CN102019737B - 一种水性热发泡粘合胶板 - Google Patents
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Abstract
一种环保型水性热发泡粘合胶板，不含溶剂型树脂，其结构至少包括作为底层的基材层、涂布在该基材层上的底胶层及涂布在该底胶层上的热发泡胶层，该热发泡胶层为经过反应型乳化剂改性的水性压克力乳液调配加热后会膨胀的发泡剂而成的压敏粘合剂，具有良好粘合特性；在电子或塑料组件加工过程中，该水性热发泡粘合胶板适用于供待加工的电子或塑料组件暂时贴合以进行加工，加工完毕欲回收组件时，只需在固定温度下加热一定时间，加工组件即与水性热发泡粘合胶板分离，具有减少VOC排放量的环保功效。
Description
技术领域
本发明涉及一种不含溶剂型树脂的水性热发泡粘合胶板，特别是一种使用经过反应型乳化剂改性的水性压克力乳液的环保型水性热发泡粘合胶板。
背景技术
市售的热剥离压敏粘合片的结构，包括基板，一层似橡胶状树脂的涂布在该基板上的有机弹性层，一层含有发泡剂或膨胀剂的涂布在该有机弹性层上的树脂粘合层，一层可剥离的贴合于该树脂粘合层的表面上的离型膜保护层。
但，市售的热剥离压敏粘合片，过去常使用溶剂型树脂，在加工过程中，溶剂会大量排放到大气之中，造成严重的污染及温室效应问题。近年来，温室效应日益严重，如何减少挥发性有机化合物(VOC)的排放，以及如何达成节能减碳的终极目标，已成为合成树脂业界的主要课题，其中水性树脂是一项相当具有潜力的研究方向。
压克力乳液在水性树脂当中占有举足轻重的地位，但压克力乳液为了乳液粒子的安定，常会加入一些乳化剂，以维持乳液的稳定性，由于所加入的乳化剂分子量低，会有渗移现象，而影响压克力乳液成膜后的粘合性。
为改善此缺点，发明人对水性压克力乳液树脂的粘合性进行长期研究，发现使用反应型乳化剂与压克力单体进行聚合反应，除了仍然维持乳液的稳定效果外，且通过乳化剂反应基的导入，水性压克力乳液树脂具有优异的粘合特性及贮存稳定性。而且，所制得的水性压克力乳液，可减少VOC排放量及降低温室效应，可有效改善气候暖化所带来的冲击。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种水性压克力乳液，利用特殊合成技术将反应性乳化剂键合到丙烯酸聚合物合成压克力乳液，再搭配交联剂、发泡剂、添加剂共同调配而成，具有优异的粘合特性及贮存稳定性，可搭配不同粒径的发泡剂制成一种加热会膨胀的压敏粘合剂，非常适合电子或塑料加工业在加工过程中用于暂时固定待加工的电子或塑料零件。
本发明的另一主要目的在于提供一种水性热发泡粘合胶板，由基材层、底胶层及热发泡胶层叠合构成，或进一步包括聚酯离型膜层共同叠合构成，其中，该基材层作为底层，该底胶层涂布在该基材层上，且具干燥后不具粘性的表面，该热发泡胶层为含有发泡剂且加热后会膨胀的压敏粘合剂，且涂布在该底胶层上，最后在该热发泡胶层上再贴合具有离型效果的聚酯离型膜层保护。将聚酯离型膜层撕开之后，该水性热发泡粘合胶板的热发泡胶层具良好粘合特性，在电子及塑料零件加工过程中，适用于暂时固定待加工的电子及塑料零件，且加工完成后，只要将水性热发泡粘合胶板加热到发泡温度一定时间，即可将被粘合固定待加工的电子及塑料零件自水性热发泡胶板分离回收。具环保及减少VOC排放量的功效。
具体地，本发明提供了一种水性热发泡粘合胶板，其包括作为底层的基材层、涂布在该基材层上的底胶层，涂布在该底胶层上的热发泡胶层，其特征在于，该底胶层为由具有反应性官能团的乙烯类乳化剂与丙烯酸单体，进行乳液聚合而成的水性压克力乳液，再添加水性交联剂及偶联剂经干燥后制得；该热发泡胶层为含有发泡剂，且加热后会膨胀的压敏粘合剂，由具反应性官能团的乙烯类乳化剂与丙烯酸单体，进行乳液聚合而成的水性压克力乳液，再与发泡剂、水性交联剂调配制得。
本发明的“热发泡压敏粘合剂”不使用有机溶剂，有别于一般市售的热发泡胶层所使用的粘合剂，具有节能减碳及环保效果。
附图说明
图1为本发明的水性热发泡粘合胶板叠层结构示意图。
主要组件符号说明：
10......水性热发泡粘合胶板
20......基材层
30......底胶层
40......热发泡胶层
50......聚酯离型膜层
具体实施方式
如图1所示，本发明的水性热发泡粘合胶板10，包括基材层20、底胶层(Primer)30及热发泡胶层40叠合构成，或进一步包括聚酯离型膜层50共同叠合构成。其中，该基材层20作为底层，该底胶层30涂布在该基材层20上，该热发泡胶层40涂布在该底胶层30上，该聚酯离型膜层50贴合于该热发泡胶层40的表面上。
所述基材层20具耐高热特性，可适应本发明的水性热发泡粘合胶板10的加工温度。所述基材层20可选用各种塑料膜及片材，包括聚乙烯(PE)，聚丙烯(PP)，乙烯/丙烯共聚物，乙烯/乙酸乙烯酯共聚物(EVA)，聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)或聚氯乙烯(PVC)所制成的聚酯基材。而且，基材层20所选用的聚酯基材，可以经过拉伸或类似处理，以调整聚酯基材的物理性质，例如伸长率等。
所述基材层20可以经过一般表面处理，使其对热发泡胶层40或其它层有较佳的粘合力。所述表面处理包括化学及物理氧化处理，例如，经过铬酸处理、曝露至臭氧、曝露至火焰及离子化辐射处理，也可以经过特殊底漆、氟素、硅酮树脂等涂布处理。
本发明的水性热发泡粘合胶板10结构中，所述底胶层30作为介于基材层20与热发泡胶层40之间的中间层，用于促使基材层20与热发泡胶层40之间的粘合性更佳外，对于热发泡胶层40的发泡剂经加热后对于基材层20产生的发泡应力也具有缓和效果，可以避免热发泡胶层40因为发泡而造成基材层20与热发泡胶层40之间产生脱落。
所述底胶层30的厚度为1～50微米(μm)，优选为5～40微米，特优选为8～20微米。所述底胶层30的材质，是一种环保的水性压克力乳液，由压克力单体(即(甲基)丙烯酸系单体)与反应型乳化剂经乳液聚合而成的压克力乳液，为方便说明，本文以下将简称为“底胶压克力乳液”，可直接涂布在经过表面处理的基材层20上。经过干燥之后，即形成不具粘性表面的底胶层30。
所述“底胶压克力乳液”是以下列主要成分进行乳液聚合而成：
a)75～92wt％含烷基的压克力单体；
b)2～10wt％％含羟基的压克力单体；
c)1～5wt％％含羧基的压克力单体及；及
d)5～10wt％％具有反应性官能团的乳化剂。
为了促进该底胶层30与基材层20之间的粘合性，该底胶层30所使用的“底胶压克力乳液”，可以添加树脂、交联剂、偶联剂、增稠剂及消泡剂等改性剂，以发挥该底胶层30的功能。
所述热发泡胶层40的厚度为10～100微米，优选为20～80微米，特优选为30～70微米。所述热发泡胶层40的材质，是一种含有发泡剂且加热后会膨胀的压敏粘合剂，由压克力单体与反应型乳化剂经乳液聚合而成的压克力乳液，再调配发泡剂制成，为方便说明，本文以下将简称为“热发泡压敏粘合剂”，可直接涂布在已经具底胶层30的基材层20上。经过干燥之后，即形成具优异粘合粘性的热发泡胶层40。
用于制成热发泡胶层的水性压克力乳液，是以下列主要成分进行乳液聚合而成：
a)83～95wt％％含烷基的压克力单体；
b)3～6wt％％含羟基的压克力单体；
c)0.3～4wt％％含羧基的压克力单体；及
d)1～7wt％％具有反应性官能团的乳化剂；
为了促进该热发泡胶层40的功能，该热发泡胶层40所使用的“热发泡压敏粘合剂”，可以添加发泡剂、增稠剂、交联剂、偶联剂或染料等添加剂。
一般市售的热发泡胶层使用丙烯酸系粘合剂，橡胶系粘合剂，聚酯基粘合剂或胺基甲酸酯粘合剂等，均需使用大量有机溶剂，不环保且增加二氧化碳的排放量造成温室效应。
本发明的“热发泡压敏粘合剂”不使用有机溶剂，有别于一般市售的热发泡胶层所使用的粘合剂，具有节能减碳及环保效果。
本发明的水性热发泡粘合胶板10，其中热发泡胶层40的“热发泡压敏粘合剂”的特性，是利用动态分析流变仪(Dynamic Mechanical Analyzer，DMA)评估。该“热发泡压敏粘合剂”的粘弹性曲线，经过评估，在25℃的E′值(储存模数)需在3.0×106达因/cm2以上，在105℃的E′值需在1.0×106达因/cm2以上。
因为，“热发泡压敏粘合剂”的粘弹性曲线，在25℃的E′值(储存模数)若低于3.0×106达因/cm2，该热发泡胶层40的粘合性，虽符合粘贴需求，但热发泡后的分离性差，无法满足剥离需求；同样情形，在105℃的高温下，其E′值(储存模数)若低于1.0×106达因/cm2，该热发泡胶层40的粘合性将出现与上述25℃的现象相同。
所述聚酯离型膜层50是一种具有离型效果的聚酯离型膜，贴合在该该热发泡胶层40上面，以保护该热发泡胶层40。
本发明所提供的“底胶压克力乳液”及“热发泡压敏粘合剂”，包括由压克力单体与反应型乳化剂经特殊技术合成的压克力乳液，亦即，是由主要成份去离子水、压克力单体、引发剂、乳化剂、链转移剂、pH缓冲溶液(pH Buffer)进行乳液聚合反应而得。
去离子水
乳液聚合需使用去离子水，如果水中含有金属离子、盐类等，将会影响乳化剂胶束的形成及聚合体颗粒的稳定性，且会导致凝聚现象。去离子水的pH值需为6～8之间，总硬度0，导电度10以下，否则会凝聚。
压克力单体
