CN102653862A - 一种氧化铟锡纳米涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化铟锡纳米涂层的制备方法，该方法包括如下步骤：1)将氧化铟锡纳米颗粒与分散剂、溶剂和助剂混合制备氧化铟锡纳米分散液，将制得的分散液涂覆于基材表面，烘干后形成氧化铟锡纳米涂层；或者将氧化铟锡纳米颗粒与成膜物质、分散剂、溶剂和助剂混合制备氧化铟锡纳米涂料，将制得的涂料涂覆于基材表面，固化后形成氧化铟锡纳米涂层；2)对表面附着有氧化铟锡纳米涂层的基材进行热压处理。本发明的制备方法的优点是：不需要高真空、高温加热、不受设备限制、可以大面积成膜、生产成本低，在不影响其隔热效果的前提下，能够显著改善涂层的透光性和导电性，特别是对聚合物基底的附着力。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铟锡纳米涂层的制备方法。
背景技术
氧化铟锡(ITO)涂层具有透明、导电、隔绝太阳光中的紫外线、反射红外线等功能。日常生活中，在液晶显示、汽车防热玻璃、防静电薄膜、电磁屏蔽和红外线反射装置等方面有广泛的应用。
现有技术中制备氧化铟锡涂层的方法有：物理气相沉积、化学气相沉积、电子束蒸发和直流磁控溅射等技术，但这些方法存在着高温、高真空度、仪器限制、无法大面积成膜、生产成本较高等缺点。近年来，人们开始以氧化铟锡纳米颗粒为原料，通过超声、高速搅拌、行星式球磨或震荡式球磨机将颗粒分散在乙醇等溶剂中，制备氧化铟锡纳米分散液。德国德固赛公司生产的氧化铟锡纳米颗粒，经过特殊处理可以阻隔97％的近红外波段的红外线。
目前，国内外一些关于透明导电隔热氧化铟锡纳米涂层的专利多是涉及氧化铟锡纳米颗粒的制备技术，如CN200510072252.6和CN200510072250.7；氧化铟锡纳米分散液的制备方法和应用，如CN200910051236.7、EP2143689和EP2116513；以及提高氧化铟锡纳米颗粒在分散液中稳定性的技术。在申请号为CN200580041150.6的专利申请中，通过对氧化铟锡纳米颗粒的表面改性提高涂层的透光性和导电性。尽管如此，目前文献中采用氧化铟锡纳米分散液的方法制得纳米涂层的透明、隔热、导电性能并不理想。J.Ederth et.al.Thin Solid Films 445，199-206(2003)，N.Al-Dahoudi，M.A.Aegerter et.al.Thin Solid Films 502，193-197(2006)和A.Reindl，W.Peukert et.al.Thin Solid Films 517，1624(2009)，上述三篇文献对氧化铟锡纳米颗粒的分散及涂层表面性能、结构进行了研究。由于氧化铟锡纳米颗粒比表面积大，团聚体的存在，使得涂层表面存在大量由颗粒状结构产生的孔隙，孔隙率约占涂层总体积的15-50％，阻碍了电子在涂层内部的传输；另外，涂层表面粗糙度较大，容易对光产生反射和散射。这些因素影响了氧化铟锡纳米涂层的透光性、导电性。目前，仍然缺少有效改善涂层表面结构，进而提高涂层导电性的方法。
发明内容
因此，本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种氧化铟锡纳米涂层的制备方法，提高氧化铟锡纳米涂层的导电性、透光性和附着力。
本发明的发明人经过大量的研究发现：在一定温度、压力条件下通过热压处理，能显著降低氧化铟锡纳米颗粒间的孔隙率，使得氧化铟锡纳米颗粒间的界面融合更好，提高电子传输能力，进而提高涂层的导电性；同时降低氧化铟锡纳米涂层的表面粗糙度，提高涂层的透光性。
基于以上发现，本发明提供了一种氧化铟锡纳米涂层的制备方法，该方法包括如下步骤：1)将氧化铟锡纳米颗粒与分散剂、溶剂和助剂混合制备氧化铟锡纳米分散液，将制得的分散液涂覆于基材表面，烘干后形成氧化铟锡纳米涂层；或者将氧化铟锡纳米颗粒与成膜物质、分散剂、溶剂和助剂混合制备氧化铟锡纳米涂料，将制得的涂料涂覆于基材表面，固化后形成氧化铟锡纳米涂层；2)对表面附着有氧化铟锡纳米涂层的基材进行热压处理。
根据本发明提供的制备方法，其中，所述热压处理的压力可以为1.3E+4至1.3E+8Pa，优选为1.3E+6至6.7E+7Pa；所述热压处理的温度可以为80-300℃，优选为100-200℃。
根据本发明提供的制备方法，其中，所述热压处理的时间可以根据涂层的厚度来确定。一般情况下，所述氧化铟锡纳米涂层的厚度可以为0.1-20μm；所述热压处理的时间可以为0.5-300分钟，优选为1-60分钟，更优选为2-10分钟，例如，可以为5分钟。
