CN102015538A

CN102015538A - 氧化铟锡粉末及其分散体

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Publication number: CN102015538A
Application number: CN2009801162585A
Authority: CN
Inventors: S·希尔; W·沃姆巴赫尔; K·道特
Original assignee: Evonik Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 2008-05-06
Filing date: 2009-04-16
Publication date: 2011-04-13
Anticipated expiration: 2029-04-16
Also published as: JP2011519811A; US20110036269A1; EP2116513A1; KR101319656B1; JP5602722B2; EP2116513B1; WO2009135748A1; KR20100131008A; TW201004871A; CN102015538B; TWI490169B

Abstract

本发明涉及表面经改性的氢氧化铟锡的附聚物，其具有80至98.9重量％的铟、2至20重量％的锡和0.01至1重量％的碳。本发明还涉及用于制备表面经改性的氧化铟锡的附聚物的方法，其中该表面经改性的氢氧化铟锡的附聚物是在高于150℃且低于310℃的温度在空气下干燥，且接着在还原条件下煅烧。表面经改性的氧化铟锡的附聚物可经由此方法获得。本发明还涉及用于制备表面经改性的氧化铟锡粉末及其分散体的方法，其中该表面经改性的附聚物和一或多种溶剂组合而得到混合物，该混合物通过分散单元转化为分散体，且液态成分任选地从该分散体中除去以获得粉末。本发明还涉及用于制造涂布材料或成形材料的方法，其中使用氧化铟锡的附聚物或氧化铟锡粉末的分散体和在各个情况中的一或多种粘合剂。

Description

氧化铟锡粉末及其分散体

技术领域

本发明涉及表面经改性的氢氧化铟锡(indium tin oxohydrate)的附聚物及其制备方法。

本发明还涉及用于制备表面经改性的氧化铟锡的附聚物的方法，且涉及该氧化铟锡(ITO)的表面经改性的附聚物本身。

本发明又涉及用于制备表面经改性的氧化铟锡(ITO)的粉末的方法及其分散体，且涉及粉末和分散体本身。

本发明还涉及使用该表面经改性的氧化铟锡的附聚物或该表面经改性的氧化铟锡的粉末制造涂布和成形材料的方法。

背景技术

氧化铟锡层值得注意的是高透明性、高导电性和高IR吸收能力。这种层可例如经由溅射法或经由施涂呈分散体形态的氧化铟锡粉末获得。

为了制备氧化铟锡粉末，下列各种方法为已知的：(共)沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、等离子体法或热解法。

US5818810公开了ITO粉末，其具有根据在xy色标上0.220至0.295的x值及0.235至0.352的y值，且其具有10.110至10.160埃的晶格常数。其可经由在碳酸铵存在下使含有锡和铟化合物的溶液沉淀，移去且干燥该沉淀物并于450至750℃的温度在还原气氛中煅烧而获得。

DE-A-19650747说明了具有0.05至1μm粒径且小于0.2重量％的卤素含量的ITO粉末。其可以用碱将铟和锡盐溶液的pH调整至4至6的pH值，移去并干燥所形成的沉淀物，并于600至1200℃的温度，视需要在还原气氛中煅烧而获得。此粉末的缺点为涂布基材的低透明性。

EP-A-921099公开了包含以氨中和含有铟盐和锡盐的溶液，移去且干燥沉淀物，然后煅烧(先在550至700℃的空气下，接着在350至450℃的还原条件下)的方法。由此获得的ITO粉末具有密度不小于6.5g·cm^-3、压坯密度不小于3.0g·cm^-3和20℃时的Seebeck系数小于30μV·cm^-3且在加热至200℃之后小于80μV.cm^-3的钢玉晶体结构。制备此粉末时必要的是将pH维持在6.8至7.5的范围及在煅烧时维持350至450℃的温度。