所选用的压克力单体，为(甲基)丙烯酸系单体，需要依据压克力乳液的物性要求，做适当的调整。例如，通过调整压克力单体的玻璃化温度(Tg)，可改变及调整压克力乳液成品的软硬物性。本发明所选用的压克力单体，包括：
1.含烷基的压克力单体：
选自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯及(甲基)丙烯酸乙氧基甲酯中的一种单独使用或两种以上混合并用。
2.含羟基的压克力单体：
选自(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、丙烯酸氯2-羟基丙酯、二乙二醇单(甲基)丙烯酸酯及烯丙醇中的一种单独使用或两种以上混合并用。
3.含羧基的压克力单体：
选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丁烯酸、马来酸、富马酸及马来酸酐中的一种单独使用或两种以上混合并用。
4.除上述单体成份外，在不损害本发明的范围内，亦可加入其它单体共聚合，例如：乙酸乙烯、苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、(甲基)丙烯腈等。
乳化剂
乳化剂的选择是乳液聚合最重要的一环，它将会影响到(1)聚合速度及转化率；(2)聚合体的颗粒大小；(3)膜的特性；及(4)乳液的稳定性。本发明所使用的乳化剂为含C＝C双键结构的反应性乳化剂，有阴离子型与非离子型两类，可以阴离子乳化剂或阴/非离子乳化剂混合搭配使用。
1)阴离子乳化剂：
反应型如三洋化成的PC-10，中日合成的MS-2N，晋一化工的NOIGENRN-20、RN-30、RN-50，旭懋的SDBS95，清泰的Maxmul-6112，花王的LATEMUL PS、LATEMULASK，及非反应型的聚益化学公司NP6SF等。
2)非离子乳化剂：
反应型如清泰的5010，及中日合成化学公司的E950等。
引发剂
乳液聚合所使用的引发剂大都为水溶性的，如H2O2、过硫酸钠(SodiumPersulfate，Na2S2O8)，过硫酸铵(Ammomium Persulfate，(NH4)2S2O8)，过硫酸钾(Potassium Persulfate，K2S2O8)等。所使用的还原剂有亚硫酸氢钠(sodiumbissulfite，NaHSO3)，焦亚硫酸钠(sodium metabissulfite，Na2S2O5)，连二亚硫酸钠(sodium hydrosulfite，Na2S2O4-)等。
其它添加剂
1)保护胶体：
通常为高分子量材料，它可增加粒子周围水相的粘度来保护粒子，尤其是使用亲水性单体聚合时，常使用保护胶体，其原因是亲水性单体于聚合时，阴、非、阳离子等各乳化剂不能使得粒子稳定化，而被吸收于粒子内部，故需通过保护胶体增加粒子周围水相的粘度，而达到保护粒子的功能，使反应能持续进行。所使用的保护胶体为聚乙烯醇(PVA)、纤维素等。
2)链转移剂：
乳液的分子量虽可以通过调整引发剂的用量来控制，但是一般大多数都用链转移剂来控制，此类化合物可中止成长中的聚合物链，且本身将变为具有活性的自由基。通常所使用的链转移剂为硫醇类，如：正十二烷基硫醇(n-dodecyl mercaptan)或叔十二烷基硫醇(t-dodecyl mercaptan)等。反应中，链转移剂的添加量约为单体总量的0.25％～0.75％。
上述乳液聚合所得乳液，再配合下列原料加工成底胶层及热发泡层：
水性交联剂
本发明所使用的水性交联剂，包括水性异氰酸酯系化合物、水性环氧系化合物、胺系化合物、金属螯合系化合物及吖啶(aziridine)系化合物等商业化产品，其中以水性异氰酸酯系化合物为最理想交联剂，但不限于下述商品。
所述异氰酸酯系化合物为选自甲苯二异氰酸酯、氯苯二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯、四甲撑二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、加氢二苯基甲烷二异氰酸酯等的异氰酸酯单体，或选自将此等异氰酸酯单体与三羟甲基丙烷等进行加成反应所成的异氰酸酯化合物，如CL(南亚塑料工业(股)制)或三聚异氰酸酯化物、缩二脲(biuret)型化合物。或者，选自已知聚醚多元醇或聚酯多元醇、丙烯酸多元醇、聚丁二烯多元醇、聚异戊二烯多元醇等附加反应胺酯预聚物型的异氰酸酯及三聚氰胺(Melamine)树脂等。
所述交联剂的添加量，相对于100重量份“底胶压克力乳液”或“热发泡压敏粘合剂”的压克力乳液，通常为0.1至20重量份，优选为0.5至6重量份，特优选为1至5重量份。
发泡剂
本发明使用的发泡剂，是一种热膨胀微球(或称微胶囊)发泡剂，是由热塑性树脂包覆液化碳氢化合物(膨胀剂)所组成的具有核壳结构的超细球状塑料粉末，其粒径约为6～50微米。加热后，热膨胀微球发泡剂的体积，可迅速膨胀增大几十倍，达到发泡的效果。发泡剂的种类，涵盖发泡膨胀温度50-200℃的热膨胀微球发泡剂，可视实际加工温度及需求，选择合适的热膨胀微球发泡剂。
所述发泡剂的添加量，相对于100重量份“热发泡压敏粘合剂”的压克力乳液，通常为0.1至30重量份，较佳为0.5至20重量份，更佳为1至15重量份。然而，也有超过50重量份者，可视情况调整。
增稠剂
本发明除了“底胶压克力乳液”或“热发泡压敏粘合剂”的压克力乳液外，于涂布加工时，尚须添加增稠剂以调整粘度。
一般常使用的增稠剂如下表所列：
偶联剂
本发明使用偶联剂在于促进基材层20与“底胶压克力乳液”的粘合性，如乙烯基硅烷偶联剂、压克力基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂、含氯结构的硅烷偶联剂、含烷基的硅烷偶联剂等。
染料
本发明所使用的染料，可依实际需要添加不同颜色的染料，选自分散性染料(如Sumikaron Orange SE-RPD或Zenix Orange UN-SE)或盐基性染料(如Taiacry Brill Pink GTN或Cathilon Pink FGH)。
【实施例】
以下列举实施例具体说明本发明的内容及可达成的功效，但本发明并不仅局限于此等实施例。
【预制“底胶压克力乳液”】
<样品P1>
如表1所示，将29.77重量份去离子水、0.23重量份碳酸氢钠加入反应
，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入一般非反应性阴离子乳化剂NP6SF 0.53重量份、一般非反应性非离子乳化剂E9500.21重量份和1.5重量份丙烯酸乙酯(EA)、2.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.22重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、0.2重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.04重量份丙烯酸(AA)，并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸铵(APS)0.02重量份溶于1.4重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水21.04重量份、一般非反应性阴离子乳化剂NP6SF 1.17重量份、一般非离子乳化剂E9500.62重量份和13.5重量份丙烯酸乙酯(EA)、19.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.82重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、1.8重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.36重量份丙烯酸(AA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸铵(APS)0.13重量份溶于1.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.03重量份溶于1.4重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时。冷却至常温计算固含量到40％的底胶压克力乳液(P1)。
<样品P2>
如表1所示，将29.77重量份去离子水、0.23重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入反应型阴离子乳化剂PC-100.5重量份和1.5重量份丙烯酸乙酯(EA)、2.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.22重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、0.2重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.04重量份丙烯酸(AA)并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸铵(APS)0.02重量份溶于1.4重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水21.04重量份、反应型乳化剂PC-10 3.0重量份和13.5重量份丙烯酸乙酯(EA)、19.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.82重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、1.8重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.36重量份丙烯酸(AA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸铵(APS)0.13重量份溶于1.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.03重量份溶于1.4重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时。冷却至常温计算固含量到40％的底胶压克力乳液(P2)。
