CN105543504B - 一种利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法 - Google Patents

一种利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法，属于无机化学技术领域，包括以下步骤：步骤1：混料；步骤2：氟化焙烧；步骤3：(1)酸浸出，过滤，得到一次滤液和一次过滤物；(2)分别处理一次过滤物和一次滤液，得到二次滤液和二次过滤物；(3)分别处理二次过滤物和二次滤液，得到三次滤液和三次过滤物；(4)分别处理三次过滤物和三次滤液。本发明的方法，能有效提取电解质中锂元素，降低电解铝生产的能耗；回收高附加值碳酸锂化工原料，所用均为化工领域常见原料，综合平均提取费用较低；可分离出多种物质，所得物质纯度较高；为铝电解行业解决了锂元素影响问题，也增加了效益，提升了我国铝电解工业的综合水平。

Description

一种利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法
技术领域
本发明属于无机化学技术领域，特别涉及一种利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法。
背景技术
近年来，随着我国电解铝工业的迅速发展，对铝土矿资源的需求量急剧增加。因此大量中低品位铝土矿被开釆并用于制备冶金级氧化铝。这种中低品位铝土矿中含有大量的碱金属元素，特别是我国铝土矿主要产区的铝土矿中，锂盐含量较高。大量含有锂盐的氧化铝作为原料用于电解铝生产。这种氧化铝加入到电解质中，锂盐也随之一起进入到铝电解槽中，并不断在电解质中积累。随着生产的持续，锂盐在电解质中的含量增加，从而使电解质组份发生连续变化。随着电解质中锂的含量逐步升高，电解质初晶温度逐渐降低，在这样条件下，过热度有时可升高到30℃以上。过热度过高，炉帮形成困难，已形成的炉帮变薄，影响铝电解槽的稳定运行和降低铝电解槽的寿命。随着锂的含量增加铝电解质对氧化铝溶解度会降低，这样会造成电解质中氧化铝含量降低，影响铝电解。于此同时，随着工业技术的发展，锂盐的工业应用领域不断扩展，如锂电池、铝锂合金、溴化锂空调、原子能工业、有机合成等，对锂盐的需求迅猛发展，所以通过采用合适的工艺提取回收电解质中的锂元素，去除锂元素对于铝电解生产的影响具有重要意义。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法。本发明基于提取铝电解质中锂盐的目的，成功研究出氟化焙烧酸浸出法提取铝电解质中锂元素的工艺，为铝电解行业解决了过高锂浓度造成的铝电解生产中过热度高、氧化铝溶解度降低、碳素材料被损坏、电解槽使用寿命降低等一系列问题，并得到了碳酸锂产品，既增加了生产效益，又为在复杂电解质体系下进行电解铝生产提供了切实可行的方法。
本发明的利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法，包括以下步骤：
步骤1：将含有锂元素的铝电解质粉碎，添加氟化钠得到混合物料，混合均匀，其中，混合物料中氟化钠与氟化铝的摩尔比为(3～4)：1；
步骤2：将混合物料在400～1000℃下保温2～3h；降至室温后，将混合物料粉碎；
步骤3：
(1)在20～100℃下，在混合物料中加入酸溶液，其中，铝电解质的质量：酸溶液的体积＝65～135g/L；搅拌30～180min，搅拌过程中，向反应液加入水以保持反应液的体积不变，过滤，得到一次滤液和一次过滤物；
(2)一次过滤物的处理：
将一次过滤物用水洗涤至水洗液PH＝7.0，将一次过滤物干燥去除水分，得到冰晶石(分子式为Na3AlF6)；
一次滤液的处理：
将氢氧化钠溶液加入一次滤液中，至一次滤液PH＝7.0，在100～110℃下，蒸发一次滤液，使一次滤液中的Li+浓度为1～5mol/L，过滤，得到二次滤液和二次过滤物；
(3)二次过滤物的处理：