根据本发明提供的制备方法，其中，所述氧化铟锡纳米颗粒的平均粒径可以为10-200纳米，优选为20-50纳米。
其中，所述氧化铟锡纳米分散液中各组份的含量可以为：氧化铟锡纳米颗粒10-50重量％；分散剂0.1-10重量％；溶剂40-90重量％；助剂0.1-10重量％。
根据本发明提供的制备方法，其中，所述氧化铟锡纳米涂料中各组份的含量可以为：氧化铟锡纳米颗粒10-50重量％；成膜物质10-50重量％；溶剂20-65重量％；分散剂0.1-10重量％；助剂0.1-10重量％。
根据本发明的制备方法，其中，所述溶剂可以选自水、甲苯、烷基苯、乙醇、丙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙酮、丁酮、甲乙酮和环己酮中的一种或多种；
所述分散剂可以选自改性丙烯酸酯、改性酯类、脂肪胺、铵盐和磷酸酯中的一种或多种；
所述成膜物质可以为光固化不饱和聚酯或热固化不饱和聚酯；
所述助剂可以包括流平剂、消泡剂和润湿剂中的一种或多种。
根据本发明提供的制备方法，其中，纳米氧化铟锡纳米颗粒原料中可以添加其它耐划伤、隔热或防紫外纳米粉体，例如可以包括二氧化硅、二氧化钛、氧化锌和氧化铁中的一种或多种。
根据本发明提供的制备方法，其中，所述步骤(1)中烘干的方法可以为常规的烘干方法，固化的方法可以为热固化或光固化等常规固化方法。例如，在本发明的一些实施方式中，烘干的方式可以为：将涂敷有氧化铟锡纳米分散液的薄板加热(60-120℃)去除溶剂；固化的方式可以为：将分散在聚氨酯、丙烯酸酯等体系中的氧化铟锡纳米颗粒，通过热固化或紫外光固化制成透明、导电和防红外氧化铟锡纳米复合涂层。
具体地，本发明制备方法的具体操作过程可以为：以氧化铟锡(ITO)纳米颗粒为原料，通过超声、高速搅拌、行星式球磨或震荡式球磨机分散，制备氧化铟锡纳米分散液或涂料；通过旋涂、刮涂、淋涂或喷涂的方法将氧化铟锡纳米分散液或涂料涂敷在玻璃或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等热塑性聚合物基底的表面，固化形成涂层；在一定温度、压强条件下通过热压的方法，提高氧化铟锡(ITO)纳米涂层导电性、透光性和附着力。
本发明的制备方法的优点是：不需要高真空、高温加热、不受设备限制、可以大面积成膜、生产成本低，在不影响其隔热效果的前提下，能够显著改善涂层的透光性和导电性，特别是对聚合物基底的附着力。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为实施例1制得的涂层(未经热压处理)表面的扫描电镜图；
图2为实施例19制得的涂层(经过热压处理)表面的扫描电镜图；
图3为实施例1和实施例19制得的涂层，在可见光区550nm处透光性的对比图；
图4为实施例1和实施例19制得的涂层，在红外区1200nm处透光性的对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1-6
实施例1-6制备未进行热压的氧化铟锡纳米涂层。
1、将72g无水乙醇与20g氧化铟锡纳米颗粒(粒径10-50nm)，再加入6g润湿剂DisperBYK-161，1.5g分散剂DisperBYK-190和0.5g消泡剂BYK-071，通过高速搅拌和行星式球磨两种方法结合进行机械共混，制得颗粒含量为20wt％的氧化铟锡纳米分散液。
2、将步骤1制得的氧化铟锡纳米分散液，通过旋涂的方法，在600转/分的转速下涂敷在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的表面，旋涂次数为1-6次，然后将涂敷有氧化铟锡纳米涂层的PMMA薄板在60℃下加热去除溶剂乙醇。
采用四点法，通过半导体器件性能表征系统Keithley 4200-SCS测得氧化铟锡纳米涂层的表面电阻随旋涂次数(膜厚从0.1-19.96μm)增加的变化，测试结果见表1。
表1
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 旋涂次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 温度(℃) | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 |
| 压力(Pa) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 保压时间(min) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 表面电阻(Ω/□) | 2.55E+5 | 7.17E+4 | 4.26E+4 | 3.01E+4 | 2.02E+4 | 1.32E+4 |
