CN102099098A - 过滤方法和使用其的研磨用组合物的纯化方法、以及用于过滤的过滤器的再生方法和过滤器再生装置 - Google Patents
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Abstract
根据本发明，提供能够不损害操作效率使过滤器寿命延长和再生的过滤方法。另外，还提供将过滤器效率良好地再生的过滤器的再生方法和再生装置。本发明所述的过滤方法是使用树脂制介质过滤器过滤液体的方法，其特征在于，在进行过滤时、过滤暂时中止时或结束后照射频率30kHz以上的超声波。通过以该过滤方法过滤研磨用组合物，可以效率良好地进行纯化。另外，本发明所述的过滤器的再生方法包括对使用后的树脂制过滤器照射频率30kHz以上的超声波。
Description
技术领域
本发明涉及各种液体、特别是含有研磨剂等微粒作为分散介质的液体的过滤方法以及过滤中使用的过滤器的再生方法。
背景技术
在使用研磨剂与研磨垫的抛光操作中，对加工面的表面平滑度以及无缺陷性的要求水平逐年变高。与之相伴，研磨用组合物中所含磨粒的粒径逐渐变得更小。另外，通常磨粒的粒径具有分布，在含有相对于目标粒径极其大的粗大粒子的情况下，由于该粗大粒子是导致刮痕等表面缺陷的原因，因此需要将其除去。
这类分散于液体介质中的粗大粒子，通常通过过滤器除去。为了效率良好地捕捉粗大粒子，期望使用开孔更细的过滤器。但是，过滤器的开孔越小则越容易发生堵塞。若发生堵塞，则粗大粒子的除去效率变差，最终过滤器变得不能使用。因此，期待不易发生堵塞的过滤方法、或在发生堵塞时可以容易地使其恢复的方法。
基于这样的观点，研究了各种过滤方法。专利文献1中记载了：对过滤流体的过滤器直接施加超声波振动而抑制流体的粘度增加、利用振动而提高了过滤器的效率的过滤器，和在过滤器堵塞时通过对过滤器直接施加振动而使堵塞的流体的粘度降低、利用振动来粉碎从而使背压清洗容易的过滤器。
专利文献2中记载了下述过滤方法，其特征在于，在液体的过滤方法中，一边连续地或间断地照射超声波一边进行过滤。
专利文献3记载了下述过滤装置，其是将中空丝膜、无纺织物、连续气泡海绵、纤维、粒状体等滤材盛装于壳体内而成的过滤装置，其中，在壳体的相对的两个端面分别安装超声波振动器，并将该振荡器的安装位置构成在各振动器产生的超声波的相位不重合的位置上。
在上述文献中，虽然记载了以改善过滤性为目的而利用超声波的情况，但没有提供对于除去数10~数100nm的研磨剂用粒子中的粗大粒子(数100~数1000nm)的工序有效的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1 : 日本特开2004-050137号公报
专利文献2 : 日本特开平08-281020号公报
专利文献3 : 日本特开平07-275615号公报。
发明内容
本发明是鉴于上述课题而完成的，其目的在于提供可满足以下全部的过滤方法或过滤器再生方法：除去堵塞、过滤器的寿命延长、以及过滤器更换间隔的延长。
解决课题的手段
本发明所述的过滤方法是使用树脂制介质过滤器过滤液体的方法，其特征在于，包括在过滤时或过滤使用后对前述过滤器照射频率30kHz以上的超声波。
另外，本发明所述的研磨用组合物的纯化方法的特征在于，包括使用前述过滤方法对研磨用组合物进行过滤。
另外，本发明所述的介质过滤器的再生方法的特征在于，包括对用于从溶剂中分散有不溶微粒成分的分散液或分散物中除去微粒成分的过滤中使用的、使用后的树脂制介质过滤器照射频率30kHz以上的超声波。