WO0014017公开了用于制备基于表面经改性的ITO的悬浮液和粉末，其中铟和锡的化合物在表面改性成分存在下共沉淀，从所得的粉末移除溶剂接着煅烧，随后添加一或多种表面改性成分和一或多种溶剂，对所得的混合物施以粉碎或分散处理以形成分散体，并且从该悬浮液移除任何液态成分以获得粉末。所用的表面改性成分可为单-或多羧酸类、二酮类、氨基酸类、聚环氧乙烷衍生物、胺类或酰胺类，或二或更多种这些成分的混合物。

WO2004/000594公开了用于制备ITO粉末的方法，其中将经由提高pH使可溶性铟和锡成分沉淀的共沉淀方法所获得的产物干燥，经由在300℃于正常空气氛下处理转化为结晶相，接着于300℃在氮氢混合气体下进行进一步的热处理。所得的ITO粉末具有根据xy色标x值＝0.294至0.414和y＝0.332至0.421的y值。

此已知的共沉淀方法导致具有与透明度、导电性和IR吸收能力有关的缺陷的产物。因此本发明的目的在于提供导致具有良好性质的ITO粉末的方法。

发明内容

根据本发明，附聚物意指通过内聚力结合在一起的初级颗粒。所得的三维结构可以此形态进行处理，并且在剪切能量作用下散开而得到相互分离的初级颗粒。此外，根据本发明的附聚物也含有小比例，少于8％，一般少于5％的相互牢固结合的初级颗粒，这也是可能的。牢固结合的初级颗粒的数量一般为2至10个。根据本发明，该附聚物可经由喷雾干燥获得。附聚物通常具有5至50μm的平均附聚物直径。

根据本发明，相互完全或实质上完全分离的初级颗粒意指粉末。若相互牢固结合的初级颗粒存在的话，则相互牢固结合的初级颗粒的数量一般限制为2至10个。平均初级颗粒直径可为2至50nm。根据本发明，该粉末可由附聚物通过剪切力的作用获得。

氢氧化铟锡基本上理解为是指X-射线-非晶形颗粒。该氢氧化物可含有小比例的结晶性化合物。本发明的氢氧化铟锡可经由特定热处理而转化为主要或完全由立方形的氧化铟锡所组成的氧化铟锡。

根据本发明，该氧化铟锡基本为铟和锡的混合氧化物。铟和锡可以一种氧化态或不同氧化态存在其中。例如，存在In(+I)和/或In(+III)和Sn(+II)和/或Sn(+IV)。Sn优选以Sn(+IV)的形态存在。铟和锡也可视需要部分以In(0)或Sn(0)的形态存在。

该氧化铟锡为掺锡的氧化铟，即氧化锡的比例比氧化铟的比例低。锡的比例基于铟(以In的形态计算)和锡(以Sn的形态计算)的总和为例如2至20重量％。本发明的氧化铟锡具有主要或完全的立方形的氧化铟锡作为结晶相。

根据本发明，氢氧化铟锡和氧化铟锡可能含有杂质。可接受的程度取决于最终用途。通过反应物，可能存在，例如，SO₄ ^2-、Co、Cu、Fe、Ni、Pb、Zn、K或Na。通过使用纯的反应物，可能带来低于0.005重量％的SO₄ ^2-、Ca、Co、Cu、Fe、Ni、Pb和Zn，和低于0.01重量％的Na、K。经由此方法所加入的化合物例如NH₄ ^+和Cl^-必要的话可几乎完全被除去。

一般，以该表面经改性的氢氧化铟锡和氧化铟锡为基准，存在少于1重量％的杂质。

表面改性应理解为意指有机分子和/或这种分子的片段，其一般不多于总共24个，尤其是不多于总共18个且更优选不多于总共12个碳原子，是经由共价或离子键和/或极性(偶极-偶极交互作用)或范德华力键结合至部分表面。片段可例如通过有机分子的局部热劣化引起。在本发明中，表面改性是通过碳的比例予以表示。

