CN101912778B - 一种碳载纳米Pt–M燃料电池催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳载纳米Pt–M燃料电池催化剂的制备方法，该方法包括：①将和M化合物分别用醇溶解合并后，在25–60超声10–20min；②将步骤①中Pt–M活性前驱体干浸至载体碳上，微波脱水至恒重；③将步骤②加水浆化，加还原剂还原；④过滤、洗涤、微波脱水获得Pt–M/C催化剂。本发明方法制备的纳米Pt–M二元合金燃料电池催化剂解决了电催化剂使用传统制备方法颗粒和分散度难控、铂负载量高、吸附率低和团聚等缺陷，且具有工艺简单、绿色环保、催化剂相对廉价、抗CO中毒能力强、高分散度、小粒径、催化性能好等优点。
Description
技术领域
本发明属于催化技术领域，具体涉及碳载纳米Pt–M燃料电池催化剂的制备方法。
背景技术
燃料电池是21世纪最为重要的新能源技术之一，它具有工作温度低，启动快、能量转换效率高、无污染等优点，国内外正广泛开展大量的研究。
迄今为止，低温燃料电池的阴极和阳极有效催化剂仍以铂为主。由于铂的价格昂贵，资源匮乏，造成低温燃料电池成本很高，大大限制了其广泛的应用。这样，降低贵金属催化剂用量，寻求廉价催化剂，提高电极催化剂性能成为电极催化剂研究的主要目标。近年来的发展趋势：采用多元合金催化剂，既降低成本，又增强抗CO中毒能力；采用纳米技术，提高催化剂的催化性能。
阳极催化剂的研究内容主要为具有高性能抗CO中毒能力的催化剂。阳极催化剂包括Pt–Ru、Pt–Sn、 
、Pt–Mo等，最近许多研究人员开始采用三元及多元合金催化剂。多元催化剂的使用一方面可以降低贵金属Pt的含量，另一方面，多元催化剂的“协同效应”也将有效减少催化剂中毒现象。美国专利US6498121、US6517965、US6663998中介绍了多元燃料电池催化剂的制备方法；此外，从美国专利US20040087441、US20050053826的研究内容看，催化剂成份已选择纳米级微粒。由于纳米催化剂本身具有表面与界面效应、量子尺寸效应、纳米粒子宏观量子隧道效应等，因而其在燃料电池中有着广泛的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳载纳米Pt–M燃料电池催化剂的制备方法，该方法解决了电催化剂使用传统制备方法颗粒和分散度难控、铂负载量高、吸附率低和团聚等缺陷，且具有工艺简单、绿色环保、催化剂相对廉价、抗CO中毒能力强、高分散度、小粒径、催化性能好等优点。
为了达到以上目的，本发明的技术方案是按如下设计的：
一种碳载纳米Pt–M燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，是按下列步骤进行的：
①将 
和M化合物分别用醇溶剂溶解合并后，加入非活性离子磷酸或柠檬酸，在温度为25–60
条件下超声10–20min；
②将步骤①中制得的Pt–M活性前驱体干浸吸附至载体碳上，用微波脱水至恒重；
③将步骤②加去离子水浆化，加还原剂还原；
④过滤、洗涤、微波脱水获得Pt–M/C催化剂。
上述制备方案中，步骤①中M为Pd、Au、Ru、Mo、Ni、Co、Fe、Sn，其中贵金属铂和M的配制摩尔比为1 : 0.1–4。
上述制备方案中，步骤①中所用的醇溶剂为甲醇、乙醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、聚乙烯醇中的一种或两种按任意体积比例配制而成的溶剂，醇溶液和金属的配制按照金属浓度1–15mol/L的标准计算。
上述制备方案中，步骤①中加入的磷酸或柠檬酸与金属的摩尔比为1 : 0.5-10。
上述制备方案中，步骤①中超声波能量控制在
之间。
上述制备方案中，步骤②中载体碳冷却至-5–20，Pt–M活性前驱体干浸吸附温度为-5–20
，吸附时间24–36h，微波脱水至恒重的温度为50–80
。
