KR101105641B1 - 투명 도전막 형성용 조성물, 투명 도전막 및 디스플레이 - Google Patents

투명 도전막 형성용 조성물, 투명 도전막 및 디스플레이 Download PDF

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히로토시 우메다
히로시 이케다
구니오 오무라
마사토 무로우치
겐지 하야시
다이고 미조구치
마사아키 무라카미
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미쓰비시마테리알덴시카세이가부시키가이샤
다이닛뽄도료가부시키가이샤
미츠비시 마테리알 가부시키가이샤
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Abstract

바인더 성분, 및 그 바인더 성분 중에 분산된 도전성 분체 및 고굴절율 분체를 포함하고, 상기 도전성 분체는 0.1 내지 30 질량%의 수산화주석 분체와 70 내지 99.9 질량%의 기타 도전성 분체로 이루어지며, 내찰상성이 뛰어나고, 대전 방지특성이 뛰어나며, 가시광 투과율이 매우 높고, 게다가 막의 굴절율제어가 가능한 투명 도전막을 형성할 수 있는 조성물, 그러한 투명 도전막 및 그러한 투명 도전막을 표시면에 가지는 디스플레이가 제공된다.

Description

투명 도전막 형성용 조성물, 투명 도전막 및 디스플레이{COMPOSITION FOR FORMATION OF TRANSPARENT CONDUCTIVE FILM, TRANSPARENT CONDUCTIVE FILM, AND DISPLAY}
본 발명은 투명 도전막 형성용 조성물, 투명 도전막 및 표시면에 투명 도전막을 가지는 디스플레이에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로, 다양한 투명 기재의 표면, 특히 LCD나 플라즈마 디스플레이 등의 표시면에 도포 또는 인쇄하고, 경화시키는 것에 의해, 내찰상성이 매우 뛰어나고, 대전방지 특성이 뛰어나며, 또한 가시광 투과율이 매우 높은 투명 도전막을 형성할 수 있는 조성물, 그러한 투명 도전막 및 그러한 투명 도전막을 표시면에 가지는 디스플레이에 관한 것이다.
일반적으로, 액정 디스플레이, 음극관 표시장치 등의 화상표시 장치 및 광학제품에는 반사방지막이 사용되어 있다. 이 반사 방지막에는 높은 투명성 및 낮은 반사율의 특성에 부가하여, 내찰상성 및 먼지나 티끌 등의 이물의 부착 방지기능이 요구되고 있다. 따라서, 반사 방지막의 고굴절율층에는 높은 투명성 및 높은 굴절율 특성에 부가하여, 뛰어난 내찰상성 및 대전방지 특성이 요구되고 있다.
반사 방지막의 고굴절율층에 대전방지 특성을 부여하는 수단으로서 계면활성제, 도전성 중합체 또는 도전성 금속 산화물을 첨가하는 방법을 들 수 있고, 영구 대전방지 효과 및 높은 굴절율을 가지는 막을 제작한다는 목적을 고려하였을 경우에 도전성 금속 산화물 미립자를 사용하는 방법이 일반화 되어 있고, 반사 방지막의 고굴절율층의 제작에는 1종 또는 2종 이상의 고굴절율의 금속 산화물 미립자 및 바인더를 함유시킨 코팅재가 많이 사용되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1, 2 및 3참조).
(특허문헌 1) 일본 공개특허공보 H11-181335호
(특허문헌 2) 일본 공개특허공보 2006-124406호
(특허문헌 3) 일본 공개특허공보 2006-188588호
발명이 해결하려고 하는 과제
그러나, 반사 방지막에서 고굴절율층의 굴절율을 높게 하기 위해 고굴절율층의 금속 산화물 미립자 함유량을 많게 하였을 경우에는 반비례적으로 수지 함유량이 적어지고, 그 결과적으로 고굴절율층의 내찰상성, 따라서 반사 방지막의 내찰상성이 저하되게 된다. 반대로, 고굴절율층의 금속 산화물 미립자 함유량을 적게 하였을 경우에는, 반사 방지막의 고굴절율층의 도전성이 악화되어, 굴절율도 낮아진다. 이 때문에, 내찰상성, 고투명성, 고굴절율, 대전방지 효과의 모든 특성을 충분하게 만족시킬 수 있는 투명 도전막을 제작하는 것은 곤란하였다.
