CN113185931B - 一种透明导电膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种透明导电膜及其制备方法，所述透明导电膜，包括透明基层和在所述透明基层上涂布导电胶液后固化形成的导电胶层；其中，所述导电胶液包括铜粒子、氨基功能化氧化石墨烯和热固性树脂。本发明所述透明导电膜在保持低电阻率和高透明度的同时，提高了柔性和机械稳定性。

Description

一种透明导电膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种透明导电膜及其制备方法。
背景技术
透明导电膜材料在液晶显示器、触摸屏、太阳能电池、柔性显示器等诸多领域具有广泛的应用前景。一般透明导电膜是指对可见光(λ＝380-780nm)的光透过率高(Tavg>80％)、电阻率低(ρ<10-3Ω·cm)的薄膜，主要包括金属膜系、氧化物膜系、高分子膜系、其他化合物膜系、复合膜系等。
目前，氧化铟锡(Indium Tin Oxide，ITO)由于具有足够低的薄层电阻和高的光学透明度被用作透明导电膜材料而广泛使用。但由于氧化铟锡存在易于在柔性基底上开裂的缺点，且铟作为一种稀有金属存在含量低、提取困难、成本高昂等问题，因此ITO的透明导电膜将很难满足未来电子工业的市场需求。如此，探索具有超高柔性、低廉成本和优异导电性能的透明导电膜材料势在必行。
近年来，关于ITO透明导电膜的替代材料的研究主要集中在超薄金属膜、导电聚合物、金属网格、碳纳米管、石墨烯、银纳米线等材料，其中铜金属因其具有优异的电导率和低廉的价格而备受关注。但是一般铜导电膜由于需要经过烧结而经历膨胀，因此使所形成的导电膜可能以膜形式剥落，并且该铜微粒构成的膜中铜微粒分布不均导致具有较高电阻，如此制约了铜在导电膜中的实际应用。
与此同时，传统的柔性透明导电膜大多数使用PET塑料作为基底材料。由于PET基底表面光滑疏水性强，因此导电层难以在基底上成膜，界面结合力差。聚酰亚胺作为一种高性能聚合物，由于具有优异的耐热性、光学透明性、机械性能和低介电常数等优点，因此可替代PET塑料作为柔性透明导电膜的衬底材料。马谨等在聚酰亚胺衬底上采用磁控溅射方法制备ZnO:Al透明导电膜，并对薄膜的低温制备(25-180℃)、结构和光电特性进行了研究，结果表明：制备薄膜在可见光区透过率达到74％，最低电阻率为8.5×10-4Ω·cm。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种透明导电膜及其制备方法，该透明导电膜在保持低电阻率和高透明度的同时，提高了柔性和机械稳定性。
本发明提出的一种透明导电膜，包括透明基层和在所述透明基层上涂布导电胶液后固化形成的导电胶层；
其中，所述导电胶液包括铜粒子、氨基功能化氧化石墨烯和热固性树脂。
优选地，所述透明基层为透明聚酰亚胺层。
优选地，所述铜粒子、氨基功能化氧化石墨烯和热固性树脂的质量比为80-120:0.1-2:10-30。
优选地，所述铜粒子为平均粒径为0.5-10μm的铜粒子。
优选地，所述氨基功能化氧化石墨烯是含氨基硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯；
优选地，所述含氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
优选地，所述热固性树脂为环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯树脂或丙烯酸树脂。
优选地，所述导电胶层的厚度为5-20μm。
本发明还提出一种透明导电膜的制备方法，包括：
在透明基层的表面涂布一层导电胶液，固化后在透明基层的表面形成导电胶层，即得到所述的透明导电膜；
其中，所述导电胶液包括铜粒子、氨基功能化氧化石墨烯和热固性树脂。优选地，所述固化温度为130-180℃，固化时间为30-60min。
本发明提出一种透明柔性显示模组，包括上述的透明导电膜和位于上述透明导电膜上的LED发光组。
