CN102117671A - 导电浆料组合物和利用其制造多层陶瓷电容器的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种导电浆料组合物和利用该导电浆料组合物制造多层陶瓷电容器的方法。该导电浆料组合物包含金属粉和粘结剂树脂，金属粉的平均粒度范围为50nm至300nm，基于100重量份的金属粉，粘结剂树脂的总含量是4重量份至10重量份。粘结剂树脂包含从由松香酯、重均分子量为250000至400000的高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂和重均分子量为50000至150000的低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂组成的组中选择的至少一种树脂。

Description

导电浆料组合物和利用其制造多层陶瓷电容器的方法
本申请要求于2009年12月30日在韩国知识产权局提交的第10-2009-0134449号韩国专利申请的优先权，该申请的内容通过引用包含于此。
技术领域
本发明涉及一种用于内部电极的导电浆料组合物和利用该导电浆料组合物制造多层陶瓷电容器的方法，更具体地讲，涉及一种可印性优良并且与介电层的粘附性优良的用于内部电极的导电浆料组合物和利用该导电浆料组合物制造多层陶瓷电容器的方法。
背景技术
通常，随着各种电子装置的尺寸的减小，安装在电子装置中的电子组件也有变得紧凑和高度功能化的趋势。跟随这种趋势，现在要求陶瓷电子组件比以前更紧凑并具有更高的功能性。
在陶瓷电子组件中，为了实现紧凑的、高容量的多层陶瓷电容器，强烈要求构成多层陶瓷电容器的一部分的介电层变薄。近来，形成介电层的介电生片的厚度已经减小至几微米或更小。通常，为了制造介电生片，首先制备陶瓷浆料，陶瓷浆料由陶瓷粉、粘结剂(丙烯酰基类树脂、丁醛类树脂等)、增塑剂(邻苯二甲酸酯、乙二醇、己二酸、磷酸酯等)和有机溶剂(甲苯、MEK、丙酮等)组成。然后，利用刮刀(doctor-blade)法将陶瓷浆料涂覆到载片(由PET或PP制成的载体)，并通过加热来干燥陶瓷浆料。
然后，将包含金属粉、粘结剂等的用于内部电极的导电浆料以预定的图案印刷在陶瓷生片上，并干燥，从而形成内部电极图案。然后将设置有内部电极层的陶瓷生片层叠多次，从而制造出陶瓷层叠件。之后，将陶瓷层叠件切割成小片，从而形成生的小片(green chip)。接下来，对生的小片进行焙烧处理，随后在焙烧的小片上形成外部电极，从而完成多层陶瓷电容器。
在相关技术的印刷方法中使用的用于内部电极的导电浆料由金属粉、乙基纤维素树脂和各种有机添加剂组成。然而，因为乙基纤维素树脂的强度和粘附性差，所以在多层陶瓷电容器的制造过程中，乙基纤维素树脂会导致脱离介电层的现象。
此外，为了实现紧凑的、高容量的多层陶瓷电容器，不但必须使介电层变薄，而且必须使内部电极层变薄且变平滑。
发明内容
本发明的一方面提供了一种可印性优良并且与介电层的粘附性优良的导电浆料组合物和利用该导电浆料组合物制造多层陶瓷电容器的方法。
根据本发明的一方面，提供了一种导电浆料组合物，该导电浆料组合物包含金属粉和粘结剂树脂，金属粉具有范围为50nm至300nm的平均粒度，粘结剂树脂包含从由松香酯、重均分子量为250000至400000的高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂和重均分子量为50000至150000的低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂组成的组中选择的至少一种树脂，其中，基于100重量份的金属粉，粘结剂树脂的总含量是4重量份至10重量份。
低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的含量可以是高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的含量的1.5倍或可以少于高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的含量的1.5倍。
松香酯的含量可以是高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂和低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的总含量的1.5倍或少于高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂和低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的总含量的1.5倍。
金属粉可包括镍(Ni)或Ni合金。
