CN102015905A - 用于形成透明膜的组合物和层合透明膜 - Google Patents
用于形成透明膜的组合物和层合透明膜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供组合物,其含有折射率1.80以上但低于3.00的至少一种无机微粒(A成分)、折射率1.55以上但低于1.80至少一种无机微粒(B成分)、折射率比B成分的折射率小的粘合剂、优选进一步含有分散稳定剂,可在透明基材的表面上形成透明性优异且没有干涉不均的膜的;还提供透明性优异且没有干涉不均的层合透明膜,其中,在透明基材的表面层合有将该组合物成膜得到的透明膜,该成膜得到的透明膜的折射率与该透明基材的折射率之差为0.03以下。
Description
技术领域
本发明涉及用于形成透明膜的组合物和层合透明膜,更具体地说,涉及可在透明基材的表面上形成透明性优异且没有干涉不均(干涉ムラinterference unevenness)、并且与透明基材的折射率之差为0.03以下的透明膜的组合物,还涉及透明性优异且没有干涉不均的层合透明膜,其中,该层合透明膜在透明基材的表面层合有将该组合物成膜得到的透明膜,该成膜得到的透明膜的折射率与该透明基材的折射率之差为0.03以下。
背景技术
在等离子体平板显示器、液晶显示器、阴极管显示装置等的图像显示装置或光学制品中,为了提高该显示面的可视性,要求来自荧光灯等的外部光源的光线反射少。降低来自外部光源的光线反射的方法例如通常采用在图像显示装置和光学制品的显示面上形成高折射率层、进一步在其上形成低折射率层的方法。
近年来,伴随着以等离子体平板显示器、液晶显示器等为代表的平板显示器的高性能化,对于按上述方法形成的防反射膜要求高透明性和低反射率的特性。为了提高防反射效果,必须设计成使防反射膜的高折射率层与低折射率层的折射率之差大。但是,高折射率层的折射率比被涂布透明基材的折射率高时,出现高折射率层与透明基材的折射率差导致的干涉纹,出现显示面画质降低的问题。因此,防反射膜的高折射率层除了要求高透明性和高折射率特性之外,还要求与透明基材没有折射率差。
制备防反射膜的高折射率层的方法已报道有蒸镀法(例如参照专利文献1)、或湿式涂布法,蒸镀法必须有昂贵的制备装置,因此不适合实际应用。
湿式涂布法中,通常采用使用将折射率为2.0以上的无机微粒分散于粘合剂中得到的用于形成透明高折射率膜的组合物的方法(例如参照专利文献2)。
还有报道是将折射率2.0以上的无机微粒和导电性微粒分散于粘合剂中得到的用于形成透明导电高折射率膜的组合物(例如参照专利文献3)。导电性微粒优选折射率为1.8以上,例如可使用掺杂锑的氧化锡(ATO)、掺杂锡的氧化铟(ITO)、掺杂铝的氧化锌(AZO)、氧化锡、氧化锌等。
用上述用于形成透明高折射率膜的组合物或用于形成透明导电高折射率膜的组合物制备高折射率层时,无机微粒和粘合剂是分散于膜中的状态。无机微粒与粘合剂的折射率差大时,膜内部产生折射率的分布差异,因此显著发生干涉不均。该干涉不均在层合低折射率层时得到进一步加强,因此可视性降低。
防止干涉纹的方法有在高折射率层合透明基材之间形成中折射率层的方法(例如参照专利文献4)。但是该方法中需要多个涂布步骤,有制备成本增高的问题。
在先技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开昭59-133501号公报
专利文献2:日本特开2005-161111号公报
专利文献3:日本特开2002-167576号公报
专利文献4:日本特开2003-075603号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明针对上述各问题而设置,其目的在于提供(1)可在透明基材的表面形成透明性优异且没有干涉不均、并且与透明基材的折射率之差为0.03以下的膜的组合物;(2)透明性优异且没有干涉不均的层合透明膜,其中,在透明基材的表面层合有将该组合物成膜得到的透明膜,该成膜得到的透明膜的折射率与该透明基材的折射率之差为0.03以下。
解决课题的手段
