CN102120624B - 一种制备高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的方法 - Google Patents
一种制备高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的方法 Download PDFInfo
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一种制备高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的方法，它涉及一种制备锂离子电池正极材料的方法。它解决了现有锂离子电池正极材料的制备存在工艺复杂，原材料成本较高等不利于商业生产的问题。方法：一、称取锂源化合物、镍源化合物和锰源化合物，再称过量的锂源化合物；二、原料混合后研磨，所得混合物再放入水浴锅中并加无水乙醇和氨水，所得混合溶液再干燥并搅拌，得前驱体；三、将前躯体放入炉中煅烧，随炉冷却后即完成。本发明工艺简单，易于控制，原材料价格低廉，烧结时间短，烧结温度低等特点可减少耗能，更适合用于商业生产；最终产物为单一的尖晶石相，而且晶型结构良好规整，化学性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备锂离子电池正极材料的方法。
背景技术
在日益发展的动力锂离子电池正极材料中，LiMn2O4电极材料具有诱人的前景。但是LiMn2O4电极材料存在很多缺点如：Jahn-Teller效应引起表面畸形；Mn易于溶解；电解液容易氧化分解；在高温下(60℃以上)容量衰减严重等。为此，通常采用掺杂过渡金属离子来取代LiMn2O4结构中的部分Mn离子生成尖晶石相LiMxMn2-xO4(M＝Cr、Ni、Cu、Fe等)，来提高材料的充放电电压，抑制Jahn-Teller效应，增强电极材料的循环寿命等。
在这些具有尖晶石结构的LiMxMn2-xO4中，LiNi0.5Mn1.5O4正极材料，由于放电平台可达4.7V，原材料的资源丰富、成本较低、安全性高、环境友好及高温下(60℃以上)循环寿命较长、容量衰减较低等诸多优点，被认为是未来锂离子电池发展中最具前途和吸引力的正极材料。
目前高电压锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的合成方法主要有：固相法、熔盐法、溶胶-凝胶法、复合碳酸盐法、乳液干燥法及喷雾干燥热解法等。有些方法虽然能够制备出电化学性能较好的LiNi0.5Mn1.5O4正极材料，但是存在制备工艺复杂，原材料成本较高等不利于商业生产的因素。如：采用固相法合成LiNi0.5Mn1.5O4材料，存在固相反应需要在高温下长时间反应，周期长，耗能大，且最终产物还有大量的杂质，合成单相的LiNi0.5Mn1.5O4材料比较困难，电化学性能较差。
溶胶-凝胶法制备的材料前驱体混合均匀、凝胶热处理温度低、最终产物颗粒均匀，但是此方法工艺复杂、采用有机溶剂为螯合剂成本较高，很不适合工艺生产。熔盐方法制备的LiNi0.5Mn1.5O4材料，存在助溶剂氯化锂最后被冲洗掉，造成原料浪费且污染环境，不利于大批量工业生产。复合碳酸盐法，在冲洗阴离子时会有原料损失且制样时间较长，在配锂的过程中，不能确切的计算出所需锂的化学计量，很容易产生杂质相，影响材料的电化学性能。
发明内容
本发明目的是为了解决现有锂离子电池正极材料的制备存在工艺复杂，原材料成本较高等不利于商业生产的问题，而提供一种制备高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的方法。
制备高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的方法按以下步骤实现：一、依照化学式LiXyNi0.5-yMn1.5O4，按化学计量比称取锂源化合物、镍源化合物和锰源化合物，再称取质量过量2％的锂源化合物；二、将步骤一中称取的原料混合后放入玛瑙研磨中研磨8～12 min，所得混合物再放入80 ℃的水浴锅中并加入浓度为14.53 mol/L的氨水和10 ml的无水乙醇，所得混合溶液再放入100 ℃真空干燥箱中并伴随机械搅拌2 h，得前驱体；三、将前躯体放入炉中，在空气气氛中以2～10 ℃/min的速度升温加热，至300～500 ℃恒温煅烧2～5 h，然后在氧气气氛中以2～10 ℃/min的速度继续升温加热，至700～900℃恒温煅烧6～12h，自然冷却至400～600℃再恒温煅烧0～4h进行退火氧化，随炉冷却后即完成高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的制备；其中步骤一中X为Ni、Mg、Nb、Ti、Al或Fe，即为按化学计量比称取镁源化合物、铌源化合物、钛源化合物、铝源化合物或铁源化合物；步骤一中y为0.05≤y＜0.1；步骤二中氨水按着镍离子和锰离子总量与氨水的摩尔比为1∶1～4的量加入，再加入质量过量5～10％的氨水。本发明制备高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的方法，工艺简单，易于控制，原材料价格低廉，烧结时间短，烧结温度低等特点可减少耗能，不会污染环境，更适合用于商业生产。本发明最终产物为单一的尖晶石相，而且晶型结构良好，为微米级颗粒，结晶规整，晶粒大小为0.5～2μm，具有良好的结晶度，且化学性能稳定，放电容量较高，充放电倍率为1C，100次循环后，容量衰减仅为前5次循环最高容量的12.85％，而0.5C充放电100次循环后容量基本保持稳定；电化学充放电测试得，材料在4.7V平台附近有较大的可逆容量，在4.1V平台附近仅有较小的可逆容量，说明材料含有少量的杂质，便于工业化生产。