进一步地，本发明所述的过滤器再生装置的特征在于，具备能够对浸渍于清洗液中的使用后的树脂制介质过滤器照射频率30kHz以上的超声波的超声波发生装置。
发明效果
根据本发明，通过在过滤时进行超声波的照射，能够防止过滤器堵塞而不损害过滤的操作效率，可以延长过滤器的寿命。另外，通过在过滤结束时照射超声波，可以将杂质从已经引起堵塞的过滤器除去，从而可以使过滤器的过滤能力再生。而且，由于可以在过滤器设置于壳体或滤筒中的状态下进行，因而对工序的操作效率损害也小。另外，通过以其它独立的过滤器再生装置进行过滤器再生，也可以进行过滤器再生而无需使过滤工序为特別的结构。
附图说明
[图1] 能用于本发明所述的过滤方法中的过滤设备的示意图。
[图2] 本发明所述的过滤器再生装置的侧面示意图。
[图3] 显示本发明所述的过滤器再生装置中过滤器的配置的上面示意图。
具体实施方式
作为过滤对象的液体
本发明所述的过滤方法中，作为进行过滤的对象的液体没有特别限制。即，对应于液体中所含的成分与应从该液体中除去的成分，通过选择后述的过滤器，对于任意的液体均可适用利用本发明的过滤方法。然而，本发明所述的过滤方法，对于从溶剂中分散有不溶微粒成分的分散液或分散物中除去微粒、特别是粗大粒子等尤其有效。即，在分散于液体中的粒子中，为了使具有期望粒径的粒子通过，同时将较期望范围更大的粒子、或其它相对较大的杂质成分除去，而一边防止过滤器的堵塞一边进行过滤时，优选使用本发明的方法。
因此，本发明所述的过滤方法，优选将分散介质中主要分散有10~1000nm的粒子的液体作为对象。进而，更优选将分散介质中主要分散有20~100nm的粒子的液体作为对象。此处，粒径为通过BET法测定得到的粒径。需要说明的是，粒径的测定方法除此之外还有光散射法、激光衍射法等。使用上述方法测定得到的粒径，虽然难以与通过BET法测定得到的粒径直接比较，但考虑到测定方法的原理等，有时也可以利用通过BET法以外的方法测定得到的粒径。
这类液体的具体例之一为研磨用组合物。研磨用组合物是用于研磨例如硅基板、碳化硅基板、金属氧化物、半导体器件基板、硬盘用基板、玻璃、或塑料等的、含有氧化铝、二氧化硅、氧化铈、二氧化钛、二氧化锆等氧化物粒子、金刚石、氮化硅、氮化硼等磨粒粒子的物质。其中，应用本发明所述的过滤方法的优选的研磨用组合物为含有胶体粒子的，最优选含有硅胶的。本发明所述的过滤方法优选用于从上述研磨用组合物中除去原料中所含有的粗大粒子等杂质、以及制备时纯化的凝集物及杂质。
另外，优选不是对研磨用组合物本身而是对其原料应用本发明所述的过滤方法。即，为了从含有作为研磨用组合物的原料的微粒磨粒的分散液中除去粗大粒子、凝胶、杂质等，或为了除去磨粒之外的各种添加剂溶液中所含有的未溶解物、杂质等，也优选使用本发明所述的过滤方法。
将本发明所述的过滤方法应用于研磨用组合物，并不限于作为制品而填充到容器中之前。在使用者实际用于研磨之前、或试图将已用过的研磨用组合物再生而再利用时也可以应用本发明的过滤方法。
过滤方法
本发明所述的过滤方法，包括使用过滤器过滤前述液体。此处，本发明所述的过滤方法中必需使用树脂制介质过滤器。树脂制介质过滤器是指过滤器由树脂构成。此处，不必过滤器全部均由树脂构成，也可以包含例如用于改善过滤器的机械强度的作为芯材的纤维或金属等。但是这种情况下，也需要芯材由树脂被覆而使过滤液体仅与树脂接触。已知有各种树脂制介质过滤器，可以根据目的使用任意的种类。优选使用树脂制介质过滤器仅由树脂形成的过滤器本体构成的介质过滤器。另外，也可以使用由过滤器以及将其内包的滤筒构成的滤筒状介质过滤器。上述滤筒状过滤器，其主要构件为树脂制，根据需要可在包装等处使用橡胶。优选完全不使用金属的介质过滤器。这样的介质过滤器市售有作为微粒分离用、或微生物分离用的各种介质过滤器，任一者均可使用。