根据本发明的另一方面，提供了一种制造多层陶瓷电容器的方法，该方法包括以下步骤：制备多个陶瓷生片；制造被分散处理了的用于内部电极的导电浆料组合物，该导电浆料组合物包含金属粉和粘结剂树脂，金属粉具有范围为50nm至300nm的平均粒度，粘结剂树脂包含从由松香酯、重均分子量为250000至400000的高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂和重均分子量为50000至150000的低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂组成的组中选择的至少一种树脂，其中，基于100重量份的金属粉，粘结剂树脂的总含量是4重量份至10重量份；使用该导电浆料组合物在陶瓷生片上形成第一内部电极图案和第二内部电极图案；通过层叠形成有第一内部电极图案和第二内部电极图案的陶瓷生片来形成陶瓷层叠件；切割陶瓷层叠件以使第一内部电极图案的端部和第二内部电极图案的端部通过陶瓷层叠件的端部交替地暴露，并焙烧被切割的陶瓷层叠件以形成陶瓷烧结体，其中，第一内部电极图案通过焙烧形成第一内部电极，第二内部电极图案通过焙烧形成第二内部电极；在陶瓷烧结体的端部上形成第一外部电极和第二外部电极，使第一外部电极和第二外部电极电连接到第一内部电极的端部和第二内部电极的端部。
低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的含量可以是高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的含量的1.5倍或可以少于高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的含量的1.5倍。
松香酯的含量可以是高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂和低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的总含量的1.5倍或少于高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂和低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的总含量的1.5倍。
金属粉可包括镍(Ni)或Ni合金。
附图说明
通过下面结合附图进行的详细描述，本发明的上述和其他方面、特征和其他优点将被更清楚地理解，在附图中：
图1是根据本发明实施例的多层陶瓷电容器的示意性透视图；
图2是沿着图1中的线A-A′截取的剖视图。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本发明的示例性实施例。然而，本发明可以按照许多不同的形式来实施，不应被解释为局限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的，并且这些实施例将把本发明的范围充分地传达给本领域技术人员。在附图中，为了清楚起见，夸大了层和区域的厚度。附图中相同的标号表示相同的元件，因此将省略对它们的描述。
图1是根据本发明实施例的多层陶瓷电容器100的示意性透视图。图2是沿着图1中的线A-A′截取的剖视图。
参照图1和图2，根据当前实施例的多层陶瓷电容器100包括陶瓷烧结体110、形成在陶瓷烧结体110中的第一内部电极130a和第二内部电极130b以及电连接到第一内部电极130a和第二内部电极130b的第一外部电极120a和第二外部电极120b。
通过层叠多个陶瓷介电层111并将它们烧结来获得陶瓷烧结体110，并且陶瓷烧结体110整体地形成，使得相邻介电层之间的界面几乎不可辨别。
陶瓷介电层111可由介电常数高的陶瓷材料组成；然而，陶瓷介电层111不限于此。例如，陶瓷介电层111可由钛酸钡(BaTiO3)、铅复合钙钛矿类材料、钛酸锶(SrTiO3)类材料等组成。
在多个介电层层叠的过程中，第一内部电极130a和第二内部电极130b形成在介电层之间，具体地讲，通过在将介电层设置在第一内部电极130a和第二内部电极130b之间的情况下进行烧结处理来使第一内部电极130a和第二内部电极130b形成在陶瓷烧结体110中。
第一内部电极130a和第二内部电极130b是具有不同极性的一对电极，它们被布置成沿着介电层层叠的方向彼此面对，并且通过介电层彼此电绝缘。
第一内部电极130a的端部和第二内部电极130b的端部交替地暴露于陶瓷烧结体110的两端。第一内部电极和第二内部电极的暴露于陶瓷烧结体110端部的端部分别电连接到第一外部电极120a和第二外部电极120b。
当将预定的电压施加到第一外部电极120a和第二外部电极120b时，电荷积聚在彼此面对的第一内部电极130a和第二内部电极130b之间，因此多层陶瓷电容器的电容与彼此面对的第一内部电极130a和第二内部电极130b的面积成比例。
通过焙烧包含导电金属、陶瓷粉、粘结剂和溶剂的浆料来形成第一内部电极130a和第二内部电极130b。
更具体地讲，根据本发明实施例的用于内部电极的导电浆料组合物包含金属粉和粘结剂树脂，金属粉具有范围为50nm至300nm的平均粒度，粘结剂树脂包含从由松香酯、重均分子量为250000至400000的高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂和重均分子量为50000至150000的低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂组成的组中选择的至少一种树脂。这里，导电浆料组合物的特征在于对它进行分散处理。