本发明人为实现上述目的进行了深入的研究,结果发现:通过使用含有折射率为1.80以上但低于3.00的至少一种无机微粒(A成分)、折射率为1.55以上但低于1.80的至少一种无机微粒(B成分)以及折射率比B成分的折射率小的粘合剂的组合物,可以获得目标效果,从而完成了本发明。
即,本发明的用于形成透明膜的组合物的特征在于:含有折射率为1.80以上但低于3.00的至少一种无机微粒(A成分)、折射率为1.55以上但低于1.80的至少一种无机微粒(B成分)以及折射率比B成分的折射率小的粘合剂。
本发明的用于形成透明膜的组合物的特征还在于:含有折射率为1.80以上但低于3.00的至少一种无机微粒(A成分)、折射率为1.55以上但低于1.80的至少一种无机微粒(B成分)、折射率比B成分的折射率小的粘合剂以及分散稳定剂。
并且,本发明的层合透明膜的特征在于:在透明基材的表面上层合有将上述用于形成透明膜的组合物成膜得到的透明膜,该成膜得到的透明膜的折射率与该透明基材的折射率之差为0.03以下。
发明效果
通过使用本发明的用于形成透明膜的组合物进行成膜,通过形成一层即可以形成透明性高且没有干涉不均的层合透明膜,与以往的方法相比,涂布步骤少,因此可以以低成本制备。
实施发明的方式
以下具体说明本发明的实施方案。
本发明的用于形成透明膜的组合物含有折射率为1.80以上但低于3.00的至少一种无机微粒(A成分)、折射率为1.55以上但低于1.80的至少一种无机微粒(B成分)以及折射率比B成分的折射率小的粘合剂,优选追加含有分散稳定剂,含有分散介质作为任意成分。
本发明中使用的A成分和B成分的无机微粒的形状没有特别限定,优选为球形。关于A成分和B成分的大小,可分别使用一次粒径通常为1-100nm、优选5-40nm的材料。优选A成分和B成分的粒径相同。一次粒径可由BET法计算。
A成分是为了提高所形成的透明膜的折射率而添加的,A成分使用折射率为1.80以上但低于3.00的无机微粒。需说明的是,每种材料的折射率是材料所固有的值,在各种文献中有记载。A成分可以只使用1种也可以结合使用2种以上。A成分使用折射率为3.00以上的无机微粒时,所形成的膜的透明性有降低倾向,因此不优选。A成分使用折射率低于1.80的无机微粒时,所形成的膜的折射率无法为所希望的高值,因此不优选。关于A成分的种类,只要可实现目的即可,没有特别限定,可以使用市售商品等公知的无机微粒。例如可以使用氧化锆(折射率2.2)、氧化钛(折射率2.76)、氧化铈(折射率2.2)等。为了赋予抗静电性的目的,可以使用导电性微粒。例如可以使用掺杂锑的氧化锡(ATO)(折射率2.0)、掺杂锡的氧化铟(ITO)(折射率2.0)、掺杂铝的氧化锌(AZO)(折射率2.0)、氧化锡(折射率2.0)、氧化锌(折射率2.0)等。需说明的是,关于氧化锡,可以使用掺杂有磷等元素的材料。关于氧化锌,可以使用掺杂有镓或铝的材料。
B成分是为了缓和所形成的透明膜表面和内部的折射率的分布差而添加的,可使用折射率为1.55以上但低于1.80的无机微粒作为B成分。关于B成分的种类,只要可实现目的即可,没有特别限定,可以使用市售商品等公知的材料。例如可以使用氧化铝(折射率1.76)、氧化镁(折射率1.64-1.74)、氢氧化铝(折射率1.58)、碳酸钙(折射率1.57-1.60)、硫酸钡(折射率1.65)等。B成分可以只使用1种或将2种以上结合使用,为了赋予抗静电性的目的,可以使用导电性微粒。
粘合剂只要是折射率比B成分的折射率小、优选低于1.55、可溶解于所使用的分散介质、可分散无机微粒、可成膜即可,只要是通常涂料中使用的任意的粘合剂,均可没有限制地使用。
本发明中,A成分和B成分的折射率之差优选0.05以上,更优选0.15以上,B成分与粘合剂的折射率之差优选0.03以上,更优选0.06以上。
本发明中,作为粘合剂,例如可以单独使用1种醇酸树脂、聚酯树脂、不饱和聚酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、酚醛树脂、乙烯基树脂、有机硅树脂、氟树脂、邻苯二甲酸树脂、氨基树脂、聚酰胺树脂、聚丙烯酸有机硅树脂、三聚氰胺树脂、尿素树脂或将它们改性得到的粘合剂树脂等,也可以将2种以上结合使用。