<样品P3>
如表1所示，将29.77重量份去离子水、0.23重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入反应型乳化剂5010 0.5重量份和1.3重量份丙烯酸乙酯(EA)、2.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.22重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、0.2重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.04重量份丙烯酸(AA)、0.2重量份丙烯酸丁酯(BA)并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸铵(APS)0.02重量份溶于1.4重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水21.04重量份、反应型乳化剂5010 3.0重量份和11.5重量份丙烯酸乙酯(EA)、19.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.82重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、1.8重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.36重量份丙烯酸(AA)、2.0重量份丙烯酸丁酯(BA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸铵(APS)0.13重量份溶于1.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.03重量份溶于1.4重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时。冷却至常温计算固含量到40％的底胶压克力乳液(P3)。
<样品P4>
如表1所示，将29.77重量份去离子水、0.23重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入反应型乳化剂6112 0.5重量份和1.0重量份丙烯酸乙酯(EA)、2.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.22重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、0.2重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.04重量份丙烯酸(AA)、0.5重量份丙烯酸丁酯(BA)并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸铵(APS)0.02重量份溶于1.4重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水21.04重量份、反应型乳化剂6112 3.0重量份和9重量份丙烯酸乙酯(EA)、19.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.82重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、1.8重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.36重量份丙烯酸(AA)、4.5重量份丙烯酸丁酯(BA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸铵(APS)0.13重量份溶于1.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.03重量份溶于1.4重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时。冷却至常温计算固含量到40％的底胶压克力乳液(P4)。
<样品P5>
如表1所示，将29.77重量份去离子水、0.23重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入反应型乳化剂RN-20 0.5重量份和0.61重量份丙烯酸乙酯(EA)、2.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.22重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、0.2重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.04重量份丙烯酸(AA)、0.89重量份丙烯酸丁酯(BA)并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.02重量份溶于1.4重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水21.04重量份、反应型乳化剂RN-20 3.0重量份和5.5重量份丙烯酸乙酯(EA)、10.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、10.82重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、1.8重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.36重量份丙烯酸(AA)、8重量份丙烯酸丁酯(BA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.13重量份溶于1.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.03重量份溶于1.4重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时。冷却至常温计算固含量到40％的底胶压克力乳液(P5)。
<样品P6>
如表1所示，将29.77重量份去离子水、0.23重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入反应型乳化剂PC-10：0.25重量份、反应型乳化剂5010：0.25重量份和2.22重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.3重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、1.5重量份丙烯酸丁酯(BA)、0.04重量份甲基丙烯酸(MAA)并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.02重量份溶于1.4重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水21.04重量份、反应型乳化剂PC-10：1.5重量份、反应型乳化剂5010：1.5重量份和20.92重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.0重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、13.5重量份丙烯酸丁酯(BA)、1.16重量份甲基丙烯酸(MAA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.13重量份溶于1.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.03重量份溶于1.4重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时。，成品冷却至常温计算固含量到40％的底胶压克力乳液(P6)。
<样品P7>