虽然不对分散处理进行具体限制，但是可使用例如三辊研磨(3-roll milling)或珠磨(bead milling)工艺来执行所述分散处理。可通过分散处理来提高金属粉的分散性能，从而防止胶凝或析相。
根据当前实施例的用于内部电极的导电浆料组合物的可印性优良并且与介电层的粘附性优良。因此，在多层陶瓷电容器的制造过程中不发生脱离介电层的现象；此外，即使在增塑和焙烧工艺之后，也不发生开裂。因此，能够制造具有良好的可靠性的多层陶瓷电容器。
金属粉可以由例如镍(Ni)或Ni合金组成，但是金属粉不限于此。Ni合金可包含与Ni在一起的锰(Mn)、铬(Cr)、钴(Co)或铝(Al)。金属粉可具有范围为50nm至300nm的平均粒度。更具体地讲，金属粉可包括平均粒度范围为50nm至100nm的金属粉、平均粒度范围为100nm至200nm的金属粉和平均粒度范围为200nm至300nm的金属粉。可以根据金属粉的平均粒度适当地控制粘结剂树脂中包含的树脂的种类和含量，以获得期望的粘度。例如，因为在使用平均粒度大的金属粉的情况下比表面积小，所以可以减少粘结剂树脂的总含量。
在当前的实施例中，粘结剂树脂可包含从由松香酯、重均分子量为250000至400000的高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂和重均分子量为50000至150000的低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂组成的组中选择的至少一种树脂。
基于100重量份的金属粉，粘结剂树脂的总含量可以是4重量份至10重量份。
如果粘结剂树脂的含量少于4重量份，则树脂的含量与金属粉的总比表面积相比不足，导致分散性能和可印性劣化。另一方面，如果粘结剂树脂的含量超过10重量份，则在增塑和焙烧工艺过程中会存在残余碳，这会使电极连接和多层陶瓷电容器的性质劣化并降低保险性(coverage)。
通过调整粘结剂树脂中包含的三种树脂之间的含量比，可以将根据当前实施例的用于内部电极的导电浆料组合物实现为具有多种范围的粘度。
通常，用丝网印刷或凹版印刷形成内部电极。根据当前实施例的用于内部电极的导电浆料组合物使根据各种印刷工艺(例如丝网印刷或凹版印刷)获得合适的粘度变得容易。
如果高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的含量高，则根据当前实施例的用于内部电极的导电浆料组合物可显示出高的粘度，这可以适用于丝网印刷。例如，导电浆料组合物可通过仅含有高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂而具有3.0Pa·s至30Pa·s范围的粘度。这适用于丝网印刷。
此外，根据当前实施例的用于内部电极的导电浆料组合物包含重均分子量为50000至150000的低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂，并且可以通过增大低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的含量来降低粘度。在这种情况下，能够降低粘度，而不会降低与介电层的粘附性。
例如，凹版印刷中需要使用粘度为0.1Pa·s至2.0Pa·s的浆料组合物，因此可通过添加含量为高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂含量的1.5倍或更少的重均分子量为50000至150000的低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂来形成低粘度的浆料。
根据当前实施例的用于内部电极的导电浆料组合物包含松香酯，并且可以通过增大松香酯的含量来降低粘度。在这种情况下，可以降低粘度，而不会降低可印性以及与介电层的粘附性。
所述松香酯可以采用软化点为80℃或更低的松香酯，Tg是50℃，重均分子量是500至2000，但是所述松香酯不限于此。添加的松香酯的含量可以是高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂和低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的总含量的1.5倍或更少。因此，可以形成低粘度的浆料。
根据当前实施例的导电浆料组合物除了上述成分之外可包括陶瓷粉，基于100重量份的金属粉，陶瓷粉的含量可以是2重量份至6重量份。如上所述，在根据当前实施例的用于内部电极的导电浆料组合物中，借助于分散处理而使金属粉和陶瓷粉的分散性能优良，从而不发生胶凝或析相。
此外，用于内部电极的导电浆料组合物的溶剂可包括萜品醇、二氢萜品醇、丁基卡必醇、煤油等，但是不限于此。
第一外部电极120a和第二外部电极120b由导电金属形成。第一外部电极120a和第二外部电极120b可由铜(Cu)、Cu合金、Ni、Ni合金、银(Ag)、钯(Pd)等组成，但是不限于此。
