JP5602722B2 - 酸化インジウム錫粉末及びその分散液 - Google Patents
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Description
本発明によれば、凝集物は、凝集によって一緒に保持される一次粒子を意味するものと解される。得られる三次元構造は、そのまま取り扱うこともでき、かつ剪断エネルギーの作用下で崩壊して互いに別個の一次粒子を生じてもよい。加えて本発明による凝集物はさらに8%未満、一般には5%未満の互いに強固に結合した一次粒子の小さい割合を含むことが可能である。強固に結合した一次粒子の数は一般には2〜10である。本発明によれば、凝集物は噴霧乾燥によって得ることができる。凝集物は、通常、5〜50μmの平均凝集物直径を有する。
−Inとして換算して80〜98.9質量%、好ましくは90〜96質量%のインジウムの割合、
−Snとして換算して2〜20質量%、好ましくは4〜10質量%の錫の割合、
−0.01〜1質量%、好ましくは0.01〜0.1質量%の炭素の割合
を有し、
−その際、これらの割合の合計は、インジウム、錫及び炭素の合計に対して少なくとも99質量%である、インジウム錫オキソ水和物の表面変性された凝集物を提供する。
a)pH3.5〜4.5に調整された、インジウム化合物及び錫化合物ならびに1種又はそれ以上の表面変性成分を含有する水性溶液を、溶解された反応生成物及び反応混合物の未変換原料から除去し、かつ、
b)得られた分散液を噴霧乾燥する。
−1〜24個の炭素原子を有する飽和又は不飽和のモノ及びポリカルボン酸(好ましくはモノカルボン酸)、たとえばギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、クエン酸、アジピン酸、コハク酸、グルタル酸、シュウ酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、ステアリン酸であり、かつ、特に3,6,9−トリオキサデカン酸及び相当するアンヒドリドであり;
モノ及びポリアミン、特に一般式R3−nNHnのもの[式中、nは0、1又は2であり、かつR基はそれぞれ独立して1〜12個、特に1〜6個及び好ましくは1〜4個の炭素原子を有するアルキル基、たとえばメチル、エチル、n−及びi−プロピル及びブチルである];ポリエチレンアミン;
酸アミド、特にカプロラクタム;
アミノ酸、特にβ−アラニン、グリシン、バリン、アミノカプロン酸、ロイシン及びイソロイシン;
4〜12個、特に5〜8個の炭素原子を有するジカルボニル化合物、たとえばアセチルアセトン、2,4−ヘキサンジオン、3,5−ヘプタジオン、アセト酢酸、C1〜C4−アルキルアセトアセテート、たとえばエチルアセトアセテート、ジアセチル及びアセトニルアセトン;
表面活性剤、たとえばカチオン、アニオン、ノニオン及び両性の表面活性剤である。好ましくは、ノニオン表面活性剤であり、特に好ましくはポリエチレンオキシド誘導体である。これらは、飽和又は不飽和の(モノ)カルボン酸、特に7を上回る、好ましくは11を上回る炭素原子を有するカルボン酸との誘導体であってもよく、たとえばステアリン酸、パルミチン酸又はオレイン酸とのポリエチレンオキシド誘導体である。これらはさらにソルビタンエステルとの誘導体であってもよく、この場合、有用なカルボン酸は、たとえば前記に示すものである。さらに、ポリエチレンオキシド(モノ)アルキルエーテル、たとえば7を上回る、好ましくは11を上回る炭素原子を有するアルコールを含むものを使用することが可能である。
−還元条件下で240〜260℃の温度で処理する工程、
−室温に冷却し、かつ空気下で貯蔵する工程、及び
−その後に還元条件下で270〜310℃の温度で処理する工程、
を含む。
−水;
−アルコール、たとえばメタノール、エタノール、n−及びi−プロパノール及びブタノール;
−グリコール及びグリコールエーテル、たとえばエチレングリコール、プロピレングリコール又はブチレングリコール、相当するジ−、トリ−、テトラ−、ペンタ−又はヘキサマー及び相当するモノエーテル及びジエーテル、その際、一方又は双方のヒドロキシル基は、たとえばメトキシ、エトキシ、プロポキシ又はブトキシ基によって置換されており;
−ケトン、たとえばアセトン及びブタノン、
−エステル、たとえば酢酸エチル;
−エーテル、たとえばジエチルエーテル、テトラヒドロフラン及びテトラヒドロピラン;