如表1所示，将29.77重量份去离子水、0.23重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入反应型乳化剂5010：0.25重量份、反应型乳化剂6112：0.25重量份和3.82重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.2重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.04重量份甲基丙烯酸并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.02重量份溶于1.4重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水21.04重量份、反应型乳化剂5010：1.5重量份、反应型乳化剂6112：1.5重量份和34.42重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.0重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.36重量份丙烯酸(AA)、0.8重量份甲基丙烯酸(MAA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.13重量份溶于1.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.03重量份溶于1.4重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时，成品冷却至常温计算固含量到40％的底胶压克力乳液(P7)。
<样品P8>
如表1所示，将29.77重量份去离子水、0.23重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入反应型乳化剂6112：0.25重量份、反应型乳化剂RN-20：0.25重量份和2.01重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、2.01正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、0.04重量份甲基丙烯酸并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.02重量份溶于1.4重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水21.04重量份、反应型乳化剂6112：1.5重量份、反应型乳化剂RN-20：1.5重量份和17.39重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、17.39正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、1.0重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.8重量份甲基丙烯酸(MAA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.13重量份溶于1.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.03重量份溶于1.4重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时，成品冷却至常温计算固含量到40％的底胶压克力乳液(P8)。
【预制溶剂型压克力乳液】
<样品P9>
如表1所示，将15重量份丙烯酸乙酯(EA)、21.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、2重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、1.4重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、0.4重量份丙烯酸(AA)、与20重量份醋酸乙酯(EAC)，及0.1重量份的偶氮二异丁腈(AIBN)放入反应器内，以氮气赶走反应容器内的空气后，维持在氮气环境下徐徐搅拌，并将反应溶液升温到76℃，并在76℃恒温下反应7小时，当粘度太粘时，滴加EAC溶剂稀释。反应结束后，再以EAC溶剂稀释，计算到固含量40重量％的溶剂型压克力乳液(P9)。
表1底胶压克力乳液的合成配方：
【预制“热发泡压敏粘合剂”的水性压克力乳液】
<样品WB-1>
如表2所示，将149.4重量份去离子水、1.0重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入一般非反应性阴离子乳化剂NP6SF 0.8重量份、一般非离子乳化剂E950 2重量份和5重量份丙烯酸乙酯(EA)、5重量份丙烯酸丁酯(BA)、5重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、0.8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、3重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、1重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.1重量份丙烯酸(AA)，并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸铵(APS)0.1重量份溶于2重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水92重量份、一般非反应性阴离子乳化剂NP6SF 3重量份、一般非离子乳化剂E950 1.5重量份和69重量份丙烯酸乙酯(EA)、25重量份丙烯酸丁酯(BA)、44重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、7.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、25重量份丙烯酸正丁酯(n-BMA)、9重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸铵(APS)0.4重量份溶于5.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃，继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.88重量份溶于2重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时。冷却至常温计算固含量到42％的水性压克力乳液(WB-1)。
<样品WB-2>
如表2所示，将149.4重量份去离子水、1.0重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入一般非反应性阴离子乳化剂NP6SF 0.8重量份、一般非离子乳化剂E9502重量份和10重量份丙烯酸乙酯(EA)、5重量份丙烯酸丁酯(BA)、1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、3重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、0.8重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.1重量份丙烯酸(AA)，并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸铵(APS)0.1重量份溶于2重量份水的水溶液，并继续加热至85℃，反应进行15分钟以形成种子。将去离子水92重量份、一般非反应性阴离子乳化剂NP6SF：3重量份、一般非离子乳化剂E950：1.5重量份和69重量份丙烯酸乙酯(EA)、36重量份丙烯酸丁酯(BA)、33重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、7.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、25重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、9重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸铵(APS)0.4重量份溶于5.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.88重量份溶于2重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时。冷却至常温计算固含量到42％的水性压克力乳液(WB-2)。
<样品WB-3>