在下文中，将描述根据本发明实施例的制造多层陶瓷电容器的方法。
首先，制备多个陶瓷生片。按照这样的方式来制备陶瓷生片，即，通过混合陶瓷粉、粘结剂和溶剂来制造浆料，然后通过刮刀法将该浆料制成厚度为几微米的片的形状。
将用于内部电极的导电浆料涂覆到陶瓷生片的表面上，从而形成第一内部电极图案和第二内部电极图案。
如上所述，可以通过将100重量份的平均粒度范围为50nm至300nm的金属粉和4重量份至10重量份的粘结剂树脂混合，并执行分散处理，来制造用于内部电极的导电浆料，其中，所述粘结剂树脂包含从由松香酯、重均分子量为250000至400000的高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂和重均分子量为50000至150000的低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂组成的组中选择的至少一种树脂。此外，用于内部电极的导电浆料可包含陶瓷粉、溶剂等。
更具体地讲，可将用于内部电极的导电浆料组合物制备成具有3.0Pa·s至30Pa·s范围的粘度，然后可通过丝网印刷来形成内部电极图案。
可选择地，可将用于内部电极的导电浆料组合物制备成具有0.1Pa·s至2.0Pa·s范围的粘度，然后可通过凹版印刷来形成内部电极图案。
如上所述，可通过将重均分子量为50000至150000的低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂添加到用于内部电极的导电组合物，并调整低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的含量，来制备粘度范围为0.1Pa·s至2.0Pa·s的浆料。
然后，层叠形成有第一内部电极图案和第二内部电极图案的生片，并通过沿着层叠的方向施加压力来按压层叠的陶瓷生片和内部电极浆料。因此，制造出陶瓷生片和内部电极浆料交替地层叠的陶瓷层叠件。
之后，按照每个区域对应于单元电容器的方式将陶瓷层叠件切割成小片。在这里，执行切割的步骤，使得第一内部电极图案的端部和第二内部电极图案的端部交替地暴露于陶瓷层叠件的端部。
接下来，在例如1200℃焙烧陶瓷层叠小片，从而形成陶瓷烧结体。第一内部电极图案通过焙烧形成第一内部电极，第二内部电极图案通过焙烧形成第二内部电极。通过在含有水和抛光介质的滚筒中处理陶瓷烧结体来对陶瓷烧结体进行表面抛光。可以在制造陶瓷层叠件的过程中执行表面抛光。
之后，形成第一外部电极和第二外部电极，使得第一外部电极和第二外部电极覆盖陶瓷烧结体的端部并电连接到第一内部电极和第二内部电极。然后，可以用Ni、锡(Sn)等对外部电极的表面进行镀覆。
在下面的表1的条件下制备了用于内部电极的浆料，并制造了包含浆料的多层陶瓷电容器。
表1
Figure BSA00000232613400071
在上面的表1中，符号“HM-PVB”和“LM-PVB”分别表示高分子量聚乙烯醇缩丁醛和低分子量聚乙烯醇缩丁醛。PVB表示聚乙烯醇缩丁醛，包括高分子量聚乙烯醇缩丁醛和低分子量聚乙烯醇缩丁醛。
通过测量每个多层陶瓷电容器的干层的粗糙度来评价制备的每个多层陶瓷电容器的可印性，并基于下面的标准评价粘附性、层叠性质和被切割之后的脱离现象。
结果在下面的表2中列出。
*粘附性、可印性、层叠性质
◎：非常好，○：好
表2
  粘附性   可印性   层叠   切割后的脱离现象
  实施例1   ○   ◎   ○   无
  实施例2   ◎   ◎   ◎   无
  实施例3   ◎   ◎   ○   无
  实施例4   ○   ◎   ○   无
  实施例5   ○   ○   ○   无
  实施例6   ◎   ◎   ◎   无
  实施例7   ○   ◎   ○   无
  实施例8   ○   ○   ○   无
  实施例9   ◎   ◎   ◎   无
  实施例10   ○   ○   ○   无
  实施例11   ◎   ◎   ○   无
  实施例12   ◎   ◎   ◎   无
  实施例13   ◎   ◎   ○   无
  实施例14   ◎   ◎   ○   无
  实施例15   ◎   ○   ○   无
  实施例16   ◎   ◎   ◎   无
  实施例17   ○   ◎   ○   无
  实施例18   ○   ○   ○   无
  实施例19   ◎   ◎   ◎   无
  实施例20   ○   ○   ◎   无
  实施例21   ◎   ◎   ◎   无
  实施例22   ◎   ○   ○   无
  实施例23   ◎   ○   ○   无
  实施例24   ◎   ○   ○   无
  实施例25   ○   ○   ○   无
  实施例26   ◎   ◎   ◎   无
  实施例27   ○   ◎   ◎   无
  实施例28   ◎   ◎   ◎   无
  实施例29   ◎   ◎   ◎   无