将二次过滤物干燥去除水分，得到钠盐；
二次滤液的处理：
检测二次滤液中的Li+含量，在90～100℃下，将Na2CO3固体加入二次滤液中，其中，按摩尔比，Na2CO3：Li+＝(1～3)：1；搅拌30～60min，将反应后的物料进行过滤，得到三次滤液和三次过滤物；
(4)三次过滤物的处理：
将三次过滤物干燥去除水分，得到碳酸锂(分子式为Li2CO3)。
所述的步骤1中，铝电解质来自电解铝厂350kA电解槽；根据铝电解质中氟化钠与氟化铝的摩尔比，添加氟化钠；
所述的步骤2，为氟化焙烧过程，焙烧过程中铝电解质中不可溶性锂盐Na2LiAlF6转化为可溶性锂盐LiF；
所述的步骤3中，干燥去除水分方法为：在115～125℃下烘干1～3h；步骤3(1)中，酸溶液为14mol/L的硝酸、9mol/L硫酸或7mol/L盐酸溶液；步骤3(1)中，搅拌转速为100～300r/min；步骤3(2)中，氢氧化钠溶液的浓度为5～20mol/L；步骤3(3)中，将二次过滤物干燥去除水分，得到氯化钠、硫酸钠或硝酸钠；步骤3(3)中，搅拌转速为100～300r/min；步骤3(3)中的三次滤液可作为步骤3(1)的酸溶液进行循环利用。
所述的步骤3(1)中，氟化焙烧后的混合物料与酸溶液的反应机理为：
LiF+HCl＝LiCl+HF
LiF+HNO3＝LiNO3+HF
2LiF+H2SO4＝Li2SO4+2HF
NaF+HNO3＝NaNO3+HF
NaF+HCl＝NaCl+HF
2NaF+H2SO4＝Na2SO4+2HF
所述的步骤3(3)中，二次滤液中的Li+与Na2CO3发生的反应为：
2Li++Na2CO3＝Li2CO3+2Na+
本发明方法得到的冰晶石纯度，氯化钠、硫酸钠或硝酸钠纯度和碳酸锂的纯度均在95％以上。
本发明的有益效果：
1、本发明的利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法，能有效提取电解质中锂元素，同时可得到纯度较高适用于电解铝生产的工业电解质，可以降低电解铝生产的能耗；而且还可以回收高附加值碳酸锂化工原料，综合平均提取费用较低，适合在工业生产中进行应用推广。
2、本发明的利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法，所使用均为化工领域常见原料，价格便宜；流程单一，且可分离出多种物质，所得物质纯度较高。
3、本发明的利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法，基于提取铝电解质中锂元素的目的，成功的研究出氟化焙烧化学法提取铝电解质中锂元素的方法，为铝电解行业解决了锂元素影响问题，也增加了效益，提升了我国铝电解工业的综合水平。
附图说明
图1为本发明实施例的冰晶石XRD图；
图2为本发明实施例的硝酸钠XRD图；
图3为本发明实施例的碳酸锂XRD图；
图4为本发明实施例的硫酸钠XRD图；
图5为本发明实施例的氯化钠XRD图。
具体实施方式
以下实施例中铝电解质均来自电解铝厂350kA电解槽。
实施例1
本实施例的利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法，包括以下步骤：
步骤1：将10g含有锂元素的铝电解质粉碎，添加氟化钠得到混合物料，混合均匀，其中，混合物料中氟化钠与氟化铝的摩尔比为3：1；
步骤2：将混合物料在400℃下保温3h；降至室温后，将混合物料粉碎；
步骤3：
(1)在20℃下，在混合物料中加入浓度为14mol/L、体积为100ml的HNO3溶液，其中，铝电解质的质量：酸溶液的体积＝100g/L；搅拌转速为100r/min，搅拌30min，搅拌过程中，向反应液加入水以保持反应液的体积不变，过滤，得到一次滤液和一次过滤物；
(2)一次过滤物的处理：
将一次过滤物用水洗涤至水洗液PH＝7.0，在115℃下烘干3h干燥去除水分，得到10.18g冰晶石；冰晶石的纯度为95％；冰晶石XRD图如图1所示；
