CN102084268B - 反射膜用组合物、反射膜及x射线检测器 - Google Patents

反射膜用组合物、反射膜及x射线检测器 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种反射膜用组合物，其特征在于，包含聚乙烯醇缩醛树脂、环氧化植物油、溶剂、偶联剂及氧化钛。

Description

反射膜用组合物、反射膜及X射线检测器
技术领域
本发明涉及反射膜用组合物、反射膜及X射线检测器。
背景技术
作为新世代X射线诊断用检测器，正在开发使用有源矩阵的平面检测器。在这样的平面检测器中，通过检测照射的X射线，将X射线影像或实时的X射线图像作为数字信号输出。
具体而言，将X射线通过闪烁器层转换为荧光，将该荧光用非晶硅(a-Si)光电二极管、或CCD(Charge Coupled Device)等的光电转换元件转换为信号电荷，由此获得图像。
在此，为了提高析像度特性，已知通过切割等在闪烁器层上形成沟槽的技术、及通过利用蒸镀法的堆积将闪烁器层形成柱状结构的技术。
另外，为了提高来自闪烁器层的荧光的利用效率使灵敏度特性提高，已知在闪烁器层上形成反射膜，将与光电转换元件侧相反侧发出的荧光反射，使到达光电转换元件侧的光增大的技术(例如参照专利文献1及2)。
作为这样的反射膜的形成方法，一般已知将银合金、铝等的荧光反射率高的金属在闪烁器层上进行成膜的方法、或将由氧化钛等的光散射性物质和粘结剂树脂与溶剂组成的漫反射性材料涂布在闪烁器层上的方法等。
但是，在涂布上述的漫反射性材料的方法中，由于涂布后的溶剂的除去，反射膜收缩，在基板上产生应力。其结果，恐怕引起基板的弯曲、闪烁器层及反射膜从基板的剥离，亮度及析像度降低。由于该倾向为基板的大小越大则越显著出现的倾向，因此，在目前的方法，难以应对大型的基板。
另外，在上述的涂布漫反射性材料的方法中，由于在氧化钛等的光散射性物质的间隙填充粘结剂树脂，具有高折射率的光散射物质的光散射效果大幅降低。即，例如，由于相对于由氧化钛(折射率2.7)和大气(折射率1.0)的折射率差引起的界面的折射角的大小，氧化钛(折射率2.7)和粘结剂树脂(折射率1.6前后)的折射率差小，因此，每一次的界面的折射角变小。利用光散射体的反射，由于光散射体和周围物质的界面反射的重复，将光的前进方向随机改变方向而发挥漫反射体的作用，界面的折射角的降低，将光的前进方向随机改变防线之前的必要的折射次数增加。即，意思为使从闪烁器发出的荧光同样地改变方向需要绕远。该绕远对从闪烁器发出的荧光在反射膜的膜厚方向和膜面方向的扩展两方面产生影响。其结果，与由于像素间的干扰的增大所导致的析像度降低、增强在反射膜内部的从闪烁器发出的荧光的衰减相关，也引起亮度降低。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特许第3077941号公报
专利文献2：特许第3405706号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明是为了解决上述课题而完成的发明。即、目的在于提供一种可以抑制被反射膜形成构件的弯曲及从被反射膜形构件的剥离的反射膜用组合物及反射膜。另外，目的还在于提供一种可以抑制亮度及析像度的降低的X射线检测器。
用于解决课题的手段
根据本发明的第一方式，提供一种反射膜用组合物，其特征在于，其含有聚乙烯醇缩醛树脂、环氧化植物油、溶剂、偶联剂及氧化钛。
根据本发明的其它方式，提供一种反射膜，其特征在于，其为使用上述反射用组合物而形成的。