本发明首先提供具有下列比例的表面经改性的氢氧化铟锡的附聚物：

·80至98.9重量％，优选90至96重量％的铟，以In计算，

·2至20重量％，优选4至10重量％的锡，以Sn计算，

·0.01至1重量％，优选0.01至0.1重量％的碳，

·其中这些比例的总和以铟、锡和碳的总和为基准至少为99重量％。

该附聚物具有5至50μm，优选10至20μm的平均聚集体直径，且可经由简单的分散主要或完全地分成初级颗粒。

该氢氧化铟锡的附聚物的BET表面积优选为50至200m²/g，且更优选为80至140m²/g。

本发明另外提供用于制备该表面经改性的附聚物的方法，其中

a)从溶解的反应产物和反应混合物的未转化原料中移去调整至pH为3.5至4.5的含有铟和锡的化合物和一或多种表面改性成分的水溶液，和

b)对所得的分散体施以喷雾干燥。

适合的铟化合物为氯化铟、碘化铟、硝酸铟、醋酸铟、硫酸铟、烷氧基铟如甲氧基铟、乙氧基铟或它们的混合物，其中铟在氯化物和碘化物中以+3氧化态或以+1的氧化态存在。

适合的锡化合物为氯化锡、硫酸锡、烷氧基锡如甲氧基锡、乙氧基锡或它们的混合物，其中锡以+2或+4的氧化态存在。

优选可使用三氯化铟(InCl₃)和氯化锡(SnCl₂)的混合物。

合适的表面改性成分为

·具有1至24个碳原子的饱和或不饱和的单-和多羧酸类(优选单羧酸类)，例如甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、柠檬酸、己二酸、丁二酸、戊二酸、草酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、衣康酸、硬脂酸和尤其是3，6，9-三氧杂癸酸，及对应的酸酐；

·单-和多胺类，尤其是通式为R_3-nNH_n的，其中n＝0、1或2且R基团各自独立地为具有1至12个，尤其是1至6个且更优选1至4个碳原子的烷基，例如甲基、乙基、正-和异-丙基和丁基；聚乙烯胺类；

·酰胺类，尤其是己内酰胺；

·氨基酸类，尤其是β-氨基丙酸、甘氨酸、缬氨酸、氨基己酸、亮氨酸和异亮氨酸；

·具有4至12，尤其是5至8个碳原子的二羰基化合物，例如乙酰丙酮、2，4-己二酮、3，5-庚二酮、乙酰乙酸、C₁-C₄-乙酰乙酸烷酯类，如乙酰乙酸乙酯、二乙酰基和丙酮基丙酮；

·表面活性剂，例如阳离子、阴离子、非离子和两性表面活性剂。优选为非离子表面活性剂，特别优选为聚环氧乙烷衍生物。这些可为含有饱和或不饱和(单)羧酸类，尤其是含有具有大于7个，优选大于11个碳原子的羧酸类的衍生物，例如含有硬脂酸、棕榈酸或油酸的聚环氧乙烷衍生物。它们也可为含有脱水山梨醇酯类的衍生物，在该情况中有用的羧酸类包括，例如，上述羧酸。此外，可使用聚环氧乙烷(单)烷基醚类，例如，含有具有大于7个，优选大于11个碳原子的醇类。

所述表面改性成分可单个或以混合物的形态使用。特别优选的化合物为3，6，9-三氧杂癸酸、β-氨基丙酸和己内酰胺。

以所用的铟和锡的化合物的总和为基准，所用的表面改性成分的比例优选为2至30重量％，更优选为2至6重量％。

在3.5至4.5的范围的pH可例如通过一级、二级、三级、脂肪族或芳族胺类、四甲基氢氧化铵、NaOH、KOH、氨、氢氧化铵或它们的混合物予以确立。特别优选为使用氢氧化铵。已发现使反应混合物在此pH范围内1至24小时是有利的。其后，有利的是使pH为9至9.5。这可通过同样已用于调整至pH范围为3.5至4.5的相同化合物完成。

