TW201623522A - 黏著劑組成物及黏著帶 - Google Patents

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Abstract

本發明揭示一種黏著劑組成物及使用其之黏著帶，該黏著劑組成物含有：丙烯酸系共聚合體(A)，其包含具有碳原子數1~3之烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯(A1)10~20質量%、具有碳原子數4~12之烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯(A2)50~80質量%、含有羧基之單體(A3)10~15質量%、含有羥基之單體(A4)0.01~0.5質量%、及乙酸乙烯酯(A5)1~5質量%作為聚合物鏈之構成成分，且使用過氧化物系聚合起始劑而獲得之共聚合體之重量平均分子量為95萬~200萬，理論Tg為-55℃以下；交聯劑(B)；矽烷偶合劑(C)；及抗氧化劑(D)。

Description

黏著劑組成物及黏著帶
本發明係關於一種耐反彈性、耐負重性、窄邊緣耐濕熱負重性、加工性、耐衝擊性及防水性優異之黏著劑組成物及使用其之黏著帶。
智慧型手機、平板終端等可攜式電子機器之顯示畫面一般為將觸控面板與液晶模組組合而成之構造。而且，近年來，顯示畫面之大型化與殼體之薄型化不斷發展。於液晶模組中組入有可撓性印刷電路板(FPC，Flexible Printed Circuits)，隨著顯示畫面之大型化及殼體之薄型化，FPC被進一步彎折成銳角，而成為經常被施加較強之反彈力之構造。進而，用於固定殼體與頂面板之耐衝擊性防水雙面黏著帶亦隨著LCD之大畫面化而不斷窄幅化。因此，為了固定殼體-LCD-頂面板，對該黏著帶要求可自內部耐受FPC之反彈力，亦具可耐受來自外部之力之耐衝擊性或防水性等之接著性。於接著性不足之情形時，因較強之內部應力而發生頂面板之剝離、或發生因外部應力而引起之脫落或滲水，從而導致機器之破損。又，於加工適應性方面，若於進行膠帶之窄幅化時，衝壓加工成細長條狀、框狀等時黏著劑較軟，則飛濺之糊劑、糊劑顆粒等會附著至刀而無法順利地裁剪，從而使良率變差。耐反彈性用黏著劑一般使用理論Tg較高之黏著劑，多數情況下於加工性方面並無問 題。又，亦存在藉由添加相對於黏著劑之固形份為10~30%之高軟化點黏著賦予樹脂，而進行耐反彈性之改善之情形。然而，該情形時，耐負重性、耐衝擊性、及防水性較差。
由於並不存在此種可耐受內部應力及外部應力之黏著帶，故而對接著方法進行改變。然而，因方法之變化而需要投資新設備，二次加工之困難性或作業性成為問題。
於專利文獻1中記載有如下雙面黏著帶，其於發泡體基材之雙面具有黏著劑層，該黏著劑層包含含有具有碳數4~12之(甲基)丙烯酸酯及具有羧基之乙烯系單體作為單體成分之丙烯酸系共聚合體、與聚合松香酯系黏著賦予樹脂之丙烯酸系黏著劑組成物。
於專利文獻2中記載有如下雙面黏著帶，其於包含聚乙烯發泡體之基材之雙面設置有含有丙烯酸系共聚合體與黏著賦予樹脂之黏著劑層。
於專利文獻3中記載有如下雙面黏著帶，其係用於電子機器之構件固定用途者，其特徵在於具備：基材；第1黏著劑層，其設置於上述基材之一面；及第2黏著劑層，其設置於上述基材之另一面；且上述第1黏著劑層及上述第2黏著劑層中之至少一者含有丙烯酸系聚合物、及重量平均分子量為20000以下且單體與上述丙烯酸系聚合物不同之丙烯酸系低聚物。
於專利文獻4中記載有如下黏著劑組成物，其含有：丙烯酸系共聚合體(A)，其包含具有碳原子數4~12之烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯(A1)50~90質量%、含有羧基之單體(A2)3~20質量%、含有羥基之單體(A3)3~20質量%、及具有碳原子數1~3之烷 基之(甲基)丙烯酸烷基酯(A4)3~15質量%作為構成成分，重量平均分子量為70萬~200萬，理論Tg為-40℃以下，且具有羥基及羧基；及交聯劑(B)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開2010-260880號公報
專利文獻2：日本專利特開2009-084367號公報
專利文獻3：日本專利特開2013-163781號公報