并且,上述粘合剂中可以根据需要含有交联剂,例如可以使用1个分子中具有2个以上氨基等碱性官能基团、OH基等中性官能基团、羧基等酸性官能基团、异氰酸酯基等反应性官能基团的任意的交联剂。
上述粘合剂可以是活性能量射线固化性化合物,作为其例子可以例举自由基聚合性单体、自由基聚合性低聚物等。自由基聚合性单体的具体实例有:(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、单(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、单(甲基)丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯、单(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、单(甲基)丙烯酸聚乙二醇聚丙二醇酯、单(甲基)丙烯酸聚乙二醇聚丁二醇酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油基酯等单官能(甲基)丙烯酸酯;二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸二甘醇酯、二(甲基)丙烯酸三甘醇酯、二(甲基)丙烯酸四甘醇酯、二(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、二(甲基)丙烯酸烯丙基酯、二(甲基)丙烯酸双酚A酯、环氧乙烷改性的二(甲基)丙烯酸双酚A酯、聚环氧乙烷改性的二(甲基)丙烯酸双酚A酯、环氧乙烷改性的二(甲基)丙烯酸双酚S酯、二(甲基)丙烯酸双酚S酯、二(甲基)丙烯酸1,4-丁烷二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,3-丁二醇酯等双官能(甲基)丙烯酸酯;三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙烷、三(甲基)丙烯酸甘油酯、三(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、四(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、乙烯改性的三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙烷、五(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯、六(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯等三官能以上的(甲基)丙烯酸酯;苯乙烯、乙烯基甲苯、乙酸乙烯基酯、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯腈、烯丙基醇等自由基聚合性单体。
自由基聚合性低聚物的具体实例有:聚酯(甲基)丙烯酸酯、聚氨酯(甲基)丙烯酸酯、环氧(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯、低聚(甲基)丙烯酸酯、醇酸(甲基)丙烯酸酯、多元醇(甲基)丙烯酸酯、有机硅(甲基)丙烯酸酯等的具有至少一个(甲基)丙烯酰基的预聚物。特别优选的自由基聚合性低聚物是聚酯、环氧基(エポキシ)、聚氨酯的各自的(甲基)丙烯酸酯。本发明中,可以单独使用1种活性能量射线固化性化合物,也可以将2种以上结合使用。
使用活性能量射线固化性化合物作为上述粘合剂时,通过添加光聚合引发剂(光敏剂),可以通过少量的活性能量射线照射使得用于形成透明膜的组合物固化。
光聚合引发剂(光敏剂)可列举例如:1-羟基环己基苯基酮、二苯甲酮、苄基二甲基酮、苯偶因甲基醚、苯偶因乙基醚、对氯二苯甲酮、4-苯甲酰基-4-甲基二苯硫、2-苄基-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁酮-1,2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙酮-1。光聚合引发剂可以单独使用1种,也可以将2种以上结合使用。
