分提取，得到芦荟大黄素产品率高；
（3）在对芦荟浸膏进行步骤a)工艺过程后，过滤得到的滤渣主要为多糖物，易处理，不会对环境造成污染；
（4）芦荟大黄素粗品进行提纯时，还对离心后的滤液可进行多次合并蒸馏回收，重复利用，其中滤液主要为甲醇，提高甲醇的利用率。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术方案和有益效果，下文结合实施例对本发明的优选实施方式进行了更详细地说明。应当理解，这些说明仅为示例性的，而不应理解为以任何方式对本发明构成限制。
在本文中，除非有其他说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
在本文中，除非有其他说明，术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”和类似措词表示开放式，但是也应当理解为同时明确公开了封闭式的情形。例如，“包括”表示还可以包含没有列出的其他要素，但是也同时明确公开了仅包括所列出的要素的情形。
在本文中，除非有其他说明，实施例中记载的具体步骤、具体数值以及具体物质可与说明书其它部分的其他特征结合。例如，说明书发明内容或具体实施方式部分提到反应的温度为40-50℃，而实施例记载的具体反应温度为45℃，那么可以认为本文已经具体公开了40-45℃的范围，或者45-50℃的范围，且该范围可以与说明书其它部分的其他特征结合起来形成新的技术方案。
在本文中，除非有其他说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
在本文中，除非有其他说明，本文所提到的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，但是优选是顺序进行的。
实施例1：
步骤a)在搪瓷溶解釜中投入100mol水、10mol盐酸、10g芦荟浸膏，加热到30℃溶解，静置1h，取上层清液转移至另一只搪瓷溶解釜，沉淀物放弃为滤渣，滤渣为多糖物质，处理方式可燃烧分解。在清液转入另一只搪瓷溶解釜后，投入12g三氯化铁，搅拌完全后，冷却结晶、离心，离心转速为500r/min，得到芦荟大黄素的湿品，湿品干燥得到9g芦荟大黄素粗品。
步骤b）将芦荟大黄素粗品投入溶解釜，加入142.5g甲苯为溶剂，升温到50℃进行溶解，对溶解液进行压滤，取其滤液至结晶釜，冷却结晶，并对结晶后的溶液进行离心，离心转速为1000r/min，得到8.5g芦荟大黄素。
同时对过滤后留下的滤渣以及离心留下的母液重新投入溶解釜并加入甲醇搅拌溶解，并重复步骤b)升温到50℃进行溶解，对溶解液进行压滤，取其滤液至结晶釜，冷却结晶，并且对1000r/min转速的离心后的滤液可进行多次合并蒸馏回收，最终得到8.9g芦荟大黄素，芦荟大黄素的纯度为98%。
实施例2：
步骤a)在搪瓷溶解釜中投入10mol水、100mol盐酸、10g芦荟浸膏，加热到50℃溶解，静置10h，取上层清液转移至另一只搪瓷溶解釜，沉淀物放弃为滤渣，滤渣为多糖物质，处理方式可燃烧分解。在清液转入另一只搪瓷溶解釜后，投入20g三氯化铁，搅拌完全后，冷却结晶、离心，离心转速为1000r/min，得到芦荟大黄素的湿品，湿品干燥得到9.5g芦荟大黄素粗品。
步骤b）将芦荟大黄素粗品投入溶解釜，加入90g甲苯为溶剂，升温到40℃进行溶解，对溶解液进行压滤，取其滤液至结晶釜，冷却结晶，并对结晶后的溶液进行离心，离心转速为500r/min，得到8g芦荟大黄素。
同时对过滤后留下的滤渣以及离心留下的母液重新投入溶解釜并加入甲醇搅拌溶解，并重复步骤b)升温到40℃进行溶解，对溶解液进行压滤，取其滤液至结晶釜，冷却结晶，并且对500r/min转速的离心后的滤液可进行多次合并蒸馏回收，最终得到8.5g芦荟大黄素，芦荟大黄素的纯度为95%。
实施例3：
步骤a)在搪瓷溶解釜中投入100mol水、100mol盐酸、10g芦荟浸膏，加热到35℃溶解，静置8h，取上层清液转移至另一只搪瓷溶解釜，沉淀物放弃为滤渣，滤渣为多糖物质，处理方式可燃烧分解。在清液转入另一只搪瓷溶解釜后，投入180g三氯化铁，搅拌完全后，冷却结晶、离心，离心转速为800r/min，得到芦荟大黄素的湿品，湿品干燥得到9.1g芦荟大黄素粗品。
