CN101994153A - 用脱硫石膏制备改性硫酸钙晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用脱硫石膏制备改性硫酸钙晶须的方法，包括以下步骤：过筛、制浆、水热反应、晶须表面改性、脱水、干燥；反应温度为107～180℃、脱硫石膏与水按重量百分比的浓度为5～33%、干燥温度为100～300℃。在经水热反应形成的硫酸钙晶须悬浮液中加入脱硫石膏重量0.05～5%的改性剂。本发明解决了CaSO4·0.5H2O晶须在烘干过程中易发生水化导致晶须断裂的问题，同时也增强了硫酸钙晶须和高分子材料的相容性。本发明制备的改性硫酸钙晶须直径0.5～6微米，长度30～300微米,长径比15～115，水在改性硫酸钙晶须表面的接触角12～140度,改性效果好,本发明工艺简单，生产成本低，所用改性剂无毒，制备过程绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性硫酸钙晶须的制备方法，属于工业废弃物的资源循环利用及无机新材料技术领域。
技术背景
富煤、贫油、少气是我国能源资源的基本特点，这一特点决定了煤炭在我国能源结构中占据主导地位，在相当长的一段时间内煤炭依然会是我国最重要的一种能源。由于环境保护的原因，电厂在采用煤发电时必须强制脱硫，目前我国燃煤电厂大多采用湿法脱硫工艺，这一工艺产生大量脱硫石膏占用耕地，污染环境，因此，对脱硫石膏进行深加工是一项极具社会和经济效益的工作。
石膏晶须是在人为控制条件下晶体沿某一方向定向生成的呈细小纤维状单晶，晶须的长度一般介于40～300um，直径通常为0.1～10um，内部缺陷及晶体表面的微裂纹少，故晶须的力学性能常常接近原子间价健的理论强度、抗拉强度高。与玻璃纤维相比，硫酸钙晶须尺寸微细、易在树脂或水中分散、更适用于制造尺寸要求高、表面光洁的制品。另硫酸钙晶须价格很低，甚至比木浆和一些树脂及其高档填料的价格还低，市场价约为4000～6500元每吨，仅为碳化硅等无机晶须的几十分之一，力学性能中等，目前硫酸钙晶须制品已在汽车、机械等工业领域取得了长足的发展；在造纸、高分子基复合材料、摩擦材料、沥青改性等领域也有着广阔的应用前景。因此用廉价的脱硫石膏生产高性能、高附加值的石膏晶须是变废为宝、 “点石成晶”之举，走技术经济、循环经济之路符合我国可持续发展战略。
在用脱硫石膏和化学石膏制备晶须领域，段庆奎等(段庆奎、王惠琴、董文亮、王立朋、周军璞、滕洁、樊伟，一种石膏晶须及其制备方法和应用，CN 1477242A)以化学石膏为原料，经粉碎、配浆料、水热反应、液体分离、表面处理、干燥后制得直径为2～4um，长径比为50～100的硫酸钙晶须。该法的不足是在表面处理过程中需要用聚乙烯醇对晶须表面进行喷雾处理，这一表面处理过程不仅难以工业放大量产，所喷出的聚乙烯醇溶液也难以做到在硫酸钙晶须面面俱到，简言之工艺复杂，实现难。史培阳等(史陪阳、刘承军、姜茂发，利用烟气脱硫石膏制备硫酸钙晶须的方法，CN 101311337A)用脱硫石膏为原料，经调浆、高温结晶、干燥、改性后获得了长度为15～240um，直径为0.2～4um的硫酸钙晶须，该方法的不足之处是在晶须干燥后再进行改性，在改性过程中易损伤晶须的纤维状结构，降低了长径比，同时因工艺相对复杂，在建设生产线的过程中加大了设备的投入，增加了硫酸钙晶须制备过程中的能耗。
总之，前人在利用脱硫石膏制备硫酸钙晶须方面做出了卓有成效的工作，但尚存工艺复杂、改性效果不佳、改性过程中易降低晶须长径比等问题。
发明内容
本发明提供了一种针对硫酸钙晶须制备过程中对晶须进行表面改性的研究现状，以脱硫石膏制备改性硫酸钙晶须的方法。
本发明的技术方案为：一种用脱硫石膏制备改性硫酸钙晶须的方法，包括以下步骤：
① 过筛:将脱硫石膏过筛，所用筛子的孔径为0.08～5mm；
② 制浆:将脱硫石膏与水按重量百分比为5%～33%的比例混合，用HCl和NaOH将pH值控制在5～10之间，制成料浆；
③ 水热反应:将配制好的料浆置于高压反应釜中进行水热反应，控制反应温度为107～180℃、保温时间30～300min，转化成为硫酸钙晶须；
④ 晶须表面改性:再向蒸压斧中加入脱硫石膏重量0.05～5%的改性剂，保温15～60min；
⑤ 脱水:将经过改性的硫酸钙晶须和水进行固液分离；
⑥ 干燥：在100～300℃下干燥得改性硫酸钙晶须。