專利文獻4：國際公開第2014/002203號
隨著近年來之製品之小型化、薄型化、大畫面化，即便為窄幅之黏著帶，亦要求充分之防水性或耐負重性等特性，本發明係鑒於該方面，對上述與黏著帶相關之習知技術進一步改良者。
即，本發明之目的在於提供一種防水性、耐負重性、加工性、耐衝擊性、窄邊緣耐濕熱負重性、耐人工皮脂、耐人工汗油等諸特性優異之黏著劑組成物及使用其之黏著帶。
本發明係一種黏著劑組成物，其含有：丙烯酸系共聚合體(A)，其包含具有碳原子數1~3之烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯(A1)10~20質量%、具有碳原子數4~12之烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯(A2)50~80質量%、含有羧基之單體(A3)10~15質量%、含有羥基之單體(A4)0.01~0.5質量%、及乙酸乙烯酯(A5)1~5質量%作 為聚合物鏈之構成成分，且使用過氧化物系聚合起始劑而獲得之共聚合體之重量平均分子量為95萬~200萬，理論Tg為-55℃以下；交聯劑(B)；矽烷偶合劑(C)；及抗氧化劑(D)。
又，本發明係一種黏著帶，其係於聚烯烴系樹脂基材之單面或雙面具有由本發明之黏著劑組成物形成之黏著劑層者，且上述聚烯烴系樹脂基材於加工方向(MD，Machine Direction)及橫向方向(TD，Transverse Direction)之彎曲力矩為5gf/cm以上，上述黏著帶於加熱時剪切變形率為150%以下，斷裂力為70N/cm2以上。
又，本發明係一種黏著帶，其於聚酯系樹脂基材之單面或雙面具有由本發明之黏著劑組成物形成之黏著劑層。
本發明之黏著劑組成物雖然含有相對較多地作為高Tg單體之具有碳原子數1~3的烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯(A1)，但於低溫下之耐衝擊性優異，進而耐負重性、窄邊緣耐濕熱負重性、加工性、防水性、耐人工皮脂、耐人工汗油等諸特性亦優異。而且，本發明之單面或雙面黏著帶之上述各特性均優異，故而能夠用於需要此種特性之領域中之各種用途。
1‧‧‧雙面黏著帶
1a‧‧‧基材
1b‧‧‧黏著劑層
2‧‧‧SUS304製鉤
3‧‧‧被黏附體
4‧‧‧砝碼
5‧‧‧聚醯亞胺膜
6‧‧‧1.5mm厚聚碳酸酯製鉤
7‧‧‧1.9mm厚強化玻璃板
8‧‧‧2.0mm厚SUS304板
9‧‧‧0.5mm厚SUS304BA板
10‧‧‧1kgf砝碼
11‧‧‧10gf不鏽鋼球
Xi‧‧‧加入樣本長
Xt‧‧‧樣本變形量
圖1係用以說明實施例之耐負重性之評價方法之示意圖。
圖2係用以說明實施例之窄邊緣低溫耐衝擊性之評價方法之示意圖。
圖3係用以說明實施例之斷裂力之評價方法之示意圖。
圖4係用以說明實施例之耐反彈性之評價方法之示意圖。
圖5係用以說明實施例之耐反彈性之評價方法之示意圖。
圖6係用以說明實施例之加熱時剪切變形率之評價方法之示意圖。
圖7係用以說明實施例之窄邊緣耐濕熱負重性之評價方法之示意圖。
圖8係用以說明實施例之落球耐衝擊性之評價方法之示意圖。
<黏著劑組成物>
本發明之黏著劑組成物係含有丙烯酸系共聚合體(A)、交聯劑(B)、矽烷偶合劑(C)、及抗氧化劑(D)之組成物。
丙烯酸系共聚合體(A)係包含具有碳原子數1~3之烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯(A1)、具有碳原子數4~12之烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯(A2)、含有羧基之單體(A3)、含有羥基之單體(A4)、及乙酸乙烯酯(A5)作為聚合物鏈之構成成分之丙烯酸系共聚合體。
(甲基)丙烯酸烷基酯(A1)係具有碳原子數1~3之烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯，係用以提高耐反彈性、耐負重性、加工性、窄邊緣耐濕熱負重性之成分。作為具體例，可列舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯。其中，較佳為(甲基)丙烯酸甲酯。(甲基)丙烯酸烷基酯(A1)之含量於丙烯酸系共聚合體(A)之構成成分(單體單位)100質量%中為10~20質量%，較佳為12~16質量%。該等範圍之下限值於耐反彈性、耐負重性、加工性、窄邊緣耐濕熱負重性等特性方面具有意義。又，上限值於窄邊緣低溫耐衝擊性、防水性等特性方面具有意義。