根据本发明的其它方式，提供一种X射线检测器，其特征在于，其具备：基板、在上述基板上形成的将入射的光转换为信号电荷的光电转换元件、在上述光电转换元件上形成的将入射的X射线转换为荧光的闪烁器层、在上述闪烁器层上使用上述反射膜用组合物形成的将从上述闪烁器层发出的荧光进行反射的反射膜。
根据利用本发明的第一方式的反射膜用组合物，由于含有环氧化植物油，因此可以使反射膜的弹性模量降低。由此，将该反射膜用组合物涂布在被反射膜形成构件上，可以缓和除去溶剂时产生的被反射膜形成构件的应力。由此，可以抑制被反射膜形成构件的弯曲及反射膜从被反射膜形成构件的剥离。
根据利用本发明的其它方式的反射膜，由于使用上述反射膜用组合物形成反射膜，因此可以抑制被反射膜形成构件的弯曲及反射膜从被反射膜形成构件的剥离。
根据利用本发明的其它方式的X射线检测器，由于使用上述反射膜用组合物而形成反射膜，因此可以抑制基板的弯曲、闪烁器层的剥离。由此，可以抑制亮度及析像度的降低。另外，可以使闪烁器层的防湿性及表面平滑性提高。
附图说明
图1表示第2实施方式涉及的X射线检测器的构成图。
图2表示第2实施方式涉及的X射线检测器的纵剖面图。
具体实施方式
(第1实施方式)
以下，对于本发明的第1实施方式进行说明。本实施方式中的反射膜用组合物，主要由聚乙烯醇缩醛树脂、环氧化植物油、溶剂、偶联剂及氧化钛等构成。
聚乙烯醇缩醛树脂
作为聚乙烯醇缩醛树脂，例如可以举出：聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛树脂、聚乙烯醇缩乙醛(ポリビニルアセトアセタ一ル)树脂、聚乙烯醇缩丙醛(ポリビニルプロピアナ一ル)树脂、聚乙烯醇缩己醛(ポリビニルヘキシラ一ル)树脂等。其中，从耐水性、成膜性的方面考虑，聚乙烯醇缩丁醛树脂优异。另外，聚乙烯醇缩丁醛树脂在涂膜上难以产生裂缝、在可以形成高品质的反射膜方面也优异。
作为聚乙烯醇缩丁醛树脂，只要为通过在酸催化的基础上在聚乙烯醇中加入丁醛而得到的聚合物，就可以使用任意的树脂。另外，也可以使用与醋酸乙烯酯、乙烯醇的共聚型的树脂。
作为聚乙烯醇缩丁醛树脂的具体例子，可以举出：エスレツクBL-1、BL-1H、BL-2、BL-5、BL-10、BL-S、BL-SH、BX-10、BX-L、BM-1、BM-2、BM-5、BM-S、BM-SH、BH-3、BH-6、BH-S、BX-1、BX-3、BX-5、KS-10、KS-1、KS-3、KS-5(以上为商品名：积水化学工业(株)社制)等，可以从与环氧树脂的相容性、树脂粘度的方面考虑进行适当选择。
聚乙烯醇缩丁醛树脂中，从耐裂缝性、成膜性的方面考虑，优选聚乙烯醇缩丁醛树脂的重均分子量为3×104以上的树脂。优选重均分子量为3×104以上是因为不足该数值时，成膜后的剥离性及耐裂缝性降低。
聚乙烯醇缩醛树脂优选在反射膜用组合物中含有1～50重量％，特别优选含有5～30重量％。优选该范围是因为不足1重量％时、成膜性降低、进而成膜后的剥离性及耐裂缝性也显著降低，另外是因为超过50重量％时、氧化钛的配合量减少，作为反射膜的亮度及析像度降低。
环氧化植物油
作为环氧化植物油，优选将结构链中的饱和双键进行内部环氧化了的环氧化植物油。具体而言，特别优选环氧化亚麻籽油、环氧桐油、环氧大豆油，尤其是从耐热性、耐水性的方面考虑，优选环氧化亚麻籽油。
环氧化植物油优选在反射膜用组合物中含有0.5～30重量％，特别优选含有1～20重量％。优选该范围是因为不足0.5重量％时、成膜后的剥离性及耐裂缝性降低，另外是因为超过30重量％时、反射膜的强度降低、且多发生反射膜表面的外观劣化。