树脂制介质过滤器有将由聚丙烯等树脂构成的纤维无规且均匀地保持一定厚度而成型得到的无纺织物型和在树脂膜上开有0.01~数μm左右的孔而成型的膜型。本发明中可以使用任一类型，但从过滤精度的观点出发优选使用膜过滤器。
进一步地，膜过滤器大致存在以下2种形式。一者是作为为平面状的膜本身的平面过滤器。另一者是将四边形的平面状膜的对边接合形成管状、并且赋予褶皱(ヒダ)而压紧的膜过滤器。这样的管状过滤器通常一端或两端施以加工以使液体不泄漏，并且多以盛装于滤筒中的状态进行操作。通常，工业上使用时，优选使用盛装于滤筒中的、滤筒状的立体或管状过滤器。这是由于过滤面积大、且操作性也优异的缘故。
膜过滤器的材质没有特别限定，但优选为对要过滤的液体为惰性。液体为水性时，可以使用由通常的树脂构成的膜过滤器。具体地，膜过滤器的材质优选为尼龙、聚碳酸酯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚砜、聚醚砜、或纤维素。作为尼龙的具体例，可举出尼龙6、尼龙66。纤维素包括羟基经取代的衍生物，作为具体例，可举出醋酸纤维素、纤维素酯。另外，如下所述，本发明所述的过滤方法中对过滤器照射超声波，优选此时堵塞在过滤器中的杂质能被容易地除去。从这样的观点出发，优选尼龙、聚碳酸酯、以及PTFE，最优选尼龙。
这样的膜过滤器市售有各种产品，例如，日本ポール株式会社制バラファインシリーズ(商品名)、ウルチポアN66(商品名)、ADVANTEC东洋株式会社制アセテートメンブレンフィター(商品名)、例如ニュークリポア(商品名)等。
过滤器的过滤精度，可以根据要过滤液体的种类、所含的成分、应除去杂质的大小等而选用任意过滤精度。例如，为了有效地处理通常的研磨用组合物，过滤器的过滤精度优选为5μm以下、更优选为1μm以下、进一步优选为0.5μm以下、最优选为0.3μm以下。此时的过滤精度0.3μm定义为将0.3μm以上的粒子除去99.9%以上。
在本发明所述的过滤方法中，需要在过滤时或过滤后照射超声波。即，通过照射超声波，防止过滤器因粒子而堵塞，或从堵塞了的过滤器除去粒子而使过滤器再生。
在本发明所述的过滤方法中所照射的超声波的频率需要为30kHz以上、优选为50kHz以上、最优选为70kHz以上。这是因为若超声波的频率过低则有时过滤器会破损的缘故。另一方面，如果频率过高则有过滤器的再生率降低的倾向，从良好地保持过滤器的再生率的观点出发，超声波的频率优选为900kHz以下、更优选为200kHz以下、最优选为100kHz以下。
需要说明的是，在本发明中对过滤器照射的超声波的频率存在越低则再生或清洗效果越高的倾向，另一方面，还存在频率越低则过滤器变得越易于破损的倾向。
此处，为了防止过滤器的破损，除了调节超声波的频率之外，还可以使过滤器难以破损。例如，可以在膜过滤器的表面设置由不妨碍过滤的粗大网孔状树脂例如聚乙烯或聚丙烯构成的层以改善强度。这样的在过滤器表面配置有作为支撑材料的树脂层的膜过滤器也有市售。另外，可以使用埋入有金属或纤维作为过滤器的芯材的过滤器。通过使用这样的具有经强化的结构的过滤器，则可以使用更低频率的超声波，可以进一步改善再生率等。
从上述观点出发，在过滤器不具有支撑材料时或未进行特别补强时，优选照射稍高频率的超声波。具体地，优选使用频率为50kHz以上的超声波，更优选使用频率为100kHz以上的超声波。