作为本发明的优选方案，所述的改性剂是丙烯酸-马来酸共聚物及其钠盐、聚甲基丙烯酸及其钠盐、水解聚马来酸、氯化钠、十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠、油酸钾中的任一种或两种以上的混合。
本发明制备的硫酸钙晶须的技术指标如下:
松散密度:0.12～0.3g/cm3 晶须长度：30～300um 晶须直径：0.5～6um 水在硫酸钙晶须表面的接触角：12～140°
本发明解决了CaSO4·0.5H2O晶须在烘干过程中易发生水化导致晶须断裂的问题，同时也增强了硫酸钙晶须和高分子材料的相容性。工艺过程包括过筛、配浆、水热反应、脱水、干燥；其关键在于在水热反应生成晶须后往悬浮液中加入脱硫石膏重量0.05～5%的改性剂。本发明制备的改性硫酸钙晶须直径0.5～6微米，长度30～300微米，长径比15～115，水在改性硫酸钙晶须表面的接触角12～140度， 改性效果好，本发明工艺简单，生产成本低，所用改性剂无毒，制备过程绿色环保。
附图说明
图 1 为制备改性硫酸钙晶须的艺流程图。
图 2为实施例2中CaSO4晶须的X-射线粉末衍射图。
图 3为实施例3中CaSO4·0.5H2O晶须的X-射线粉末衍射图。
图 4 为实施例2制备的硫酸钙晶须与水的接触角。
图 5 为实施例4制备的硫硫酸钙晶须的形貌。
注：图2中的上半部分为CaSO4晶须经衍射仪测试得到的粉末衍射图，下半部分是CaSO4的标准粉末衍射图，74-2421为CaSO4的衍射卡片号；图3中的上半部分为CaSO4·0.5H2O晶须经衍射仪测试得到的粉末衍射图，下半部分是CaSO4·0.5H2O的标准粉末衍射图，80-1235为CaSO4·0.5H2O的衍射卡片号。
具体实施方式
实施例1
工艺步骤如下：
①过筛: 将脱硫石膏用0.08mm的筛子进行过筛，除去脱硫石膏中的砂子、石子等杂质。杂质以固体废弃物处理。
②制浆：称过筛后的脱硫石膏500g，用量筒量取自来水10L，然后把准备好的脱硫石膏和水进行配浆，用NaOH和HCl将溶液pH值调至5，最后用搅拌机搅拌20秒。
③水热反应：将搅拌后的料浆置于高压反应釜中，控制反应温度为125℃，与温度相对应的压力约为0.232Mpa，保温时间300min；
④晶须表面改性：向高压反应釜中加入脱硫石膏重量0.05%的丙烯酸-马来酸共聚物和2%的十二烷基硫酸钠，保温60min；
⑤脱水：用离心机将硫酸钙晶须和水进行固液分离，使硫酸钙晶须的含水率小于40%；
⑥干燥：将脱水后的硫酸钙晶须在100℃下干燥得改性CaSO4·0.5H2O晶须。
晶须的长度为50～250um，直径1～3um，松散密度0.15g/cm3，晶须与水的接触角为66°。
接触角是考察无机粉体表面改性效果最直观的方法之一，水与经改性的晶须表面接触角较大，说明晶须与水不润湿，亲油，在高温下与高分子熔体有良好的相容性。
实施例2
工艺步骤如下：
①过筛：将脱硫石膏用1.18mm的筛子进行过筛，除去脱硫石膏中的砂子、碎石等杂质。杂质以固体废弃物处理。
②制浆：称过筛后的脱硫石膏3300g，用量筒量取自来水10L，然后把准备好的脱硫石膏和水进行配浆，用NaOH和HCl将溶液pH值调至10，最后用搅拌机搅拌60秒。
③水热反应：将搅拌后的料浆置于高压反应釜中，控制反应温度为180℃，与温度相对应的压力为1.052Mpa保温时间30min；
④晶须表面改性:向高压反应釜中加入脱硫石膏重量0.3%油酸钾，保温40min；
⑤脱水:用离心机将硫酸钙晶须和水进行固液分离，使硫酸钙晶须的含水率小于40%；
⑥干燥:将脱水后的硫酸钙晶须在205℃下干燥得改性CaSO4晶须。
晶须的长度为30～120um，直径0.5～3um，松散密度0.22g/cm3，晶须与水的接触角为140°。
实施例3
工艺步骤如下：
①过筛: 将脱硫石膏用1.18mm的筛子进行过筛，除去脱硫石膏中的砂子、石子等杂质。杂质以固体废弃物处理。
②制浆: 称过筛后的脱硫石膏1000g，用量筒量取自来水10L，然后把准备好的脱硫石膏和水进行配浆，用NaOH和HCl将溶液pH值调至7，最后用搅拌机搅拌120秒。
③水热反应:将搅拌后的料浆置于高压反应釜中，控制反应温度为130℃，与温度相对应的压力为0.270Mpa保温时间150min；
④晶须表面改性: 向高压反应釜中加入脱硫石膏重量5%的十四烷基硫酸钠，保温60min；
