CN101916857B - 锂离子动力与储能电池用复合负极材料及其制备方法和电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子动力与储能电池用复合负极材料及其制备方法和电池，要解决的技术问题是提高电池的高倍率放电性能。本发明的材料由硬碳与天然石墨，或硬碳与人造石墨，或硬碳与天然石墨和人造石墨组合成复合颗粒。制备方法：由硬碳，天然石墨和/或人造石墨，与分散剂和水混合得到混合物、烘干、热处理。本发明的电池，负极材料采用所述材料。本发明与现有技术相比，负极的首次克比容量大于489.3mAh/g，高温60℃，1C循环300次容量保持率大于95％，低温-30℃，1C循环300次容量保持率大于86％，制备工艺简单，成本低廉，适用于锂离子动力与储能电池，各类便携式器件、电动工具、电动车用锂离子电池负极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种电池的负极材料及其制备方法，以及采用该材料的电池，特别是一种锂离子电池的复合负极材料及其制备方法，以及采用该材料的电池。
背景技术
随着科技的发展及生活水平的提高，人类对能源的需求量大幅度增加，而化石能源如煤炭、石油、天然气的存储量有限，开发利用可再生资源的能源体系、调整能源结构成为人类社会迫切需要解决的问题。现有技术使用的电动汽车用动力电池主要有：铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池和锂离子电池。其中锂离子电池具有能量的密度高、寿命长、环保、轻便的特点，可同时解决“能源”和“环保”两大世界难题，现有技术的动力与储能电池采用石墨类作为电池的负极材料，其比能量低。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子动力与储能电池用复合负极材料及其制备方法和电池，要解决的技术问题是提高电池的高倍率放电性能，高低温循环性能。
本发明采用以下技术方案：一种锂离子动力与储能电池用复合负极材料，由硬碳与天然石墨，或硬碳与人造石墨，或硬碳与天然石墨和人造石墨组合成复合颗粒，质量比为硬碳15～85％，天然石墨和/或人造石墨为15～85％，其中天然石墨与人造石墨为任意比例。
本发明的复合颗粒呈球形、长短径比1.6～3.6的类球形、块状、片状和/或菱形，复合颗粒表面具有蜂窝状开孔结构，孔径为0.4～55nm，孔隙率为6～15％，晶体呈片层结构，复合颗粒的平均粒径为2～65μm，比表面积2.0～30.0m2/g，真实密度1.55～2.25g/cm3，振实密度0.78～1.5g/cm3，晶体层间距d002在0.336～0.4380nm之间。
一种锂离子动力与储能电池用复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：一、按质量比，由15～85％的硬碳，15～85％的天然石墨和/或人造石墨组成碳材料，天然石墨与人造石墨为任意比例，将碳材料、分散剂和水按质量比1∶0.1～0.5∶1～5，转速为1000～3000r/min，混合3～10h，得到混合物；二、将混合物直接在80～140℃条件下烘干10～36h，自然降温至室温，得到改良的前躯体；三、将改良的前躯体以0.1～10℃/min的升温速度到250～700℃，热处理1.5～8h，在炉内自然降温至室温，得到锂离子动力与储能电池用复合负极材料。
本发明的方法热处理1.5～8h后，在炉内自然降温至室温，再过200目筛，得到平均粒径为2～65μm的锂离子动力与储能电池用复合负极材料。
本发明的方法热处理在氮气、氦气、氩气或氙气的保护下进行，气体流量为0.1～0.4m3/h。
一种锂离子动力与储能电池用复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：一、按质量比，将15～85％的硬碳，15～85％的天然石墨和/或人造石墨，以1000～4500r/min的转速，混合5～45min，得到改良的前躯体，所述天然石墨与人造石墨为任意比例；二、热处理，将改良的前躯体以0.1～10℃/min的升温速度到250～600℃，热处理1.5～8h，在炉内自然降温至室温，得到平均粒径为2～65μm的锂离子动力与储能电池用复合负极材料。