超声波，通常由与配置了过滤器的过滤器壳体内或过滤器滤筒相邻地设置的超声波振动器照射。超声波振动器可以配置于任意位置，只要在过滤时或过滤后能对过滤器照射超声波即可。然而，超声波振动器的位置优选在过滤器壳体内的侧面或底部、或过滤器滤筒的外侧面，更优选距过滤器更近的侧面。进而，优选调节超声波振动器的数量及位置，以使对过滤器照射超声波均匀地进行。通常在超声波振动器上连接有超声波发信号器，由其控制超声波的频率等。
另外，为了防止堵塞、或从过滤器除去杂质，超声波的输出功率较高的优良，但另一方面从防止损坏过滤器出发，优选为规定值以下。从这样的观点出发，超声波的输出功率优选为0.1~3.0W/cm2。另外，超声波的照射时间根据各种条件而变化，但通常优选设为5分钟以上，更优选设为1~5小时。
另外，在过滤时，照射的超声波的频率可以恒定，也可以调制。通常，超声波的频率较低则过滤器清洗性优异，但频率低时由超声波的入射波与反射波产生的驻波的声压变化间隔变长，存在清洗中易于发生不均的倾向。因此，通过使超声波的频率例如相对于中心值调制±5%，可以得到消除清洗不均的效果，故而优选。
另外，也可以在清洗液中并用使堵塞物质溶解的药液或药剂。对于使用的药液或药剂，根据应除去物质的种类而应使用的不同，只要使用含有这样的药剂的清洗液就能够将应除去物质溶解而除去，因此可以得到提高清洗力的效果。
应除去的液体为有机物时，药剂可以使用氧化剂，具体地，可以使用过氧化氢、过硫酸盐、次氯酸盐、氯酸盐及过硫酸盐等。其中，优选使用过氧化氢。
应除去物质为金属时，药剂中除了氧化剂之外，可以使用添加了由有机酸或无机酸构成的酸的药剂，优选可以使用硝酸、硫酸、盐酸、磷酸、硼酸等无机酸，更优选可以使用过氧化氢与硫酸或过氧化氢与盐酸。
应除去物质为二氧化硅磨粒时，药剂可以使用碱性化合物，具体地，可以使用碱金属的氢氧化物或氨、胺或季铵氢氧化物。其中优选使用氢氧化钾。使用上述碱性化合物时，为了更有效地再生过滤器，优选使浓度为0.1%以上，更优选为5%以上。然而，由于碱性化合物的5浓度高时则成为过滤装置腐蚀等的原因，因此通常应设为20%以下、优选为10%以下。
另外，清洗液的pH优选为8以上。清洗液的温度没有特别限定，根据使用的过滤器，若温度过高则有时过滤器本身会破损。另一方面，清洗液的温度低时，由于不能有效地溶解和除去应除去的可溶成分，因此应当避免温度过低。从上述观点出发，清洗液的温度优选设为20~80℃，更优选设为40~60℃。
过滤设备
如下所述，使用附图说明用于通过本发明所述的过滤方法从液体中除去杂质的设备。需要说明的是，该过滤设备只表示本发明所述的过滤方法的一例，本发明并不限定于此。
图1是表示可使用本发明所述过滤方法的一例过滤设备的图。
蓄积过滤前的液体的槽6经由泵4A而通过配管与过滤器滤筒2连接。在泵4A与过滤器滤筒2之间设有三向阀9A。
在过滤器滤筒2内，配置有树脂制介质过滤器1，过滤器滤筒所设的2个液体出入口中，从一者导入至过滤器滤筒2内的液体通过该树脂制介质过滤器，由另一者排出至过滤器滤筒外。另外，在过滤器滤筒2内配置有超声波振动器3。该超声波振动器3，由超声波发信号器(未图示)控制振动。
从过滤器滤筒2排出的液体，经由三向阀9B及9C而与过滤后槽7连接。在三向阀9B及9C分支的配管与泵4B连接。
在过滤蓄积于过滤前槽6中的液体时，液体如下所述流动。首先，将蓄积于过滤前槽6中的液体通过泵4A抽出并导入至过滤器滤筒2。此时，三向阀9A被设定为液体由泵4A流动至过滤器滤筒2。被导入至过滤器滤筒2的液体，由树脂制介质过滤器1过滤，经由配管而被排出至过滤后槽7。此时，三向阀9B和9C被设定为与过滤器滤筒2和过滤后槽7直接相连。此时液体的流动如图1中的黑箭头所示。
此时，在液体被过滤器过滤时或过滤后，由超声波振动器3对过滤器1照射超声波。通过该超声波预防过滤器的堵塞、或使堵塞的过滤器再生。