본 발명은 상기의 제반 문제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 내찰상성이 매우 뛰어나고, 대전방지 특성이 뛰어나며, 가시광 투과율이 매우 높고, 게다가 막의 굴절율 제어가 가능한 투명 도전막을 형성할 수 있는 조성물, 그러한 투명 도전막 및 그러한 투명 도전막을 표시면에 가지는 디스플레이를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자들은 상기의 목적을 달성하기 위해서 예의 검토한 결과, 바인더 성분, 및 그 바인더 성분 중에 분산된 도전성 분체 및 고굴절율 분체로 이루어지는 투명 도전막 형성용 조성물에 있어서, 도전성 분체로서 특정량의 수산화주석 분체와 기타 도전성 분체를 병용하는 것에 의해, 내찰상성이 매우 뛰어나고, 대전방지 특성이 뛰어나며, 가시광 투과율이 매우 높고, 게다가 막의 굴절율 제어가 가능한 투명 도전막을 형성할 수 있는 조성물이 수득되는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물은 바인더 성분 및 그 바인더 성분 중에 분산된 도전성 분체 및 고굴절율 분체로 이루어지고, 상기 도전성 분체는 0.1 내지 30 질량%의 수산화주석 분체와 70 내지 99.9 질량%의 기타 도전성 분체로 이루어진 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명의 투명 도전막은 상기의 투명 도전막 형성용 조성물을 도포 또는 인쇄하고, 경화시키는 것에 의해서 형성되는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명의 디스플레이는 표시면에 상기의 투명 도전막 형성용 조성물을 사용해서 형성된 상기의 투명 도전막을 가지는 것을 특징으로 한다.
발명의 효과
본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물은 도료 또는 잉크로서 기판에 도포 또는 인쇄하고, 그 후 경화시키는 것에 의해서 기판상에, 내찰상성이 매우 뛰어나고, 대전방지 특성이 뛰어나며, 가시광 투과율이 매우 높고, 게다가 막의 굴절율을 제어하는 것이 가능한 투명 도전막을 형성할 수 있다. 따라서, 비교적 내열성이 낮은 수지 기판이나 다양한 형상의 기판에도 적용할 수 있고, 투명 도전막을 연속적으로 대량으로 생산할 수 있으며, 또 대면적화도 용이하다. 그리고, 고굴절율 분체의 상대적인 배합량을 조정하는 것에 의해 형성되는 투명막의 굴절율의 제어가 가능하다. 형성되는 투명 도전막에 대해서는 성막 조건을 조정하는 것에 의해, 예를 들면 표면 저항값이 바람직하게는 106 내지 1011Ω/□, 더 바람직하게는 107 내지 1010Ω/□이고, 광투과율이 바람직하게는 85% 이상이고, 헤이즈가 바람직하게는 1.5% 이하이고, 굴절율이 1.55 내지 1.90이고, 투명성 및 도전성이 모두 뛰어나며, 내찰상성이 뛰어나고, 굴절율의 제어가 가능한 투명 도전막이 된다. 따라서, 본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물은 액정 등의 투명 전극이나, 태양전지의 창 재료, 적외선 반사막, 대전방지막, 터치패널, 면발열체, 전자사진 기록 등 광범위한 분야에 이용 가능하며, 각 분야에서 뛰어난 성능을 나타낼 수 있다.
발명을 수행하기 위한 최선의 형태
본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물에 있어서는, 바인더 성분　중에 0.1 내지 30 질량%의 수산화주석 분체와 70 내지 99.9 질량%의 기타 도전성 분체로 이루어지는 도전성 분체 및 고굴절율 분체가 분산되어 있고, 그 수산화주석 분체로서 수산화주석 자체의 분체 또는 도펀트로서 P, Al, In, Zn 및 Sb의 적어도 1종을 포함하는 수산화주석 분체를 사용할 수 있다. 이들의 수산화주석 분체는 1종만을 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 수산화주석 분체는 시판품일 수 있거나, 또는 공지의 방법(예를 들면, 주석의 염화물이 용해된 산성용액을 알칼리로 중화해서 수산화물을 공침시키고, 이 공침물을 건조시킨다)으로 제조한 것일 수도 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 도펀트로서 P, Al, In, Zn 및 Sb의 적어도 1종을 포함하는 수산화주석 분체는 시판품으로서 입수할 수 있고, 또한 공지의 방법(예를 들면 인과 주석의 각 염화물이 용해한 산성용액을 알칼리로 중화해서 인/주석의 수산화물을 공침시키고, 공침물을 건조시킨다)으로 제조할 수도 있다. 도펀트로서 P, A1, In, Zn 및 Sb의 적어도 1종을 포함하는 수산화주석 분체에 있어서, (도펀트+Sn)에 대한 도펀트의 양이 0.1 내지 20 at%의 범위인 것이 바람직하고, 1 내지 15 at%의 범위인 것이 더 바람직하다. 도펀트 함유량이 0.1 at% 미만의 경우에는 도펀트 함유효과가 불충분해지고, 도펀트 함유량이 20 at%를 넘을 경우에는 도펀트 함유 수산화주석입자 자체의 저항이 높아지기 때문에, 형성된 막의 도전성이 저하되는 경향이 있다.