步骤b）将芦荟大黄素粗品投入溶解釜，加入130g甲苯为溶剂，升温到48℃进行溶解，对溶解液进行压滤，取其滤液至结晶釜，冷却结晶，并对结晶后的溶液进行离心，离心转速为890r/min，得到8.9g芦荟大黄素。
同时对过滤后留下的滤渣以及离心留下的母液重新投入溶解釜并加入甲醇搅拌溶解，并重复步骤b)升温到48℃进行溶解，对溶解液进行压滤，取其滤液至结晶釜，冷却结晶，并且对890r/min转速的离心后的滤液可进行多次合并蒸馏回收，最终得到9.1g芦荟大黄素，芦荟大黄素的纯度为99%。
实施例4：
步骤a)在搪瓷溶解釜中投入100mol水、90mol盐酸、10g芦荟浸膏，加热到42℃溶解，静置5h，取上层清液转移至另一只搪瓷溶解釜，沉淀物放弃为滤渣，滤渣为多糖物质，处理方式可燃烧分解。在清液转入另一只搪瓷溶解釜后，投入144g三氯化铁，搅拌完全后，冷却结晶、离心，离心转速为750r/min，得到芦荟大黄素的湿品，湿品干燥得到8.8g芦荟大黄素粗品。
步骤b）将芦荟大黄素粗品投入溶解釜，加入100g甲苯为溶剂，升温到43℃进行溶解，对溶解液进行压滤，取其滤液至结晶釜，冷却结晶，并对结晶后的溶液进行离心，离心转速为650r/min，得到8g芦荟大黄素。
同时对过滤后留下的滤渣以及离心留下的母液重新投入溶解釜并加入甲醇搅拌溶解，并重复步骤b)升温到43℃进行溶解，对溶解液进行压滤，取其滤液至结晶釜，冷却结晶，并且对650r/min的转速离心后的滤液可进行多次合并蒸馏回收，最终得到8.8g芦荟大黄素，芦荟大黄素的纯度为94%。
以上参照实施例对本发明的优选实施方式作了具体描述，然而这些描述仅为说明性的而非限制性的。本领域技术人员在不偏离本发明精髓和范围的前提下，可以对这些优选实施方式作出各种显而易见的变更和修改，这些变更或修改后的实施方式仍然落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种芦荟大黄素的制备工艺，其特征在于：包括步骤（a）采用芦荟浸膏为原料经水解氧化得到芦荟大黄素粗品；步骤（b）在对芦荟大黄素粗品进行提纯得到芦荟大黄素产品。
2.根据权利要求1所述的一种芦荟大黄素的制备工艺，其特征在于：所述步骤（a）包括溶解芦荟浸膏、静置溶解液、过滤除去滤渣、转移过滤得到的清液、清液进行氧化处理、冷却结晶氧化清液并离心，得到的沉淀物即为芦荟大黄素粗品。
3.根据权利要求2所述的一种芦荟大黄素的制备工艺，其特征在于：所述溶解芦荟浸膏是在搪瓷溶解釜或搪瓷水解釜中进行，溶解环境为以水和盐酸摩尔比为(10:1)~(1:10)的混合液为溶剂，溶解温度为30℃~50℃。
4.根据权利要求2所述的一种芦荟大黄素的制备工艺，其特征在于：所述氧化处理为在清液中加入三氯化铁进行搅拌，三氯化铁的加入量为芦荟浸膏重量的1.2~2倍。
5.根据权利要求2所述的一种芦荟大黄素的制备工艺，其特征在于：所述静置溶解液采用时间为1~10h。
6.根据权利要求1所述的一种芦荟大黄素的制备工艺，其特征在于：所述步骤（b）包括升温溶解芦荟大黄素粗品、压滤溶解液取滤液除滤渣、滤液冷却结晶、离心取沉淀物留母液得到芦荟大黄素的湿品。
7.根据权利要求6所述的一种芦荟大黄素的制备工艺，其特征在于：所述步骤（b）还包括对压滤所得滤渣、离心所残留的母液重复步骤（b）进行提纯，重复次数优选为2次以上。
8.根据权利要求6所述的一种芦荟大黄素的制备工艺，其特征在于：所述升温溶解芦荟大黄素粗品的温度为40℃~50℃，溶剂为甲苯，甲苯的质量为芦荟大黄素粗品的10~15倍。
9.根据权利要求6所述的一种芦荟大黄素的制备工艺，其特征在于：所述步骤（b）还包括对离心所得芦荟大黄素的湿品加入甲醇进行洗涤，离心、干燥得到芦荟大黄素产品，将芦荟大黄素产品粉碎过筛后包装；并且对离心后的滤液可进行多次合并蒸馏回收。
10.根据权利要求2或6所述的一种芦荟大黄素的制备工艺，其特征在于：所述离心转速为500r/min~1000r/min。
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