有利地，从反应混合物中移去此反应所获得的盐类。为达到此目的，尤其是为了移去铵盐类，已发现交叉流过滤(crossflow filtration)是有用的，其可以使该分散体的导电率优选小于5000μS/cm，更优选小于2000μS/cm的方式进行。

其后，反应混合物可被浓缩，例如，通过蒸发。

以分散体为基准，供应至该喷雾干燥步骤的分散体的固含量优选为10至50重量％。

该喷雾干燥优选在100至150℃的温度下进行。

本发明还提供一种用于制备表面经改性的氧化铟锡的附聚物的方法，其中本发明的表面经改性的氢氧化铟锡的附聚物在高于150℃且低于310℃的温度在空气下干燥，且接着于还原条件下煅烧。

最好的结果是在进行两阶段煅烧时获得的，其中第二煅烧步骤是在比第一步骤高的温度下进行。该两阶段煅烧包含下列步骤：

·在240℃至260℃的温度在还原条件下处理，

·将该附聚物冷却至室温并且在空气下储存，接着

·在270℃至310℃的温度在还原条件下处理。

单个处理步骤在各个情况中可进行0.5至8小时。

本发明还提供可通过根据本发明的方法所获得的表面经改性的氧化铟锡的附聚物。

该附聚物具有5至50μm，优选10至25μm的平均聚集物直径，且可经由简单的分散而主要或完全地分成初级颗粒。

该氧化铟锡的附聚物的BET表面积小于由该氧化铟锡所获得的氢氧化铟锡的附聚物的BET表面积。该BET表面积优选为30至100m²/g且更优选40至80m²/g。

该结晶性成分主要或完全地由立方形氧化铟锡组成。此外，本发明的附聚物具有0.01至＜1重量％，优选0.01至＜0.1重量％且更优选0.02至0.08重量％的碳含量。煅烧之后所获得的附聚物的碳含量比喷雾干燥之后所获得的附聚物的碳含量低。此外认为表面改性的化学组成与煅烧和喷雾干燥之后的不同。

本发明还提供用于制备表面经改性的氧化铟锡的粉末及其分散体的方法，其中本发明的表面经改性的氧化铟锡的附聚物和一或多种溶剂组合而得到混合物，该混合物通过分散单元转化为分散体，且将液态成分任选从该分散体中除去以获得粉末。

适合的分散单元可为磨机、捏合机、辊磨机、二个或更多个预分散流在1000至4000巴的压力下相互碰撞的高能磨机。特别是，可使用行星式球磨机、搅拌球磨机、灰浆磨机(mortar mill)及三辊式磨机。通过超音波分散也同样适合。

分散配合添加一或多种溶剂进行。适合的溶剂可为

·水；

·醇类，例如甲醇、乙醇、正-和异-丙醇和丁醇；

·二醇类和二醇醚类，例如乙二醇、丙二醇或丁二醇，对应的二-、三-、四-、五-或六聚物，及对应的单-或二醚类，其中一或两个羟基通过，例如，甲氧基、乙氧基、丙氧基或丁氧基被取代；

·酮类，例如丙酮和丁酮；

·酯类，例如醋酸乙酯；

·醚类，例如二乙醚、四氢呋喃和四氢吡喃；

·酰胺类，例如二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺；

·亚砜类和砜类，例如环丁砜和二甲基亚砜；

·脂肪族(视需要经卤化的)烃类，例如戊烷、己烷和环己烷；

·多元醇类，例如2-甲基-2，4-戊二醇；

·聚乙二醇类及其醚类，如二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、二乙二醇二乙醚、四乙二醇二甲醚或二乙二醇单丁醚；

·优选使用乙二醇、二乙二醇和二乙二醇单丁醚。

也可使用这种溶剂的混合物。

为了分散，优选可使用汽化值优选为100或更高，更优选100至200的溶剂。这使得分散步骤期间的溶剂损失得以避免。在此分散步骤之后，接着可以其它汽化值低于100，优选10至50的溶剂稀释。该汽化值以二乙醚为基准，其汽化值为1。