(甲基)丙烯酸烷基酯(A2)係具有碳原子數4~12之烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯。作為具體例，可列舉：(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸月桂酯。其中，較佳為(甲基)丙烯酸2-乙基己酯。(甲基)丙烯酸烷基酯(A2)之含量於丙烯酸系共聚合體(A)之構成成分(單體單位)100質量%中為50~80質量%，較佳為65~79質量%。
含有羧基之單體(A3)係用以提高耐反彈性、耐負重性、加工性、窄邊緣低溫耐衝擊性、防水性之成分。作為具體例，可列舉：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丁烯酸、馬來酸、富馬酸、2-羧基-1-丁烯、2-羧基-1-戊烯、2-羧基-1-己烯、2-羧基-1-庚烯。含有羧基之單體(A3)之含量於丙烯酸系共聚合體(A)之構成成分(單體單位)100質量%中為10~15質量%，較佳為10~12質量%。該等範圍之下限值於耐反彈性、耐負重性、加工性、窄邊緣耐濕熱負重性、窄邊緣低溫耐衝擊性、防水性等特性方面具有意義。
含有羥基之單體(A4)係用以提高耐反彈性、耐負重性、加工性、窄邊緣低溫耐衝擊性之成分。作為具體例，可列舉：(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯。含有羥基之單體(A4)之含量於丙烯酸系共聚合體(A)之構成成分(單體單位)100質量%中為0.01~0.5質量%，較佳為0.05~0.15質量%。該等範圍之上限值於抑制黏著帶於加熱、濕熱環境下之經時變化，維持充分之耐反彈性、耐負重性、加工性、窄邊緣低溫耐衝擊性、及防水性等特性方面具有意義。
乙酸乙烯酯(A5)係用以提高耐反彈性、耐負重性、加 工性、窄邊緣耐濕熱負重性之成分。乙酸乙烯酯(A5)之含量於丙烯酸系共聚合體(A)之構成成分(單體單位)100質量%中為1~5質量%，較佳為2~4質量%。該等範圍之下限值於耐反彈性、耐負重性、加工性、窄邊緣耐濕熱負重性等特性方面具有意義。又，上限值於耐負重性、窄邊緣耐濕熱負重性、窄邊緣低溫耐衝擊性等特性方面具有意義。
丙烯酸系共聚合體(A)係藉由使至少以上所說明之成分(A1)~(A5)共聚合而獲得。聚合方法並無特別限定，就聚合物設計容易之方面而言，較佳為自由基溶液聚合。又，亦可先製備包含丙烯酸系共聚合體(A)及其單體之丙烯酸系漿液，並於該丙烯酸系漿液中調配交聯劑(B)與追加之光聚合起始劑而使其聚合。於製造丙烯酸系共聚合體(A)時，亦可於不損及本發明之效果之範圍內，使成分(A1)~(A5)以外之單體共聚合。
丙烯酸系共聚合體(A)之重量平均分子量為95萬~200萬，較佳為100~150萬。該等範圍之下限值於耐負重性、窄邊緣耐濕熱負重性、及加工性等特性方面具有意義。又，上限值於黏著劑組成物之塗佈性等特性方面具有意義。該重量平均分子量係藉由凝膠滲透層析(GPC，Gel Permeation Chromatography)法而測定之值。丙烯酸系共聚合體(A)之理論Tg為-55℃以下，較佳為-55~-75℃。該理論Tg係根據FOX之式而算出之值。
於本發明中，使用以上所說明之丙烯酸系共聚合體(A)作為樹脂成分，但亦可於不損及本發明之效果之範圍內，併用其他種類之添加劑成分。但是，較佳為不含黏著賦予樹脂。其原因在於：若併用黏著賦予樹脂，則黏著劑中之低分子量成分增加，而 使耐負重性、耐人工皮脂性、窄邊緣耐濕熱負重性等特性降低。
本發明所使用之交聯劑(B)係用以與丙烯酸系共聚合體(A)反應以形成交聯構造而調配之化合物。尤佳為可與丙烯酸系共聚合體(A)之羧基及/或羥基反應之化合物。進而就防水性、耐負重性、加工性、窄邊緣低溫耐衝擊性、窄邊緣耐濕熱負重性、耐人工皮脂、耐人工汗油等特性方面而言，較佳為異氰酸酯系交聯劑。作為異氰酸酯系交聯劑之具體例，可列舉：甲苯二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯及其等之改質預聚物。其等可併用兩種以上。交聯劑(B)之調配量相對於丙烯酸系共聚合體(A)100質量份較佳為0.02~1質量份，更佳為0.3~0.6質量份。