本发明的用于形成透明膜的组合物中,为了进一步提高用于形成透明膜的组合物中无机微粒的分散稳定性和保存稳定性,优选添加分散稳定剂。可在本发明中使用的分散稳定剂可列举螯合剂和金属络合物。通过螯合剂或金属络合物的添加,可不使所形成的膜的硬度和耐划伤性降低地提高无机微粒的分散稳定性。
可在本发明中使用的螯合剂优选可溶解于分散介质,作为这种螯合剂可列举:乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等多元胺类,新戊酰基三氟丙酮、乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、六氟乙酰丙酮等β-二酮类,乙二胺四乙酸等聚氨基羧酸类,柠檬酸等羟基羧酸类,二甲基乙二肟等肟类,8-羟基喹啉以及草酸等。螯合剂可以单独使用1种,也可以将2种以上结合使用。
可在本发明中使用的金属络合物优选可溶解于分散介质中,上述金属络合物可列举含有选自锆、钛、铝、锌、铟、锡的金属和如下配位基的金属络合物,所述配位基选自:乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等多元胺类,新戊酰基三氟丙酮、乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、六氟乙酰丙酮等β-二酮类,乙二胺四乙酸等聚氨基羧酸类,柠檬酸等羟基羧酸类,二甲基乙二肟等肟类,8-羟基喹啉以及草酸。这些金属络合物可以单独使用1种,也可以将2种以上结合使用。还可以将1种以上的螯合剂与1种以上的金属络合物混合使用。
为了进一步提高本发明的用于形成透明膜的组合物的保存稳定性,可以进一步添加其它分散剂。上述分散剂没有特别限定。其例子可优选列举具有聚氧乙烯烷基结构的磷酸酯系分散剂。
在本发明的用于形成透明膜的组合物中,可以以任意的比例添加分散介质。分散介质可列举:水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇、辛醇等醇类;丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、4-羟基-4-甲基-2-戊酮等酮类;乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、γ-丁内酯、丙二醇一甲基醚乙酸酯、丙二醇一乙醚乙酸酯等酯类;乙二醇一甲基醚、二甘醇一丁基醚等醚类;苯、甲苯、二甲苯、乙基苯等芳族烃类;二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等酰胺类等。这些分散介质中,更优选使用无机微粒的分散性和涂布时的成膜性特别良好的分散介质。上述分散介质可列举例如:乙醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、4-羟基-4-甲基-2-戊酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、乙基苯。本发明中,分散介质可以单独使用1种,也可以将2种以上结合使用。
本发明的用于形成透明膜的组合物中,A成分和B成分的掺混比必须根据涂布用于形成透明膜的组合物的透明基材的折射率来适当设定,通常A成分与B成分的质量比例(A成分/B成分)优选15/85-95/5,更优选20/80-90/10。以A成分和B成分的总质量为基准,B成分的质量比例比5%低时,具有可明显地确认所形成的膜的干涉不均的倾向。相反,B成分的质量比例比85%高时,无法使膜的折射率提高至所需程度。
本发明的用于形成透明膜的组合物中,各成分的掺混比必须根据涂布用于形成透明膜的组合物的透明基材的折射率来适当设定,通常无机微粒(A成分和B成分的总量)与粘合剂的固体成分的质量比例优选20/80-90/10,更优选30/70-75/25。以A成分和B成分与粘合剂的固体成分的总质量为基准,粘合剂的固体成分的质量比例比10%低时,膜的折射率提高,但存在透明性降低的倾向,比80%高时,无法将膜的折射率提高至所需程度。