在过滤时照射超声波时，在液体通过过滤器期间，可以连续地照射，也可以间断地照射。如上所述通过一边照射超声波一边进行过滤，过滤器的堵塞得到预防，可以延长连续运转时间。
另一方面，在过滤后照射超声波时，目的是在利用过滤器的液体过滤结束后对过滤器进行清洗或再生。因此，通常是从完全停止送液开始，根据需要从用清洗液充满过滤器滤筒开始，进行超声波照射。另外，也可以将过滤器从过滤设备拆下后进行超声波照射。上述情况下，由于需要对过滤设备进行过滤器的拆下或再安装，因而在操作效率上变得不利。因此，通常优选在配置于过滤器滤筒内的状态下进行再生。
另外，为了提高操作效率和再生率，还优选暂时中断过滤，进行逆洗操作，并在此时照射超声波。所谓逆洗操作是指通过向着与过滤时相反的方向输送液体来清洗过滤器。
如下所述，使用图1对一例逆洗操作进行说明。
将蓄积于过滤后槽7中的液体用泵4B抽出，向着与过滤时相反的方向将液体导入至过滤器滤筒2。此时，三向阀9B和9C设定为从过滤后槽7经由泵4B而与过滤器滤筒2连接。
过滤后的液体以相反方向通过过滤器，此时通过照射超声波可以有效地消除过滤器的堵塞。并且，从过滤器滤筒2流出的液体通过三向阀9A，被排出系统外。此时，三向阀9A被设定为从过滤器滤筒流出的液体被排出至系统外。此时液体的流动如图1中白箭头所示。需要说明的是，反方向流动的液体无需为过滤后的液体，也可以流动水等。
需要说明的是，也可以在过滤时以及过滤后均照射超声波。
如上所述通过照射超声波，液体中的杂质被有效地除去，但该杂质堆积于过滤器滤筒2内。从过滤效率的改善以及过滤器寿命延长的观点出发，优选除去这样的堆积物。为了除去这样的堆积物，优选在过滤器滤筒2设置吹洗线路8A和8B。
另外，由于超声波的照射，过滤器滤筒的温度有上升的倾向。特别是连续照射超声波时，有温度上升较大的倾向。为了防止这样的连过滤器滤筒的温度上升、进行长期稳定的过滤操作，过滤器滤筒2上还优选设置冷却装置。
需要说明的是，比如研磨用组合物的微粒分散物有时会随时间而劣化。因此，蓄积于过滤后槽的液体会劣化，例如粗大粒子数目有时会增大。上述情况下，可以设置用于从过滤后槽7向过滤前槽6输送液体的、具有泵4C的配管。
以上，说明了一边进行过滤器的清洗一边进行过滤的方法。此处，如上所述，在将过滤器安装于过滤装置上的状态下，一边连续地过滤一边清洗过滤器，在操作效率上优选。但是，另一方面，在进行不同液体的过滤时，由于不能连续地将它们过滤，故需要暂时停止过滤操作。此时，由于可以在对过滤对象液体进行切换之际的同时更换过滤器，因此操作效率上的损失少。另外，在一边清洗过滤器一边进行连续过滤时，变得需要如上所述的用于逆洗的设备，而在拆下过滤器进行清洗时无需这样的设备。因此，拆下过滤器进行清洗有时有利。如上所述拆下过滤器将过滤器再生时，优选使用别的过滤器再生装置。这样的过滤器再生装置的一实施方式的示意图如图2和图3所示。图2是从侧面观察的示意图，图3是清洗槽的平面示意图。
该过滤器再生装置形成有清洗槽(内槽)210与冷却槽(外槽)211的双重结构。上述槽之间填满了温度控制用介质213。该介质用于调节清洗槽210中的清洗液的温度，通过温度控制装置(未图示)控制温度。清洗槽210中配置有过滤器旋转底板207。该底板用于固定要清洗的过滤器206。