本发明的方法热处理1.5～8h后，在炉内自然降温至室温，再过200目筛，得到平均粒径为2～65μm的锂离子动力与储能电池用复合负极材料。
本发明的方法热处理在氮气、氦气、氩气或氙气的保护下进行，气体流量为0.1～0.4m3/h。
一种锂离子动力与储能电池，具有正极和负极，所述负极按质量比由粘结剂2～5％、负极材料90～95％和导电剂3～5％组成，所述负极材料由硬碳与天然石墨，或硬碳与人造石墨，或硬碳与天然石墨和人造石墨组合成复合颗粒，质量比为硬碳15～85％，天然石墨和/或人造石墨为15～85％，其中天然石墨与人造石墨为任意比例。
本发明的电池的复合颗粒呈球形、长短径比1.6～3.6的类球形、块状、片状和/或菱形，复合颗粒表面具有蜂窝状开孔结构，孔径为0.4～55nm，孔隙率为6～15％，晶体呈片层结构，复合颗粒的平均粒径为2～65μm，比表面积2.0～30.0m2/g，真实密度1.55～2.35g/cm3，振实密度0.78～1.5g/cm3，晶体层间距d002在0.336～0.4380nm之间。
本发明与现有技术相比，将硬碳与天然石墨组合、硬碳与人造石墨组合，或硬碳与天然石墨和人造石墨组合构成负极材料，装成成品电池，其负极的首次克比容量大于489.3mAh/g，高温60℃，1C循环300次容量保持率大于95％，低温-30℃，1C循环300次容量保持率大于86％，具有优良的嵌、脱锂能力和循环稳定性，制备工艺简单、易于操作、成本低廉，适用于锂离子动力与储能电池，各类便携式器件、电动工具、电动车用锂离子电池负极材料。
附图说明
图1是实施例1制备材料的扫描电子显微镜图。
图2是实施例1制备材料的XRD图。
图3是实施例1制备材料在常温不同倍率下的电池放电性能曲线图。
图4是实施例1制备材料在60℃，1C循环性能曲线图。
图5是实施例1制备材料在-30℃，1C循环性能曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。本发明的锂离子动力与储能电池用复合负极材料，由硬碳与天然石墨，或硬碳与人造石墨，或硬碳与天然石墨和人造石墨组合成复合颗粒，按质量比硬碳为15～85％，天然石墨和/或人造石墨为15～85％，天然石墨与人造石墨为任意比例。复合颗粒呈球形、长短径比1.6～3.6的类球形、块状、片状和/或菱形，复合颗粒表面具有蜂窝状开孔结构，孔径为0.4～55nm，孔隙率为6～15％，晶体呈片层结构，硬碳与天然石墨、硬碳与人造石墨通过范德华力相结合。复合颗粒的平均粒径为2～65μm，比表面积2.0～30.0m2/g，真实密度1.55～2.25g/cm3，振实密度0.78～1.5g/cm3，晶体层间距d002在0.336～0.4380nm之间。
本发明的锂离子动力与储能电池用复合负极材料，装成成品电池，其负极首次容量大于489.3mAh/g，高倍率放电性能，在常温下，40C/1C放电容量保持率为88.4％以上，30C/1C放电容量保持率达到93％以上，高低温循环性能补充，在60℃，1C循环300周容量保持率达到95％，在-30℃，1C循环300周容量保持率达到86％以上。
本发明的锂离子动力与储能电池用复合负极材料，由于其组成材料硬碳具有高容量、高倍率、高低温性能优越的特点，石墨类材料具有高首次库仑效率的优点，通过特殊复合工艺制备成复合负极材料，由于它们之间的协同作用，能够提高电池的首次容量、库仑效率、倍率放电性能，高低温循环性能等综合电化学性能。
本发明的锂离子动力与储能电池用复合负极材料的制备方法一，包括以下步骤：
一、混合，按质量比，由15～85％的硬碳，15～85％的天然石墨和/或人造石墨组成碳材料，天然石墨与人造石墨为任意比例，将碳材料、分散剂和水按质量比1∶0.1～0.5∶1～5，采用常州市武进八方机械厂的F-0.4型高速分散机，转速为1000～3000r/min，混合3～10h，得到混合物。
二、干燥，将混合物直接放入广州东之旭试验设备有限公司的DHG-9140型高温试验箱，在80～140℃条件下烘干10～36h干燥，自然降温至室温，得到改良的前躯体。
三、热处理，将改良的前躯体放入宜兴市飞达电炉有限公司的SXQ12-14-20箱式电阻炉，以0.1～10℃/min的升温速度到250～700℃，热处理1.5～8h，在炉内自然降温至室温，热处理在氮气、氦气、氩气或氙气的保护下进行，气体流量为0.1～0.4m3/h，再过200目筛，得到平均粒径为2～65μm的锂离子动力与储能电池用复合负极材料。
