CN104561596A - 一种从锂辉石中提取锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从低品位的锂辉石中提取锂的方法，属于化学冶金领域。本发明提供的提取方法，包括以下步骤：(1)将锂辉石破碎成小块后投入反应釜中，调整温度并设置微波功率为100~300w处理锂辉石；(2)在反应釜内投放氟化物和硫酸铵进行反应得到固相混合溶液；(3)用水浸取反应固相物质得到含硫酸锂的混合溶液；(4)调整浸取液的pH值，然后过滤得到硫酸锂滤液；(5)将硫酸锂滤液蒸发浓缩，然后加入纯碱沉淀锂离子，最后烘干得锂盐产品。本发明从锂辉石中提取锂盐的提取率高，同时以低品位锂辉石为原料提取锂盐的过程中也得到了钙、镁、铁的盐物质；同时本发明方法步骤简单、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种从锂辉石提取锂的方法，属于冶金领域。
背景技术
锂辉石为单斜晶系，晶体常呈柱状、粒状或板状。颜色呈灰白、灰绿、紫色或黄色等，硬度为6.5~7，密度为3.03~3.22g/cm3. LiAl(SiO3)2或Li2O·Al2O3·4SiO2，理论含锂量3.75%(氧化锂8.04%)。α-锂辉石焙烧至1000℃左右是迅速转变成为β-锂辉石。
目前锂云母提锂的方法主要有石灰乳压煮法、硫酸盐法和石灰石焙烧法。石灰乳压煮法是将锂云母磨细达200目，直接加水加氢氧化钙在高压釜内经行压煮，其中压力一般为2.8MPa，反应为4小时，分解率达95%；但是此法中石灰石用量大，压煮温度高，当系统的压力要求高且严格时，高压浸出设备系统造价高，进一步抬高工艺造价。热硫酸盐法是将锂云母与硫酸钾等辅料混合，高温焙烧，球磨、浸出、净化、蒸发、沉淀制取碳酸锂；此方法具有工艺成熟稳定，产品品质高等优点，但由于在酸化焙烧过程，会不可避免地会产生酸雾；在环保要求日益加强的今天，硫酸法工艺需要有所改进才能与时俱进。然而上述工艺均存在生产成本高、能耗大、环保问题严重等问题，且仅仅以高品位的锂含量的锂辉石作为原料进行提取。
锂盐作为一种重要的新能源材料，对于锂电池、核电等新能源行业的发展具有极其重要的意义。近年来，新能源的发展使锂盐产品的需求日益增长，但是由于目前矿物提锂技术的高能耗、高成本。其中盐湖提锂工艺的巨大投资及盐湖本身所处的恶劣的环境，使锂盐产品价格高昂，严重制约了新能源的发展步伐。
发明内容
本发明的发明目的旨在弥补硫酸法提取锂辉石中锂的不足，提供了一种提取工艺简单的方法。本发明的技术目的是由以下技术方法加以实现的：
(1)将工业丢弃的低品位的锂辉石在粉碎机中破碎成粒径≤1cm的小块投入反应釜中，调整反应釜内温度为50~300℃、并设置微波功率为100~300w处理反应釜内的锂辉石10~60mi；
(2)在上述反应釜内投放含氟化物和硫酸铵进行反应，其中控制反应温度为50~550℃，在反应釜内反应过程中产生SiF4，其中锂以硫酸锂的形式存在反应固相中；
(3)将上述反应得到的固相混合溶液用水进行浸取，用水浸取反应固相得到含硫酸锂的混合溶液中；
(4)调整上述步骤球磨得到的浸取液的pH值；将浸取液中铝、镁、钙、铁等离子以沉淀的状态除去，最后过滤得到纯净的硫酸锂滤液；
(5)将硫酸锂滤液蒸发浓缩，待滤液中水分逐渐被蒸发后，加入纯碱沉淀锂离子，最后烘干得锂盐产品。
具体地，上述步骤(1)中锂辉石粉碎后粒径≤0.7cm，反应温度为100~250℃，微波处理的功率为100~300w，其中微波处理时间为20~30min。
具体地，上述步骤(2)中锂辉石与氟化物、硫酸铵的质量比为：锂辉石︰氟化物︰硫酸铵=1︰0.1~5︰0.1~5；其中添加的氟化物为氟化钠，上述反应的温度为300~400℃，反应时间为1~2h。
具体地，上述步骤(3)中水为纯净水或去离子水，其中纯净水或去离子水的加入量为固相混合溶液质量的3~10倍。
具体地，步骤(4)中加入酸碱缓冲试剂调整浸取液的pH值为6.0~10.0，在ph值的调整过程中逐渐有不溶物析出，并将这些物质分别析出。