另外，考虑到被反射膜形成构件的弯曲，环氧化亚麻籽油优选相对于聚乙烯醇缩醛树脂具有30重量％以上的改性率，特别优选具有10～70重量％的改性率。
环氧化亚麻籽油优选环氧乙烷氧浓度为5％以上，特别优选为6～10％。优选环氧乙烷氧浓度为5％以上是因为不足该数值时、恐怕结构链中的双键残留、发生室温下的氧交联反应、导致储存稳定性的降低。
溶剂
溶剂只要为将聚乙烯醇缩醛树脂、环氧化植物油均匀溶解、使其液状化的溶剂，就可以使用醇系、酮系、溶纤剂系、酯系、酰胺系、芳香族系、醚系等任意的溶剂，其中，为了极力抑制后述的由闪烁器层的水分导致的劣化，特别优选非水类溶剂。具体而言，特别优选例如环己酮、甲基环己酮、甲苯、二甲苯等，另外也可以混合2种以上的溶剂使用。需要说明的是，可以从成膜性、作业性的方面考虑进行适当的选择来使用。
偶联剂
作为偶联剂，例如可以举出环氧硅烷偶联剂。作为环氧硅烷偶联剂，例如可以举出：2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基(二甲氧基)甲基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基缔二甲氧基硅烷、二乙氧基(3-缩水甘油氧基丙基)甲基硅烷等。
氧化钛
氧化钛是为了赋予光的反射性能的物质。作为氧化钛的结晶结构，可以使用金红石型、锐钛矿型的任一种，但从与树脂的折射率的比率大、可实现高亮度的方面考虑，优选金红石型。
作为氧化钛，具体可以举出例如用盐酸法制造的CR-50、CR-50-2、CR-57、CR-80、CR-90、CR-93、CR-95、CR-97、CR-60-2、CR-63、CR-67、CR-58、CR-58-2、CR-85，用硫酸法制造的R-820、R-830、R-930、R-550、R-630、R-680、R-670、R-580、R-780、R-780-2、R-850、R-855、A-100、A-220、W-10(以上为商品名：石原产业(株)社制)等。另外，作为氧化钛，特别优选为了使与聚合物的亲和性、分散性提高的、为了抑制聚合物的劣化的用Al、Si等的氧化物进行表面处理了的氧化钛。
氧化钛优选在反射膜用组合物中含有50～98重量％，特别优选含有70～95重量％。优选该范围是因为不足50重量％时、作为反射膜的亮度及析像度降低，另外是因为超过98重量％时、成膜时的作业性显著降低，与基板的粘接性降低、反射膜容易脱落。
在使用氧化钛等的光散射性粒子而形成反射膜的情况下，由于光散射性粒子的折射率与周边的折射率的比率越大各粒子所产生的光散射角变得越大，因此即使在小区域也容易得到多个光散射性粒子所产生的反射效果。另外，由于光散射体粒子的粒径越小单位体积内填充的光散射性粒子的数目越多，因此容易在小区域得到反射效果。但是，光散射性粒子的粒径变小至相对荧光波长大约1/10左右以下时，由于折射荧光的效果降低，因此为了在更小区域确保反射效果，期望氧化钛的平均粒径为荧光波长的10倍～1/10左右。具体而言，例如优选氧化钛的平均粒径为5μm以下。需要说明的是，“平均粒径”为基于利用电子显微镜的单一粒径的测定法的值。
其它的添加剂
除了上述成分以外，为了降低产生的应力，以降低本组合物的弹性模量为目的，还可以添加热性热塑性树脂、橡胶成分、各种低聚物等。
作为热塑性树脂，例如可以举出聚酰胺树脂、芳香族聚酯树脂、苯氧基树脂、MBS树脂、ABS树脂等。另外，可以通过硅油、有机硅树脂、有机硅橡胶、氟橡胶等使其改性。另外，也可以添加各种塑料粉末、各种工程塑料粉末等，赋予低应力性。作为赋予低应力的成分的最大粒子尺寸，优选10μm以下，特别优选5μm以下。