如表2所示，将149.4重量份去离子水、1.0重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入反应型乳化剂PC-100.5重量份和10重量份丙烯酸乙酯(EA)、7重量份丙烯酸丁酯(BA)、1重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、0.8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.1重量份丙烯酸(AA)，并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸铵(APS)0.1重量份溶于2重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水92重量份、反应型乳化剂PC-10 3.0重量份和70重量份丙烯酸乙酯(EA)、49重量份丙烯酸丁酯(BA)、24重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、6.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、21重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、9重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸铵(APS)0.4重量份溶于5.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.88重量份溶于2重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时。冷却至常温计算固含量到42％的水性压克力乳液(WB-3)。
<样品WB-4>
如表2所示，将149.4重量份去离子水、1.0重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入反应型乳化剂5010 0.5重量份和5重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、3.7重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、5重量份甲基丙烯酸(MA)、1重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、5重量份醋酸乙烯酯(VAC)、0.2重量份丙烯酸(AA)，并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸铵(APS)0.1重量份溶于2重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水92重量份、反应型乳化剂50103重量份和20重量份丙烯酸乙酯(EA)、85重量份丙烯酸丁酯(BA)、10重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、10重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、25重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、10重量份甲基丙烯酸(MA)、9.2重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、10重量份醋酸乙烯酯(VAC)、0.9重量份丙烯酸(AA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸钠(APS)0.4重量份溶于5.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.88重量份溶于2重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时。冷却至常温计算固含量到42％的水性压克力乳液(WB-4)。
<样品WB-5>
如表2所示，将149.4重量份去离子水、1.0重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入反应型乳化剂6112 0.5重量份和10重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、5重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、2重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、2重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.8重量份醋酸乙烯酯(VAC)、0.1重量份丙烯酸(AA)，并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸铵(APS)0.1重量份溶于2重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水92重量份、反应型乳化剂6112 3重量份和10重量份丙烯酸乙酯(EA)、100重量份丙烯酸丁酯(BA)、20重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、20重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、9.2重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、20重量份醋酸乙烯酯(VAC)、0.9重量份丙烯酸(AA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸铵(APS)0.4重量份溶于5.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.88重量份溶于2重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时。冷却至常温计算固含量到42％的水性压克力乳液(WB-5)。
<样品WB-6>
如表2所示，将149.4重量份去离子水、1.0重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入反应型乳化剂PC-100.4重量份、反应型乳化剂RN-20 0.4重量份和13重量份丙烯酸乙酯(EA)、5重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、0.8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.1重量份丙烯酸(AA)，并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.1重量份溶于2重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水92重量份、反应型乳化剂RN-20 3重量份和90重量份丙烯酸乙酯(EA)、44重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、36.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、9重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.4重量份溶于5.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.88重量份溶于2重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时。冷却至常温计算固含量到42％的水性压克力乳液(WB-6)。
<样品WB-7>
如表2所示，将149.4重量份去离子水、1.0重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入反应型乳化剂PC-10 0.5重量份和13重量份丙烯酸乙酯(EA)、5重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、0.8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.1重量份丙烯酸(AA)，并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.1重量份溶于2重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水92重量份、反应型乳化剂PC-10 3重量份和119重量份丙烯酸乙酯(EA)、44重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、7.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、9重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.4重量份溶于5.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.88重量份溶于2重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时。冷却至常温计算固含量到42％的水性压克力乳液(WB-7)。