一次滤液的处理：
将浓度为5mol/L、体积为240mL的氢氧化钠溶液加入一次滤液中，至一次滤液PH＝7.0，在110℃下，蒸发一次滤液，使一次滤液中的Li+浓度为1mol/L，过滤，得到二次滤液和二次过滤物；
(3)二次过滤物的处理：
将二次过滤物在115℃下烘干3h干燥去除水分，得到97.7g硝酸钠；硝酸钠纯度为95％；硝酸钠XRD图如图2所示；
二次滤液的处理：
检测二次滤液中的Li+含量，Li+的含量为0.02mol，在100℃下，将0.03molNa2CO3固体加入二次滤液中，其中，按摩尔比，Na2CO3：Li+＝1.5：1；搅拌转速为100r/min，搅拌60min，将反应后的物料进行过滤，得到三次滤液和三次过滤物；
(4)三次过滤物的处理：
将三次过滤物在115℃下烘干3h干燥去除水分，得到0.74g碳酸锂；碳酸锂纯度为95％；碳酸锂XRD图如图3所示。
实施例2
本实施例的利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法，包括以下步骤：
步骤1：将5g含有锂元素的铝电解质粉碎，添加氟化钠得到混合物料，混合均匀，其中，混合物料中氟化钠与氟化铝的摩尔比为3.5：1；
步骤2：将混合物料在1000℃下保温2h；降至室温后，将混合物料粉碎；
步骤3：
(1)在100℃下，在混合物料中加入浓度为14mol/L、体积为50ml的HNO3溶液，其中，铝电解质的质量：酸溶液的体积＝100g/L；搅拌转速为300r/min，搅拌180min，搅拌过程中，向反应液加入水以保持反应液的体积不变，过滤，得到一次滤液和一次过滤物；
(2)一次过滤物的处理：
将一次过滤物用水洗涤至水洗液PH＝7.0，在125℃下烘干1h干燥去除水分，得到5.08g冰晶石；冰晶石纯度为95％；
一次滤液的处理：
将浓度为5mol/L、体积为120ml的氢氧化钠溶液加入一次滤液中，至一次滤液PH＝7.0，在100℃下，蒸发一次滤液，使一次滤液中的Li+浓度为3mol/L，过滤，得到二次滤液和二次过滤物；
(3)二次过滤物的处理：
将二次过滤物在125℃下烘干1h干燥去除水分，得到49.7g硝酸钠；硝酸钠纯度为95％；
二次滤液的处理：
检测二次滤液中的Li+含量，Li+的含量为0.01mol，在90℃下，将0.03molNa2CO3固体加入二次滤液中，其中，按摩尔比，Na2CO3：Li+＝3：1；搅拌转速为300r/min，搅拌30min，将反应后的物料进行过滤，得到三次滤液和三次过滤物；
(4)三次过滤物的处理：
将三次过滤物在125℃下烘干1h干燥去除水分，得到0.36g碳酸锂；碳酸锂纯度为95％。
实施例3
本实施例的利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法，包括以下步骤：
步骤1：将65g含有锂元素的铝电解质粉碎，添加氟化钠得到混合物料，混合均匀，其中，混合物料中氟化钠与氟化铝的摩尔比为4：1；
步骤2：将混合物料在500℃下保温3h；降至室温后，将混合物料粉碎；
步骤3：
(1)在80℃下，在混合物料中加入浓度为9mol/L、体积为1000ml的H2SO4溶液，其中，铝电解质的质量：酸溶液的体积＝65g/L；搅拌转速为250r/min，搅拌120min，搅拌过程中，向反应液加入水以保持反应液的体积不变，过滤，得到一次滤液和一次过滤物；
(2)一次过滤物的处理：
将一次过滤物用水洗涤至水洗液PH＝7.0，在120℃下烘干2h干燥去除水分，得到66.20g冰晶石；冰晶石纯度为95％；
一次滤液的处理：
将浓度为5mol/L、体积为2240ml的氢氧化钠溶液加入一次滤液中，至一次滤液PH＝7.0，在100℃下，蒸发一次滤液，使一次滤液中的Li+浓度为5mol/L，过滤，得到二次滤液和二次过滤物；
(3)二次过滤物的处理：
将二次过滤物在120℃下烘干2h干燥去除水分，得到747g硫酸钠；硫酸钠纯度为95％；硫酸钠XRD图如图4所示；