另外，为了维持反射膜的形状及提高反射膜的性能，可以使用X射线吸收小的微细的无机填充剂。具体而言，例如优选二氧化硅填充剂，特别优选40nm以下的二氧化硅。作为具体例子，可以举出：アエロジル130、アエロジル200、アエロジル200V、アエロジル200CF、アエロジル200FAD、アエロジル300、アエロジル300CF、アエロジル380、アエロジルR972、アエロジルR972V、アエロジルR972CF、アエロジルR974、アエロジルR202、アエロジルR805、アエロジルR812、アエロジルR812S、アエロジルOX50、アエロジルTT600、アエロジルMOX80、アエロジルMOX170、アエロジルCOK84、アエロジルRX200、アエロジルRY200(以上为商品名：日本アエロジル(株)社制)等。
另外，为了反射膜的耐裂缝性的增强效果，也可以并用纤维状的填充剂。作为纤维状的填充剂，除二氧化钛、硼酸铝、碳化硅、氮化硅、钛酸钾、碱性镁、氧化锌、石墨、氧化镁、硫酸钙、硼酸镁、二硼化钛、α-氧化铝、温石棉、硅灰石等的晶须类；以及E玻璃纤维、二氧化硅氧化铝纤维、二氧化硅玻璃纤维等的非晶质纤维以外，还可以举出：チラノ纤维、碳化硅纤维、氧化锆纤维、γ-氧化铝纤维、α-氧化铝纤维、PAN系碳纤维、沥青系碳纤维等的结晶性纤维等。作为这些纤维状的填充材料，从涂膜的均匀性的方面考虑，优选平均纤维直径为5μm以下、最大纤维长为10μm以下的填充材料。
进而，还可以配合用于提高反射膜对被反射膜形成构件的粘接性的增粘剂或用于提高反射膜性能的表面活性剂、消泡剂。另外，作为粘度调节剂，也可以添加反应型低分子环氧树脂等。
本实施方式的反射膜用组合物例如可以如下制作。首先，量取规定量的溶剂放入混合容器中。然后，在该混合容器中投入树脂成分的聚乙烯醇缩醛树脂及环氧化植物油，使用溶剂均匀加热使其溶解。
接着，投入氧化钛、偶联剂，使用三辊磨、球磨机、研磨搅拌机、均化器、自转公转式混合装置、万能混合机、挤出机等与树脂成分均匀混合。由此，可以制作本实施方式的反射用组合物。
制作的反射膜用组合物，通过例如利用分配器的区域涂布、利用丝网印刷法的涂布、利用毛刷的涂布等通常使用的涂布方法，涂布在被反射膜形构件上，然后通过在常温下放置或利用干燥炉的干燥来除去溶剂。由此，形成反射膜。
根据本实施方式，由于反射膜用组合物含有环氧化植物油，因此可以降低反射膜的弹性模量。由此，即使将该反射膜用组合物涂布在基板等的被反射膜形成构件上、除去溶剂的情况下，也可以缓和被反射膜形成构件的应力。因此，可以抑制被反射膜形成构件的弯曲及反射膜从被反射膜形成构件的剥离。
另外，在将反射膜用组合物作为X射线检测器的反射膜使用的情况下，由于可以提高与基板的粘接性，因此可以抑制裂缝的产生、大幅提高提高闪烁器层的耐湿性。
根据本实施方式，可以提供一种反射膜的性能、密合性及储存稳定性优异的反射膜用组合物。
需要说明的是，本实施方式的反射膜用组合物，如第2实施方式所示，可以用于X射线检测器的反射膜，但如果是作为反射膜的用途，也可以用于X射线检测器的反射膜以外的反射膜。
(第2实施方式)
以下，一边参考附图一边说明本发明的第2实施方式。本实施方式中，对于将在第1实施方式中说明的反射膜用组合物用于X射线检测器的反射膜的例子进行说明。图1是第2实施方式涉及的X射线检测器的示意性构成图，图2是第2实施方式涉及的X射线检测器的纵剖面图。
图1及图2所示的X射线检测器1，为检测X射线图像的X射线平面传感器，例如可以用于一般的医疗用途等。X射线检测器1，具备阵列基板2。阵列基板2为有源矩阵TFT阵列。