以氧化铟锡和具有汽化值为100或更高的溶剂的重量比例的总和为基准，具有汽化值为100或更高的溶剂的比例优选为10至80重量％，更优选15至60重量％。

所用的表面经改性的氧化铟锡的附聚物的比例优选为20至50重量％。已发现尤其是可使用已经在己内酰胺存在下沉淀的表面经改性的氧化铟锡的附聚物。这些附聚物的应用导致氧化铟锡粉末或其具有特别高导电性的分散体。

分散也可在一或多种表面改性化合物存在下引起。这些表面改性化合物可与已经用于沉淀作用的相同。优选使用有机羧酸类、酸酐类或酰胺类。特别优选可使用3，6，9-三氧杂癸酸。

本发明另外提供包含表面经改性的氧化铟锡粉末的分散体和该表面经改性的氧化铟锡粉末本身，二者均可经由根据本发明的方法获得。

该氧化铟锡粉末的BET表面积基本上与氧化铟锡的附聚物相同。据观察分散处理并没有降低BET表面积。

本发明另外提供用于制造涂布材料或成形材料的方法，其中使用本发明的氧化铟锡的附聚物和/或本发明的氧化铟锡粉末的分散体和在各个情况中的一或多种粘合剂。

粘合剂的比例，以干燥的涂布材料或成形材料为基准，优选为10至91重量％，且更优选40至85重量％。

干燥的涂布材料或成形材料应理解是指没有挥发成分的材料。干燥一般在20至150℃的温度进行。

所用的粘合剂可为无机或有机粘合剂。适合的粘合剂为，例如，聚乙烯树脂、聚烯烃类、PVC、聚乙烯醇、聚乙烯酯类、聚苯乙烯、丙烯酸系树脂、丙烯酸酯类、醇酸树脂、聚氨酯涂布材料、尿素树脂、三聚氰胺树脂、酚树脂涂布材料。优选可使用纤维素、甲基纤维素、羟丙基纤维素、硝基纤维素和纤维素酯类。

该涂布材料或成形材料也可额外包含纳米级无机固态颗粒(纳米颗粒)。可用的纳米颗粒优选具有不大于200nm，优选不大于100nm的平均粒径。优选可使用纳米级金属氧化物颗粒，例如铝氧化物、镉氧化物、铈氧化物、铁氧化物、铜氧化物、钼氧化物、铌氧化物、二氧化硅、钽氧化物、二氧化钛、钒氧化物、钨氧化物、锌氧化物、锡氧化物、锆氧化物和上述金属氧化物的混合氧化物。该纳米级颗粒还可以磷酸盐、硅酸盐、锆酸盐、铝酸盐、锡酸盐的形态存在。

施涂可例如通过印刷、旋转/浸渍-涂布、刀涂、浸渍、喷雾(喷墨)进行。

本发明另外提供具有低于1000Ohm/□的表面电阻率的涂布材料或成形材料，其可经由根据本发明的方法获得。该涂布材料中的ITO含量优选可为60至85重量％。

该涂布材料和成形材料可用于光-和微电子装置，用于光透明性、IR-阻断或导电性涂层。此外，其可为丝网印刷糊料、液晶显示器、电致发光显示器、电致变色显示器、透明导电层的一部分。

附图说明

图1显示优选具体例的示意流程图，其包含下列处理步骤：

A1＝沉淀

A2＝交叉流过滤

A3＝喷雾干燥

B＝干燥和煅烧

C＝分散体的制备

D＝移去ITO粉末，和

原料和反应产物包含

a＝氯化铟

b＝氯化锡

c＝己内酰胺

d＝氢氧化铵

e＝氯化铵

f＝主要为水

g＝氮氢混合气体(forming gas)

h＝废气

i＝溶剂

j＝3，6，9-三氧杂癸酸(任选的)