硬碳采用深圳贝特瑞新能源材料股份有限公司的HC-2，粒度为0.5～75μm。
天然石墨采用深圳贝特瑞新能源材料股份有限公司的SG、818或918，粒度为0.1～40μm。
人造石墨采用深圳贝特瑞新能源材料股份有限公司的MCMB、SAG、319或158，粒度为0.5～75μm。
分散剂为无机分散剂和有机分散剂，无机分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠或硅酸钠，有机分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、羧基纤维素钠、聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯、亚甲基二萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠或丙二醇。
本发明的锂离子动力与储能电池用复合负极材料的制备方法二，包括以下步骤：
一、混合，按质量比，将15～85％的硬碳，15～85％的天然石墨和/或人造石墨，放入无锡新光粉体加工工艺有限公司的VC-150型混合机中，以1000～4500r/min的转速，混合5～45min，得到改良的前躯体，天然石墨与人造石墨为任意比例。
二、热处理，将改良的前躯体放入宜兴市飞达电炉有限公司的SXQ12-14-20箱式电阻炉，以0.1～10℃/min的升温速度到250～600℃，热处理1.5～8h，在炉内自然降温至室温，热处理在氮气、氦气、氩气或氙气的保护下进行，气体流量为0.1～0.4m3/h，再过200目筛，得到平均粒径为2～65μm的锂离子动力与储能电池用复合负极材料。
硬碳采用深圳贝特瑞新能源材料股份有限公司的HC-2，粒度为0.5～75μm。
天然石墨采用深圳贝特瑞新能源材料股份有限公司的SG、818或918，粒度为0.1～40μm。
人造石墨采用深圳贝特瑞新能源材料股份有限公司的MCMB、SAG、319或158，粒度为0.5～75μm。
本发明的方法制备的锂离子动力与储能电池用复合负极材料，采用北京中科科仪技术发展有限公司，KYKY2800B扫描电子显微镜观测复合颗粒呈球形、长短径比1.6～3.6的类球形、块状、片状和/或菱形，复合颗粒表面具有蜂窝状开孔结构，孔径为0.4～55nm，孔隙率为6～15％，采用荷兰帕纳科仪器公司的PW3040/60 X’Pert X-射线衍射仪测得晶体结构呈片层，在热处理步骤碳材料表面通过物理吸附，使得碳材料表面之间依靠范德华力相结合，硬碳与天然石墨、硬碳与人造石墨通过范德华力相结合。采用英国马尔文仪器有限公司的Mastersizer 2000型激光粒度分析仪获得复合颗粒的平均粒径为2～65μm，采用美国麦克仪器公司的Tristar3000全自动比表面积和孔隙度分析仪获得比表面积2.0～30.0m2/g，采用美国康塔仪器公司的Ultrapycnometer1000型全自动真实密度分析仪获得真实密度1.55～2.25g/cm3，采用北京中西远大科技有限公司的FZS4-4型振实密度仪获得振实密度0.78～1.5g/cm3，采用荷兰帕纳科仪器公司的PW3040/60 X’Pert X-射线衍射仪获得晶体层间距d002在0.336～0.4380nm之间。
实施例1-8，制备锂离子动力与储能电池用复合负极材料采用原材料的比例见表1，工艺参数见表2，材料的结构性能见表3。
本发明的锂离子动力与储能电池，由电池外壳、负极、正极、电解液和隔膜构成。
负极材料按质量比，由粘结剂2～5％、负极材料90～95％和导电剂3～5％组成。
粘结剂采用聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯。
负极材料采用本发明的锂离子动力与储能电池用复合负极材料。
导电剂采用导电炭黑、乙炔黑、导电石墨、碳纳米管或纳米碳纤维导电物质。
负极集流体为铜箔。
正极材料按质量比，由粘结剂3～5％、正极材料88～92％和导电剂5～7％组成。
粘结剂采用聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯。