本发明所提出的透明导电膜中，包括透明基层和在所述透明基层上涂布导电胶液后固化形成的导电胶层。透明基层选用透明聚酰亚胺层，由于透明聚酰亚胺具有优异的耐热性、光学透明性、机械性能和低介电常数等优点，因此可效作为柔性透明导电膜的衬底材料。导电胶层则通过在透明基层上涂布导电胶液后固化形成，并选用包括铜粒子、氨基功能化氧化石墨烯和热固性树脂的混合物作为导电胶液。一方面，由于氨基功能化氧化石墨烯的表面含有羧基、氨基以及羟基等基团，其可以和铜粒子之间进行有效复合，以此提升铜粒子在导电胶液的分散和稳定性能，从而改善了所述导电胶层的电导率和光透过性。另一方面，由于氨基功能化氧化石墨烯与热固性树脂之间具有良好亲和性能，因此可以借助于氧化石墨烯的桥接作用，提高铜粒子与热固性树脂之间的亲和性，使得金属粒子能够通过热固性树脂有效贴附于透明基层表面，提高所得导电膜的柔性和机械稳定性。
综合上述可知，本发明中，通过复配铜粒子、氨基功能化氧化石墨烯和热固性树脂组成导电胶液，利用铜粒子、氨基功能化氧化石墨烯与热固性树脂之间的相互作用，可使所形成的导电胶层具有良好的导电性和机械稳定性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种透明导电膜，包括透明基层和在所述透明基层上涂布导电胶液后固化形成的导电胶层。该透明导电膜采用下述方法制备而成：
将铜粉(粒径约为5μm)先加入到乙醇溶液中超声清洗10min，过滤后浸没于5wt％NaOH与5wt％Na2CO3的混合溶液中搅拌5min，过滤后用去离子水清洗三次，再加入5wt％稀H2SO4中搅拌5min，过滤后用去离子水清洗三次，烘干，得到预处理后的铜粉；
将0.5g鳞片石墨加入到50mL浓H2SO4中，搅拌下缓慢加入3g KMnO4，完毕后冰浴下搅拌反应60min，水浴升温至40℃后继续搅拌3h，再缓慢加入4mLH2O2溶液(30wt％)，搅拌反应10min，加入盐酸离心洗涤，再用去离子水反复冲洗多次直至pH值呈中性，过滤，烘干，得到氧化石墨烯；将0.5g该氧化石墨烯加入到30mL乙醇中分散均匀，再加入0.3gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，常温下搅拌反应10h，抽滤后用乙醇洗涤三次，烘干，得到氨基功能化氧化石墨烯；
将10g环氧树脂E-51、0.5g上述氨基功能化氧化石墨烯和1g甲基六氢苯酐的固化剂加入2g丁基缩水甘油醚和5g乙酸乙酯中搅拌完全，再加入50g上述预处理后的铜粉搅拌完全，转入研钵中研磨均匀，得到导电胶液；
将上述导电胶液涂布在一透明聚酰亚胺薄膜(厚度约50μm，透光率约90％)上，150℃下加热50min，使环氧树脂固化，形成厚度约为10μm的导电胶层，即为所述透明导电膜。
实施例2
一种透明导电膜，包括透明基层和在所述透明基层上涂布导电胶液后固化形成的导电胶层。该透明导电膜采用下述方法制备而成：
将铜粉(粒径约为5μm)先加入到乙醇溶液中超声清洗10min，过滤后浸没于5wt％NaOH与5wt％Na2CO3的混合溶液中搅拌5min，过滤后用去离子水清洗三次，再加入5wt％稀H2SO4中搅拌5min，过滤后用去离子水清洗三次，烘干，得到预处理后的铜粉；
将1g鳞片石墨加入到100mL浓H2SO4中，搅拌下缓慢加入6g KMnO4，完毕后冰浴下搅拌反应60min，水浴升温至40℃后继续搅拌3h，再缓慢加入8mL H2O2溶液(30wt％)，搅拌反应10min，加入盐酸离心洗涤，再用去离子水反复冲洗多次直至pH值呈中性，过滤，烘干，得到氧化石墨烯；将1g该氧化石墨烯加入到50mL乙醇中分散均匀，再加入0.6gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，常温下搅拌反应10h，抽滤后用乙醇洗涤三次，烘干，得到氨基功能化氧化石墨烯；
将5g环氧树脂E-51、1g上述氨基功能化氧化石墨烯和0.5g甲基六氢苯酐的固化剂加入2g丁基缩水甘油醚和5g乙酸乙酯中搅拌完全，再加入40g上述预处理后的铜粉搅拌完全，转入研钵中研磨均匀，得到导电胶液；