| 10天后电阻(Ω/□) | 2.62E+5 | 8.72E+4 | 5.45E+4 | 3.45E+4 | 2.27E+4 | 1.52E+4 |
实施例7-12
1、按照实施例1步骤1的方法制备氧化铟锡颗粒含量为10wt％的分散液。
2、通过旋涂的方法，在600转/分的转速下将该分散液涂敷在PMMA表面，旋涂次数为1次。并将涂敷有氧化铟锡纳米涂层的PMMA薄板在60℃下加热去除溶剂乙醇。
3、采用纳米压印设备(HEX01，Zwick/Roell)在压强为8.0E+6Pa，保压时间为5min，不同温度条件下进行热压处理。
然后采用四点法，通过半导体器件性能表征系统Keithley 4200-SCS测得氧化铟锡纳米涂层的表面电阻随热压温度的变化，测试结果见表2。
表2
| 实施例 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| 旋涂次数 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 温度(℃) | 25 | 50 | 80 | 110 | 130 | 160 |
| 压强(Pa) | 0 | 8.0E+6 | 8.0E+6 | 8.0E+6 | 8.0E+6 | 8.0E+6 |
| 保压时间(min) | 0 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 表面电阻(Ω/□) | 2.55E+5 | 9.68E+4 | 6.87E+4 | 1.90E+4 | 4.21E+3 | 4.31E+3 |
实施例13-17
1、按照实施例1步骤1的方法制备氧化铟锡颗粒含量为50wt％的分散液。
2、通过旋涂的方法，在600转/分的转速下将该分散液涂敷在PMMA表面，旋涂次数为1次。并将涂敷有氧化铟锡纳米涂层的PMMA薄板在60℃下加热去除溶剂乙醇。
3、采用纳米压印设备在温度为110℃，保压时间为5min，不同压强条件下进行热压处理。
然后采用四点法，通过半导体器件性能表征系统Keithley 4200-SCS测得氧化铟锡涂层的表面电阻随压强的变化，并对涂层导电性的稳定性进行测试，测试结果见表3。
表3
| 实施例 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 |
| 旋涂次数 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 温度(℃) | 25 | 110 | 110 | 110 | 110 |
| 压强(Pa) | 0 | 1.3E+3 | 8.0E+6 | 1.2E+7 | 1.9E+7 |
| 保压时间(min) | 0 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 表面电阻(Ω/□) | 2.55E+5 | 2.83E+4 | 1.90E+4 | 1.77E+4 | 9.02E+3 |
| 10天后电阻(Ω/□) | 2.62E+5 | 3.15E+4 | 2.45E+4 | 2.07E+4 | 1.53E+4 |
实施例18-21
1、按照实施例1步骤1的方法制备氧化铟锡颗粒含量为20wt％的分散液。
2、通过旋涂的方法，在600转/分的转速下将该分散液涂敷在PMMA表面，旋涂次数为1次。并将涂敷有氧化铟锡纳米涂层的PMMA薄板在60℃下加热去除溶剂乙醇。
3、采用纳米压印设备在温度为110℃，压强为8.0E+6Pa，不同热压时间的条件下进行热压。
然后采用四点法，通过半导体器件性能表征系统Keithley 4200-SCS测得氧化铟锡涂层的表面电阻随热压保持时间的变化，并对涂层导电性的稳定性进行测试，测试结果见表4。
表4
| 实施例 | 18 | 19 | 20 | 21 |
| 旋涂次数 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 温度(℃) | 25 | 110 | 130 | 130 |
| 压强(Pa) | 0 | 8.0E+6 | 8.0E+6 | 8.0E+6 |
| 保压时间(min) | 0 | 5 | 20 | 300 |
| 表面电阻(Ω/□) | 2.55E+5 | 1.90E+4 | 1.20E+4 | 7.61E+3 |
| 10天后电阻(Ω/□) | 2.62E+5 | 2.45E+4 | 1.54E+4 | 1.06E+4 |
实施例22-26