阵列基板2具备具有透光性的绝缘基板即玻璃基板3。在玻璃基板3的表面上，矩阵状地配置有用于检测X射线的大致矩形状的多个检测元件阵列部4。检测元件阵列部4主要由作为将入射的光转换为信号电荷的大致L字平板状的光电转换元件的光电二极管5和作为开关元件发挥作用的薄膜晶体管(TFT)6构成。
光电二极管5以非晶硅(a-Si)的pn二极管结构或pin二极管结构形成于每个像素。光电二极管5与薄膜晶体管6电连接。
薄膜晶体管6的至少一部分通过作为具有结晶性的半导体材料即非晶质半导体的非晶硅构成。进而，这些各薄膜晶体管6积蓄及放出光电二极管5产生的电荷。薄膜晶体管6分别具备栅极7、源极8及漏极9。
在玻璃基板3上，通过多个检测元件阵列部4形成结构分别相同的多个像素11。各像素11分别在横向即行方向及纵向即列方向以规定的间隔配置成二维状。各像素11主要由光电二极管5和薄膜晶体管6构成。
在玻璃基板3的背面侧，安装控制各薄膜晶体管6的动作状态、例如各薄膜晶体管6的开/关的高速信号处理部11。高速信号处理部11作为用于控制信号的读取、或对读取的信号进行处理的信号处理电路的线路驱动器发挥作用。
在高速信号处理部11上电连接多个控制线12的一端。控制线12用于控制薄膜晶体管6的开/关。各控制线12沿玻璃基板3的行方向配线，设置在玻璃基板3上的各像素11间。另外，各控制线12分别与构成相同的行的各像素11的薄膜晶体管6的栅极7电连接。
另外，在高速信号处理部11上电连接多个数据线13的一端。数据线13用于从构成相同的列的像素11的薄膜晶体管6接收图像数据信号。各数据线13沿玻璃基板3的列方向配线，设置在玻璃基板3上的各像素11间。另外，各数据线13分别与构成相同的列的各像素11的薄膜晶体管6的源极8电连接。
进而，在高速信号处理部11上电连接数字图像传送部14。数字图像传送部14以向阵列基板2的外侧导出的状态安装。
在玻璃基板3上形成有将入射的X射线转换为荧光的闪烁器层15。闪烁器层15为具有多个柱状部的柱状结构。具体而言，例如可以使用碘化铯(CsI)和铊(Tl)或碘化钠(NaI)和铊(Tl)等通过真空蒸镀法堆积在玻璃基板3上而形成柱状部。更具体而言，闪烁器层15可以由膜厚约600μm且柱状部的粗度在最表面为8～12μm左右的CsI和Tl的蒸镀膜构成。
另外，也可以将硫氧化钆(Gd2O2S)荧光体粒子与粘结剂树脂混合，涂布在阵列基板2上，进行烧成或固化，通过切割形成沟槽部，由此形成柱状部。
在柱状部的间隙封入大气或防氧化用的氮气(N2)等的惰性气体。需要说明的是，也可以使该间隙为真空状态。
在闪烁器层15上形成反射膜16。反射膜16将从闪烁器层15发出到光电二极管5的相反侧的荧光进行反射，使到达光电二极管5的荧光的光量增大。
反射膜16使用在第1实施方式中说明的反射膜用组合物而形成。反射膜16的形成可通过如下进行：通过刷涂、刮刀涂布、分配器涂布、接触金属丝网印刷等的方法形成于闪烁器层15上，在常温下放置或干燥炉使其干燥。
反射膜16的膜厚优选为10～800μm。这是因为，反射膜16的膜厚不足10μm时、得不到足够的亮度及析像度，另外是因为超过800μm时，导致反射膜16的表面的平滑性及作业性降低。
闪烁器层15及反射膜16，为了抑制闪烁器层15的吸湿导致的特性劣化，通过防湿结构进行防湿。防湿结构为由(1)金属层压膜、金属箔或无机膜和有机膜的层叠片材等的防湿层或(2)玻璃板等的水蒸气阻隔性高的防湿体和配置在闪烁器层15的周边部的框体构成的防湿构件，包含覆盖闪烁器层15及反射膜16、通过密封剂粘接、密封防湿层或防湿构件的端部的结构。