用于清洗过滤器的清洗液213储存于清洗液储存槽201，通过泵203，经由用于除去清洗液中浮游的不溶成分等的清洗液过滤用过滤器204、流量计205，而被导入至要进行再生的树脂制介质过滤器206中。导入至过滤器中的清洗液，透过过滤器的过滤面，流出至清洗槽210中，过滤器被浸渍在清洗液中。本发明所述的过滤器再生装置可以在此时通过超声波发生装置208照射频率为30MHz以上的超声波。通过该超声波的照射，过滤器的再生可以高效地进行。如此进行，将附着于过滤器的不溶性成分，例如二氧化硅粒子等排出至清洗槽中210中，过滤器得到再生。
排出至清洗槽中的清洗液，经由配管而被回收至清洗液储存槽中，而被用于进一步再生。此时，清洗液储存槽中优选设置温度控制装置202以控制温度。需要说明的是，泵、清洗液过滤用过滤器、流量计等的连接顺序或个数没有特别限定，根据需要可以以任意的順序连接。
本发明所述的过滤器再生装置，如图3所示，可以在过滤器旋转底板207上同时固定多个过滤器。通过对多个过滤器同时进行处理，可以更加效率良好地实施过滤器再生。进一步地，也可以通过使过滤器旋转底板旋转，而对多个过滤器均匀地照射超声波。在上述情况下，旋转底板207的旋转也可以不是恒定方向，而使其反转。进一步地，通过使过滤器206分别旋转，可以对各过滤器的任意部分均匀地照射超声波。如此，通过结合旋转底板的旋转即公转与各过滤器的旋转即自转，可以实现更均匀且更效率良好的过滤器再生。
此处所使用的超声波发生装置208，只要能够照射30kHz以上的超声波即可，没有特别限定，但优选为能够根据施加的电能而调节超声波的超声波振动器。另外，如上所述，由于优选使超声波的频率发生变化，因而还可以使之为带有调制功能的超声波振动器。进而，为了向要进行再生的过滤器均匀地照射超声波，还可以配置多个超声波发生装置。特别是固定有多个要进行再生的过滤器时，优选配置为向各过滤器均匀地照射超声波。此时，优选将超声波发生装置的位置也适当地调整，使其向过滤器均匀地照射超声波。另外，还优选配置为向被固定的各过滤器的任意部分均匀地照射超声波。
另外，图2中表示向使用后的过滤器的内侧供给清洗液，而向外侧透过的过滤器再生装置，但也可以使其向相反方向透过，此外也可以使清洗时的清洗液的透过方向相反。需要说明的是，使清洗液的透過方向为与将过滤器用于过滤时的方向为相反方向的再生效率更高。
如下所述，使用各例对本发明进行说明。
实施例1~11和比较例1~4
作为过滤对象的液体，准备以40重量%的浓度含有通过BET法测定得到的平均粒径为50nm的硅胶的分散液。另一方面，将表1所记载的盛装于总长约50mm的树脂滤筒中的管状膜过滤器(过滤器尺寸总长约50mm；外径约70mm、内径25~30mm)设置于过滤装置，使用隔膜泵以送气压力0.25Mpa进行过滤。继续过滤直至因堵塞而不能过滤为止，测定已过滤的分散液的体积（A）。
接着，对使用过的过滤器进行再生处理。向结束过滤的过滤器中，以与过滤时的相反方向通入5L纯水，然后拆下过滤器，将过滤器放入超声波装置的浴槽内盛满水，以输出功率0.7W/cm2连续照射5分钟超声波。超声波的频率如表1所示。
此时所用超声波发生装置如下所示：
26kHz PHENIX II(商品名、株式会社カイジョー制)
38kHz PHENIX FM(商品名、株式会社カイジョー制)
50kHz CLIMPULSE H(商品名、株式会社カイジョー制)
78kHz PHENIX LEGEND(商品名、株式会社カイジョー制)
100kHz PHENIX LEGEND(商品名、株式会社カイジョー制)
200kHz ULTRA GENERATION(商品名、株式会社サン电子制)
950kHz HI MEGASONIC(商品名、株式会社カイジョー制) 。
在实施例9中，在超声波照射后，进一步对过滤器进行以与过滤时相反的方向通入5L纯水的逆洗清洗。另外，在比较例3和4中虽然进行了与实施例9相同的逆洗清洗，但没有进行超声波的照射。