将上述导电胶液涂布在一透明聚酰亚胺薄膜(厚度约50μm，透光率约90％)上，130℃下加热60min，使环氧树脂固化，形成厚度约为10μm的导电胶层，即为所述透明导电膜。
实施例3
一种透明导电膜，包括透明基层和在所述透明基层上涂布导电胶液后固化形成的导电胶层。该透明导电膜采用下述方法制备而成：
将铜粉(粒径约为5μm)先加入到乙醇溶液中超声清洗10min，过滤后浸没于5wt％NaOH与5wt％Na2CO3的混合溶液中搅拌5min，过滤后用去离子水清洗三次，再加入5wt％稀H2SO4中搅拌5min，过滤后用去离子水清洗三次，烘干，得到预处理后的铜粉；
将0.1g鳞片石墨加入到10mL浓H2SO4中，搅拌下缓慢加入0.5g KMnO4，完毕后冰浴下搅拌反应60min，水浴升温至40℃后继续搅拌3h，再缓慢加入1mL H2O2溶液(30wt％)，搅拌反应10min，再加入盐酸离心洗涤，再用去离子水反复冲洗多次直至pH值呈中性，过滤，烘干，得到氧化石墨烯；将0.1g该氧化石墨烯加入到10mL乙醇中分散均匀，再加入0.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，常温下搅拌反应10h，抽滤后用乙醇洗涤三次，烘干，得到氨基功能化氧化石墨烯；
将15g环氧树脂E-51、0.1g上述氨基功能化氧化石墨烯和1.5g甲基六氢苯酐的固化剂加入3g丁基缩水甘油醚和5g乙酸乙酯中搅拌完全，再加入60g上述预处理后的铜粉搅拌完全，转入研钵中研磨均匀，得到导电胶液；
将上述导电胶液涂布在一透明聚酰亚胺薄膜(厚度约50μm，透光率约90％)上，180℃下加热30min，使环氧树脂固化，形成厚度约10μm的导电胶层，即为所述透明导电膜。
实施例4
一种透明导电膜，包括透明基层和在所述透明基层上涂布导电胶液后固化形成的导电胶层。该透明导电膜采用下述方法制备而成：
将铜粉(粒径约为5μm)先加入到乙醇溶液中超声清洗10min，过滤后浸没于5wt％NaOH与5wt％Na2CO3的混合溶液中搅拌5min，过滤后用去离子水清洗三次，再加入5wt％稀H2SO4中搅拌5min，过滤后用去离子水清洗三次，烘干，得到预处理后的铜粉；
将0.5g鳞片石墨加入到50mL浓H2SO4中，搅拌下缓慢加入3g KMnO4，完毕后冰浴下搅拌反应60min，水浴升温至40℃后继续搅拌3h，再缓慢加入4mLH2O2溶液(30wt％)，搅拌反应10min，加入盐酸离心洗涤，再用去离子水反复冲洗多次直至pH值呈中性，过滤，烘干，得到氧化石墨烯；将0.5g该氧化石墨烯加入到30mL乙醇中分散均匀，再加入0.3gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，常温下搅拌反应10h，抽滤后用乙醇洗涤三次，烘干，得到氨基功能化氧化石墨烯；
将10g酚醛树脂和0.5g上述氨基功能化氧化石墨烯加入10g乙二醇单丁醚乙酸酯中搅拌完全，再加入50g上述预处理后的铜粉搅拌完全，转入研钵中研磨均匀，得到导电胶液；
将上述导电胶液涂布在一透明聚酰亚胺薄膜(厚度约50μm，透光率约90％)上，150℃下加热50min，使酚醛树脂固化，形成厚度约为10μm的导电胶层，即为所述透明导电膜。
对比例1
一种透明导电膜，包括透明基层和在所述透明基层上涂布导电胶液后固化形成的导电胶层。该透明导电膜采用下述方法制备而成：
将铜粉(粒径约为5μm)先加入到乙醇溶液中超声清洗10min，过滤后浸没于5wt％NaOH与5wt％Na2CO3的混合溶液中搅拌5min，过滤后用去离子水清洗三次，再加入5wt％稀H2SO4中搅拌5min，过滤后用去离子水清洗三次，烘干，得到预处理后的铜粉；
将10g环氧树脂E-51和1g甲基六氢苯酐的固化剂加入2g丁基缩水甘油醚和5g乙酸乙酯中搅拌完全，再加入50g上述预处理后的铜粉搅拌完全，转入研钵中研磨均匀，得到导电胶液；
将上述导电胶液涂布在一透明聚酰亚胺薄膜(厚度约50μm，透光率约90％)上，150℃下加热50min，使环氧树脂固化，形成厚度约为10μm的导电胶层，即为所述透明导电膜。