<样品WB-8>
如表2所示，将149.4重量份去离子水、1.0重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入反应型乳化剂PC-10 0.5重量份和13重量份丙烯酸乙酯(EA)、5重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、0.8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.1重量份丙烯酸(AA)，并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.1重量份溶于2重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水92重量份、反应型乳化剂PC-103.8重量份和119重量份丙烯酸乙酯(EA)、44重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、7.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、9重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸(SPS)钠0.4重量份溶于5.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.88重量份溶于2重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时。冷却至常温计算固含量到42％的水性压克力乳液(WB-8)。
<样品WB-9>
如表2所示，将149.4重量份去离子水、1.0重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入反应型乳化剂5010 0.5重量份和13重量份丙烯酸乙酯(EA)、5重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、0.8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.1重量份丙烯酸(AA)，并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.1重量份溶于2重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水92重量份、反应型乳化剂PC-10 1.5重量份与反应型乳化剂5010 1.5重量份和110重量份丙烯酸乙酯(EA)、53重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、11.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、5重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.4重量份溶于5.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.88重量份溶于2重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时。冷却至常温计算固含量到42％的水性压克力乳液(WB-9)。
<样品WB-10>
如表2所示，将149.4重量份去离子水、1.0重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入反应型乳化剂6112 0.5重量份和11重量份丙烯酸乙酯(EA)、3重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、1.8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、2重量份丙烯酸甲酯(MA)、1重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、1重量份醋酸乙烯酯(VAC)、0.1重量份丙烯酸(AA)，并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.1重量份溶于2重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水92重量份、反应型乳化剂5010 1.5重量份与反应型乳化剂6112 1.5重量份和80重量份丙烯酸乙酯(EA)、53重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、11.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、30重量份丙烯酸甲酯(MA)、5重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.4重量份溶于5.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.88重量份溶于2重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时。冷却至常温计算固含量到42％的水性压克力乳液(WB-10)。
<样品WB-11>
如表2所示，将149.4重量份去离子水、1.0重量份碳酸氢钠加入反应，并通入氮气10分钟。在氮气的氛围下，加入反应型乳化剂5010 0.25重量份、反应型乳化剂RN20 0.25重量份和8重量份丙烯酸乙酯(EA)、3重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、1.8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、2重量份丙烯酸甲酯(MA)、1重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、4重量份醋酸乙烯酯(VAC)、0.1重量份丙烯酸(AA)，并维持搅拌。将反应温度提高至80℃后，加入亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.1重量份溶于2重量份水的水溶液，并继续加热至85℃。反应进行15分钟以形成种子。将去离子水92重量份、反应型乳化剂6112 1.5重量份与反应型乳化剂RN20 1.5重量份和80重量份丙烯酸乙酯(EA)、44重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、11.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、9重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、30重量份丙烯酸甲酯(MA)、5重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用搅拌机搅拌成预乳液。及将亲水性引发剂过硫酸钠(SPS)0.4重量份溶于5.4重量份去离子水的水溶液，将预乳液及亲水性引发剂分管滴加入反应内，滴加时间4小时，滴入时温度维持85℃。继续反应30分钟，降温至60℃，将亲油性引发剂叔丁基过氧化氢(t-BHP)0.88重量份溶于2重量份的去离子水的水溶液滴入反应内，滴入时间5分钟，继续反应1小时。冷却至常温计算固含量到42％的水性压克力乳液(WB-11)。
【预制溶剂型热发泡胶树脂】
<样品WB-12>
如表2所示，将74重量份丙烯酸乙酯(EA)、30重量份丙烯酸丁酯(BA)、49重量份丙烯酸异辛酯(2-EHA)、28重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、10重量份2-羟基丙烯酸乙酯(2-HEA)、1重量份丙烯酸(AA)与20重量份醋酸乙酯(EAC)，及0.1重量份的偶氮二异丁腈(AIBN)放入反应器内，以氮气赶走反应容器内的空气后，维持在氮气环境下徐徐搅拌，并将反应溶液升温到76℃，并在76℃恒温下反应7小时，当粘度太粘时，滴加EAC溶剂稀释。反应结束后，再以EAC溶剂稀释，计算到固含量42重量％的热发泡胶树脂(WB-12)。
表2热发泡压敏粘合剂的合成配方：
以下实施例及比较例所使用的聚酯离型膜层，选用南亚塑料工业公司制造的厚度38微米的聚酯离型膜，其质量符合以下规格：
| 项目 | 38μm聚酯离型膜的质量规格 |
| 外观 | 无亮点 |
| 光透过率 | 90％以上 |
| 离型力(g/25mm) | 8±2 |
| 表面粗糙度 | 0.5μm以下 |
| 残存粘着率 | 92％以上 |
而且，以下实施例与比较例的水性热发泡粘合胶板，是依照以下评估方法，评估热发泡粘合胶板的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性。
(1)粘合力评估方法：