二次滤液的处理：
检测二次滤液中的Li+含量，Li+的含量为0.3mol，在100℃下，将0.6molNa2CO3固体加入二次滤液中，其中，按摩尔比，Na2CO3：Li+＝2：1；搅拌转速为250r/min，搅拌40min，将反应后的物料进行过滤，得到三次滤液和三次过滤物；
(4)三次过滤物的处理：
将三次过滤物在120℃下烘干2h干燥去除水分，得到11.09g碳酸锂；碳酸锂纯度为95％。
实施例4
本实施例的利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法，包括以下步骤：
步骤1：将1350g含有锂元素的铝电解质粉碎，添加氟化钠得到混合物料，混合均匀，其中，混合物料中氟化钠与氟化铝的摩尔比为3.1：1；
步骤2：将混合物料在650℃下保温2h；降至室温后，将混合物料粉碎；
步骤3：
(1)在85℃下，在混合物料中加入浓度为7mol/L、体积为1000ml的HCl溶液，其中，铝电解质的质量：酸溶液的体积＝135g/L；搅拌转速为150r/min，搅拌100min，搅拌过程中，向反应液加入水以保持反应液的体积不变，过滤，得到一次滤液和一次过滤物；
(2)一次过滤物的处理：
将一次过滤物用水洗涤至水洗液PH＝7.0，在125℃下烘干1h干燥去除水分，得到1375g冰晶石；冰晶石纯度为95％；
一次滤液的处理：
将浓度为5mol/L、体积为12000ml的氢氧化钠溶液加入一次滤液中，至一次滤液PH＝7.0，在110℃下，蒸发一次滤液，使一次滤液中的Li+浓度为4mol/L，过滤，得到二次滤液和二次过滤物；
(3)二次过滤物的处理：
将二次过滤物在125℃下烘干1h干燥去除水分，得到3479g氯化钠；氯化钠纯度为95％；氯化钠XRD图如图5所示；
二次滤液的处理：
检测二次滤液中的Li+含量，Li+的含量为2.7mol，在90℃下，将7.5molNa2CO3固体加入二次滤液中，其中，按摩尔比，Na2CO3：Li+＝2.9：1；搅拌转速为150r/min，搅拌50min，将反应后的物料进行过滤，得到三次滤液和三次过滤物；
(4)三次过滤物的处理：
将三次过滤物在125℃下烘干1h干燥去除水分，得到100.1g碳酸锂；碳酸锂纯度为95％。
实施例5
本实施例的利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法，包括以下步骤：
步骤1：将65g含有锂元素的铝电解质粉碎，添加氟化钠得到混合物料，混合均匀，其中，混合物料中氟化钠与氟化铝的摩尔比为4：1；
步骤2：将混合物料在500℃下保温3h；降至室温后，将混合物料粉碎；
步骤3：
(1)在80℃下，在混合物料中加入浓度为9mol/L、体积为1000ml的H2SO4溶液，其中，铝电解质的质量：酸溶液的体积＝65g/L；搅拌转速为250r/min，搅拌120min，搅拌过程中，向反应液加入水以保持反应液的体积不变，过滤，得到一次滤液和一次过滤物；
(2)一次过滤物的处理：
将一次过滤物用水洗涤至水洗液PH＝7.0，在115℃下烘干3h干燥去除水分，得到66.20g冰晶石；冰晶石纯度为95％；
一次滤液的处理：
将浓度为20mol/L、体积为560ml的氢氧化钠溶液加入一次滤液中，至一次滤液PH＝7.0，在100℃下，蒸发一次滤液，使一次滤液中的Li+浓度为3mol/L，过滤，得到二次滤液和二次过滤物；
(3)二次过滤物的处理：
将二次过滤物在115℃下烘干3h干燥去除水分，得到747g硫酸钠；硫酸钠纯度为95％；
二次滤液的处理：
检测二次滤液中的Li+含量，Li+的含量为0.3mol，在90℃下，将0.3molNa2CO3固体加入二次滤液中，其中，按摩尔比，Na2CO3：Li+＝1：1；搅拌转速为250r/min，搅拌30min，将反应后的物料进行过滤，得到三次滤液和三次过滤物；
(4)三次过滤物的处理：
将三次过滤物在115℃下烘干3h干燥去除水分，得到10.98g碳酸锂；碳酸锂纯度为95％。