矽烷偶合劑(C)係用以提高耐反彈性、窄邊緣耐濕熱負重性之成分。尤佳為含有環氧丙基之矽烷偶合劑。作為具體例，可列舉：2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、異氰尿酸三-(三甲氧基矽烷基丙基)酯。其等可併用兩種以上。矽烷偶合劑(C)之調配量相對於丙烯酸系共聚合體(A)100質量份較佳為0.01~0.5質量份，更佳為0.02~0.5質量份，尤佳為0.05~0.3質量份。
抗氧化劑(D)係用以提高耐反彈性、窄邊緣耐濕熱負重性之成分。尤佳為受阻酚系抗氧化劑。抗氧化劑(D)之調配量相對於丙烯酸系共聚合體(A)100質量份較佳為0.02~1.0質量份，更佳為0.07~0.7質量份。
本發明之黏著劑組成物亦可進而含有遮光性填料或 顏料。作為遮光性填料之具體例，可列舉：碳黑、奈米碳管、黑色無機填料。作為顏料之具體例，可列舉：碳黑、苯胺黑、乙炔黑、科琴黑。
<聚烯烴基材黏著帶>
本發明之聚烯烴基材黏著帶於聚烯烴系樹脂基材之單面或雙面具有由本發明之黏著劑組成物形成之黏著劑層。黏著劑層之厚度較佳為5~100μm，更佳為10~80μm。黏著劑層亦可僅形成於基材之單面，但較佳為形成於雙面而製成雙面黏著帶。
黏著劑層可藉由使本發明之黏著劑組成物發生交聯反應而形成。例如可將黏著劑組成物塗佈至基材上，藉由加熱使其發生交聯反應而於基材上形成黏著劑層。又，亦可將黏著劑組成物塗佈至脫模紙或其他膜上，藉由加熱使其發生交聯反應而形成黏著劑層，並將該黏著劑層貼合至基材之單面或雙面。於塗佈黏著劑組成物時，例如可使用輥式塗佈機、模嘴塗佈機、模唇塗佈機等塗佈裝置。於塗佈後進行加熱之情形時，亦可與利用加熱之交聯反應同時來去除黏著劑組成物中之溶劑。
聚烯烴系樹脂基材尤佳為包含聚烯烴系樹脂發泡體。作為聚烯烴系樹脂之具體例，可列舉聚乙烯或聚丙烯。
聚烯烴系樹脂基材之厚度較佳為0.05~2.0mm。
聚烯烴系樹脂基材於MD方向(長度方向)及TD方向(寬度方向)之彎曲力矩為5gf/cm以上，較佳為7gf/cm以上。藉由基材具有此種彎曲力矩，則黏著帶不會變形，而表現出優異之窄邊緣加工性，進而亦表現出優異之窄邊緣耐濕熱負重性。
黏著帶於加熱時之剪切變形率為150%以下，較佳為130%以下。黏著帶藉由具有此種加熱時之剪切變形率而不易變形，且表現出優異之耐衝擊性、耐負重性、及窄邊緣耐濕熱負重性。
黏著帶之斷裂力為70N/cm2以上，較佳為90N/cm2以上。黏著帶藉由具有此種斷裂力而表現出優異之耐衝擊性、耐負重性、及窄邊緣耐濕熱負重性。
<聚酯基材黏著帶>
本發明之聚酯基材黏著帶於聚酯系樹脂基材之單面或雙面具有由本發明之黏著劑組成物形成之黏著劑層。黏著劑層之形成方法係與上述所說明之聚烯烴基材黏著帶之情形相同。聚酯系樹脂基材可為晶質、非晶狀或發泡性中之任一種。
聚酯系樹脂基材通常係以樹脂膜之形態而使用。其厚度為0.002~0.05mm，較佳為0.006~0.038mm。作為聚酯系樹脂之具體例，可列舉聚對苯二甲酸乙二酯。
[實施例]
以下，舉出實施例及比較例更詳細地說明本發明。於以下之記載中，「份」意指質量份，「%」意指質量%。
<製造例1~20(丙烯酸系共聚合體(A)之製備)>
向具備攪拌機、溫度計、回流冷凝器、及氮氣導入管之反應裝置中，加入表1所示之量(%)之成分(A1)~(A5)、乙酸乙酯、作為鏈轉移劑之正十二烷硫醇、及作為過氧化物系自由基聚合起始劑之月桂基過氧化物0.1份。對反應裝置內封入氮氣，並一面於氮氣氣流 下以68℃、3小時之條件一面攪拌，其後，以78℃、3小時使其發生聚合反應。其後，冷卻至室溫，添加乙酸乙酯。藉此，獲得固形份濃度30%之丙烯酸系共聚合體(A)。
將各丙烯酸系共聚合體之重量平均分子量(Mw)及理論Tg示於表1。該重量平均分子量(Mw)係藉由GPC法，於以下之測定裝置及條件下，測定丙烯酸系共聚合體之標準聚苯乙烯換算之分子量所得之值。
．裝置：LC-2000系列(日本分光股份有限公司製造)
．管柱：Shodex KF-806M×2根、Shodex KF-802×1根
．洗提液：四氫呋喃(THF)