再生处理结束后，将过滤器再度设置于过滤装置，并再度过滤硅胶分散液。继续过滤直至因堵塞而不能过滤为止，测定已过滤的分散液的体积(B)。
如上所述测定再生处理前后的可过滤量，将其比率B/A作为过滤器再生率。
另外，过滤精度如下定义。
在再生处理前后，通过个数计数装置(パーティクルサイジングシステム社制、Accusizer780APS)测定各过滤的分散液中所含的粒径为0.56μm以上的粗大粒子的个数，以如下的判断标准进行评价：
再生处理前后的粗大粒子的个数相同则为良
以再生前的粗大粒子数为基准，再生后的粗大粒子数为0.9以上则为良减
以再生前的粗大粒子数为基准，再生后的粗大粒子数不足0.9则为不良。
进而，对金属杂质进行如下评价：
使用电感耦合等离子体质谱仪 (アジレント?テクノロジー社制 HP4500型(商品名)) 作为测定仪器，当Na、Al、K、Ca、Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag以及Pb的金属分别为500ppb以下则为良，超过的情况则为不良。
所得结果如表1所示。
表1
由表1可知，当超声波的频率低于本发明中的特定范围时，过滤器破损而不能再利用(比较例1)。
使用聚醚砜制的过滤器时，虽可确认仅照射超声波的再生处理(实施例6)有再生不充分的倾向，但追加逆洗清洗时(实施例7)则可充分再生。
实施例12
使用与实施例1相同的过滤装置以及过滤器，一边照射38kHz的超声波一边进行过滤实验。相比于实施例1，直至过滤器发生堵塞的时间延长至1.5倍。另外，过滤器再生率和过滤精度与实施例1的情况相同。
实施例13和14
作为过滤对象的液体，准备以20重量%的浓度含有以BET法测定得到的平均粒径为35nm(以光散射法测定得到的平均粒径为70nm)的硅胶的分散液。另一方面，将盛装于总长约50mm的树脂滤筒中的开孔0.2μm的尼龙制膜过滤器(过滤器尺寸总长约50mm；外径约70mm、内径25~30mm)设置于过滤装置，使用隔膜泵以送气压力0.25Mpa进行过滤。过滤直至因堵塞而不能过滤为止后，通过如图2所示的过滤器再生装置进行过滤器的再生。在使照射的超声波的频率恒定为38kHz的条件下进行时(实施例13)的再生率为42%，但在将频率以±5%调制时(实施例14)的再生率为55%，进一步得到改善。
实施例15~18
在进行与实施例13相同的过滤后重复进行3次再生，测定滤器再生率的变化。清洗液使用纯水、0.1%KOH水溶液、0.2%KOH水溶液、2.0%KOH水溶液。所得的结果如表2所示。
表2
实施例19
作为过滤对象的液体，准备以25重量%的浓度含有以BET法测定的平均粒径为35nm(以光散射法测定的平均粒径为150nm)的蒸汽沉积二氧化硅、且用氢氧化钾调节pH为11.0的水性分散液。另一方面，将盛装于总长约50mm的树脂滤筒中的开孔1μm的聚丙烯制深层过滤器(过滤器尺寸总长约50mm；外径约70mm、内径25~30mm)设置于过滤装置，使用隔膜泵以送气压力0.25Mpa进行过滤。过滤直至因堵塞而不能过滤为止后，将过滤后的过滤器用温度不同的清洗液进行再生，评价再生率。温度为20℃时，再生率为75%，但当清洗液的温度设为40℃和50℃时，再生率变为82%和84%。需要说明的是，清洗液温度超过60℃时，有时过滤器会破损。
符号说明
1 树脂制介质过滤器
2 过滤器滤筒
3 超声波振动器
4A、4B 送液泵
6 过滤前槽
7 过滤后槽
8A、8B 吹洗线路
201 清洗液储存槽
202 202
203 泵
204 清洗液过滤用过滤器
205 流量计
206 树脂制介质过滤器