본 발명에 따라, 수산화주석 분체는 기타 도전성 분체 및 고굴절율 분체와의 상호작용에 의해, 형성되는 막의 도전성을 저하시키지 않고 막강도를 높이고, 내찰상성을 향상시킨다. 본 발명에 있어서는 도전성 분체에 차지하는 수산화주석 분체의 비율은 0.1 내지 30 질량%의 범위인 것이 바람직하고, 1 내지 20 질량%의 범위인 것이 더 바람직하다. 도전성 분체에 차지하는 수산화주석 분체의 비율이 0.1 질량% 미만인 경우에는 형성되는 막에 대해서 뛰어난 내찰상성이 수득되지 않고, 또 수산화주석 분체의 비율이 30 질량%를 넘을 경우에는 형성되는 막의 투과율은 향상하지만, 수산화주석의 양이 지나치게 많아지기 때문에 내찰상성이 저하된다.
또, 본 발명에 있어서는 기타(수산화주석 분체 이외의) 도전성 분체로서 산화아연, 산화주석, ATO, IT0, 산화인듐, 산화아연 알루미늄, 오산화안티몬, 안티몬산아연 등의 도전성 분체를 사용할 수 있다. 기타 도전성 분체는 1종만을 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
본 발명에서 사용하는 고굴절율 분체는 형성되는 투명 도전막의 굴절율을 제어하기 위해서 첨가하는 것으로, 굴절율이 1.8 내지 3.0의 고굴절율 분체를 사용하는 것이 바람직하다. 또, 분체의 굴절율은 분체에 고유한 값으로, 여러 문헌에 기재되어 있다. 굴절율이 1.8 미만의 분체를 사용하였을 경우에는 고굴절율의 막이 수득되지 않고, 반대로 굴절율이 3.0을 넘는 분체를 사용하였을 경우에는 막의 투명성이 저하되는 경향이 있다. 본 발명에서 사용하는 고굴절율 분체의 종류는 목적을 달성할 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않고, 시판품 등의 공지의 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 산화지르코늄(굴절율 n=2.4), 산화티탄(n=2.76), 산화세륨(n=2.2) 등의 금속 산화물을 들 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 수산화주석 분체, 도펀트로서 P, Al, In, Zn 및 Sb의 적어도 1종을 포함하는 수산화주석 분체, 기타 도전성 분체 및 고굴절율 분체는, 이들의 평균 1차 입자경이 0.2㎛ 이하인 경우에는 투명막이 형성되지만, 평균 1차 입자경이 0.2㎛를 넘으면 형성되는 막의 투명성이 저하되는 경향이 있으므로, 평균 1차 입자경이 0.2㎛ 이하의 초미립자인 것이 바람직하다. 그러나, 형성되는 투명막의 투명성이 중요하지 않은 용도에 대해서는, 0.2㎛보다 대입경의 분체도 사용할 수 있다. 또 도전성 분체의 압분체 저항은 1×109Ωㆍ㎝ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물에서, 사용하는 도전성 분체와 고굴절율 분체와의 질량비(도전성 분체/고굴절율 분체)는 바람직하게는 30/70 내지 90/10의 범위, 더 바람직하게는 35/65 내지 85/15의 범위이다. 도전성 분체의 양이 상기 질량비로 30/70 보다 적으면, 형성되는 막의 굴절율은 높아지게 되지만, 도전성이 나빠지는 경향이 있다. 반대로, 도전성 분체가 상기 질량비로 90/10 보다도 많으면, 형성되는 막의 도전성은 좋아지지만, 굴절율이 낮아지는 경향이 있다.