．流速：1.0mL/min
．管柱溫度：40℃
．注入量：100μL
．檢測器：折射率計(RI，Refractive Index)
．測定樣本：使丙烯酸系聚合物溶解於THF，製作丙烯酸系聚合物之濃度為0.5重量%之溶液，藉由利用過濾器來過濾去除污物後所得者。
理論Tg係根據FOX之式而算出之值。
<實施例1~19及比較例1~10(黏著劑組成物之製備及黏著帶之製作)>
如表2所示，對在製造例1~20中獲得之丙烯酸系共聚合體(A)之固形份100份，加入交聯劑(B)、矽烷偶合劑(C)、抗氧化劑(D)並混合，而製備黏著劑組成物。
以使乾燥後之厚度成為0.075mm之方式將該黏著劑組成物塗佈至經聚矽氧處理之脫模紙上。繼而，於110℃下將溶劑去除、乾燥，並且使之發生交聯反應而形成黏著劑層。將該黏著劑層貼合至彎曲力矩為12gf/cm之0.15mm厚之聚烯烴系發泡樹脂基材(電子束交聯聚乙烯發泡樹脂、發泡倍率1.8~2倍)之雙面。然後於40℃下固化3天，而獲得聚烯烴系發泡樹脂基材雙面黏著帶。
<實施例20>
將實施例1之黏著劑組成物貼合至彎曲力矩為6.0gf/cm之0.1mm厚之聚烯烴系發泡樹脂基材(電子束交聯聚乙烯發泡樹脂、發泡倍率1.5~2.2倍)之雙面。然後於40℃下固化3天，而獲得聚烯烴系發泡樹脂基材雙面黏著帶。
<實施例21>
將實施例1之黏著劑組成物貼合至彎曲力矩為14.0gf/cm之0.2mm厚之聚烯烴系發泡樹脂基材(電子束交聯聚乙烯發泡樹脂、發泡倍率2.5~3.5倍)之雙面。然後於40℃下固化3天，而獲得聚烯烴系發泡樹脂基材雙面黏著帶。
<參考例1(黏著帶之製作)>
將實施例1之黏著劑組成物貼合至彎曲力矩為1.0gf/cm之0.15mm厚之聚烯烴系發泡樹脂基材(電子束交聯聚乙烯發泡樹脂、發泡倍率3倍)之雙面。然後於40℃下固化3天，而獲得聚烯烴系發泡樹脂基材雙面黏著帶。
<參考例2(黏著帶之製作)>
將實施例1之黏著劑組成物貼合至彎曲力矩為2.5gf/cm之0.15mm厚之聚烯烴系發泡樹脂基材(電子束交聯聚乙烯發泡樹脂、發泡倍率2.5倍)之雙面。然後於40℃下固化3天，而獲得聚烯烴系發泡樹脂基材雙面黏著帶。
<實施例22>
相對在製造例1中獲得之丙烯酸系共聚合體(A)之固形份100份，加入交聯劑(B1)0.45份、矽烷偶合劑(C1)0.15份、抗氧化劑(D1)0.07份並混合，而製備黏著劑組成物。
以使乾燥後之厚度成為0.019mm之方式將該黏著劑組成物塗佈至經聚矽氧處理之脫模紙上。繼而，於100℃下將溶劑去除、乾燥，並且使之發生交聯反應，而形成黏著劑層。將該黏著劑層貼合至0.012mm厚之雙軸延伸聚酯膜(聚對苯二甲酸乙二酯膜)之雙面。然後於40℃下固化3天，而獲得聚酯系膜基材雙面黏著帶。
<比較例11(黏著帶之製作)>
除了使用於製造例19中獲得之丙烯酸系共聚合體(A)以外，以與實施例22同樣之方式製備黏著劑組成物，而獲得聚酯系膜基材雙面黏著帶。
表1中之縮寫如下所述。
「MA」：丙烯酸甲酯
「2-EHA」：丙烯酸2-乙基己酯
「BA」：丙烯酸正丁酯
「AA」：丙烯酸
「4-HBA」：丙烯酸4-羥基丁酯
「Vac」：乙酸乙烯酯
表2中之縮寫如下所述。
「B1」：異氰酸酯系交聯劑(Nippon Polyurethane公司製造，商品名Coronate L-45E)
「C1」：矽烷偶合劑(信越化學工業公司製造，商品名KBM-403)
「C2」：矽烷偶合劑(信越化學工業公司製造，商品名KBM-402)
「C3」：矽烷偶合劑(信越化學工業公司製造，商品名KBE-403)
「C4」：矽烷偶合劑(信越化學工業公司製造，商品名KBE-402)
「D1」：抗氧化劑(BASF公司製造，商品名Irganox 1010)
<評價試驗A>
利用以下之方法，評價於實施例1~21、比較例1~10、及參考例1~2中獲得之聚烯烴系發泡樹脂基材雙面黏著帶。將結果示於表3~6。
(防水性)
將雙面黏著帶裁剪成寬度1mm且63mm×118mm之框狀，剝離一脫模紙並貼合至2.0mm厚之玻璃板，進而剝離另一脫模紙並貼合2.0mm厚之玻璃板。使用高壓釜，於23℃下，對該樣本進行1分鐘之加壓處理(0.5MPa)。然後，基於JIS IPX7(防水標準)，將該樣本暫時浸沒至水中，並根據以下之基準評價防水性。又，與上述同樣地製作樣本，基於JIS IPX8(防水標準)，將其沈沒至水深10cm之水下，使用高壓釜，於23℃、0.5MPa下進行1小時之加壓處理，並根據以下之基準評價防水性。
