CN101942569B - 一种从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法，包括如下步骤：（1）将废旧锂离子电池或废旧极片用破碎机破碎，再置于高温炉中经热处理去除粘结剂得到粉料；（2）用氢氧化钠溶液溶解去除粉料中的铝，过滤得低铝滤泥；（3）用酸和还原剂将低铝滤泥浸出，得到浸出液；（4）用化学法除去浸出液中的铁、铜、铝等杂质；（5）用氟盐沉淀浸出液中的锂，得氟化锂粗产品；（6）将氟化锂粗产品洗涤，过滤，干燥得氟化锂产品；（7）将氟化锂粗产品洗涤后的滤液返回步骤（3）处理。利用本发明方法所得氟化锂产品纯度达98.0%以上，锂一次回收率为75～92%，且本发明方法过程简单，成本低，易于工业化生产，具有较高的经济效益。

Description

一种从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法
技术领域
 本发明涉及一种从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法，属于资源循环利用和湿法冶金技术领域。
背景技术
锂离子电池具有电压高、体积小、质量轻、比能量高、无记忆效应、无污染、自放电小、寿命长等优点，自问世以来已被广泛用于移动电话、笔记本电脑、摄像机、数码相机等民用及军事应用领域。锂离子电池是消耗品，其循环寿命一般300至500次，平均寿命2～3年，锂离子电池还往往因电子设备的快速更新而废弃，其使用寿命更短。据统计，至2010年底，仅我国废弃的锂离子电池就有5.4万吨，这些废旧电池中含锂达1000吨。由于废旧电池自身存在的危害与自身富含有色金属的价值受到越来越多人的关注，锂离子电池中的有价金属钴、镍和锰的回收已产业化，而锂离子电池中锂的回收由于技术和成本问题尚无成功产业化的案例。
目前，所报道的从锂离子电池中回收锂的工艺中所定位的产品普遍为碳酸锂，回收锂制备碳酸锂的工艺存在场地需求大、能耗高等特点，造成整套工艺方案效率低、成本高，经济效益不显著，产业化价值不大。本发明不需经过萃取除杂、浓缩结晶等过程，只要在酸溶并化学除杂后直接沉锂、洗涤、干燥，即可得到含量达到98%以上的氟化锂产品，工艺简单，能秏低，成本低，具有较高的附加价值，适用大规模产业化。
发明内容
 本发明的目的在于提供一种从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法，实现废旧锂离子电池和废旧极片中回收锂技术的推广与大规模生产，工艺简单，能秏少。
本发明的技术方案如下所述：一种从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将废旧锂离子电池或废旧极片用破碎机破碎，再置于高温炉中经热处理去除粘结剂得到粉料；
（2）用氢氧化钠溶液溶解去除步骤（1）所得粉料中的铝，过滤得低铝滤泥；
（3）用酸和还原剂将步骤（2）所得的低铝滤泥浸出，得到浸出液；
（4）用化学法除去浸出液中的铁、铜、铝等杂质；
（5）用氟盐沉淀浸出液中的锂，得氟化锂粗产品；
（6）将氟化锂粗产品洗涤、过滤、干燥得氟化锂产品；
（7）将氟化锂粗产品洗涤后的滤液返回步骤（3）处理。
所述步骤（2）中，氢氧化钠溶液的质量含量是4～30%，低铝滤泥中的锂存在于钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍锰酸锂、磷酸亚铁锂、磷酸钒锂、钛酸锂、石墨中的一种或几种中。
所述步骤（3）中，所述酸为硫酸、硝酸或盐酸中的一种或几种，所述还原剂为双氧水、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的一种或几种。
所述步骤（4）中，用化学法除去浸出液中铜、铁、铝等杂质后，浸出液中锂含量为6～13g/L，铁含量为0～8mg/L，铝含量为0～5mg/L，铜含量为0～15mg/L,钙含量为5～30mg/L，镁含量为5～30mg/L。其中，用铁粉、硫化钠中的一种或两种除去浸出液中大部分的铜；用碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钙中的一种或几种调节浸出液的pH到4.0～5.0，除去溶液中的大部分铁、铝等杂质。
所述步骤（5）中，将氟盐配成含氟质量浓度为5%～10%的溶液，缓慢加入除杂后的溶液中，氟盐的加入量为氟离子摩尔量：锂离子摩尔量=0.9～1.2：1，反应温度为30～90℃。所述氟盐为氟化钠、氟化铵、氟化氢铵、氟化钾中的一种或几种混合物。获得的氟化锂粗产品中水份质量含量为10～20%，氟化锂质量含量为75～85%，过渡金属离子质量含量为0～6%，硫酸根离子质量含量为1～3%，所述过渡金属离子为镍、钴、锰、钛、钒中的一种或几种。
所述步骤（6）中，将氟化锂粗产品制浆洗涤，氟化锂粗产品和水质量比为1：1～3，用盐酸调pH值至0.5～4，在温度20℃～80℃条件下搅拌0.5～2小时，过滤，重复此步骤1～5次。
所述步骤（7）中，将氟化锂粗产品第一次洗涤后的滤液返回步骤（3）处理，后面每次洗涤后的滤液返回该洗涤处理的上一级进行洗涤处理。
采用本发明的方法从废旧锂离子电池或废旧极片中回收锂，具有以下有益效果：1）回收工艺简单、成本低，具有可观经济价值；2）锂一次回收率高，达到75～92%；3）有效实现了废旧锂离子电池有价成分的综合回收，避免了锂盐对环境的污染。
附图说明
图1是本发明的锂回收工艺图。
具体实施方案
本发明的锂回收工艺如图1所示，工艺步骤为：（1）将废旧锂离子电池或废旧极片用破碎机破碎，再置于高温炉中经热处理去除粘结剂得到粉料；（2）用氢氧化钠溶液溶解去除步骤（1）所得粉料中的铝，过滤得低铝滤泥；（3）用酸和还原剂将步骤（2）所得的低铝滤泥浸出，得到浸出液；（4）用化学法除去浸出液中的铁、铜、铝等杂质；（5）用氟盐沉淀溶液中的锂，得氟化锂粗产品；（6）将氟化锂粗产品洗涤、过滤、干燥得氟化锂产品；（7）将氟化锂粗产品洗涤后的滤液返回步骤（3）处理。下面将通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
      取2kg废钴酸锂正极片，用立式高速旋转式破碎机破碎，破碎后采用80目标准筛筛分，将筛下物于高温电炉中600℃保持4h，烧后物重为1.82kg。向反应器中加入质量含量为5.0%的7L氢氧化钠溶液，再缓慢加入烧后物1.5kg，保持温度为65℃左右，持续搅拌1h，过滤，洗涤滤渣得低铝钴酸锂滤泥。将低铝钴酸锂滤泥置于反应器中，加2.7mol/L的硫酸8L，缓慢加入30%双氧水1.2L，保持温度为85℃左右，持续搅拌，反应1.5h,过滤，测浸出液中成份如表1所示：   
                                                         表1.浸出液成份                            
                                                              