1、按照实施例1步骤1的方法制备氧化铟锡颗粒含量为20wt％的分散液。
2、通过旋涂的方法，在600转/分的转速下将该分散液涂敷在PMMA表面，旋涂次数为1次。并将涂敷有氧化铟锡纳米涂层的PMMA薄板在60℃下加热去除溶剂乙醇。
3、采用纳米压印设备在温度为110℃，热压时间为5min，不同的压强下条件下进行热压。
用洁净布分别对涂层进行往复式的擦拭(20次)。然后采用四点法，通过半导体器件性能表征系统Keithley 4200-SCS测得氧化铟锡纳米涂层的表面电阻随热压压强增加的变化，进而从电阻变化判断附着力变化，测试结果见表6。
表6
| 实施例 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 |
| 旋涂次数 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 温度(℃) | 25 | 110 | 110 | 110 | 110 |
| 压强(Pa) | 0 | 4.0E+6 | 8.0E+6 | 1.2E+7 | 1.9E+7 |
| 保压时间(min) | 0 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 擦拭前电阻(Ω/□) | 2.55E+5 | 2.83E+4 | 1.90E+4 | 1.77E+4 | 9.02E+3 |
| 擦拭后电阻(Ω/□) | 2.13E+10 | 2.13E+8 | 1.96E+6 | 1.88E+6 | 3.87E+5 |
实施例27-32
1、按照实施例1步骤1的方法制备氧化铟锡颗粒含量为20wt％的分散液。
2、通过旋涂的方法，在600转/分的转速下将该分散液涂敷在PMMA表面，旋涂次数为1次。并将涂敷有氧化铟锡纳米涂层的PMMA薄板在60℃下加热去除溶剂乙醇。
3、采用纳米压印设备在压强为8.0E+6Pa，热压时间为5min，不同温度下条件下进行热压。
用洁净布分别对涂层进行往复式的擦拭(20次)。然后采用四点法，通过半导体器件性能表征系统Keithley 4200-SCS测得氧化铟锡纳米涂层的表面电阻随热压温度的变化，进而从电阻变化判断附着力变化，测试结果见表7。
表7
| 实施例 | 27 | 28 | 29 | 30 | 31 | 32 |
| 旋涂次数 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 温度(℃) | 25 | 50 | 80 | 110 | 130 | 200 |
| 压强(Pa) | 0 | 6.0E+4 | 6.0E+4 | 6.0E+4 | 6.0E+4 | 6.0E+4 |
| 保压时间(min) | 0 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 擦拭前电阻(Ω/□) | 2.55E+5 | 9.68E+4 | 6.87E+4 | 1.90E+4 | 4.21E+3 | 4.31E+3 |
| 擦拭后电阻(Ω/□) | 1.00E+12 | 8.62E+10 | 7.54E+7 | 1.96E+6 | 1.48E+5 | 2.37E+4 |
实施例33-35
1、将64.5g异丙氧基乙醇、14g单组分聚氨酯与19.2g氧化铟锡纳米颗粒(粒径10-50nm)，通过行星式球磨机进行共混，分散12h。再加入1.8g分散剂DisperBYK-190和0.5g消泡剂BYK-071，制得颗粒含量为19.2wt％的氧化铟锡纳米涂料。
2、将步骤1制得的涂料，通过旋涂的方法，在600转/分的转速下涂敷在聚碳酸酯(PC)表面，旋涂次数为1、3或5次。并将涂敷有氧化铟锡纳米涂层的聚碳酸酯薄板在100℃下加热除去溶剂异丙氧基乙醇，然后在100℃下恒温固化4h。
3、采用纳米压印设备在温度为130℃，压强为1.9E+7Pa，热压时间为5min的条件下进行热压处理。
然后采用四点法，通过半导体器件性能表征系统Keithley 4200-SCS测得氧化铟锡纳米涂层的表面电阻随旋涂次数的变化，测试结果见表10。
表10
| 实施例 | 33 | 34 | 35 |
| 旋涂次数 | 1 | 3 | 5 |
| 热压前电阻(Ω/□) | 3.1E+3 | 2.6E+3 | 2.1E+3 |
| 热压后电阻(Ω/□) | 2.9E+3 | 2.4E+3 | 1.8E+3 |
实施例36-37
1、按照实施例33-35步骤1的方法制备氧化铟锡颗粒含量为50wt％的涂料。