附图说明
图1是具体实施方式九中所得高压锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的XRD谱图；图2是具体实施方式九中所得高压锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的1万倍放大的SEM谱图；图3是具体实施方式九中所得高压锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的2万倍放大的SEM谱图；图4是具体实施方式十中所得高压锂离子电池正极材料LiNb0.05Ni0.45Mn1.5O4在0.5C和1C不同充放电倍率下100次循环后的放电比容量图，其中■表示0.5C，●表示1C；图5是具体实施方式十中所得高压锂离子电池正极材料LiNb0.05Ni0.45Mn1.5O4在1C充放电倍率下分别循环50次和100次后所测的循环伏安曲线图，其中-表示循环50次，----表示循环100次；图6是具体实施方式十中所得高压锂离子电池正极材料LiNb0.05Ni0.45Mn1.5O4在充放电倍率分别为0.5C和1C第20次循环时的循环性能曲线图，其中-表示1C，----表示0.5C。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式制备高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的方法按以下步骤实现：一、依照化学式LiXyNi0.5-yMn1.5O4，按化学计量比称取锂源化合物、镍源化合物和锰源化合物，再称取质量过量2％的锂源化合物；二、将步骤一中称取的原料混合后放入玛瑙研磨中研磨8～12min，所得混合物再放入80℃的水浴锅中并加入浓度为14.53mol/L的氨水和10ml的无水乙醇，所得混合溶液再放入100℃真空干燥箱中并伴随机械搅拌2h，得前驱体；三、将前躯体放入炉中，在空气气氛中以2～10℃/min的速度升温加热，至300～500℃恒温煅烧2～5h，然后在氧气气氛中以2～10℃/min的速度继续升温加热，至700～900℃恒温煅烧6～12h，自然冷却至400～600℃再恒温煅烧0～4h进行退火氧化，随炉冷却后即完成高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的制备；
其中步骤一中X为Ni、Mg、Nb、Ti、Al或Fe，即为按化学计量比称取镁源化合物、铌源化合物、钛源化合物、铝源化合物或铁源化合物；步骤一中y为0.05≤y＜0.1；步骤二中氨水按着镍离子和锰离子总量与氨水的摩尔比为1∶1～4的量加入，再加入过量质量5～10％的氨水。
本实施方式步骤一中过量的锂源化合物，是为了弥补煅烧过程中挥发损失的锂。
本实施方式步骤二中加入无水乙醇使混合物在水浴温度下先形成饱和溶液。
本实施方式步骤二中过量的氨水，是为了弥补加热过程中挥发的氨水，以及使氨水与镍源化合物和锰源化合物尽可能络合。
本实施方式步骤二中加入10ml的无水乙醇，此用量为制备1mol高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4所需要的用量。
本实施方式所得高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4，可以采用Al2O3、ZrO、ZnO、Bi2O3、SnO2、AlF3、ZrFx、LaF3、SrF2、LiF、TiO2、Mg3(PO4)2或Co3(PO4)2进行包覆，可以提高材料与电解液的兼容性。
本实施方式制备高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的过程中加入的镁源化合物、铌源化合物、钛源化合物、铝源化合物或铁源化合物，可以提高LiXyNi0.5-yMn1.5O4的性能。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中锂源化合物为氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂或碳酸锂。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂或碳酸锂的纯度均为分析纯。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中镍源化合物为氢氧化镍、醋酸镍、硝酸镍、碳酸镍或氧化镍。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中氢氧化镍、醋酸镍、硝酸镍、碳酸镍或氧化镍的纯度均为分析纯。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中锰源化合物为氢氧化锰、醋酸锰、硝酸锰、碳酸锰、电解二氧化锰或化学二氧化锰。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中氢氧化锰、醋酸锰、硝酸锰、碳酸锰、电解二氧化锰或化学二氧化锰的纯度均为分析纯。