「○」：水未滲入至框內。
「×」：水滲入至框內。
(耐人工皮脂性、耐人工指脂性)
將雙面黏著帶裁剪成寬度1mm且63mm×118mm之框狀，剝 離一脫模紙並貼合至2.0mm厚之玻璃板，進而剝離另一脫模紙並貼合2.0mm厚之玻璃板。使用高壓釜，於23℃、0.5MPa下對該樣本進行1分鐘之加壓處理。然後，將該樣本浸漬至人工皮脂(三油酸甘油酯33.3%、油酸20.0%、角鯊烯13.3%、八-十二烷酸十四烷基酯(myristyl octadodecylate)33.4%)或人工指脂(林純藥工業股份有限公司製造)中72小時。取出樣本，於85℃、85%RH之環境下靜置24小時，其後於普通環境下放置24小時。目視觀察該樣本，並根據以下之基準評價耐人工皮脂性、耐人工指脂性。
「○」：人工皮脂液、人工指脂液未滲入至框內。
「×」：人工皮脂液、人工指脂液滲入至框內。
(基材彎曲力矩)
將基材裁剪成寬度38mm、長度50mm之細長條狀，基於JIS P 8125，使用東洋精機製作所公司製造之TABER剛度試驗機，將10g之砝碼安裝至擺錘，讀出彎曲速度3°/sec、彎曲角度15°時之刻度，將其設為測定值。繼而，將該測定值代入至以下之計算式，算出MD方向及TD方向之彎曲力矩(M)。
M=38.0nk/w
M：彎曲力矩(gf/cm)
n：刻度之讀數(於10g之砝碼之時為1)
k：平均每一刻度之力矩(gf/cm)
w：試片之寬度
(耐負重性)
將雙面黏著帶裁剪成25mm×25mm之尺寸，剝離一脫模紙。然後，如圖1所示，對SUS304製鉤2貼合雙面黏著帶1(基材1a、黏著層1b)，繼而剝離另一脫模紙並貼合至被黏附體3。作為該被黏附體3，係使用SUS304、聚碳酸酯板、丙烯酸板、電鍍鋅(EGI，Electro-Galvanized)鋼板、鋁鋅矽熱鍍(Galvalume)鋼板、玻璃板。然後對SUS304製鉤2施加700gf之負重(砝碼4)，於85℃下保持24小時，並根據以下之基準評價耐負重性。
「○」：鉤2於24小時內未落下。
「X」：鉤2於60分鐘以內落下。
(加工性)
將雙面黏著帶以5mm×125mm之尺寸細切成10條，維持該狀態(即，細切後所得之各黏著帶維持細切時之鄰接狀態)，於65℃、80%RH環境下放置1天。其後，針對每1條，沿180°方向將脫模紙一併剝離，以目視確認與鄰接之部分之黏連，並根據以下之基準評價加工性。
「○」：幾乎無與鄰接部分之黏連，於不會剝離鄰接部分之情況下可成功剝離。
「×」：於鄰接部分有明顯之黏連，鄰接部分被同時剝離。
(窄邊緣低溫耐衝擊性)
將雙面黏著帶裁剪成寬度0.6mm且63mm×118mm之框狀，剝離一脫模紙並貼合至被黏附體3(1.5mm厚之聚碳酸酯板)，進而剝離另一脫模紙並貼合至被黏附體7(1.9mm厚之強化玻璃板)。如 圖2所示，以使重量成為160gf之方式，利用2.0mm厚之SUS304板8調整該貼合而成之構件後，固化60分鐘。使該樣本於-20℃之環境下，自1.5M之高度沿剪切方向自由落下，並根據以下之基準評價耐衝擊性。
「○」：於落下20次後，無接著部分之剝離及基材之層間破壞。
「×」：於落下20次後，有接著部分之剝離及基材之層間破壞。
(斷裂力)
將雙面黏著帶裁剪成25mm×25mm之尺寸，剝離一脫模紙。然後，如圖3所示，對SUS304製鉤2貼合雙面黏著帶1(基材1a、黏著層1b)，繼而剝離另一脫模紙並貼合至被黏附體3(2.0mm厚之SUS304BA板)，於23℃、50%RH之環境下固化60分鐘。然後，以300mm/min之速度將SUS304製鉤2朝上方拉伸，並測定發泡體破裂時之強度[N/cm2]。
(耐反彈性)
將裁剪成1mm×20mm之雙面黏著帶1之一脫模紙剝離，如圖4所示般貼附至厚度125μm且20mm×60mm之聚醯亞胺膜5之一端，於23℃、50%RH之環境下固化60分鐘。其後，將聚醯亞胺膜5如圖5所示般彎折，而將黏著帶1貼合至被黏附體3(1.5mm厚之聚碳酸酯板)，於85℃、85%RH之環境下放置72小時，以目視確認接著部分之剝離，並根據以下之基準評價耐反彈性。
「○」：於72小時後無接著部分之剝離。
「×」：於72小時後有接著部分之剝離。
(加熱時剪切變形率)