k＝液相。

具体实施方式

实施例

A)表面经改性的氢氧化铟锡的附聚物

实施例A-1：将151.1kg的氯化铟(III)、12.6kg的氯化锡(IV)·5H₂O和6.25kg的己内酰胺加入460.4kg的水且搅拌。一旦形成澄清溶液，将其加热至50℃。其后，配合搅拌逐滴添加122.8kg的氢氧化铵溶液(25％)。悬浮液进一步搅拌24小时。其后，添加另一份208.52kg的氢氧化铵溶液。经由交叉流过滤移除氯化铵：渗透流量为260-300kg/m²h。该悬浮液的导电率为1018μS/cm。其后，通过喷雾干燥移去液相。最后，将移除氯化铵之后所获得的具有9.6重量％的固含量的悬浮液以20l/h借助8m³(STP)/h的空气喷雾进入干燥器(操作温度300℃、锥温度110℃、输出空气温度115℃)。获得了具有表1所示的物化参数的氢氧化铟锡的附聚物。

实施例A-2：类似于实施例1，除了使用147.8kg的氯化铟(III)、176.4kg的氯化锡(IV)·5H₂O和6.25kg的己内酰胺以外。

实施例A-3：类似于实施例1，除了使用151.1kg的氯化铟(III)、12.6kg的氯化锡(IV)·5H₂O和6.25kg的β-氨基丙酸以外。获得了具有表1所示的物化参数的氢氧化铟锡的附聚物。

表1：氢氧化铟锡的附聚物

实施例		A-1	A-2	A-3
					In含量	重量％	94.96	92.17	94.96
Sn含量	重量％	4.99	6.94	4.98
					C含量	重量％	0.042	0.089	0.056
BET表面积¹⁾	m²/g	121	127	117
					填实密度²⁾	g/l	684	n.d.	n.d.
干燥损失³⁾	重量％	4.4	n.d.	n.d.
					烧失量⁴⁾	重量％	18.0	n.d.	n.d
d₅₀ ⁵⁾	μm	12.8	17.9	16.5
					pH⁶⁾		5.4	n.d.	n.d

1)根据DIN 66131；2)以1983年8月的DIN EN ISO 787/11为基准；3)于105℃下2小时；4)于1000℃下2小时；5)Cilas d₅₀数值；6)在水中4％分散体

B)表面经改性的氧化铟锡的附聚物

实施例B-1a：将来自实施例A1的附聚物先在300℃在空气下干燥1小时，接着在温度为300℃的烘箱中的氮氢混合气体气氛(forming gas)中保持1小时。

实施例B-1b：来自实施例A1的附聚物先在300℃在空气下干燥1小时，接着在温度为250℃的烘箱中的氮氢混合气体气氛中保持1小时。温度冷却至室温之后，将此固体储存在室温、空气下8小时，接着在温度为275℃的氮氢混合气体气氛中保持1小时。

实施例B2：程序类似于实施例B-1b，除了使用来自实施例A2的附聚物以外。

表2中显示了由实施例B-1a、B-1b和B-2所获得的氧化铟锡的附聚物的物化参数。

表2：氧化铟锡的附聚物

C)表面经改性的氧化铟锡颗粒的分散体

实施例C-1b-a：使100g来自实施例B-1b的氧化铟锡的附聚物悬浮于48g的乙二醇中且通过三辊式磨机研磨20分钟。该附聚物易于分开。该表面经改性的氧化铟锡颗粒具有60nm的d₅₀值(通过在1％分散体中的激光衍射测定)和105nm的d₉₀值。

实施例C-1b-b：使100g来自实施例B-1b的氧化铟锡的附聚物悬浮于34g的Dowanol PPH和3.1g的3，6，9-三氧杂癸酸中，且通过三辊式磨机研磨20分钟。该表面经改性的氧化铟锡颗粒具有65nm的d₅₀值(通过在1％分散体中的激光衍射测定)和108nm的d₉₀值。

实施例C-2-b：类似于实施例C-1b-b，除了使用来自实施例B-2的氧化铟锡的附聚物以外。该表面经改性的氧化铟锡颗粒具有65nm的d₅₀值(通过在1％分散体中的激光衍射测定)和110nm的d₉₀值。