如上所述，根据本发明的示例性实施例，用于内部电极的导电浆料组合物具有优良的可印性以及与介电层的优良的粘附性。因此，在多层陶瓷电容器的制造过程中，不发生脱离介电层的现象，并且即使在即使在增塑和焙烧工艺之后，也不发生开裂。因此，在使用根据本发明的用于内部电极的导电浆料组合物的情况下，能够制造具有良好的可靠性的多层陶瓷电容器。
另外，根据本发明的用于内部电极的导电浆料组合物使根据各种印刷工艺(例如丝网印刷或凹版印刷)控制粘度变得容易。
虽然已经结合示例性实施例示出并描述了本发明，但是对于本领域技术人员将显而易见的是，在不脱离权利要求书限定的本发明的精神和范围的情况下，可以做出修改和变化。

Claims (8)

1.一种导电浆料组合物，包含：
金属粉，具有范围为50nm至300nm的平均粒度；
粘结剂树脂，包含从由松香酯、重均分子量为250000至400000的高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂和重均分子量为50000至150000的低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂组成的组中选择的至少一种树脂，
其中，基于100重量份的金属粉，粘结剂树脂的总含量是4重量份至10重量份。
2.根据权利要求1所述的导电浆料组合物，其中，所述低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的含量是所述高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的含量的1.5倍或少于所述高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的含量的1.5倍。
3.根据权利要求1所述的导电浆料组合物，其中，所述松香酯的含量是所述高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂和所述低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的总含量的1.5倍或少于所述高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂和所述低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的总含量的1.5倍。
4.根据权利要求1所述的导电浆料组合物，其中，所述金属粉包括镍或镍合金。
5.一种制造多层陶瓷电容器的方法，包括以下步骤：
制备多个陶瓷生片；
制造被分散处理了的用于内部电极的导电浆料组合物，所述导电浆料组合物包含金属粉和粘结剂树脂，所述金属粉具有范围为50nm至300nm的平均粒度，所述粘结剂树脂包含从由松香酯、重均分子量为250000至400000的高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂和重均分子量为50000至150000的低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂组成的组中选择的至少一种树脂，其中，基于100重量份的金属粉，粘结剂树脂的总含量是4重量份至10重量份；
使用所述导电浆料组合物在陶瓷生片上形成第一内部电极图案和第二内部电极图案；
通过层叠形成有第一内部电极图案和第二内部电极图案的陶瓷生片来形成陶瓷层叠件；
切割陶瓷层叠件以使第一内部电极图案的端部和第二内部电极图案的端部通过陶瓷层叠件的端部交替地暴露，并焙烧被切割的陶瓷层叠件以形成陶瓷烧结体，其中，第一内部电极图案通过焙烧形成第一内部电极，第二内部电极图案通过焙烧形成第二内部电极；
在陶瓷烧结体的端部上形成第一外部电极和第二外部电极，使第一外部电极和第二外部电极电连接到第一内部电极的端部和第二内部电极的端部。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的含量是所述高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的含量的1.5倍或少于所述高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的含量的1.5倍。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述松香酯的含量是所述高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂和所述低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的总含量的1.5倍或少于所述高分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂和所述低分子量聚乙烯醇缩丁醛树脂的总含量的1.5倍。
8.根据权利要求5所述的方法，其中，所述金属粉包括镍或镍合金。
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