본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물에서, (도전성 분체 + 고굴절율 분체)와 바인더 성분과의 질량비 [(도전성 분체 + 고굴절율 분체)/바인더 성분]는 바람직하게는 5/95 내지 95/5의 범위, 더 바람직하게는 20/80 내지 90/10의 범위, 가장 바람직하게는 30/70 내지 85/15의 범위이다. 도전성 분체와 고굴절율 분체와의 합계량이 상기 질량비로 5/95 보다 적으면, 형성되는 막의 투명성은 충분하여도, 도전성이 나빠지는 경향이 있다. 반대로, 도전성 분체와 고굴절율 분체와의 합계량이 상기 질량비로 95/5 보다 많으면, 분체의 분산성이 나빠지고, 수득된 도전막의 투명성, 기판에로의 밀착성이 낮아져 막성능이 저하되는 경향이 있다.
본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물에 있어서는, 사용하는 용매에 용해될 수 있고, 도전성 분체 및 고굴절율 분체를 분산시킬 수 있고, 도전성 분체 및 고굴절율 분체를 결합해서 투명 도전막을 형성할 수 있는 바인더 성분이라면, 일반적으로 도료에서 사용되고 있는 임의의 바인더 성분을 특별히 제한 없이 사용할 수 있다. 본 발명에 있어서는, 활성 에너지선 경화성 바인더 성분인 것이 바람직하다.
바인더 성분으로서, 예를 들면 알키드 수지, 폴리에스테르 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지, 아크릴 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 비닐 수지, 실리콘 수지, 불소 수지, 프탈산 수지, 아미노 수지, 폴리아미드 수지, 폴리아크릴실리콘 수지, 멜라민 수지, 우레아 수지, 또는 이들의 변성 바인더 수지 등을 1종 단독으로 혹은 2종 이상 병용할 수 있다.
또, 상기 바인더 성분 중에는 필요에 따라서 가교제를 함유시킬 수 있다. 예를 들면, 아미노기 등의 염기성 작용기, OH기 등의 중성 작용기, 카르복실기 등의 산성 작용기, 이소시아네이트기 등의 반응성 작용기를 1분자 중에 2개 이상 가지는 임의의 가교제를 사용할 수 있다.
또, 상기 바인더 성분은 래디컬 중합성 모노머일 수도 있고, 래디컬 중합성의 불포화기(α,β-에틸렌성 불포화기)를 가지고 있는 모노머라면, 아미노기 등의 염기성 작용기를 가지는 것, OH기 등의 중성 작용기를 가지는 것, 카르복실기 등의 산성 작용기를 가지는 것, 또는 이러한 작용기를 가지지 않는 것중 어느 것도 사용될 수 있다.
본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물로 사용할 수 있는 활성 에너지선 경화성 바인더 성분으로서, 예를 들면 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 화합물을 들 수 있다. 이하의 기재에 있어서는, 이 아크릴레이트 화합물과 메타크릴레이트 화합물을 총칭해서 (메타)아크릴레이트 화합물로 기재한다.
본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물로 사용하는 활성 에너지선 경화성 바인더 성분으로서 상기의 (메타)아크릴레이트 화합물 이외에, 래디컬 중합성 모노머 및/또는 올리고머를 들 수 있다. 래디컬 중합성 모노머는 래디컬 중합성 불포화기(α,β-에틸렌성 불포화기)를 가지고 있는 모노머라면, 아미노기 등의 염기성 작용기를 가지는 것, OH기 등의 중성 작용기를 가지는 것, 카르복실기 등의 산성 작용기를 가지는 것, 또는 이러한 작용기를 가지지 않는 것중 어느 것도 사용될 수 있다.
래디컬 중합성 모노머의 구체예로서 스티렌, 비닐 톨루엔, 아세트산 비닐, N-비닐피롤리돈, 아크릴로니트릴, 알릴알코올 등의 (메타)아크릴레이트 이외의 래디컬 중합성 모노머; 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 부틸 (메타)아크릴레이트, 사이클로헥실 (메타)아크릴레이트, 테트라하이드로푸르푸릴 (메타)아크릴레이트, N-비닐피롤리돈, 2-하이드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 모노 (메타)아크릴레이트, 메톡시폴리 에틸렌 글리콜 모노 (메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌 글리콜 모노 (메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 폴리프로필렌 글리콜 모노 (메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 폴리테트라메틸렌 글리콜 모노 (메타)아크릴레이트, 글리시딜 (메타)아크릴레이트 등의 일작용성 (메타)아크릴레이트; 에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 테트라에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 알릴 디(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A 디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 비스페놀 A 디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌 옥사이드 변성 비스페놀 A 디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 비스페놀 S 디(메타)아크릴레이트, 비스페놀 S 디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,3-부틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트 등의 이작용성 (메타)아크릴레이트; 트리메틸올 프로판 트리(메타)아크릴레이트, 글리세롤 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 에틸렌 변성 트리메틸올 프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트 등의 삼작용성 이상의 (메타)아크릴레이트를 들 수 있다.