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中将步骤一中称取的原料混合后放入玛瑙研磨中研磨10min。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中将前躯体放入炉中，在空气气氛中以2℃/min的速度升温加热，至300℃恒温煅烧5h，然后在氧气气氛中以2℃/min的速度继续升温加热，至700℃恒温煅烧12h，随炉冷却后即完成高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的制备。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中将前躯体放入炉中，在空气气氛中以10℃/min的速度升温加热，至500℃恒温煅烧2h，然后在氧气气氛中以10℃/min的速度继续升温加热，至900℃恒温煅烧6h，自然冷却至600℃再恒温煅烧4h进行退火氧化，随炉冷却后即完成高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的制备。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中将前躯体放入炉中，在空气气氛中以8℃/min的速度升温加热，至400℃恒温煅烧3h，然后在氧气气氛中以8℃/min的速度继续升温加热，至800℃恒温煅烧10h，自然冷却至500℃再恒温煅烧2h进行退火氧化，随炉冷却后即完成高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的制备。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式九：本实施方式制备高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的方法按以下步骤实现：一、依照化学式LiXyNi0.5-yMn1.5O4，称取1mol LiNO3、0.5molNi(NO3)2·6H2O和1.5mol Mn(CH3COO)2·4H2O，再称取质量过量2％的Ni(NO3)2·6H2O；二、将步骤一中称取的原料混合后放入玛瑙研磨中研磨10min，所得混合物再放入80℃的水浴锅中并加入浓度为14.53mol/L的氨水和10ml的无水乙醇，所得混合溶液再放入100℃真空干燥箱中并伴随机械搅拌2h，得前驱体；三、将前躯体放入炉中，在空气气氛中以10℃/min的速度升温加热，至400℃恒温煅烧4h，然后在氧气气氛中以10℃/min的速度继续升温加热，至800℃恒温煅烧8h，自然冷却至600℃再恒温煅烧2h进行退火氧化，随炉冷却后即完成高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的制备；
其中步骤一中X为Ni，即为按化学计量比称取Ni(NO3)2·6H2O；步骤一中y为0.05；步骤二中氨水按着镍离子和锰离子总量与氨水的摩尔比为1∶4的量加入，再加入质量过量5％的氨水。
本实施方式步骤三中将前躯体放入炉中，在空气气氛中以10℃/min的速度升温加热，至400℃恒温煅烧4h，这个阶段是分解硝酸根和醋酸根得到锂镍锰的氧化物，此过程由于有大量气体产生，使锂镍锰的氧化物成多孔熔岩状，这种型态有利于产物氧化完全，减少杂质产生。
本实施方式制备所得高压锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4，从其XRD测试(见图1)中可见，所得材料为尖晶石结构，属立方晶系、Fd3m空间群；样品无杂相生成，峰型尖锐清晰，强度较高，说明产物具有良好的结晶度。从其SEM扫描电镜测试(见图2和3)中可见，所得材料具有典型的尖晶石外形与XRD测试结果相符合，所得材料为微米级颗粒，结晶规整，晶粒大小为0.5～2μm。
具体实施方式十：本实施方式制备高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的方法按以下步骤实现：一、依照化学式LiXyNi0.5-yMn1.5O4，称取1mol LiNO3、0.05molNb(OH)5、0.45molNi(NO3)2·6H2O和1.5mol Mn(CH3COO)2·4H2O，再称取质量过量2％的锂源化合物；二、将步骤一中称取的原料混合后放入玛瑙研磨中研磨10min，所得混合物再放入80℃的水浴锅中并加入浓度为14.53mol/L的氨水和10ml的无水乙醇，所得混合溶液再放入100℃真空干燥箱中并伴随机械搅拌2h，得前驱体；三、将前躯体放入炉中，在空气气氛中以10℃/min的速度升温加热，至400℃恒温煅烧4h，然后在氧气气氛中以10℃/min的速度继续升温加热，至800℃恒温煅烧8h，自然冷却至600℃再恒温煅烧2h进行退火氧化，随炉冷却后即完成高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的制备；
其中步骤一中X为Nb，即为按化学计量比称取Nb(OH)5；步骤一中y为y为0.05；步骤二中氨水按着镍离子和锰离子总量与氨水的摩尔比为1∶4的量加入，再加入质量过量5％的氨水。