Figure DEST_PATH_IMAGE001
     
在85℃条件下，向浸出液中缓慢加入氢氧化钠溶液，将浸出液pH调至4.0，持续搅拌，反应2.0h后过滤得除铁、铝后的浸出液7.5L，测除杂后的浸出液中成份如表2所示：
                                                  表2.除杂后浸出液成份
  
Figure DEST_PATH_IMAGE002
在80℃条件下，将18%的氟化钠悬浊液2.65L缓慢加入除杂后的浸出液中，不断搅拌，反应1.5h后过滤得氟化锂粗产品，其成份如表3所示：
                                                  表3. 氟化锂粗产品成份
     
Figure DEST_PATH_IMAGE003
将氟化锂粗产品以固液比（氟化锂粗产品与水）为1：2制浆，用盐酸调pH值至0.5，在温度60℃条件下搅拌1.0小时，过滤，重复此步骤两次后干燥得氟化锂产品290.9g，锂的一次回收率为91.9%。氟化锂产品的成份如表4所示：
                                                    表4.氟化锂产品成份
       
Figure DEST_PATH_IMAGE004
。
 实施例2: 
将正极为镍钴锰酸锂的废旧锂离子电池用立式高速旋转式破碎机破碎，破碎后采用80目标准筛筛分，将2kg筛下物于高温电炉中600℃保持4h，烧后物重为1.78kg。向反应器中加入4.0%的7L氢氧化钠溶液，再缓慢加入烧后物1.5kg，保持温度为65℃左右，持续搅拌1h，过滤，洗涤滤渣得低铝镍钴锰酸锂和铜锂碳粉。将低铝镍钴锰酸锂和含铜锂碳粉于反应器中，加2.8mol/L的硫酸8L，缓慢加入30%双氧水1.3L，保持温度为85℃左右，持续搅拌，反应1.5h,过滤。测浸出液中成份如表5所示：
                                                         表5.浸出液成份
     
Figure DEST_PATH_IMAGE005
在85℃条件下，向浸出液中缓慢加入5g铁粉，持续搅拌，反应40min后加碳酸钠溶液，将浸出液pH调至4.0，反应2.5h，过滤得浸出液7.3L。测除杂后的浸出液中成份如表6所示： 
                                                   表6.除杂后浸出液成份
  
Figure DEST_PATH_IMAGE006
在80℃条件下，将16%的氟化氨溶液2.6L缓慢加入除杂后的溶液中，不断搅拌，反应1.5h后过滤得氟化锂粗产品，其成份如表7所示
                                                   表7. 氟化锂粗产品成份
  
Figure DEST_PATH_IMAGE007
将氟化锂粗产品以固液比为1：3制浆即氟化锂粗产品：水质量比为1:3，用盐酸调pH值至1.0，在温度55℃条件下搅拌1.5小时，过滤，重复此步骤两次后干燥得氟化锂产品259.4g，锂的一次回收率为89.1%。氟化锂产品的成份如表8所示：
                                                     表8.氟化锂产品成份
  