2、通过旋涂的方法，在600转/分的转速下将该涂料涂敷在聚碳酸酯(PC)表面，旋涂次数为1或3次。并将涂敷有氧化铟锡纳米涂层的PC薄板在100℃下加热去除溶剂异丙氧基乙醇，然后在100℃下恒温固化4h。
3、采用纳米压印设备在温度为130℃，压强为1.9E+7Pa，热压时间为5min的条件下进行热压处理。
然后采用四点法，通过半导体器件性能表征系统Keithley 4200-SCS测得氧化铟锡纳米涂层的表面电阻随旋涂次数的变化，测试结果见表11。
表11
| 实施例 | 36 | 37 |
| 旋涂次数 | 1 | 3 |
| 热压前电阻(Ω/□) | 1.3E+3 | 1.1E+3 |
| 热压后电阻(Ω/□) | 1.2E+3 | 1.0E+3 |
实施例1-6、7-12、13-17和18-21的结果表明：随着涂层膜厚的增加、热压温度的升高、压强的增加和时间的延长，氧化铟锡纳米涂层的表面电阻降低，导电性显著增加；经过热压参数的优化，氧化铟锡纳米涂层表面电阻从2.55E+5降低到4.21E+3Ω/□，导电性提高了近60倍。图1为实施例1制得的涂层(未经热压处理)表面的扫描电镜图；图2为实施例19制得的涂层(经过热压处理)表面的扫描电镜图。通过对比图1和图2可以看出，经过热压后的表面变得平整、均匀，颗粒之间连接更紧密，更有利于电子传输，所以导电性有非常显著的提高。图3、图4为实施例1(未经热压处理)和实施例19(经过热压处理)制得的涂层，在不同旋涂次数下，在可见光区550nm、红外区1200nm处透光性的对比图，表明热压处理提高了氧化铟锡纳米涂层在可见光透光性的，同时不影响其在红外区的透光性。实施例22-26和27-32的结果表明：氧化铟锡纳米涂层在热压处理前，附着力较差，经过擦拭后表面电阻明显升高，导电性下降；随着热压压强的增加和温度的升高，氧化铟锡纳米复合涂层与基材的附着力显著提高，擦拭实验对涂层导电性影响并不明显。实施例33-35和36-37的结果表明：热压同样能提高固化后纳米复合涂料的导电性。
Claims (8)
1.一种氧化铟锡纳米涂层的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)将氧化铟锡纳米颗粒与分散剂、溶剂和助剂混合制备氧化铟锡纳米分散液，将制得的分散液涂覆于基材表面，烘干后形成氧化铟锡纳米涂层；或者
将氧化铟锡纳米颗粒与成膜物质、分散剂、溶剂和助剂混合制备氧化铟锡纳米涂料，将制得的涂料涂覆于基材表面，固化后形成氧化铟锡纳米涂层；
2)对表面附着有氧化铟锡纳米涂层的基材进行热压处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述热压处理的压力为1.33E+4至1.33E+8Pa，优选为1.33E+6至6.67E+7Pa；所述热压处理的温度为80-300℃，优选为100-200℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述热压处理的时间为0.5-300分钟，优选为1-60分钟，更优选为2-10分钟。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述氧化铟锡纳米颗粒的平均粒径为10-200纳米，优选为20-50纳米。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，所述氧化铟锡纳米分散液中各组份的含量为：氧化铟锡纳米颗粒10-50重量％；分散剂0.1-10重量％；溶剂40-90重量％；助剂0.1-10重量％。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，所述氧化铟锡纳米涂料中各组份的含量为：氧化铟锡纳米颗粒10-50重量％；成膜物质10-50重量％；溶剂20-65重量％；分散剂0.1-10重量％；助剂0.1-10重量％。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，所述氧化铟锡纳米涂层的厚度为0.1-20μm。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，所述溶剂选自水、甲苯、烷基苯、乙醇、丙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙酮、丁酮、甲乙酮和环己酮中的一种或多种；所述分散剂选自改性丙烯酸酯、改性酯类、脂肪胺、铵盐和磷酸酯中的一种或多种；所述成膜物质为光固化不饱和聚酯或热固化不饱和聚酯；所述助剂包括流平剂、消泡剂和润湿剂中的一种或多种。
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