래디컬 중합성 올리고머의 구체예로서, 폴리에스테르 (메타)아크릴레이트, 폴리우레탄 (메타)아크릴레이트, 에폭시 (메타)아크릴레이트, 폴리에테르 (메타)아크릴레이트, 올리고 (메타)아크릴레이트, 알키드 (메타)아크릴레이트, 폴리올 (메타)아크릴레이트, 실리콘 (메타)아크릴레이트 등의 (메타)아크릴로일기를 적어도 1개 가지는 예비중합체를 들 수 있다. 특히 바람직한 래디컬 중합성 올리고머는 폴리에스테르 (메타)아크릴레이트, 에폭시 (메타)아크릴레이트, 폴리우레탄 (메타)아크릴레이트이다.
본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물을 유용한 활성 에너지선 경화형으로 하기 위해서, 조성물 중에 중합 개시제(감광제)를 첨가하는 것이 바람직하다. 그 첨가에 의해, 소량의 활성 에너지선의 조사로 조성물을 경화시킬 수 있다. 단, 본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물은 열경화시킬 수도 있으므로, 열경화형으로 사용하는 경우에는 감광제를 대신해서 적당한 래디컬 중합 개시제(예를 들면, 아조비스이소부티로니트릴)을 배합할 수 있다.
활성 에너지선 경화형으로 하기 위해서 사용하는 중합 개시제로서, 예를 들면 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤, 벤조페논, 벤질 디메틸 케톤, 벤조인 메틸 에테르, 벤조인 에틸 에테르, p-클로로벤조페논, 4-벤조일-4-메틸디페닐 설파이드, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부타논-1, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로파논-1을 들 수 있다. 중합 개시제는 1종 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용하여도 좋다. 중합 개시제의 배합량은 바인더 성분 100 질량부에 대해서, 바람직하게는 0.1 내지 20 질량부, 더 바람직하게는 1 내지 15 질량부의 범위이다.
또, 본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물에는 그 목적을 손상시키지 않는 범위에서, 상기 이외의 관용의 각종 첨가제를 배합할 수 있다. 이러한 첨가제로서 중합 억제제, 경화 촉매, 산화방지제, 레벨링제 등을 들 수 있다.
본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물에 있어서는, 상기 바인더 성분을 용해 또는 분산시킬 수 있으며, 또한 도전성 분체 및 고굴절율 분체를 분산시킬 수 있지만 기재를 침식하지 않는 용매라면, 일반적으로 도료에서 사용되고 있는 임의의 용매를 특별히 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들면 헥산, 헵탄, 사이클로헥산, 톨루엔, m-크실렌 등의 탄화수소, 테트라클로로메탄, 트리클로로에틸렌 등의 할로겐화 탄화수소, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 디이소부틸 케톤, 이소포론, 사이클로헥산 등의 케톤, 디에틸 에테르, 디옥산, 테트라하이드로푸란 등의 에테르, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 이소아밀 아세테이트 등의 에스테르, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 2-부탄올, n-펜탄올, 2-에틸헥산올, 사이클로헥산올, 디아세톤 알코올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 글리세린 등의 알코올, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노프로필 에테르, 프로필렌 글리콜 모노부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트 등의 에테르/알코올이나 에테르/에스테르, 및 이것들 혼합계를 사용할 수 있는 그러한 용매의 사용량에 대해서는, 도전성 분체 및 고굴절율 분체를 분산시켜서 최종적으로 수득되는 조성물의 점성이 도포 또는 인쇄에 적합한 것이 되도록 조정한다. 본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물에 있어서는 점도가 2 내지 10,000cps(E형 점도계: 20℃)의 범위에 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물은, 예를 들면 상기 바인더 성분에 필요에 따라 유기 용매를 첨가해서 희석한 바인더 성분 용액 중에 도전성 분체 및 고굴절율 분체를 분산시키는 것에 의해 제조할 수 있다. 또한 도전성 분체 및 고굴절율 분체를 유기 용매에 분산시키고, 그 후에 상기 바인더 성분을 첨가해서 분산시키는 것에 의해서도 제조할 수 있다. 물론, 바인더 성분, 소정량의 도전성 분체, 고굴절율 분체, 광투과성 확보 미립체 및 유기 용매의 성분을 동시에 혼합하고, 분산시키는 것에 의해서도 제조할 수 있다. 이러한 분산 조작은 통상의 방법에 의해, 페인트 쉐이커, 볼밀, 샌드밀, 센트리밀(centri-mill), 3롤밀 등에 의해 실시할 수 있다. 물론, 통상의 교반 조작에 의해 분산시킬 수도 있다.