本发明的用于形成透明膜的组合物中,无机微粒(A成分和B成分的总量)与分散稳定剂的质量比例优选99.8/0.2-66.7/33.3,更优选99.0/1.0-76.9/23.1。以无机微粒和分散稳定剂的总质量为基准,分散稳定剂的质量比例比0.2%低时,组合物的保存稳定性改善不充分,比33.3%高时,分散稳定剂不溶解,存在沉淀的倾向。
本发明的用于形成透明膜的组合物可通过将A成分、B成分和粘合剂以任意顺序或者同时添加、充分混合来制备。分散介质可以根据需要适当添加。还可以在分别制备含有A成分和粘合剂的组合物(含A成分的组合物)以及含有B成分和粘合剂的组合物(含B成分的组合物)后,将含A成分的组合物与含B成分的组合物混合来制备。这种情况下,分散介质可以根据需要适当添加。通常分散介质中分散A成分和B成分,制备分散液,然后添加粘合剂,获得用于形成透明膜的组合物。需说明的是,进行分散操作之前最好进行预分散操作。预分散操作可以一边用分散器等搅拌,一边将A成分和B成分缓慢加入到分散介质中,充分搅拌,直至目视不见A成分和B成分块为止。添加分散稳定剂时,优选以任意的顺序或者同时向溶解有分散稳定剂的分散介质中添加A成分、B成分和粘合剂。
A成分和B成分的分散操作可以使用油漆搅拌器(ペイントシエ力一)、球磨机、砂磨机、离心磨等进行。进行分散操作时,优选使用玻璃珠、氧化锆珠等分散珠。珠直径没有特别限定,通常为0.05-1mm左右,优选0.08-0.65mm左右。
本发明的用于形成透明膜的组合物中,作为A成分和B成分的无机微粒的平均粒径优选120nm以下,进一步优选80nm以下。平均粒径超过120nm时,所形成的膜的雾度(JIS K7105)倾向于提高。
本发明的用于形成透明膜的组合物可以含在用于形成保护膜的组合物、用于形成防发射膜的组合物、粘合剂、密封材料、粘合材料等中使用,特别适用于形成防反射膜的组合物。
并且,本发明的用于形成透明膜的组合物在不损害其目的的范围内可以含有上述以外的常用的各种添加剂。这种添加剂可列举:阻聚剂、固化催化剂、抗氧化剂、流平剂、偶联剂等。
本发明的用于形成透明膜的组合物可以在含有聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚酯、聚烯烃、环氧树脂、三聚氰胺树脂、三乙酰纤维素树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚萘二甲酸乙二醇酯、ABS树脂、降冰片烯系树脂、玻璃等的各种透明基材上涂布或印刷,使其固化形成膜,例如可适合用作形成塑料光学部件、触摸面板、薄膜型液晶元件、塑料光学部件等的防放射膜的组合物。
本发明的层合透明膜是在上述透明基材的表面上层合将上述用于形成透明膜的组合物成膜得到的透明膜所得到的,可选择透明基材和用于形成透明膜的组合物,以使该成膜得到的透明膜的折射率与该透明基材的折射率之差优选为0.03以下,更优选为0.02以下。该成膜得到的透明膜的折射率与该透明基材的折射率之差比0.03大时,存在显著发生干涉不均的倾向。
用于形成透明膜的组合物对透明基材的涂布和印刷可按照常规方法进行,例如按照棒涂法、凹版印刷涂法、辊涂法、旋涂法、丝网印刷、喷墨法、气喷涂、无空气喷涂、静电涂装等方法进行。
含有热固化性树脂作为粘合剂时,可通过烧结等方法成膜。烧结时的温度优选比透明基材的玻璃化转变温度低。
含有活性能量射线固化性化合物作为粘合剂时,可以根据需要进行加热,使分散介质蒸发,使涂膜干燥,然后照射活性能量射线(紫外线或电子射线)。作为活性能量射线源,可以使用低压汞灯、高压汞灯、金属卤化物灯、氙灯、准分子激光、染料激光等紫外线源,以及电子射线加速装置。关于活性能量射线的照射量,采用紫外线时在50-3000mJ/cm2,采用电子射线时在0.2-1000μC/cm2的范围内较为适当。通过该活性能量射线的照射,上述活性能量射线固化性化合物聚合,A成分和B成分通过粘合剂结合,形成膜。
使本发明的用于形成透明膜的组合物固化得到的透明膜的膜厚优选0.1-10.0μm的范围内,更优选0.3-5.0μm的范围内。使本发明的用于形成透明膜的组合物固化得到的透明膜中,A成分、B成分以及粘合剂在膜内均匀分散,没有干涉不均,透明性高,雾度低,该透明膜的折射率与透明基材的折射率之差优选0.03以下,更优选0.02以下。并且光透射率优选80%以上,更优选85%以上,雾度优选1.5%以下,更优选1.0%以下。