將雙面黏著帶裁剪成25mm×25mm之尺寸，並剝離一脫模紙。然後，如圖6所示，對厚度0.5mm、寬度30mm、長度100mm之SUS304BA板9貼合雙面黏著帶1(基材1a、黏著層1b)，繼而剝離另一脫模紙，並貼合至相同尺寸之SUS304BA板9，於23℃、50%RH之環境下固化60分鐘。繼而，於其下端懸吊1kgf之砝碼10，於120℃下加熱30分鐘，於135℃下加熱30分鐘，利用放大鏡目視測定其變形量，根據下述式算出加熱時剪切變形率(△Sr)。
△Sr=(Xi+Xt)/Xi×100
△Sr：加熱時剪切變形率(%)
Xi：加入樣本長(mm)=25(mm)
Xt：樣本變形量(mm)
(窄邊緣耐濕熱負重性)
將雙面黏著帶裁剪成寬度為0.5mm、0.6mm、0.8mm、1.0mm且63mm×118mm之框狀並剝離一脫模紙。然後，如圖7所示，對1.5mm厚之聚碳酸酯製鉤6貼合雙面黏著帶1，繼而剝離另一脫模紙並貼合至被黏附體3(2.0mm厚之玻璃板)，於23℃、50%RH之環境下固化60分鐘。然後，對玻璃製鉤6施加200gf之負重(砝碼4)，於40℃、90%RH之環境下保持24小時，並根據以下之基準評價耐負重性。
「○」：鉤6於24小時內未落下。
「×」：鉤6於60分鐘以內落下。
由表3~6之評價結果表明，於使用本發明之黏著劑組成物之實施例1~21中，所有特性均優異。
另一方面，於使用不含成分(A5)之丙烯酸系共聚合體13之比較例1、使用不含成分(A1)之丙烯酸系共聚合體14之比較 例2、使用成分(A1)之量過少之丙烯酸系共聚合體15之比較例3、使用成分(A5)之量過多而Tg過高之丙烯酸系共聚合體16之比較例4、使用Mw過低之丙烯酸系共聚合體17及18之比較例5及6、使用成分(A3)之量過少之丙烯酸系共聚合體19之比較例7、使用成分(A4)之量過多之丙烯酸系共聚合體20之比較例8、使用不含成分(C)之組成物之比較例9、使用不含成分(D)之組成物之比較例10中，任一特性均較差。
又，實施例1~21係製造本發明之黏著帶之例，故而所有特性均優異。另一方面，參考例1及2雖然使用本發明之黏著劑組成物，但基材與本發明之黏著帶之基材不同，故而任一特性均較差。
<評價試驗B>
利用以下之方法，評價於實施例22及比較例11中獲得之聚酯系膜基材雙面黏著帶。將結果示於表7~8。
再者，評價試驗A與評價試驗B之評價項目、樣本尺寸、試驗條件不同之原因在於：聚烯烴系發泡樹脂基材黏著帶與聚酯系膜基材雙面黏著帶之用途及要求性能相互稍有不同。聚烯烴系發泡樹脂基材黏著帶係用於固定較佳為具有發泡彈性之基材之部位、例如殼體與頂面板，而要求對應於其尺寸之窄幅化，並且亦要求防水性或接著性。另一方面，聚酯系膜基材雙面黏著帶係用於固定例如LCD面板與背光單元，而要求對應於其尺寸之窄幅化，並且其接著性需要能夠耐受經常施加之FPC的反彈力或落下時之衝擊。於接著性不足之情形時，發生LCD面板與背光單元之剝離， 從而發生漏光。
(防水性)
將雙面黏著帶之尺寸裁剪成寬度1mm且45mm×65mm之框狀，將JIS IPX8(防水標準)之條件變更為23℃、0.2MPa、30分鐘之加壓處理，除此以外，利用與<評價試驗A>之防水性相同之方法進行試驗，並根據以下之基準評價防水性。
「○」：水未滲入至框內。
「×」：水滲入至框內。
(耐人工皮脂性、耐人工指脂性)
將雙面黏著帶之尺寸裁剪成寬度1mm且45mm×65mm之框狀，浸漬於人工皮脂或人工指脂24小時後，將樣本於85℃、85%RH之環境下靜置72小時，除此以外，利用與<評價試驗A>之耐人工皮脂性、耐人工指脂性相同之方法進行試驗，並根據以下之基準評價耐人工皮脂性、耐人工指脂性。
「○」：人工皮脂液、人工指脂液未滲入至框內。
「×」：人工皮脂液、人工指脂液滲入至框內。
(加工性)
將雙面黏著帶以1mm×125mm之尺寸細切成10條，除此以外，利用與<評價試驗A>之加工性相同之方法進行試驗，並根據以下之基準評價加工性。
「○」：幾乎無與鄰接部分之黏連，於不會剝離鄰接部分之情況 下可成功剝離。
「×」：於鄰接部分有明顯之黏連，鄰接部分被同時剝離。
(落球耐衝擊性)