⑤脱水:用离心机将硫酸钙晶须和水进行固液分离，使硫酸钙晶须的含水率小于40%；
⑥干燥:将脱水后的硫酸钙晶须在125℃下干燥得改性CaSO4·0.5H2O晶须。
晶须的长度为40～260um，直径1～3um，松散密度0.12g/cm3，晶须与水的接触角为85°。
实施例4
工艺步骤如下：
①过筛: 将脱硫石膏用5mm的筛子进行过筛，除去脱硫石膏中的砂子、石子等杂质。杂质以固体废弃物处理。
②制浆: 称过筛后的脱硫石膏500g，用量筒量取自来水10L，然后把准备好的脱硫石膏和水进行配浆，用NaOH和HCl将溶液pH值调至7，最后用搅拌机搅拌20秒。
③水热反应:将搅拌后的料浆置于高压反应釜中，控制反应温度为107℃，与温度相对应的压力为0.132Mpa保温时间300min；
④晶须表面改性:向高压反应釜中加入脱硫石膏重量0.2%的油酸钾和1.2%的丙烯酸-马来酸共聚物钠盐，保温15min；
⑤脱水:用离心机将硫酸钙晶须和水进行固液分离，使硫酸钙晶须的含水率小于40%；
⑥干燥:将脱水后的硫酸钙晶须在300℃下干燥得改性CaSO4晶须。
晶须的长度为40～300um，直径3～6um， 松散密度0.30g/cm3，晶须与水的接触角为32°。
带有胺基、羧基类高分子聚合物极性强，此时可考虑用与水接触角较小的硫酸钙晶须作为该类聚合物的增强材料。
实施例5
工艺步骤如下：
①过筛: 将脱硫石膏用3mm的筛子进行过筛，除去脱硫石膏中的砂子、石子等杂质。杂质以固体废弃物处理。
②制浆: 称过筛后的脱硫石膏1500g，用量筒量取自来水10L，然后把准备好的脱硫石膏和水进行配浆，用NaOH和HCl将溶液pH值调至6，最后用搅拌机搅拌20秒。
③水热反应:将搅拌后的料浆置于高压反应釜中，控制反应温度为120℃，与温度相对应的压力为0.203Mpa保温时间300min；
④晶须表面改性:向高压反应釜中加入脱硫石膏重量1.2%的聚甲基丙烯酸钠和0.5%的氯化钠，保温20min；
⑤脱水:用离心机将硫酸钙晶须和水进行固液分离，使硫酸钙晶须的含水率小于30%；
⑥干燥:将脱水后的硫酸钙晶须在130℃下干燥得改性CaSO4·0.5H2O晶须。
晶须的长度为40～270um，直径2～3um， 松散密度0.180g/cm3，晶须与水的接触角为12°。
实施例6
工艺步骤如下：
①过筛: 将脱硫石膏用2mm的筛子进行过筛，除去脱硫石膏中的砂子、石子等杂质。杂质以固体废弃物处理。
②制浆: 称过筛后的脱硫石膏800g，用量筒量取自来水10L，然后把准备好的脱硫石膏和水进行配浆，用NaOH和HCl将溶液pH值调至9，最后用搅拌机搅拌20秒。
③水热反应:将搅拌后的料浆置于高压反应釜中，控制反应温度为125℃，与温度相对应的压力为0.232Mpa保温时间300min；
④晶须表面改性:向高压反应釜中加入脱硫石膏重量1.0%聚甲基丙烯酸和0.5%的水解聚马来酸，保温30min；
⑤脱水:用离心机将硫酸钙晶须和水进行固液分离，使硫酸钙晶须的含水率小于30%；
⑥干燥:将脱水后的硫酸钙晶须在150℃下干燥得改性CaSO4·0.5H2O晶须。
晶须的长度为30～300um，直径1～2um， 松散密度0.160g/cm3，晶须与水的接触角为18°。
Claims (2)
1.一种用脱硫石膏制备改性硫酸钙晶须的方法,其特征在于，包括以下步骤：
① 过筛:将脱硫石膏过筛，所用筛子的孔径为0.08～5mm；
② 制浆:将脱硫石膏与水按重量百分比为5%～33%的比例混合，用HCl和NaOH将pH值控制在5～10之间，制成料浆；
③ 水热反应:将配制好的料浆置于高压反应釜中进行水热反应,控制反应温度为107～180℃、保温时
间30～300min，转化成为硫酸钙晶须；
④ 晶须表面改性:再向蒸压斧中加入脱硫石膏重量0.3～5%的改性剂，保温15～60min；
⑤ 脱水:将经过改性的硫酸钙晶须和水进行固液分离；
⑥ 干燥：在100～300℃下干燥得改性硫酸钙晶须。
2.根据权利要求1所述的用脱硫石膏制备改性硫酸钙晶须的方法，其特征在于，所述的改性剂是丙烯酸-马来酸共聚物及其钠盐、聚甲基丙烯酸及其钠盐、水解聚马来酸、氯化钠、十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠、油酸钾中的任一种或任两种以上的混合。
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