实施例
以下通过实施例和比较例具体说明本发明。实施例和比较例中,“份”全部为“质量份”。
在实施例和比较例中使用的各成分如下。
<A成分>
氧化锆(ZrO2)(折射率2.2,一次粒径20nm)
氧化钛(TiO2)(折射率2.76,一次粒径20nm)
ATO(折射率2.0,一次粒径30nm)
氧化锌(ZnO)(折射率2.03,一次粒径30nm)
<B成分>
氧化铝(Al2O3)(折射率1.76,一次粒径20nm)
氧化镁(MgO)(折射率1.72,一次粒径30nm)
氢氧化铝(Al(OH)3)(折射率1.58,一次粒径30nm)
<粘合剂>
日本合成化学(株)制备,紫光UV-7600B(折射率1.52)
<光聚合引发剂>
チバ·スペシヤリテイ·ケミカルズ(株)制备,IRGACURE 184
<分散介质>
ビツクケミ一ジヤパン(株)制备,BYK-142(NV.60%以上)
<分散稳定剂>
乙酰丙酮(C5H7O2)
乙二胺(C2H8N2)
三乙烯四胺(C6H18N4)
新戊酰三氟丙酮
乙酰丙酮合锆([Zr(C5H7O2)4])
乙酰丙酮合钛([Ti(C5H7O2)4])
乙酰丙酮合铝([Al(C5H7O2)3])
乙酰丙酮合锌([Zn(C5H7O2)2])
双乙酰丙酮二丁基锡([(C4H9)2Sn(C5H7O2)2])
实施例1
以100份氧化钛、116.5份氧化镁、116.5份氢氧化铝、33.3份BYK-142、500份2-丁醇和800份玻璃珠的量将全部成分装入到容器中,用油漆搅拌器混炼7小时。混炼后除去玻璃珠,得到分散液。向该分散液中加入143份UV-7600B、7.2份IRGACURE184和700份2-丁醇,得到光固化性组合物。使用辊涂机在膜厚75μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(透光率91%,雾度0.5%,折射率1.65)上涂布该光固化性组合物,使有机分散介质蒸发,然后在空气气氛下使用高压汞灯照射300mJ/cm2的光,制备具有厚3μm的膜的层合透明膜。
实施例2
以50份氧化锆、50份ATO、25份氧化铝、12.5份BYK-142、300份2-丁醇和800份玻璃珠的量将全部成分装入到容器中,用油漆搅拌器混炼7小时。混炼后除去玻璃珠,得到分散液。向该分散液中加入59份UV-7600B、3份IRGACURE184和150份2-丁醇,得到光固化性组合物,然后按照与实施例1同样的方法,制备具有厚3μm的膜的层合透明膜。
实施例3
以50份氧化钛、50份氧化锆、43份氧化铝、14.3份BYK-142、400份2-丁醇和800份玻璃珠的量将全部成分装入到容器中,用油漆搅拌器混炼7小时。混炼后除去玻璃珠,得到分散液。向该分散液中加入67份UV-7600B、3.4份IRGACURE184和120份2-丁醇,得到光固化性组合物。使用辊涂机在膜厚75μm的聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)薄膜(透光率87%,雾度0.4%,折射率1.76)上涂布该光固化性组合物,使有机分散介质蒸发,然后在空气气氛下使用高压汞灯照射300mJ/cm2的光,制备具有厚3μm的膜的层合透明膜。
实施例4
以100份氧化锌、400份氧化铝、50.0份BYK-142、1200份2-丁醇和800份玻璃珠的量将全部成分装入到容器中,用油漆搅拌器混炼7小时。混炼后除去玻璃珠,得到分散液。向该分散液中加入377份UV-7600B、19份IRGACURE184和960份2-丁醇,得到光固化性组合物。使用辊涂机在膜厚75μm的聚碳酸酯(PC)薄膜(透光率88%,雾度0.6%,折射率1.59)上涂布该光固化性组合物,使有机分散介质蒸发,然后在空气气氛下使用高压汞灯照射300mJ/cm2的光,制备具有厚3μm的膜的层合透明膜。
实施例5