Claims (5)

1.一种利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：
将含有锂元素的铝电解质粉碎，添加氟化钠得到混合物料，混合均匀，其中，
混合物料中氟化钠与氟化铝的摩尔比为(3～4)：1；
步骤2：
将混合物料在400～1000℃下保温2～3h；降至室温后，将混合物料粉碎；此步骤为氟化焙烧过程，焙烧过程中铝电解质中不可溶性锂盐Na2LiAlF6转化为可溶性锂盐LiF；
步骤3：
(1)在20～100℃下，在混合物料中加入酸溶液，其中，铝电解质的质量：酸溶液的体积＝65～135g/L；搅拌30～180min，搅拌过程中，向反应液加入水以保持反应液的体积不变，过滤，得到一次滤液和一次过滤物；
(2)一次过滤物的处理：
将一次过滤物用水洗涤至水洗液pH＝7.0，将一次过滤物干燥去除水分，得到冰晶石；一次滤液的处理：
将氢氧化钠溶液加入一次滤液中，至一次滤液pH＝7.0，在100～110℃下，蒸发一次滤液，使一次滤液中的Li+浓度为1～5mol/L，过滤，得到二次滤液和二次过滤物；
(3)二次过滤物的处理：将二次过滤物干燥去除水分，得到钠盐；二次滤液的处理：
检测二次滤液中的Li+含量，在90～100℃下，将Na2CO3固体加入二次滤液中，其中，按摩尔比，Na2CO3：Li+＝(1～3)：1；搅拌30～60min，将反应后的物料进行过滤，得到三次滤液和三次过滤物；
(4)三次过滤物的处理：将三次过滤物干燥去除水分，得到碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法，其特征在于：所述的步骤3中，干燥去除水分方法为：在115～125℃下烘干1～3h。
3.根据权利要求1所述的一种利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法，其特征在于：步骤3(1)中，酸溶液为14mol/L的硝酸、9mol/L硫酸或7mol/L盐酸溶液；步骤3(1)中，搅拌转速为100～300r/min。
4.根据权利要求1所述的一种利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法，其特征在于：步骤3(2)中，氢氧化钠溶液的浓度为5～20mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种利用氟化焙烧和酸浸出提取铝电解质中锂盐的方法，其特征在于：步骤3(3)中，将二次过滤物干燥去除水分，得到氯化钠、硫酸钠或硝酸钠；步骤3(3)中，搅拌转速为100～300r/min；步骤3(3)中的三次滤液作为步骤3(1)的酸溶液进行循环利用。
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Application publication date: 20160504

Assignee: SUNSTONE DEVELOPMENT Co.,Ltd.

Assignor: Northeastern University

Contract record no.: X2022210000019

Denomination of invention: A method for extracting lithium salt from aluminum electrolyte by fluorination roasting and acid leaching

Granted publication date: 20170620

License type: Exclusive License

Record date: 20220610