对比例2
一种透明导电膜，包括透明基层和在所述透明基层上涂布导电胶液后固化形成的导电胶层。该透明导电膜采用下述方法制备而成：
将铜粉(粒径约为5μm)先加入到乙醇溶液中超声清洗10min，过滤后浸没于5wt％NaOH与5wt％Na2CO3的混合溶液中搅拌5min，过滤后用去离子水清洗三次，再加入5wt％稀H2SO4中搅拌5min，过滤后用去离子水清洗三次，烘干，得到预处理后的铜粉；
将0.5g鳞片石墨加入到50mL浓H2SO4中，搅拌下缓慢加入3g KMnO4，完毕后冰浴下搅拌反应60min，水浴升温至40℃后继续搅拌3h，再缓慢加入4mL H2O2溶液(30wt％)，搅拌反应10min，加入盐酸离心洗涤，再用去离子水反复冲洗多次直至pH值呈中性，过滤，烘干，得到氧化石墨烯；
将10g环氧树脂E-51、0.5g上述氧化石墨烯和1g甲基六氢苯酐的固化剂加入2g丁基缩水甘油醚和5g乙酸乙酯中搅拌完全，再加入50g上述预处理后的铜粉搅拌完全，转入研钵中研磨均匀，得到导电胶液；
将上述导电胶液涂布在一透明聚酰亚胺薄膜(厚度约50μm，透光率约90％)上，150℃下加热50min，使环氧树脂固化，形成厚度约为10μm的导电胶层，即为所述透明导电膜。
对以上实施例和对比例所得到的透明导电膜进行性能测试，结果参照表1。
电阻率：采用RTS-8型四探针测试仪进行电阻率测试。
透光率：采用岛津UV-2450紫外可见分光光度计进行透光率测试，波长测试范围为200-800nm。
弯折性能：通过弯折试验机观察动态弯折R＝5mm180°弯折1000次是否有剥离、裂纹、脱落现象产生。
表1实施例和对比例所获得的透明导电膜的测试结果
电阻率(Ω·cm) 透光率(％) 弯折性能
实施例1 3.1×10<sup>-5</sup> 86.80 没有
实施例2 5.5×10<sup>-5</sup> 87.91 没有
实施例3 6.2×10<sup>-5</sup> 87.25 没有
实施例4 6.9×10<sup>-5</sup> 84.89 没有
对比例1 2.1×10<sup>-4</sup> 78.25 有
对比例2 1.2×10<sup>-4</sup> 81.46 有
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种透明导电膜，其特征在于，包括透明基层和在所述透明基层上涂布导电胶液后固化形成的导电胶层；
其中，所述导电胶液包括铜粒子、氨基功能化氧化石墨烯和热固性树脂；
所述铜粒子、氨基功能化氧化石墨烯和热固性树脂的质量比为80-120:0.1-2:10-30，且所述氨基功能化氧化石墨烯是含氨基硅烷偶联剂修饰的氧化石墨烯；
所述透明基层为透明聚酰亚胺层。
2.根据权利要求1所述的透明导电膜，其特征在于，所述铜粒子为平均粒径为0.5-10μm的铜粒子。
3.根据权利要求1或2所述的透明导电膜，其特征在于，所述含氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1或2所述的透明导电膜，其特征在于，所述热固性树脂为环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯树脂或丙烯酸树脂。
5.根据权利要求1或2所述的透明导电膜，其特征在于，所述导电胶层的厚度为5-20μm。
6.一种权利要求1-5任一项所述的透明导电膜的制备方法，其特征在于，包括：在透明基层的表面涂布一层导电胶液，固化后在透明基层的表面形成导电胶层，即得到所述的透明导电膜；
其中，所述导电胶液包括铜粒子、氨基功能化氧化石墨烯和热固性树脂。
7.根据权利要求6所述的透明导电膜的制备方法，其特征在于，所述固化温度为130-180℃，固化时间为30-60min。
8.一种透明柔性显示模组，其特征在于，包括权利要求1-5任一项所述的透明导电膜和位于所述透明导电膜上的LED发光组。
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