以100份氧化锆、43份氧化铝、14.3份BYK-142、400份2-丁醇和800份玻璃珠的量将全部成分装入到容器中,用油漆搅拌器混炼7小时。混炼后除去玻璃珠,得到分散液。向该分散液中加入61份UV-7600B、3.2份IRGACURE184和80份2-丁醇,得到光固化性组合物。然后按照与实施例1同样的方法,制备具有厚3μm的膜的层合透明膜。
实施例6
以50份氧化钛、50份氧化锆、43份氧化铝、14.3份BYK-142、16份乙酰丙酮、400份2-丁醇和800份玻璃珠的量将全部成分装入到容器中,用油漆搅拌器混炼7小时。混炼后除去玻璃珠,得到分散液。向该分散液中加入67份UV-7600B、3.4份IRGACURE184和120份2-丁醇,得到光固化性组合物。使用辊涂机在膜厚75μm的聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)薄膜(透光率87%,雾度0.4%,折射率1.76)上涂布该光固化性组合物,使有机分散介质蒸发,然后在空气气氛下使用高压汞灯照射300mJ/cm2的光,制备具有厚3μm的膜的层合透明膜。
实施例7
添加61份乙酰丙酮合铝代替16份乙酰丙酮,除此之外与实施例6同样,得到光固化性组合物。然后按照与实施例6同样的方法制备具有厚度为3μm的膜的层合透明膜。
实施例8
添加61份乙酰丙酮合钛代替16份乙酰丙酮,除此之外与实施例6同样,得到光固化性组合物。然后按照与实施例6同样的方法制备具有厚度为3μm的膜的层合透明膜。
实施例9
以50份氧化锆、50份ATO、25份氧化铝、12.5份BYK-142、7份乙二胺、7份双乙酰丙酮二丁基锡、300份2-丁醇和800份玻璃珠的量将全部成分装入到容器中,用油漆搅拌器混炼7小时。混炼后除去玻璃珠,得到分散液。向该分散液中加入59份UV-7600B、3份IRGACURE184和150份2-丁醇,得到光固化性组合物。然后按照与实施例1同样的方法,制备具有厚3μm的膜的层合透明膜。
实施例10
以100份氧化锆、43份氧化铝、14.3份BYK-142、16份三乙烯四胺、400份2-丁醇和800份玻璃珠的量将全部成分装入到容器中,用油漆搅拌器混炼7小时。混炼后除去玻璃珠,得到分散液。向该分散液中加入61份UV-7600B、3.2份IRGACURE184和80份2-丁醇,得到光固化性组合物。然后按照与实施例1同样的方法,制备具有厚3μm的膜的层合透明膜。
实施例11
添加16份乙酰丙酮合锆代替16份三乙烯四胺,除此之外与实施例10同样,得到光固化性组合物。然后按照与实施例1同样的方法制备具有厚度为3μm的膜的层合透明膜。
实施例12
以100份氧化锌、400份氧化铝、50.0份BYK-142、65份新戊酰三氟丙酮、60份乙酰乙酰丙酮合锌(亜アセチルアセチルアセトン)、1200份2-丁醇和800份玻璃珠的量将全部成分装入到容器中,用油漆搅拌器混炼7小时。混炼后除去玻璃珠,得到分散液。向该分散液中加入377份UV-7600B、19份IRGACURE184和960份2-丁醇,得到光固化性组合物。使用辊涂机在膜厚75μm的聚碳酸酯(PC)薄膜(透光率88%,雾度0.6%,折射率1.59)上涂布该光固化性组合物,使有机分散介质蒸发,然后在空气气氛下使用高压汞灯照射300mJ/cm2的光,制备具有厚3μm的膜的层合透明膜。
比较例1
以100份氧化锆、14.3份BYK-142、500份2-丁醇和800份玻璃珠的量将全部成分装入到容器中,用油漆搅拌器混炼7小时。混炼后除去玻璃珠,得到分散液。向该分散液中加入89份UV-7600B、4.3份IRGACURE184和130份2-丁醇,得到光固化性组合物。然后按照与实施例1同样的方法,制备具有厚3μm的膜的层合透明膜。
比较例2
以100份氧化铝、14.3份BYK-142、500份2-丁醇和800份玻璃珠的量将全部成分装入到容器中,用油漆搅拌器混炼7小时。混炼后除去玻璃珠,得到分散液。向该分散液中加入18份UV-7600B、4.3份IRGACURE184和130份2-丁醇,得到光固化性组合物。然后按照与实施例1同样的方法,制备具有厚3μm的膜的层合透明膜。
比较例3