正极材料采用平均粒径为2.0～35μm的LiFePO4。
导电剂采用导电炭黑、乙炔黑、导电石墨、碳纳米管或纳米碳纤维导电物质。
正极集流体为铝箔。
电解液为有机溶剂碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、二甲醚和碳酸甲乙酯中的一种以上。电解液中含有1mol/L的电解质导电锂盐LiPF6、LiClO4或LiAsF6。
隔膜采用聚丙烯膜、聚乙烯膜或丙烯与乙烯的共聚物膜。
外壳采用塑料、铝塑膜、钢壳或者铝壳。
在电池实施例和对比例中，为了对比，实验条件均相同。
制作负极极片包括以下步骤：按质量比，将负极材料、导电炭黑SP和溶于N-甲基吡咯烷酮的聚偏氟乙烯按照90∶5∶5的质量比放到搅拌机中，以1500转/分钟速度搅拌5小时获得所需的负极浆料。将负极浆料放到拉浆机上，涂敷在20μm的铜箔上，在85℃烘烤4小时，在10MPa的压力下辊压，按照890mm×宽58mm的尺寸剪切，得到负极极片。
制作正极极片包括以下步骤：按质量比，将正极材料、导电炭黑SP和溶于N-甲基吡咯烷酮的聚偏氟乙烯按照91∶5∶4的质量比放到搅拌机中，以2000转/分钟搅拌速度搅拌6小时得到正极浆料。将正极浆料放到拉浆机上，涂敷在20μm的铝箔上，在120℃烘烤4小时，在25MPa的压力下辊压，按照长820mm×宽56mm的尺寸剪切，得到成正极极片。
将正极极片、隔膜和负极极片按照顺序卷绕在一起，在邵阳市达力电源实业有限公司18650的卷绕机上卷绕，装入钢壳中，得到电池单体。把电池单体放到烘烤箱中，在80℃下真空烘烤24小时，再把电池单体转移到注液间，注入1mol/L LiPF6的EMC∶EC∶DMC(体积比1∶1∶1)电解液，密封之后即制作成电池单体18650型。
采用实施例1-8制得的锂离子动力与储能电池用复合负极材料制作电池负极，采用的正极材料为深圳贝特瑞新能源材料股份有限公司的198-H LiFePO4，粘结剂为聚偏氟乙烯HSV900，导电剂为导电炭黑SP，电解液为深圳新宙邦科技股份有限的LBC3229B，隔膜为日本宇部工业公司25μm的UBE，分别制作18650型电池单体。
对比例1，采用的负极材料为深圳贝特瑞新能源材料股份有限公司的HC-2纯硬碳，采用的正极材料为深圳贝特瑞新能源材料股份有限公司的198-HLiFePO4，粘结剂为聚偏氟乙烯HSV900，导电剂为导电炭黑SP，电解液为LBC3229B，隔膜为25μm的UBE，制作成18650型电池单体。
对比例2，采用的负极材料为中间相碳微球MCMB，采用的正极材料为深圳贝特瑞新能源材料股份有限公司的198-H LiFePO4，粘结剂为聚偏氟乙烯HSV900，导电剂为导电炭黑SP，电解液为LBC3229B，隔膜为25μm的UBE，制作成18650型电池单体。
将实施例1-8和对比例1-2制得的电池单体，以1C充电电流和2.0-3.6V限制电压进行化成。采用广州擎天实业有限公司BS-8303Q电池测试系统测试电池单体的容量、开路电压数据，同时测试电池单体的充放电曲线和循环性能。测试结果见表4。
如图1所示，复合颗粒呈球形、长短径比2.6的类球形、块状、片状和菱形，孔径为0.4～51nm，孔隙率为12％。
如图2所示，d002＝0.390nm，复合负极材料含有硬碳，其为多孔无序结构材料，致复合负极材料层间距比一般石墨类材料d002层间距要大。
如图3所示，在常温(25℃)下，电池在不同的倍率下，40C放电容量为923.5mAh，30C放电容量为936.2mAh，20C放电容量为979.3mAh，1C放电容量为1005.6mAh，由于复合负极材料是微孔、无序不规则结构以致具有高倍率充放电性能非常优异。
如图4所示，在60℃，用本发明的复合负极材料制成的电池1C循环300周容量保持率为95.6％以上，而在制作工艺相同条件下，用对比例1纯硬碳、对比例2中间相碳微球负极材料制成的电池1C循环300周容量保持率分别为90.2％、85.4％，说明制备的复合负极材料具有很好的高温循环性能。
如图5所示，在-30℃，用本发明的复合负极材料制成的电池1C循环300周容量保持率为86.8％以上，而在制作工艺相同条件下，用对比例1纯硬碳、对比例2中间相碳微球负极材料制成的电池1C循环300周容量保持率分别为76.2.％、59.3％，说明制备的复合负极材料具有优异的低温循环性能。