본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물을 도포해서 본 발명의 투명 도전막을 형성하는데 사용할 수 있는 기판으로서는 전기ㆍ전자기기를 비롯해서 여러 분야에서 널리 사용되고 있는 각종 합성수지, 유리, 세라믹스 등을 들 수 있고, 이들은 시트상, 필름상, 판상 등의 임의의 형상일 수 있다. 합성수지의 구체예로서는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 아크릴 수지, 메타크릴 수지, 폴리염화비닐, 폴리에스테르 수지, 폴리아미드 수지 및 페놀 수지 등을 들 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물의 기판에로의 도포 또는 인쇄는 통상의 방법에 의해, 예를 들면 롤 코팅, 스핀코팅, 스크린인쇄 등의 수법으로 실시할 수 있다. 그 후 바인더 성분이 활성 에너지선 경화성 바인더 성분이 아닌 경우에는, 필요에 따라 가열하여 용매를 증발시키고, 도포막을 건조시켜서 경화시킨다. 또, 바인더 성분이 활성 에너지선 경화성 바인더 성분일 경우에는, 필요에 따라 가열하여 용매를 증발시키고, 도포막을 건조시키고, 이어서, 활성 에너지선(자외선 또는 전자빔)을 조사한다. 활성 에너지선 원으로서는, 저압 수은등, 고압 수은등, 메탈 할라이드 램프, 크세논 램프, 엑시머 레이저, 색소 레이저 등의 자외선원, 및 전자빔 가속장치를 사용할 수 있다. 활성 에너지선의 조사량은 자외선의 경우에는 50 내지 3,000mJ/㎠, 전자빔의 경우에는 0.2 내지 1,000μC/㎠의 범위가 적당하다. 이 활성 에너지선의 조사에 의해 상기 바인더 성분이 중합하고, 도전성 분체, 및 고굴절율 분체가 수지로 결합된 투명 도전막이 형성된다. 이 투명 도전막의 막 두께는 일반적으로 0.1 내지 10㎛의 범위인 것이 바람직하다.
기판 상에 본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물로 형성된 본 발명의 투명 도전막은, 예를 들면 표면 저항값이 바람직하게는 106 내지 1011Ω/□, 더 바람직하게는 107 내지 1010Ω/□, 광투과율이 바람직하게는 85% 이상, 헤이즈가 바람직하게는 1.5% 이하의 투명성, 도전성 모두가 뛰어난 데다가 막의 내찰상성이 뛰어나고, 굴절율의 제어가 가능한 투명 도전막이 된다. 이러한 투명 도전막은 전자사진기록의 먼지 방지막, 또는 대전 방지막 등으로서 이용 가능하다. 예를 들면 디스플레이의 표시면에 사용할 수 있다.
이하에, 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다. 실시예 및 비교예에 있어서 「부」는 모두 「 질량부」이다. 이하의 실시예 및 비교예에서 사용한 물질은 아래와 같다.
<수산화주석 분체>
평균 1차 입자경이 0.05㎛이고, 분체저항이 1×107Ωㆍ㎝인 수산화주석 분체, 및 도펀트로서 인을 포함하고, Sn+P에 대한 P의 양이 5.O at%이고, 평균 1차 입자경이 0.05㎛이고, 분체저항이 5×107Ωㆍ㎝인 P-도핑 Sn(0H)4 분체.
<수산화주석 이외의 기타 도전성 분체>
평균 1차 입자경이 0.06㎛이고, 분체저항이 10Ωㆍ㎝인 ATO 및
평균 1차 입자경이 0.06㎛이고, 분체저항이 300Ωㆍ㎝인 Sn02.
<고굴절율 분체>
분체의 굴절율이 2.4인 Zr02 및
분체의 굴절율이 2.76인 TiO2.
<바인더 성분>
니폰 가야쿠 (주) 제품, KAYARAD TMPTA(트리메틸올프로판 트리아크릴레이트), 및
니폰 가야쿠 (주) 제품, KAYARAD DPHA(디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트).
<개시제>
치바 스페셜티 케미컬스 (주) 제품, IRGACURE 907(2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온).