以100份氧化锆、43份氧化铝、14.3份BYK-142、400份2-丁醇和800份玻璃珠的量将全部成分装入到容器中,用油漆搅拌器混炼7小时。混炼后除去玻璃珠,得到分散液。向该分散液中加入53份UV-7600B、2.7份IRGACURE184和80份2-丁醇,得到光固化性组合物。然后按照与实施例1同样的方法,制备具有厚3μm的膜的层合透明膜。
<评价方法>
(1)膜形成组合物的平均粒径(中值粒径)
测定机器:日机装(株)制备的Microtrac粒度分布计
测定条件:温度20℃
试样:用分散介质将样品稀释为NV.5%,然后测定
数据分析条件:粒径基准体积基准
分散介质:2-丁醇折射率:1.40
(2)透明膜的折射率
对于实施例1-12和比较例1-3中成膜的透明膜(不包含透明基材),用(株)アダゴ制备的阿贝折射计DR-M4(20℃)测定。
(3)层合透明膜的折射率、雾度
对于实施例1-12和比较例1-3得到的层合透明膜,通过东京电色技术中心制备的TC-HIII DPK测定透射率和雾度。测定值是包含透明基材的层合透明膜的测定值。
(4)层合透明膜的干涉不均
对于实施例1-12和比较例1-3得到的层合透明膜,在三波长型荧光灯下进行目视观察,按照下述基准评价。
○:无干涉不均
△:有微量干涉不均,但可实际应用
×:显著发生干涉不均
-:雾度高,因此无法评价。
上述各测定结果、评价结果与各组合物的组成一起表示在表1和表2中。
表1
表2
由表1和表2的数据可知,含有A成分和B成分且成膜的透明膜的折射率与透明基材的折射率之差为0.02以下时(实施例1-4、6、7、8、12),可得到没有干涉不均、透射率为86%、雾度1.1%的膜。成膜的透明膜的折射率与透明基材的折射率之差为0.03时(实施例5、9、10、11),产生微量干涉不均,但实际应用时没有问题。使用分散稳定剂时(实施例6-12),膜形成组合物的粒径在1年内显示稳定的值,与未添加时相比保存稳定性提高。未添加B成分时(比较例1)则产生干涉不均。不含有A成分时(比较例2),无法得到成膜的透明膜的折射率与透明基材的折射率之差为0.03以下的透明膜。成膜得到的透明膜的折射率与透明基材的折射率之差超过0.03时(比较例3),即使含有A成分和B成分也会显著发生干涉不均。
Claims (10)
1.用于形成透明膜的组合物,其特征在于:含有折射率为1.80以上但低于3.00的至少一种无机微粒(A成分)、折射率为1.55以上但低于1.80的至少一种无机微粒(B成分)以及折射率比B成分的折射率小的粘合剂。
2.用于形成透明膜的组合物,其特征在于:含有折射率为1.80以上但低于3.00的至少一种无机微粒(A成分)、折射率为1.55以上但低于1.80的至少一种无机微粒(B成分)、折射率比B成分的折射率小的粘合剂以及分散稳定剂。
3.权利要求2的用于形成透明膜的组合物,其特征在于:分散稳定剂含有选自螯合剂和金属络合物的至少一种。
4.权利要求3的用于形成透明膜的组合物,其特征在于:螯合剂含有选自多元胺类、β-二酮类、聚氨基羧酸类、羟基羧酸类、肟类、8-羟基喹啉以及草酸的至少一种。
5.权利要求3的用于形成透明膜的组合物,其特征在于:金属络合物包含选自锆、钛、铝、锌、铟和锡的金属,以及选自多元胺类、β-二酮类、聚氨基羧酸类、羟基羧酸类、肟类、8-羟基喹啉以及草酸的配位基。
6.权利要求1-5中任一项的用于形成透明膜的组合物,其特征在于:A成分包含选自氧化钛、氧化铈、氧化锆、掺杂锑的氧化锡(ATO)、掺杂锡的氧化铟(ITO)、掺杂铝的氧化锌(AZO)、氧化锡和氧化锌的至少一种。
7.权利要求1-6中任一项的用于形成透明膜的组合物,其特征在于:B成分包含选自氧化铝、氧化镁、氢氧化铝、碳酸钙和硫酸钡的至少一种。
8.权利要求1-7中任一项的用于形成透明膜的组合物,其特征在于:粘合剂的折射率低于1.55。
9.层合透明膜,其特征在于:在透明基材的表面层合有将权利要求1-8中任一项的用于形成透明膜的组合物成膜得到的透明膜,该成膜得到的透明膜的折射率与该透明基材的折射率之差为0.03以下。
10.权利要求9的层合透明膜,其特征在于:透光率为80%以上且雾度为1.5%以下。
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