本实施方式中，对于在反射膜16上形成防湿层17的例子进行说明。防湿层17可以由金属、玻璃、树脂等形成，但从加工性、防湿性能的方面考虑，优选加工成帽状的金属。这些金属中，优选X射线的吸收尽可能小的轻金属，特别是从加工性的方面考虑，优选铝及其合金等。具体而言，例如可以举出将厚度为80μm的铝合金箔加工成帽状的金属。将防湿层17加工成帽状时，优选以端部没有折皱的状态进行挤压加工。
在防湿层17的端部形成有抑制水分从防湿层17的端部浸入的密封剂18。形成密封剂18时的作业氛围特别优选湿度被调低的净化室。在密封剂18的形成中，刷涂、刮刀涂布、分配器涂布、接触金属丝网印刷等是合适的。
使密封剂18固化时优选对密封部分进行加压的同时进行UV照射或热固化。从均匀的密封性、防湿性的方面考虑，优选在该加压为0.5kgf/cm2以上、且UV照射条件为例如365nm、4J/cm2以上的条件下进行。
以下，对于X射线检测器1的操作进行说明。首先，X射线依次透过防湿层17及反射膜16而入射到闪烁器层15。入射到闪烁器层15的X射线，通过闪烁器层15转换为荧光，从闪烁器层15发出荧光。在此，光电二极管5侧发出的荧光直接入射到光电二极管5，光电二极管5侧的相反侧发出的荧光被反射膜16反射而入射到光电二极管5。
入射到光电二极管5的荧光，被转换为信号电荷，通过薄膜晶体管6每个像素单元读出，经由数据线13而输送到高速信号处理部11。然后，通过高速图像处理部11进行图像处理，输送到数字图像传送部14。
根据本实施方式，由于使用在第1实施方式中说明的反射膜用组合物而形成反射膜16，可以抑制玻璃基板3的弯曲、闪烁器层15的剥离。由此，可以抑制亮度及析像度的降低。
实施例
以下，对于实施例进行说明。本实施例中，制作各种反射膜用组合物的试样，使用所述试样进行各种试验。实施例1～10及比较例1、2的反射膜用组合物的组成示于表1。需要说明的是，表1中的数值的单位都为重量份。
[表1]
试样
(实施例1)
首先，在备有搅拌装置、且加入有环己酮(关东化学(株)社制)的烧瓶中分1/4投入聚乙烯醇缩丁醛树脂A(商品名“エスレツクBH-S”：积水化学工业(株)社制、分子量6.6×104)，以600转/分钟使其分散。接着，添加环氧化亚麻籽油A(商品名“0-180P”：ADEKA(株)社制、环氧乙烷氧浓度9.1％)，通过60℃加热混合而确认杂质，制作透明的均匀的粘结剂。进而添加金红石型的氧化钛A(商品名“CR-50”：石原产业(株)社制、平均粒径0.25μm)、偶联剂(商品名“Z-6040”：東レ·ダウコ一ニング社制、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷)，使用自转公转式混合机以自转400转/分钟、公转2000转/分钟，均匀混合3分钟。最后，通过三辊磨，以200转/分钟混合，制作实施例1的反射膜用组合物。
(实施例2、3)
通过与实施例1同样的手法制作反射膜用组合物。其中，在实施例2、3中，变更缩丁醛树脂A及环氧化亚麻籽油A的投入量。
(实施例4)
通过与实施例1同样的手法制作反射膜用组合物。其中，在实施例4中，代替环氧化亚麻籽油A而使用环氧化大豆油(商品名“0-130P”：ADEKA(株)社制、环氧乙烷氧浓度6.9％)。
(实施例5、6)
通过与实施例1同样的手法制作反射膜用组合物。其中，在实施例5、6中，代替环氧化亚麻籽油A而使用与实施例4相同的环氧化大豆油，且变更缩丁醛树脂A的投入量。
(实施例7)
通过与实施例1同样的手法制作反射膜用组合物。其中，在实施例7中，代替聚乙烯醇缩丁醛树脂A而使用聚乙烯醇缩丁醛树脂B(商品名“エスレツクBH-3”：积水化学工业(株)社制、分子量11×104)，且变更环氧化亚麻籽油A的投入量。