实施例C-1b-c：使40.00g来自实施例B-1b的氧化铟锡的附聚物悬浮于49.04g的二丙酮醇、10.00g的醋酸丁基乙氧基乙酯和0.96g的3，6，9-三氧杂癸酸的混合物中且通过三辊式磨机研磨20分钟。

实施例C-2-c：类似于实施例C-1b-c，除了使用来自实施例B-2的氧化铟锡的附聚物以外。

D)涂布材料

实施例D-1b-c：该涂布材料经由混合等重量比例的实施例C-1b-c的分散体与17重量份的硝基纤维素与83重量份的二丙酮醇的溶液而获得。

实施例D-2-c：类似于实施例D-1b-c，除了使用来自实施例C-2-c的分散体以外。

比较例：类似于实施例D-1b-c，除了使用含有EP-A-1113992中所公开的、实施例1b中形成之后的氧化铟锡粉末的分散体以外。类似于实施例C-1b-c，使用此粉末制备分散体。

将来自实施例D-1b-c和D-2-b、和来自比较例的涂布材料施涂于玻璃和PET且在120℃下固化1小时。该液态涂布材料中的ITO含量在各个情况中为28重量％，且在固态涂布材料中为82.5重量％。该液态涂布材料中的粘合剂比例在各个情况中为6重量％，且在固态涂布材料中为17.5重量％。湿膜厚度在各个情况中为50μm，干膜厚度为5.1μm。

表3：在玻璃和PET上的表面电阻率

以本发明的氧化铟锡的附聚物所制造的涂布基材具有比涂布根据现有技术的氧化铟锡的基材低很多的表面电阻率。

Claims

1.一种表面经改性的氢氧化铟锡的附聚物，其具有下列比例：

·以In计算为80-98.9重量％的铟，

·以Sn计算为2-20重量％的锡，

·0.01-1重量％的碳，

·其中这些比例的总和为以铟、锡和碳的总和为基准至少为99重量％。

2.一种用于制备权利要求1所述的表面经改性的附聚物的方法，其特征在于

a)从溶解的反应产物和反应混合物的未转化原料中移去调整至pH为3.5至4.5的含有铟和锡的化合物和一或多种表面改性成分的水溶液，

b)对所得的分散体施以喷雾干燥。

3.一种用于制备表面经改性的氧化铟锡的附聚物的方法，其中将权利要求1所述的表面经改性的氢氧化铟锡的附聚物在高于150℃且低于310℃的温度在空气下干燥，然后在还原条件下煅烧。

4.如权利要求3所述的方法，其中所述煅烧

·是先在240℃至260℃的温度在还原条件下进行，

·将所述附聚物冷却至室温，并在空气下储存，然后

·在270℃至310℃的温度在还原条件下处理。

5.一种表面经改性的氧化铟锡的附聚物，其可通过权利要求3或4所述的方法获得。

6.一种用于制备表面经改性的氧化铟锡的粉末及其分散体的方法，其中将权利要求5所述的表面经改性的附聚物和一或多种溶剂组合以得到混合物，所述混合物通过分散单元转化为分散体，并且将液态成分任选地从所述分散体中除去以获得粉末。

7.如权利要求6所述的方法，其中使用一或多种表面改性成分。

8.一种分散体，其包含可通过权利要求6或7所述的方法获得的表面经改性的氧化铟锡粉末。

9.一种表面经改性的氧化铟锡粉末，其可通过权利要求6或7所述的方法获得。

10.一种用于制造涂布材料或成形材料的方法，其中使用权利要求5所述的氧化铟锡的附聚物或权利要求8所述的氧化铟锡粉末的分散体以及在各个情况中的一或多种粘合剂。

11.一种涂布材料或成形材料，其具有低于1000Ohm/□的表面电阻率，所述材料可通过权利要求10所述的方法获得。