將雙面黏著帶以1mm×50mm之尺寸裁剪成2條並剝離一脫模紙。然後，如圖8所示，以65mm之間隔平行地貼合至被黏附體3(1.5mm厚之聚碳酸酯板)，進而剝離另一脫模紙並貼合至被黏附體7(1.9mm厚之強化玻璃板)。將該貼合而成之構件於85℃、85%RH之環境下靜置72小時，其後於23℃、50%RH下放置1小時。於該樣本之被黏附體3(1.5mm厚之聚碳酸酯板)側，自0.5M之高度使10gf之不鏽鋼球11自由落下而施加衝擊，並根據以下之基準評價落球耐衝擊性。
「○」：無因衝擊而引起之構件之剝離。
「×」：有因衝擊而引起之構件之剝離。
(低溫落球耐衝擊性)
於上述落球耐衝擊性中，於23℃、50%RH下放置1小時後，進而於-20℃環境下放置1小時。然後，於-20℃環境下，於該樣本之被黏附體3(1.5mm厚之聚碳酸酯板)側，自0.3M之高度使10gf之不鏽鋼球自由落下而施加衝擊，並根據以下之基準評價低溫落球耐衝擊性。
「○」：無因衝擊而引起之構件之剝離。
「×」：有因衝擊而引起之構件之剝離。
(耐反彈性)
將裁剪成1mm×10mm之雙面黏著帶1之一脫模紙剝離，如圖4所示般貼附至厚度75μm且10mm×30mm之聚醯亞胺膜5之一端，於23℃、50%RH之環境下固化60分鐘。其後，將聚醯亞胺膜5以圖5所示之形狀，以使回折部分(於圖5中記為20mm之部分)成為4mm之方式彎折，而將黏著帶1貼合至被黏附體3(1.5mm厚之聚碳酸酯板)，於85℃之環境下放置72小時，以目視確認接著部分之剝離，並根據以下之基準評價耐反彈性。
「○」：於72小時後，無接著部分之剝離。
「×」：於72小時後，有接著部分之剝離。
(窄邊緣耐負重性)
將雙面黏著帶之尺寸裁剪成寬度1mm且45mm×65mm之框狀，施加200gf之負重(砝碼4)，將試驗環境設為85℃、24小時，除此以外，利用與<評價試驗A>之窄邊緣耐濕熱負重性相同之方法進行試驗，並根據以下之基準評價窄邊緣耐負重性。
「○」：鉤6於24小時內未落下。
「×」：鉤6於60分鐘以內落下。
(窄邊緣耐濕熱負重性)
將雙面黏著帶之尺寸裁剪成寬度1mm且45mm×65mm之框狀，施加50gf之負重(砝碼4)，將試驗環境設為85℃、85%RH、24小時，除此以外，利用與<評價試驗A>之窄邊緣耐濕熱負重性相同之方法進行試驗，並根據以下之基準評價窄邊緣耐濕熱負重 性。
「○」：鉤6於24小時內未落下。
「×」：鉤6於60分鐘以內落下。
由表7~8之評價結果表明，於使用本發明之黏著劑組成物之實施例22中，所有特性均優異。另一方面，於使用成分(A3)之量過少之丙烯酸系共聚合體19之比較例11中，各特性較差。
1‧‧‧雙面黏著帶
1a‧‧‧基材
1b‧‧‧黏著劑層
2‧‧‧SUS304製鉤
3‧‧‧被黏附體
4‧‧‧砝碼

Claims (7)

  1. 一種黏著劑組成物，其含有：丙烯酸系共聚合體(A)，其包含具有碳原子數1~3之烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯(A1)10~20質量%、具有碳原子數4~12之烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯(A2)50~80質量%、含有羧基之單體(A3)10~15質量%、含有羥基之單體(A4)0.01~0.5質量%、及乙酸乙烯酯(A5)1~5質量%作為聚合物鏈之構成成分，且使用過氧化物系聚合起始劑而獲得之共聚合體之重量平均分子量為95萬~200萬，理論Tg為-55℃以下；交聯劑(B)；矽烷偶合劑(C)；及抗氧化劑(D)。
  2. 如請求項1之黏著劑組成物，其中，矽烷偶合劑(C)含有環氧丙基，其調配量相對於丙烯酸系共聚合體(A)100質量份為0.01~0.5質量份。
  3. 如請求項1之黏著劑組成物，其中，交聯劑(B)至少含有異氰酸酯系交聯劑。
  4. 如請求項1之黏著劑組成物，其中，抗氧化劑(D)含有受阻酚系抗氧化劑。
  5. 一種黏著帶，其係於聚烯烴系樹脂基材之單面或雙面具有由請求項1之黏著劑組成物形成之黏著劑層者，且上述聚烯烴系樹脂基材於MD方向及TD方向之彎曲力矩為5gf/cm以上，上述黏著帶之加熱時剪切變形率為150%以下，斷裂力為70N/cm2以上。
  6. 如請求項5之黏著帶，其中，黏著劑層之厚度為5~100μm。
  7. 一種黏著帶，其於聚酯系樹脂基材之單面或雙面具有由請求項1之黏著劑組成物形成之黏著劑層。
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