(实施例8)
通过与实施例1同样的手法制作反射膜用组合物。其中，在实施例8中，代替聚乙烯醇缩丁醛树脂A而使用聚乙烯醇缩丁醛树脂B、代替环氧化亚麻籽油A而使用与实施例4等相同的环氧化大豆油，且代替氧化钛A而使用金红石型的氧化钛B(商品名“CR-60”：石原产业(株)社制、平均粒径0.21μm)。
(实施例9)
通过与实施例1同样的手法制作反射膜用组合物。其中，在实施例9中，代替聚乙烯醇缩丁醛树脂A而使用聚乙烯醇缩丁醛树脂C(商品名“エスレツクBL-1”：积水化学工业(株)社制、分子量1.9×104)，且变更环氧化亚麻籽油A的投入量。
(实施例10)
通过与实施例1同样的手法制作反射膜用组合物。其中，在实施例10中，代替环氧化亚麻籽油A而使用环氧化亚麻籽油B(环氧乙烷氧浓度2％)，且变更聚乙烯醇缩丁醛树脂A的投入量。
(比较例1)
通过与实施例1同样的手法制作反射膜用组合物。其中，在比较例1中，不仅不投入环氧化亚麻籽油A、而且不投入环氧化植物油本身。另外，变更聚乙烯醇缩丁醛树脂A的投入量。
(比较例2)
通过与实施例1同样的手法制作反射膜用组合物。其中，在比较例2中，不仅不投入环氧化亚麻籽油A，而且不投入环氧化植物油本身。另外，代替聚乙烯醇缩丁醛树脂A而使用聚乙烯醇缩丁醛树脂B。
试验
(1)利用粒度计的分散性评价
依据JISK 5600，使用粒度计确认各组合物中的氧化钛的分散状态。
(2)粘度测定
使用E型粘度计(东机产业社制)，进行25℃下的各组合物的粘度测定。
(3)粒度分布测定
平均粒径通过激光衍射法测定。具体而言，通过株式会社岛津制作所制的SALD-DS21型测定装置(商品名)，以己烷分散介质的形式测定。
(4)涂膜性评价
在玻璃基板上涂布各组合物，形成涂膜，通过显微镜观察对各涂膜的表面进行观察，观察空隙的产生、有无剥离处的产生、涂膜的均匀性。
(5)横切试验
为了评价涂膜对玻璃基材的密合性，进行利用横切法的密合性试验。
(6)涂膜的压入弹性模量测定
作为涂膜的弹性模量测定，测定压入弹性模量，使用动态超微小硬度计DUH-211S(岛津制作所社制)，通过试验模式负荷-去负荷试验，算出试验力200mN下的弹性模量。
(7)涂膜的表面硬度测定
使用塑料硬度计TYPE A测定涂膜的表面硬度。
(8)基板的弯曲量测定
在硅晶片上，使用分配器在反射膜涂布区域(70mm见方)上涂布实施例及比较例的各组合物，使其干燥后，在膜厚130μm处通过表面粗糙度计タリサ一フ测定基板的弯曲。
(9)储存稳定性评价
将反射膜用组合物在25℃的状况下放置，研究达到初期粘度的2倍值时的天数。
(10)在闪烁器层上成膜后的外观观察
在玻璃基板上形成由CsI:TI构成的闪烁器层，在其上形成由实施例及比较例的各组合物构成的反射膜。然后，观察此类各样品的外观。
(11)有无闪烁器层的剥离产生
在上述(10)使用的各样品中，观察闪烁器层是否从玻璃基板侧剥离。
(12)亮度及析像度测定
在玻璃基板上形成由CsI:TI构成的闪烁器层，在其上使用实施例及比较例的各组合物形成反射膜。接着，在玻璃基板的周边使用分配器涂布密封剂，从其上覆盖厚度80μm的铝合金制的帽状物，在压力20g/cm2、UV照射条件72mW/cm2下进行固化120秒。需要说明的是，UV照射从玻璃基板侧进行。最后，在80℃进行1小时的热处理，制作仿照了X射线检测器的简易的样品。
使用这样的样品，测定亮度及析像度。亮度及析像度测定，使用以下的方法：使X射线从反射膜侧入射，使焦点从基板侧聚焦在基板和CsI:TI膜界面，通过CCD照相机测定X射线图像。