本实施方式制备所得高压锂离子电池正极材料LiNb0.05Ni0.45Mn1.5O4，从其充放电曲线图(见图4，材料在0.5C和1C不同充放电倍率下100次循环后的放电比容量图，其中：充放电倍率为0.5C和1C，充放电电压范围为4.9-3.0V)中可见，所得材料在1C充放电100次循环后，比容量衰减仅为前5次循环最高容量的12.85％，而0.5C充放电100次循环后容量基本保持稳定，从图4中可以看出材料具有稳定的电化学性能。
从其循环伏安曲线图(见图5，材料在1C充放电倍率下分别循环50次和100次后所测的循环伏安曲线图)中可见，所得材料的充放电可逆性优越，氧化还原反应电位非常接近，100次循环后电极极化现象很小，说明材料具有良好的电化学性能。
从其循环性能曲线图(见图6，材料在充放电倍率分别为0.5C和1C第20次循环时的循环性能曲线图)中可见，所得材料在4.7V具有很长的放电平台，在4.0V左右具有较小的放电平台，说明材料含有非常少量的杂质，具有Fd3m空间群，0.5C放电倍率下容量达119mAh/g。
Claims (3)
1.一种制备高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的方法，其特征在于制备高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的方法按以下步骤实现：一、依照化学式LiXyNi0.5-yMn1.5O4，按化学计量比称取锂源化合物、镍源化合物和锰源化合物，再称取质量过量2%的锂源化合物；二、将步骤一中称取的原料混合后放入玛瑙研磨中研磨8～12min，所得混合物再放入80℃的水浴锅中并加入浓度为14.53mol/L的氨水和10ml的无水乙醇，所得混合溶液再放入100℃真空干燥箱中并伴随机械搅拌2h，得前驱体；三、将前驱体放入炉中，在空气气氛中以2～10℃/min的速度升温加热，至300～500℃恒温煅烧2～5h，然后在氧气气氛中以2～10℃/min的速度继续升温加热，至700～900℃恒温煅烧6～12h，自然冷却至400～600℃再恒温煅烧0～4h进行退火氧化，随炉冷却后即完成高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的制备；
其中步骤一中X为Ni、Mg、Nb、Ti、Al或Fe，即为按化学计量比称取镁源化合物、铌源化合物、钛源化合物、铝源化合物或铁源化合物；步骤一中y为0.05≤y<0.1；步骤二中氨水按着镍离子和锰离子总量与氨水的摩尔比为1﹕1～4的量加入，再加入质量过量5～10%的氨水；
步骤一中镍源化合物为硝酸镍；步骤一中锰源化合物为醋酸锰；步骤一中锂源化合物为硝酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种制备高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的方法，其特征在于步骤二中将步骤一中称取的原料混合后放入玛瑙研磨中研磨10min。
3.根据权利要求2所述的一种制备高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的方法，其特征在于步骤三中将前驱体放入炉中，在空气气氛中以8℃/min的速度升温加热，至400℃恒温煅烧3h，然后在氧气气氛中以8℃/min的速度继续升温加热，至800℃恒温煅烧10h，自然冷却至500℃再恒温煅烧2h进行退火氧化，随炉冷却后即完成高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的制备。
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Application publication date: 20110713 Assignee: Tianjin Fengwen Science and Technology Development Co., Ltd. Assignor: Harbin Institute of Technology Contract record no.: 2013120000054 Denomination of invention: Method for preparing positive electrode material LiXyNi0.5-yMn1.5O4 of high voltage lithium ion battery Granted publication date: 20130123 License type: Exclusive License Record date: 20131012 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160107 Address after: 150000, room 14955, No. 414, No. 9, enterprise accelerator building, science and technology innovation enterprise, Harbin hi tech Zone, Heilongjiang Patentee after: HARBIN BOERTE ENERGY TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 150001 Harbin, Nangang, West District, large straight street, No. 92 Patentee before: Harbin Institute of Technology |