207 过滤器旋转底板
208 超声波发生装置
210 清洗槽
211 冷却槽
212 清洗液
213 温度控制用介质
Claims (20)
1.过滤方法，其是使用树脂制介质过滤器过滤液体的方法，其特征在于，包括在过滤时或过滤结束后对所述过滤器照射频率30kHz以上的超声波。
2.根据权利要求1所述的过滤方法，包括将过滤使用后的所述过滤器移置于别的再生装置，并对所述过滤器进行超声波照射从而将过滤器再生。
3.根据权利要求1或2所述的过滤方法，所述树脂制介质过滤器为膜过滤器。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的过滤方法，所述膜过滤器的形状为滤筒状。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的过滤方法，所述树脂制膜过滤器的材质为选自由尼龙、聚碳酸酯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚砜、聚醚砜、以及纤维素构成的组中的至少1种以上。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的过滤方法，所述过滤器的表面设置有包含网孔状树脂层的支撑材料。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的过滤方法，超声波的输出功率为0.1~ 3.0W/cm2。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的过滤方法，包括在过滤后使液体以与过滤时相反的方向透过过滤器而进行清洗的工序。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的过滤方法，所述液体为含有微粒的分散液。
10.研磨用组合物的纯化方法，其特征在于，包括使用权利要求1~9中任一项所述的过滤方法对研磨用组合物进行过滤。
11.介质过滤器的再生方法，其特征在于，包括对用于从溶剂中分散有不溶微粒成分的分散液或分散物中除去微粒成分的过滤中使用的、使用后的树脂制介质过滤器照射频率30kHz以上的超声波。
12.根据权利要求11所述的再生方法，超声波的输出功率为0.1~3.0W/cm2。
13.根据权利要求11或12所述的再生方法，包括相对于使用后的树脂制介质过滤器，使液体以与使用时相反的方向透过而进行清洗。
14.过滤器再生装置，其特征在于，具备超声波发生装置，所述超声波发生装置能对浸渍于清洗液中的使用后的树脂制介质过滤器照射频率30kHz以上的超声波。
15.根据权利要求14所述的过滤器再生装置，所述超声波发生装置为具有频率调制功能的超声波振动器。
16.根据权利要求14或15所述的过滤器再生装置，其在适当的位置具有使所述过滤器再生装置内的声压保持均一所需程度的个数的超声波振动器。
17.根据权利要求14~16中任一项所述的过滤器再生装置，进一步具有一边照射超声波一边使树脂制介质过滤器自转或公转的功能。
18.根据权利要求14~17中任一项所述的过滤器再生装置，进一步具有相对于所述介质过滤器，使所述清洗液以与使用時相反的方向透过的功能。
19.根据权利要求14~18中任一项所述的过滤器再生装置，进一步具有控制所述清洗液的温度的机构。
20.根据权利要求14~19中任一项所述的过滤器再生装置，可以同时装填多个树脂制介质过滤器，且可将装填的多个树脂制介质过滤器同时或依次再生。
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