실시예 1
TMPTA 20부 및 DPHA 10부로 이루어진 바인더 성분을, ATO 분체 37.8부, 수산화주석 분체 4.2부, 산화지르코늄 분체 28부, 이소부탄올 150부 및 글라스비드 250 부와 함께 용기에 넣고, 파티클 게이지에 의해 분산 상태를 확인하면서, 페인트 쉐이커로 5시간 니딩하였다. 니딩후, IRGACURE 907을 3부 첨가하고, 완전하게 용해시킨 후, 글라스비드를 제거하여 점조한 액상물을 얻었다. 그 후에 롤 코터를 사용해서 그 점조한 액상물을 막 두께 100㎛의 PET 필름(도요보 A4100) 상에 도포하고, 유기 용매를 증발시킨 후, 고압 수은등으로 500 mJ/㎠의 자외선을 조사해서 두께 5㎛의 투명 경화 피막을 제작하였다.
실시예 2
TMPTA 30부로 이루어진 바인더 성분을, 도펀트로서 인을 포함하는 수산화주석 분체 70부, 용매로서의 이소부탄올 150부 및 글라스비드 250부와 함께 용기에 넣고, 파티클 게이지에 의해 분산 상태를 확인하면서, 페인트 쉐이커로 5시간 니딩하였다. 니딩후, 광개시제로서 IRGACURE 907을 3부 첨가하고, 완전하게 용해시킨 후, 글라스비드를 제거하여 점조한 액상물을 얻었다(조성물 A). 또, 수산화주석 분체 70부 대신에 ATO 분체 70부를 사용한 이외는 조성물 A의 조제와 동일하게 처리해서 점조한 액상물을 얻었다(조성물 B). 수산화주석 분체 70부 대신에 산화지르코늄 분체 70부를 사용한 이외는 조성물 A의 조제와 동일하게 처리해서 점조한 액상물을 얻었다(조성물 C). 수득된 조성물 A 54부, 조성물 B 6부 및 조성물 C 40부를 충분하게 혼합해서 코팅액을 조제하였다. 그 후에 실시예 1 과 동일하게 처리해서 두께 5㎛의 투명 경화 피막을 제작하였다.
실시예 3
TMPTA 30부 대신에 TMPTA 20부 및 DPHA 10부를 사용하고, 도펀트로서 인을 포함하는 수산화주석 분체 70부 대신에 도펀트를 포함하지 않는 수산화주석 70부를 사용한 이외는 실시예 2와 동일하게 처리해서 조성물 A를 얻고, ATO 분체 70부 대신에 Sn02 분체 70부를 사용한 이외는 실시예 2 와 동일하게 처리해서 조성물 B를 얻고, 산화지르코늄 분체 70부 대신에 산화티탄 70부를 사용한 이외는 실시예 2와 동일하게 처리해서 조성물 C를 얻었다. 수득된 조성물 A 67.5부, 조성물 B 7.5부 및 조성물 C 25부를 충분하게 혼합해서 코팅액을 조제하였다. 그 후에 실시예 1 과 동일하게 처리해서 두께 5㎛의 투명 경화 피막을 제작하였다.
비교예 1
DPHA 20부 및 TMPTA 10부로 이루어진 바인더 성분을, 수산화주석 분체 35부, 산화지르코늄 분체 35부, 용매로서의 이소부탄올 150부 및 글라스비드 250부와 함께 용기에 넣고, 파티클 게이지에 의해 분산 상태를 확인하면서, 페인트 쉐이커로 5시간 니딩하였다. 니딩후, 광개시제로서 IRGACURE 907을 3부 첨가하고, 완전하게 용해시킨 후, 글라스비드를 제거해서 점조한 액상물을 얻었다. 그 후에 롤 코터를 사용해서 그 점조한 액상물을 막 두께 100㎛의 PET 필름(도요보 A4100) 상에 도포하고, 유기 용매를 증발시킨 후, 고압 수은등으로 500 mJ/㎠의 자외선을 조사해서 두께 5㎛의 투명 경화 피막을 제작하였다.
비교예 2
수산화주석 35부 대신에 ATO 35부를 사용한 이외는 비교예 1과 동일하게 처리하여 두께 5㎛의 투명 경화 피막을 제작하였다.
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2에서 얻은 투명 경화 피막에 대해서, 총 광투과율(%) 및 헤이즈(%)를 도쿄 덴쇼쿠 기술 센터 제품인 TC-III DPK로 측정하였다. 측정값은 기재를 포함한 값이다. 또, 표면 저항값(Ω/□)을 미쓰비시 화학 (주) 제품의 하이레스타 IP MCP-HT260 표면저항기로 측정하였다. 그리고 내찰상성을 하기의 기준으로 육안에 의해 평가하였다. 또, 실시예 및 비교예에서 얻은 경화 피막에 대해서, 아타고 (주) 제품인 Abbe 굴절계 DR-M4(20℃)로 굴절율을 측정하였다. 이에 대한 측정결과, 평가결과는 표 1에 나타내는 바와 같았다.