将实施例及比较例所制得的热发泡胶板，裁成25mm宽×200mm长的试片，将压敏粘合层的表面贴合至不锈钢(SUS304BA)板(不锈钢板面需先用无尘布沾醋酸乙酯擦拭过)，以2公斤的橡胶滚筒以300mm/min的速度往返一次压合，试片置于温度23±2℃，湿度：65±5％RH下30分钟而制得，将试片置于广铼仪器的QC-508PA型的万能拉力试验机(NTS TECHNOLOGY COLTD)将拉伸速度设定为300mm/min、剥离角度为180°的条件下测定剥下发泡胶板材时的粘合力，评估结果直接记录于表3。
(2)加热剥离性评估方法：
取陶瓷浆料涂布在具有可剥离处理过的38μm H338聚酯离型膜上，经过热烘箱干燥后，得到一层具有干厚为10μm的陶瓷薄片，取该陶瓷薄片16cm×16cm的规格，与15cm×15cm的热发泡胶板以面对面的方式贴合，再用2公斤的橡胶滚筒以300mm/min的速度往返一次压合，试片置于温度23±2℃，湿度：65±5％RH下30分钟而制得，将贴合好陶瓷浆料胶板的样品置入于有温度调节的烘箱中105℃×30秒、135℃×30秒、190℃×30秒的条件下目视确认剥离状况。将完全剥离的情况评价为◎、部份剥离的情况评价为о、未剥离的情况评价为×，评估结果直接记录于表3。
(3)流变仪粘弹性的评估方法：
将热发泡胶组成物溶液涂布于经剥离处理的38μm聚酯膜表面上，经干燥后使其厚度具有1mm发泡胶层的粘合片。该粘合片在温度23℃、湿度65％RH的条件施行7日熟成而获得的光学膜，取5mm×12.5mm试片，放置于Waters RSA-3动态机械分析仪(美商沃特斯公司制)做-100℃～200℃的温度对频率扫描，绘出其粘弹性曲线。
由弹性模数曲线分别求出25℃及105℃的E′值进行评估，评估结果直接记录于表3。
【实施例1】
如图1所示，选用100微米BH216聚酯膜20(南亚塑料工业公司制造的PET膜)作为水性热发泡粘合胶板10的基材层20。
制作底胶层30时，取预制的“底胶压克力乳液”样品(P1)为材料，且以样品(P1)的固体份当做100重量份，添加2重量份水性异氰酸酯系交联剂3100(拜耳公司制造)及0.1重量份偶联剂KBM-503，再一起调成“底胶压克力乳液”。
将所调成的“底胶压克力乳液”直接涂布于经过表面处理的基材层20上。经干燥后，制得含BH216聚酯膜总厚度为110～150微米的半成品，其中底胶层20的厚度为10～50微米。
继续制作热发泡胶层40时，取预制的“热发泡压敏粘合剂”的压克力乳液样品(WB-1)为材料，且以样品(WB-1)的固体份当做100重量份，添加1重量份水性异氰酸酯系交联剂3100(拜耳公司制造)，2重量份发泡剂ES-81D及0.2重量份染料UN-SE，再一起调成“热发泡压敏粘合剂”。
将所调成的“热发泡压敏粘合剂”直接涂布于上述已具底胶层30的半成品上，经干燥形成一热发泡胶层40后，再于热发泡胶层40的表面贴上一厚度为38微米的聚酯离型膜层50，以制得总厚度为190～210微米的水性热发泡粘合胶板10成品。经评估成品的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性，结果如表3所示。
【实施例2】
如同实施例1的制法，但用于制作底胶层30的“底胶压克力乳液”成分，以添加4重量份水性异氰酸酯系交联剂3100取代；用于制作热发泡胶层40的“热发泡压敏粘合剂”成分，以添加3重量份发泡剂ES-81D取代。
经评估成品的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性，结果如表3所示。
【实施例3】
如同实施例2的制法，但用于制作底胶层30的“底胶压克力乳液”成分，以预制的“底胶压克力乳液”样品(P2)取代；用于制作热发泡胶层40的“热发泡压敏粘合剂”成分，以预制的“热发泡压敏粘合剂”的压克力乳液样品(WB-2)及添加4重量份发泡剂ES-81D取代。
经评估成品的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性，结果如表3所示。
【实施例4】
如同实施例3的制法，但用于制作热发泡胶层40的“热发泡压敏粘合剂”成分，以预制的“热发泡压敏粘合剂”的压克力乳液样品(WB-3)及添加5.5重量份发泡剂ES-81D取代。
经评估成品的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性，结果如表3所示。
【实施例5】
如同实施例4的制法，但用于制作底胶层30的“底胶压克力乳液”成分，以添加3重量份水性异氰酸酯系交联剂3100取代；用于制作热发泡胶层40的“热发泡压敏粘合剂”成分，以添加7重量份发泡剂ES-81D取代。
经评估成品的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性，结果如表3所示。
【实施例6】
如同实施例3的制法，但用于制作底胶层30的“底胶压克力乳液”成分，以添加3重量份水性三聚氰胺系交联剂MH取代；用于制作热发泡胶层40的“热发泡压敏粘合剂”成分，以预制的“热发泡压敏粘合剂”的压克力乳液样品(WB-3)及添加0.5重量份水性三聚氰胺系交联剂MH 3取代。
经评估成品的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性，结果如表3所示。
【实施例7】
如同实施例6的制法，但用于制作热发泡胶层40的“热发泡压敏粘合剂”成分，以预制的“热发泡压敏粘合剂”的压克力乳液样品(WB-4)及添加1重量份水性三聚氰胺系交联剂MH取代。
经评估成品的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性，结果如表3所示。
【实施例8】
如同实施例6的制法，但用于制作热发泡胶层40的“热发泡压敏粘合剂”成分，以预制的“热发泡压敏粘合剂”的压克力乳液样品(WB-5)及添加2重量份水性三聚氰胺系交联剂MH取代。
经评估成品的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性，结果如表3所示。
【实施例9】
如同实施例6的制法，但用于制作底胶层30的“底胶压克力乳液”成分，以预制的“底胶压克力乳液”样品(P3)取代；用于制作热发泡胶层40的“热发泡压敏粘合剂”成分，以预制的“热发泡压敏粘合剂”的压克力乳液样品(WB-6)及添加4重量份水性三聚氰胺系交联剂MH取代。
经评估成品的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性，结果如表3所示。
【实施例10】
如同实施例8的制法，但用于制作底胶层30的“底胶压克力乳液”成分，以预制的“底胶压克力乳液”样品(P4)取代，偶联剂以KBM-403取代；用于制作热发泡胶层40的“热发泡压敏粘合剂”成分，以预制的“热发泡压敏粘合剂”的压克力乳液样品(WB-7)取代，发泡剂以ES-35GS取代。
经评估成品的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性，结果如表3所示。
【实施例11】
如同实施例10的制法，但用于制作底胶层30的“底胶压克力乳液”成分，以预制的“底胶压克力乳液”样品(P5)取代；用于制作热发泡胶层40的“热发泡压敏粘合剂”成分，以预制的“热发泡压敏粘合剂”的压克力乳液样品(WB-8)取代。
经评估成品的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性，结果如表3所示。
【实施例12】
如同实施例10的制法，但用于制作底胶层30的“底胶压克力乳液”成分，以预制的“底胶压克力乳液”样品(P6)取代，偶联剂以KBM-603取代；用于制作热发泡胶层40的“热发泡压敏粘合剂”成分，以预制的“热发泡压敏粘合剂”的压克力乳液样品(WB-9)取代，发泡剂以ESD-305SP取代。
经评估成品的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性，结果如表3所示。
【实施例13】
如同实施例12的制法，但用于制作底胶层30的“底胶压克力乳液”成分，以预制的“底胶压克力乳液”样品(P7)取代；用于制作热发泡胶层40的“热发泡压敏粘合剂”成分，以预制的“热发泡压敏粘合剂”的压克力乳液样品(WB-10)取代。
经评估成品的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性，结果如表3所示。
【实施例14】
如同实施例12的制法，但用于制作底胶层30的“底胶压克力乳液”成分，以预制的“底胶压克力乳液”样品(P8)取代；用于制作热发泡胶层40的“热发泡压敏粘合剂”成分，以预制的“热发泡压敏粘合剂”的压克力乳液样品(WB-11)取代。
经评估成品的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性，结果如表3所示。
【比较例1】
如同实施例1的制法，但基材层20上面不制作底胶层30，且用于制作热发泡胶层40的“热发泡压敏粘合剂”成分，以水性三聚氰胺系交联剂MH取代，以及，以添加4重量份发泡剂ES-81D取代。
经评估成品的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性，结果如表3所示。
【比较例2】