X射线的照射条件为加速电压70KV-1mA。然后，在插入软X射线除去用铝制过滤器的条件下，使用在1mm的间隔含有2对线与间隙(ライン&スペ一ス)的细的析像度图，实施表示X射线像的明暗如何清楚的指标的CTF(Contrast Transfer function)的测定，将相对于初期值的变化作为维持率。亮度为相对于作为标准的增感纸的相对亮度，析像度通过图像处理而求出析像度图像的2Lp/mm的CTF的值。
(13)可靠性试验
在17英寸的玻璃基板(商品名“コ一ニング1737”：コ一ニング社制)上形成闪烁器层，在其上使用实施例及比较例的各组合物形成反射膜。将该样品分别各制作20个，作为可靠性试验实施X射线曝光试验、冷热冲击试验、高温高湿试验。在此，测定亮度及析像度，相对于增感纸的相对亮度为2.0以下、析像度为40％以下的样品为不良品。
i)X射线曝射试验
对各样品照射25000R的X射线，由特性变化测定成为不良样品的个数。
ii)冷热冲击试验
进行在-20℃放置1小时的条件和在50℃放置1小时(室温5分钟)的条件之间来回的试验200个循环，测定成为不良样品的个数。
iii)高温高湿试验
测定在60℃、湿度90％1000小时后成为不良品的个数。
将上述试验的结果示于表2及表3。
[表2]
[表3]
从这些结果确认为，实施例的组合物的涂膜性能、密合性、储存稳定性优异、且可以抑制基板的弯曲的产生。另外，确认为，使用实施例的组合物制作的X射线检测器的亮度及析像度特性优异，即使在可靠性试验中也没有特性劣化的产生，具有优异的性能。因此，确认为，实施例的组合物与比较例的组合物相比适合作为反射膜的用途。
符号的说明
1...X射线检测器、3...玻璃基板、5...光电二极管、6...薄膜晶体管、15...闪烁器层、16...反射层。

Claims (10)

1.一种反射膜用组合物，其特征在于，含有聚乙烯醇缩醛树脂、环氧化植物油、溶剂、偶联剂及氧化钛,
所述环氧化植物油，在所述反射膜用组合物中以0.5～30重量%的范围含有，且
所述氧化钛，在所述反射膜用组合物中以50～98重量%的范围含有。
2.如权利要求1所述的反射膜用组合物，其中，所述环氧化植物油为环氧化亚麻籽油。
3.如权利要求2所述的反射膜用组合物，其中，所述环氧化亚麻籽油具有5%以上的环氧乙烷氧浓度。
4.如权利要求1所述的反射膜用组合物，其中，所述聚乙烯醇缩醛树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂。
5.如权利要求4所述的反射膜用组合物，其中，所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的重均分子量为3×104以上。
6.如权利要求1所述的反射膜用组合物，其中，所述偶联剂为环氧硅烷。
7.如权利要求1所述的反射膜用组合物，其中，所述氧化钛的平均粒径为5μm以下。
8.如权利要求1所述的反射膜用组合物，其中，所述氧化钛具有金红石型的结晶结构。
9.一种反射膜，其特征在于，是使用权利要求1所述的反射膜用组合物形成的。
10.一种X射线检测器，其特征在于，具备：
基板；
在所述基板上形成的、将入射的光转换为信号电荷的光电转换元件；
在所述光电转换元件上形成的、将入射的X射线转换为荧光的闪烁器层；
在所述闪烁器层上使用权利要求1所述的反射膜用组合物形成的、将从所述闪烁器层发出的荧光进行反射的反射膜。
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