<내찰상성 평가기준>
투명 경화 피막면을 스틸울(#0000) 200g 하중으로 20왕복 찰상한 후의 표면상태를 하기의 기준으로 육안에 의해 평가하였다. 마찬가지로, 1,000g 하중으로 20왕복 찰상한 후의 표면상태를 하기의 기준으로 육안에 의해 평가하였다.
○: 스크래치 없슴
△: 스크래치 다소 있음
×: 스크래치 있음
Figure 112009043326203-pct00001
표 1에 나타내는 데이터로부터 명백한 바와 같이, 수산화주석 분체, 기타 도전성 분체 및 고굴절율 분체를 포함하고 있는 본 발명의 투명 도전막 형성용 조성물을 도포하였을 경우(실시예 1 내지 3)에는, 내찰상성이 매우 뛰어나며, 또 표면 저항값이 106 내지 1011Ω/□의 범위이고, 광투과율이 85% 이상, 헤이즈가 1.5% 이하이며, 투명성, 도전성도 뛰어난 투명 도전막이 수득되고, 투명막의 굴절율의 제어가 가능하다. 한편, 도전성 분체가 수산화주석 분체만의 경우(비교예 1) 및 ATO 분체만의 경우(비교예 2)에는 충분한 내찰상성이 얻어지지 않았다.

Claims (17)

  1. 바인더 성분, 상기 바인더 성분 중에 분산된 도전성 분체 및 고굴절율 분체를 포함하고,
    상기 도전성 분체는, 수산화주석 분체 0.1 내지 30 질량%; 및 수산화주석 이외의 도전성 분체 70 내지 99.9 질량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 수산화주석 분체가 도펀트로서 P, Al, In, Zn 및 Sb의 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서, P, A1, In, Zn 및 Sb의 적어도 1종의 도펀트의 양이 (도펀트 + Sn)에 대해서 0.1 내지 20 at%인 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 수산화주석 이외의 도전성 분체가 산화아연, 산화주석, ATO, IT0, 산화인듐, 산화아연알루미늄, 오산화안티몬, 안티몬산아연으로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종으로 형성된 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 고굴절율 분체가 산화지르코늄, 산화티탄 및 산화세륨으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종으로 형성된 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
  6. 제 4 항에 있어서, 고굴절율 분체가 산화지르코늄, 산화티탄 및 산화세륨으로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종으로 형성된 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 도전성 분체/고굴절율 분체의 질량비가 30/70 내지 90/10의 범위인 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
  8. 제 6 항에 있어서, 도전성 분체/고굴절율 분체의 질량비가 30/70 내지 90/10의 범위인 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
  9. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, (도전성 분체 + 고굴절율 분체)/바인더 성분의 질량비가 5/95 내지 95/5의 범위인 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
  10. 제 8 항에 있어서, (도전성 분체 + 고굴절율 분체)/바인더 성분의 질량비가 5/95 내지 95/5의 범위인 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
  11. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 투명 도전막 형성용 조성물을 도포 또는 인쇄하고, 경화시키는 것에 의해서 형성된 것을 특징으로 하는 투명 도전막.
  12. 제 10 항에 기재된 투명 도전막 형성용 조성물을 도포 또는 인쇄하고, 경화시키는 것에 의해서 형성된 것을 특징으로 하는 투명 도전막.
  13. 제 11 항에 있어서, 표면 저항값이 106 내지 1011Ω/□이고, 광투과율이 85% 이상이며, 헤이즈가 1.5% 이하이고, 굴절율이 1.55 내지 1.90인 것을 특징으로 하는 투명 도전막.
  14. 제 12 항에 있어서, 표면 저항값이 106 내지 1011Ω/□이고, 광투과율이 85% 이상이며, 헤이즈가 1.5% 이하이고, 굴절율이 1.55 내지 1.90인 것을 특징으로 하는 투명 도전막.
  15. 표시면에 제 11 항에 기재된 투명 도전막을 가지는 것을 특징으로 하는 디스플레이.
  16. 표시면에 제 12 항에 기재된 투명 도전막을 가지는 것을 특징으로 하는 디스플레이.
  17. 표시면에 제 14 항에 기재된 투명 도전막을 가지는 것을 특징으로 하는 디스플레이.
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