如同比较例1的制法，但用于制作热发泡胶层40的“热发泡压敏粘合剂”成分，以预制的“热发泡压敏粘合剂”的压克力乳液样品(WB-7)取代。
经评估成品的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性，结果如表3所示。
【比较例3】
同实施例1的制法，制作底胶层30时，取预制的“底胶压克力乳液”样品(P9)为材料，且以样品(P9)的固体份当做100重量份，添加3重量份溶剂型异氰酸酯系交联剂CL及0.1重量份偶联剂KBM-503，再一起调成“底胶压克力乳液”。
将所调成的“底胶压克力乳液”直接涂布于经过表面处理的基材层20上。经干燥后，制得含BH216聚酯膜总厚度为110～150微米的半成品，其中底胶层20的厚度为10～50微米。
继续制作热发泡胶层40时，取预制的热发泡胶树脂样品(WB-12)为材料，且以样品(WB-12)的固体份当做100重量份，添加1重量份溶剂型异氰酸酯系交联剂CL及4重量份发泡剂ES-81D，不添加染料，再一起调成“热发泡压敏粘合剂”。
将所调成的“热发泡压敏粘合剂”直接涂布于上述已具底胶层30的半成品上，经干燥形成一热发泡胶层40后，再于热发泡胶层40的表面贴上一厚度为38微米的聚酯离型膜层50，以制得总厚度为190～210微米的水性热发泡粘合胶板10成品。经评估成品的粘合力，加热后的剥离性及流变仪的粘弹性，结果如表3所示。
表3加工配方及评估结果
注：ES-81D 105℃发泡ES-35GS 135℃发泡ESD-305SP 190℃发泡
粘合力判定：符号◎表示粘合力良好；о表示粘合力稍差；×表示粘合力差。
加热后剥离性：符号◎表示完全分离；о表示部份分离×表示无法分离。
评估结果：
1.如表1、表2及表3所示，实施例1及实施例2的“底胶压克力乳液”及“热发泡压敏粘合剂”，均使用一般传统型乳化剂所合成的乳液，分别依表3的加工配方，添加水性异氰酸酯交联剂、偶联剂、发泡剂ED-81D及染料而调配成水性涂液，以制成本发明的水性热发泡粘合胶板成品。虽然乳化剂含量很低，成品以动态机械分析仪分析，其分析曲线105℃的E′值为0.54×106～0.75×106达因/cm2；加热前的粘合力，为143～208g/25mm虽符合加工粘贴需求，但加热后的剥离性差，无法通过严苛的加热剥离性。
2.实施例3的“底胶压克力乳液”使用反应性乳化剂合成的水性涂液，而“热发泡压敏粘合剂”则使用一般传统型乳化剂所合成的乳液，再分别依表3的加工配方，添加水性异氰酸酯交联剂、偶联剂、发泡剂ED-81D及染料而调配成水性涂液，以制成本发明的水性热发泡粘合胶板成品。成品以动态机械分析仪分析，其分析曲线105℃的E′值为1.27×106(达因/cm2)，加热后的剥离性佳，表现优良，惟加热前的粘合力只有61g/25mm稍低，无法满足加热前的粘合力。
3.实施例4及实施例5，使用不同种类的反应型乳化剂所合成的“底胶压克力乳液”及“热发泡压敏粘合剂”，再分别依表3的加工配方，添加水性异氰酸酯交联剂、偶联剂、发泡剂ED-81D及染料而调配成水性涂液，以制成本发明的水性热发泡粘合胶板成品。成品以动态机械分析仪分析，其分析曲线105℃的E′值为1.33×106～1.51×106达因/cm2，加热后的剥离性佳，表现优良，惟加热前得粘合力，为24～43g/25mm之间太低，无法满足加热前的粘合力。
4.实施例6至实施例9，使用不同种类的反应型乳化剂所合成的“底胶压克力乳液”及“热发泡压敏粘合剂”，其中“底胶压克力乳液”经添加水性三聚氰胺交联剂及偶联剂而调配成水性涂液，而“热发泡压敏粘合剂”经添加不同用量的水性三聚氰胺交联剂、发泡剂ES-81D及染料而调配成水性涂液，以制成本发明的水性热发泡粘合胶板成品。成品以动态机械分析仪分析，其分析曲线105℃的E′值为1.20×106～1.81×106达因/cm2，加热后的剥离性佳，表现优良；且成品加热前的粘合力，为78～122g/25mm之间，可满足加热前的粘合力需求。
5.实施例10及实施例11使用相同种类的反应型乳化剂，但添加量不同，其所合成的“底胶压克力乳液”及“热发泡压敏粘合剂”，再分别依表3的加工配方，添加水性三聚氰胺交联剂、偶联剂及染料与不同发泡温度的发泡剂ES-35GS而调配成水性涂液，以制成本发明的水性热发泡粘合胶板成品。成品以动态机械分析仪分析，其分析曲线105℃的E′值为1.45×106～1.52×106达因/cm2之间，加热后的剥离性佳，表现优良；且成品加热前的粘合力，为92～105g/25mm之间，可满足加热前的粘合力需求。
6.实施例12至实施例14，合成时搭配两种以上的反应型乳化剂，所合成的“底胶压克力乳液”及“热发泡压敏粘合剂”，再分别依表3的加工配方，添加水性三聚氰胺交联剂、偶联剂及染料与不同发泡温度的发泡剂ESD-305SP而调配成水性涂液，以制成本发明的水性热发泡粘合胶板成品。成品以动态机械分析仪分析，其分析曲线105℃的E′值为1.16×106～1.62×106达因/cm2之间，加热后的剥离性佳，表现优良；且成品加热前的粘合力，为71～82g/25mm之间，可满足加热前的粘合力需求。
7.比较例1在基材层20上面不制作底胶层30，只使用一般传统乳化剂合成的压克力乳液(WB-1)，再添加水性三聚氰胺交联剂、发泡剂ES-81D及染料而调配成水性涂液，以制成本发明的水性热发泡粘合胶板成品。成品加热前的粘合力为196g/25mm，虽满足加热前的粘合力需求，但以动态机械分析仪分析，其分析曲线105℃的E′值为0.89×106达因/cm2之间，加热后的剥离性差，无法通过严苛的加热剥离性。
8.比较例2在基材层20上面同样不制作底胶层30，但使用反应型乳化剂合成的压克力乳液(WB-7)，再添加水性三聚氰胺交联剂、发泡剂ES-81D及染料而调配成水性涂液，以制成本发明的水性热发泡粘合胶板成品。成品加热前的粘合力为103g/25mm，虽满足加热前的粘合力需求，但以动态机械分析仪分析，其分析曲线105℃的E′值为1.17×106达因/cm2，加热后的剥离性会部份剥离，比比较例1佳，但仍无法通过严苛的加热剥离性。
9.比较例3使用溶剂EAC所合成的油性压克力乳液(P9)，与使用溶剂EAC所合成的油性热发泡胶树脂(WB-12)，再分别依表3的加工配方，添加水性添加异氰酸酯交联剂CL及发泡剂ES-81D而调配成水性涂液，以制成本发明的水性热发泡粘合胶板成品。成品加热前的粘合力为64g/25mm太低，无法满足加热前的粘合力。成品以动态机械分析仪分析，其分析曲线105℃的E′值为0.38×106达因/cm2，加热后的剥离性虽可部份剥离，但仍无法通过需达到完全剥离的要求。
Claims (8)
1.一种水性热发泡粘合胶板，包括作为底层的基材层、涂布在该基材层上的底胶层，涂布在该底胶层上的热发泡胶层，其特征在于，该底胶层由反应性乳化剂与压克力单体经乳液聚合而成的水性压克力乳液，再添加水性交联剂及偶联剂经干燥后制得；该热发泡胶层为一种含有发泡剂且加热后会膨胀的压敏粘合剂，由反应性乳化剂与压克力单体经乳液聚合而成的水性压克力乳液，再与发泡剂、水性交联剂调配制得；其中，所述反应性乳化剂为含C=C双键结构的反应型阴离子乳化剂与非离子反应型乳化剂中的一种单独使用或两种混合使用；
其中，用于制成该底胶层的水性压克力乳液，以下列主要成分进行乳液聚合而成：
a)75～92wt%含烷基的压克力单体；
b)2～10wt%含羟基的压克力单体；
c)1～5wt%含羧基的压克力单体及；及
d)5～10wt%所述反应性乳化剂；
用于制成热发泡胶层的水性压克力乳液，以下列主要成分进行乳液聚合而成：
a)83～95wt%含烷基的压克力单体；
b)3～6wt%含羟基的压克力单体；
c)0.3～4wt%含羧基的压克力单体；及
d)1～7wt%所述反应性乳化剂。
2.如权利要求1所述的水性热发泡粘合胶板，其中，所述含烷基的压克力单体选自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯及(甲基)丙烯酸乙氧基甲酯中的一种单独使用或两种以上混合并用。
3.如权利要求1所述的水性热发泡粘合胶板，其中，所述含羟基的压克力单体选自(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、丙烯酸氯2-羟基丙酯、二乙二醇单(甲基)丙烯酸酯及烯丙醇中的一种单独使用或两种以上混合并用。
4.如权利要求1所述的水性热发泡粘合胶板，其中，所述含羧基的压克力单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丁烯酸、马来酸、富马酸及马来酸酐中的一种单独使用或两种以上混合并用。
5.如权利要求1所述的水性热发泡粘合胶板，其特性以动态分析流变仪分析，其分析曲线25℃的E′值需在3.0×106达因/cm2以上，105℃的E′值需在1.0×106达因/cm2以上。
6.如权利要求1所述的水性热发泡粘合胶板，其中，所述发泡剂是一种平均粒径为5至50微米的热膨胀微球发泡剂，其热发泡温度为50℃～250℃。
7.如权利要求1所述的水性热发泡粘合胶板，其中，所述水性交联剂选自水性异氰酸酯系化合物、水性环氧系化合物、胺系化合物、金属螯合系化合物及吖啶系化合物中的一种。
8.如权利要求1所述的水性热发泡粘合胶板，其中，该热发泡胶层的表面贴合聚酯离型膜层。
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