本发明的上述技术方案中在物料在反应前，采取粉碎和微波浸取是为了锂辉石中后续反应更加充分；同时也使得后续步骤中反应温度更低，降低了能耗、节约了成本。采用微波辅助浸提就是提高锂辉石的溶解率，方便后续的加热并在酸性条件下的分解；使得其中的碱金属进行离子交换状态下使锂辉石分解，将其中的碱金属进行离子交换变成盐溶出。
其中，硫酸里滤液蒸发后，再加入烧碱(NaOH)，使锂盐转变为LiOH，并除去部分金属等其他杂质。
本发明提供的技术方案解决了利用低品位锂辉石作为原料，采用硫酸法提取锂，有效地实现了低品位锂辉石资源的综合利用，本发明的技术工艺操作简单，效果好，能耗低，适用于大规模化的锂辉石提取锂。
具体实施方式
实施例1
取原料低品位锂辉石100kg投入粉碎机中进行粉碎得到粒径小于0.5cm，然后投入反应釜内、控制反应釜内温度为100~150℃、以150w的微波处理锂辉石粉末30min。当停止微波处理后，投入氟化钠100g和质量分数为50%的硫酸5kg，在温度为350℃，反应2h。然后用550kg的纯净水浸取上述反应得到的固相混合溶液，调整浸取液的pH为8.5左右，使得其中铝、镁、钙、铁逐渐以沉淀的形式析出并滤出这些物质；控制温度为30~70℃蒸发浓缩上述硫酸锂滤液，最后加入质量分数为20%的NaOH 5kg沉淀锂离子，烘干得锂盐。最后经分析得到上述条件得到提取率97%。
实施例2
取原料低品位锂辉石100kg投入粉碎机中进行粉碎得到粒径小于0.5cm，然后投入反应釜内、控制反应釜内温度为200~250℃、以250w的微波处理锂辉石粉末25min。当停止微波处理后，投入氟化钠5g和质量分数为30%的硫酸10kg，在温度为500℃，反应1h。然后用700kg的蒸馏水浸取上述反应得到的固相混合溶液，调整浸取液的pH为9.0左右，使得其中铝、镁、钙、铁逐渐以沉淀的形式析出并滤出这些物质；蒸发浓缩上述硫酸锂滤液，最后加入质量分数为15%的NaOH 7kg沉淀锂离子，烘干得锂盐。最后经分析得到上述条件得到提取率97.5%。
发明人从实际操作出发，其中涉及的设备和条件不应理解为本发明的限定。本领域普通技术人员根据上述方案，还可以做出各种形式的修改、替换、变更。凡是基于上述技术思想所作的修改、替换和变更都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种从锂辉石中提取锂的方法，其包括以下步骤：
(1)将低品位锂辉石在粉碎机中破碎成粒径≤1cm的小块投入反应釜中，调整反应釜内温度为50~300℃、并设置微波功率为100~300w处理反应釜内的锂辉石10~60min；
(2)在上述反应釜内投放氟化物和硫酸铵进行反应，其中反应温度为50~550℃，反应时间为1~3h得到固相混合溶液；
(3)用水浸取反应固相得到含硫酸锂的混合溶液中；
(4)调整上述步骤球磨得到的浸取液的pH值，然后除去浸取液中铝、镁、钙、铁等的沉淀物，最后过滤得到纯净的硫酸锂滤液；
(5)将硫酸锂滤液蒸发浓缩，待滤液中水分逐渐被蒸发后，加入纯碱沉淀锂离子，最后烘干得锂盐产品。
2.根据权利要求1所述的一种从锂辉石提取锂的方法，其特征在于：上述步骤(1)中锂辉石粉碎后粒径≤0.7cm，反应温度为100~250℃，微波处理的功率为100~300w，其中微波处理时间为20~30min。
3.根据权利要求1所述的一种从锂辉石提取锂的方法，其特征在于：上述步骤(2)中锂辉石与氟化物、硫酸铵的质量比为：锂辉石︰氟化物︰硫酸铵=1︰0.1~5︰0.1~5，其中投入的氟化物为氟化钠，上述反应的温度为100~400℃，反应时间为1.5~3h。
4.根据权利要求1所述的一种从锂辉石提取锂的方法，其特征在于：上述步骤(3)中水为纯净水或去离子水，其中纯净水或去离子水的加入量为锂辉石质量的3~10倍。
5.根据权利要求1所述的一种从锂辉石提取锂的方法，其特征在于：上述步骤(4)中加入酸碱缓冲试剂调整浸取液的pH值为6.0~10.0。
6.根据权利要求1所述的一种从锂辉石提取锂的方法，其特征在于：上述步骤(4)中加入碳酸缓冲试剂调整浸取液的pH值为8.0~9.0。
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