Figure DEST_PATH_IMAGE008
。
  实施例3：
      取2kg废锰酸锂正极片，用立式高速旋转式破碎机破碎，破碎后采用80目标准筛筛分，将筛下物于高温电炉中600℃保持4h，烧后物重为1.81kg。向12L的反应器中加入4.2%的8L氢氧化钠溶液，再缓慢加入烧后物1.5kg，保持温度为65℃左右，持续搅拌1h，过滤，洗涤滤渣得低铝锰酸锂滤泥。将低铝锰酸锂滤泥于反应器中，加3.1mol/L的硫酸7L，缓慢加入30%双氧水1.4L，保持温度为85℃左右，持续搅拌，反应1.5h,过滤。测浸出液中成份如表9所示：
                                                      表9.浸出液成份
                   
Figure DEST_PATH_IMAGE009
在85℃条件下，向浸出液中缓慢加入氢氧化钠溶液，将浸出液pH调至4.0，持续搅拌，反应2.0h后过滤得除铁、铝后的浸出液6.5L。测除杂后的浸出液中成份如表10所示： 
                                                表10.除杂后浸出液成份
           
Figure DEST_PATH_IMAGE010
在80℃条件下，将14%的氟化氢铵悬浊液2.2L缓慢加入除杂后的浸出液中，不断搅拌，反应1.5h后过滤得氟化锂粗产品，其成份如表11所示：
                                               表11. 氟化锂粗产品成份
        
Figure DEST_PATH_IMAGE011
将氟化锂粗产品以固液比为1：2制浆，用盐酸调pH值至0.5，在温度60℃条件下搅拌1.0小时，过滤，重复此步骤两次后干燥得氟化锂产品188.3g，锂的一次回收率为86.7%。氟化锂产品的成份如表12所示：
                                               表12.氟化锂产品成份
           
Figure DEST_PATH_IMAGE012
。
上述实施例只是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，做出的若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。 

Claims (1)

1.一种从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将废旧锂离子电池或废旧极片用破碎机破碎，再置于高温炉中经热处理去除粘结剂得到粉料；
（2）用氢氧化钠溶液溶解去除步骤（1）所得粉料中的铝，过滤得低铝滤泥；
（3）用酸和还原剂将步骤（2）所得的低铝滤泥浸出，得到浸出液；
（4）用化学法除去浸出液中的铁、铜、铝杂质后，浸出液中锂含量为6～13g/L，铁含量为0～8mg/L，铝含量为0～5mg/L，铜含量为0～15mg/L,钙含量为5～30mg/L，镁含量为5～30mg/L；
（5）用氟盐沉淀浸出液中的锂，得氟化锂粗产品；
（6）将氟化锂粗产品洗涤、过滤、干燥得氟化锂产品；
（7）将氟化锂粗产品洗涤后的滤液返回步骤（3）处理。
2.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，氢氧化钠溶液的质量含量是4～30%，低铝滤泥中的锂存在于钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍锰酸锂、磷酸亚铁锂、磷酸钒锂、钛酸锂、石墨中的一种或几种中。
3.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述酸为硫酸、硝酸或盐酸中的一种或几种，所述还原剂为双氧水、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法，其特征在于：所述步骤（4）中用铁粉、硫化钠中的一种或两种除去浸出液中大部分的铜；用碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钙中的一种或几种调节浸出液的pH到4.0～5.0，除去溶液中的大部分铁、铝杂质。
5.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法，其特征在于：所述步骤（5）中，将氟盐配成含氟质量浓度为5%～10%的溶液，缓慢加入除杂后的溶液中，氟盐的加入量为氟离子摩尔量：锂离子摩尔量=0.9～1.2：1，反应温度为30～90℃。
6.如权利要求5所述的从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法，其特征在于：所述氟盐为氟化钠、氟化铵、氟化氢铵、氟化钾中的一种或几种混合物。
7.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法，其特征在于：所述步骤（5）中，氟化锂粗产品中水份质量含量为10～20%，氟化锂质量含量为75～85%，过渡金属离子质量含量为0～6%，硫酸根离子质量含量为1～3%，所述过渡金属离子为镍、钴、锰、钛、钒中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法，其特征在于：所述步骤（6）中，将氟化锂粗产品制浆洗涤，氟化锂粗产品和水质量比为1：1～3，用盐酸调pH值至0.5～4，在温度20℃～80℃条件下搅拌0.5～2小时，过滤，重复此步骤1～5次。
9.根据权利要求8所述的从废旧锂离子电池及废旧极片中回收锂的方法，其特征在于：所述步骤（7）中，将氟化锂粗产品第一次洗涤后的滤液返回步骤（3）处理，后面每次洗涤后的滤液返回该洗涤处理的上一级进行洗涤处理。
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