−アミド、たとえばジメチルアセトアミド及びジメチルホルムアミド;
−スルホキシド及びスルホン、たとえばスルホラン及びジメチルスルホキシド;
−脂肪族(場合によってはハロゲン化)炭化水素、たとえばペンタン、ヘキサン及びシクロヘキサン;
−ポリオール、例えば2−メチル−2,4−ペンタンジオール;
−ポリエチレングリコール及びそのエーテル、たとえばジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ジエチレングリコールジエチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル又はジエチレングリコールモノブチルエーテル;
−エチレングリコール、ジエチレングリコール及びジエチレングリコールモルブチルエーテルを好ましくは使用する。
A1=沈殿
A2=クロスフローろ過
A3=噴霧乾燥
B=乾燥およびか焼
C=分散液製造
D=ITO粉末の除去
さらに、原料及び反応生成物は以下のものを含む。
a=塩化インジウム
b=塩化錫
c=カプロタクタム
d=水酸化アンモニウム
e=塩化アンモニウム
f=主として水
g=フォーミングガス
h=排ガス
i=溶剤
j=3,6,9−トリオキサデカン酸(任意)
k=液相。
A)表面変性されたインジウム錫オキソ水和物の凝集物
例A−1:インジウム(III)塩化物151.1kg、錫(IV)塩化物・5H2O12.6kg及びカプロラクタム6.25kgを、水460.4kgに添加し、かつ攪拌した。透明な溶液が形成されるやいなや、50℃に加熱した。引き続いて、水酸化アンモニウム溶液(25%)122.8kgを攪拌しながら滴加した。懸濁液をさらに24時間に亘って攪拌した。引き続いて、さらに水酸化アンモニウム溶液208.52kgを添加した。塩化アンモニウムをクロスフローろ過:透過流束260〜300kg/m2hにより除去した。懸濁液の電気伝導性は1018μS/cmであった。引き続いて、液相を噴霧乾燥によって除去した。この目的のために、9.6質量%の固体含量で、塩化アンモニウムの除去後に得られる20l/hの懸濁液を、8m3(STP)/hの空気を用いて乾燥機(操作温度300℃、コーン温度110℃、出口空気温度115℃)中に噴霧した。第1表に示す物理化学的値を有するインジウム錫オキソ水和物の凝集物が得られた。
例B−1a:例A1からの凝集物を、最初に300℃の空気下で1時間に亘って乾燥させ、その後に炉中で、300℃で1時間を上回ってフォーミングガス雰囲気中で保持した。
例C−1b−a:例B−1bからの酸化インジウム錫の凝集物100gを、エチレングリコール48g中に懸濁し、かつ、20分に亘って3本ロールのミル上で粉砕した。凝集物は簡単に崩壊した。表面変性された酸化インジウム錫粒子は、1%分散液中のレーザー回折によって測定されたd50値60nm及びd90値105nmを有していた。
例D−1b−c:被覆材料は、例C−1b−cからの分散液と質量の点で等しい割合を、ニトロセルロース17質量部及びジアセトンアルコール83質量部の溶液と一緒に混合した。
Claims (1)
- Inとして換算して80〜98.9質量%のインジウムの割合、Snとして換算して2〜20質量%の錫の割合、0.01〜1質量%の炭素の割合を有し、その際、これらの割合の合計は、少なくとも99質量%であって、かつ100質量%超えることはない、酸化インジウム錫の表面変性された凝集物の製造方法において、
a)インジウム化合物及び錫化合物、並びに3,6,9−トリオキサデカン酸、β−アラニン及びカプロラクタムからなる群から選択された少なくとも1種の表面変性成分を含有する水性溶液の反応混合物中のpHを3.5〜4.5に調整し、かつ、溶解された反応生成物及び反応混合物の未変換原料から得られる分散液を除去し、
b)得られる分散液を噴霧乾燥させ、
c)噴霧乾燥生成物を、空気下で150℃を上回り、かつ310℃を下回る温度で乾燥させ、かつその後に、
d)前記噴霧乾燥生成物を、還元条件下でか焼し、その際、か焼は、
A)最初に、噴霧乾燥生成物を還元条件中で240〜260℃の温度で加熱し、その後に、
B)噴霧乾燥生成物を室温に冷却し、空気下で貯蔵し、かつその後に、
C)噴霧乾燥生成物を還元条件下で270〜310℃の温度で処理する、
ことを含む、前記方法。
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