根据负载所需要的电压和电流，将电池单体，采取并联和串联相结合的方式组装成动力电池。
本发明的锂离子电池具有高容量、高倍率，优异的高低温循环性能，一致性，非常适合作为电动车的动力与储能电源。可取代目前广泛使用的各类动力电池。
表1配方
表2工艺
表3结构性能
表4电化学性能测试
Claims (4)
1.一种锂离子动力与储能电池用复合负极材料，所述锂离子动力与储能电池用复合负极材料由硬碳与天然石墨，或硬碳与人造石墨，或硬碳与天然石墨和人造石墨组合成复合颗粒，质量比为硬碳15～85％，天然石墨和/或人造石墨为15～85%，其中天然石墨与人造石墨为任意比例，其特征在于：所述复合颗粒呈球形、长短径比1.6～3.6的类球形、块状、片状和/或菱形，复合颗粒表面具有蜂窝状开孔结构，孔径为0.4～55nm，孔隙率为6～15%，晶体呈片层结构，复合颗粒的平均粒径为2～65μm，比表面积2.0～30.0 m2/g，真实密度1.55～2.25g/cm3，振实密度0.78～1.5 g/cm3，晶体层间距d002在0.336～0.4380nm之间。
2.一种锂离子动力与储能电池用复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：一、按质量比，由15～85%的硬碳，15～85%的天然石墨和/或人造石墨组成碳材料，天然石墨与人造石墨为任意比例，将碳材料、分散剂和水按质量比1:0.1～0.5:1～5，转速为1000～3000r/min，混合3～10h，得到混合物；分散剂为无机分散剂和有机分散剂，无机分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠或硅酸钠，有机分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、羧基纤维素钠、聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯、亚甲基二萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠或丙二醇；二、将混合物直接在80～140℃条件下烘干10～36h，自然降温至室温，得到改良的前躯体；三、将改良的前躯体以0.1～10℃/min的升温速度升温到250～700℃，热处理1.5～8h，在炉内自然降温至室温, 过200目筛，得到平均粒径为2～65μm的锂离子动力与储能电池用复合负极材料；所述热处理在氮气、氦气、氩气或氙气的保护下进行，气体流量为0.1～0.4m3/h。
3.一种锂离子动力与储能电池用复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：一、按质量比，将15～85%的硬碳，15～85%的天然石墨和/或人造石墨，以1000～4500r/min的转速，混合5～45min，得到改良的前躯体，所述天然石墨与人造石墨为任意比例；二、热处理，将改良的前躯体以0.1～10℃/min的升温速度升温到250～600℃，热处理1.5～8h，在炉内自然降温至室温, 过200目筛，得到平均粒径为2～65μm的锂离子动力与储能电池用复合负极材料；所述热处理在氮气、氦气、氩气或氙气的保护下进行，气体流量为0.1～0.4m3/h。
4.一种锂离子动力与储能电池，具有正极和负极，其特征在于：所述负极按质量比由粘结剂2～5％、负极材料90～95％和导电剂3～5％组成，所述负极材料由硬碳与天然石墨，或硬碳与人造石墨，或硬碳与天然石墨和人造石墨组合成复合颗粒，质量比为硬碳15～85％，天然石墨和/或人造石墨为15～85%，其中天然石墨与人造石墨为任意比例；所述复合颗粒呈球形、长短径比1.6～3.6的类球形、块状、片状和/或菱形，复合颗粒表面具有蜂窝状开孔结构，孔径为0.4～55nm，孔隙率为6～15%，晶体呈片层结构，复合颗粒的平均粒径为2～65μm，比表面积2.0～30.0 m2/g，真实密度1.55～2.35g/cm3，振实密度0.78～1.5 g/cm3，晶体层间距d002在0.336～0.4380nm之间。
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