上述制备方案中，步骤③中还原剂为甲醇、甲醛、甲酸、硼氢化钠、水合肼的一种或两种配制而成的混合物，浓度为0.01–5mol/L，还原温度为50–100
。
上述制备方案中，步骤③中还原剂按1g金属加1–20mL的用量计算。
上述制备方案中，步骤④中洗涤过程是用去离子水反复洗涤催化剂至硝酸银检测无Cl–为止。
上述制备方案中，步骤④中微波脱水温度为80–110
，时间为0.5–6h。
附图说明
图1 碳载纳米Pt–Ru燃料电池催化剂透射电镜图
具体实施方式
下面通过实施例对本发明碳载纳米Pt–M燃料电池催化剂的制备方法做进一步说明，其目的旨在更好的阐述本发明的内容而不是限制本发明的保护范围。
实施例1
将19.5gPt的
和10.1gRu的
分别加入甲醇、乙醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、聚乙烯醇中的一种或两种溶解合并后，保证金属浓度1–15mol/L之间，加入0.02-0.8mol的磷酸或柠檬酸，在温度为25–60
条件下超声10–20min；加入到118.4g -5–20
的载体碳中，在-5–20
搅拌吸附24–36h，经微波脱水至恒重；加去离子水浆化后，在搅拌下，加入29.6–592mL浓度为0.01–5mol/L的甲醇、甲醛、甲酸、硼氢化钠、水合肼的一种或两种溶液还原，并升温到50–100
；过滤、用去离子水反复洗涤催化剂，经80–110
微波脱水干燥获得负载量为20wt%的
电催化剂。
图1为本实施例所制备的Pt–Ru合金纳米粒子的透射电镜（TEM）照片，由图可见：本实施例所制备的Pt–Ru合金纳米粒子的平均粒径为2.0nm，合金粒子分散度为39%，且催化剂在溶剂中分散性很好，该催化剂用于甲醇燃料电池，在Pt含量为
、甲醇浓度为2.0mol/L、60
、0.1MPa条件下，电压0.5V时的电流密度为
。
实施例2
将19.5gPt的
和5.3gPd的
分别加入甲醇、乙醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、聚乙烯醇中的一种或两种溶解合并后，保证金属浓度1–15mol/L之间，加入0.015-0.6mol的磷酸或柠檬酸，在温度为25–60
条件下超声10–20min；加入到99.2g -5–20
的载体碳中，在-5–20搅拌吸附24–36h，经微波脱水至恒重；加去离子水浆化后，在搅拌下，加入24.8–496mL浓度为0.01–5mol/L的甲醇、甲醛、甲酸、硼氢化钠、水合肼的一种或两种溶液还原，并升温到50–100
；过滤、用去离子水反复洗涤催化剂，经80–110
微波脱水干燥获得负载量为20wt%的
电催化剂。
本实施例所制备的Pt–Pd合金纳米粒子的平均粒径为2.2nm，合金粒子分散度为37%，且催化剂在溶剂中分散性很好，该催化剂用于甲醇燃料电池，在Pt含量为
、甲醇浓度为2.0mol/L、60
、0.1MPa条件下，电压0.52V时的电流密度为
。
实施例3
将19.5gPt的
和
的
分别加入甲醇、乙醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、聚乙烯醇中的一种或两种溶解合并后，保证金属浓度1–15mol/L之间，加入0.02-0.8mol的磷酸或柠檬酸，在温度为25–60条件下超声10–20min；加入到101.2g -5–20
的载体碳中，在-5–20
搅拌吸附24–36h，经微波脱水至恒重；加去离子水浆化后，在搅拌下，加入25.3–506mL浓度为0.01–5mol/L的甲醇、甲醛、甲酸、硼氢化钠、水合肼的一种或两种溶液还原，并升温到-50–100
；过滤、用去离子水反复洗涤催化剂，经80–110
微波脱水干燥获得负载量为20wt%的电催化剂。
本实施例所制备的
合金纳米粒子的平均粒径为1.9nm，合金粒子分散度为36%，且催化剂在溶剂中分散性很好，该催化剂用于甲醇燃料电池，在Pt含量为
、甲醇浓度为2.0mol/L、60
、0.1MPa条件下，电压0.49V时的电流密度为。
实施例4
将19.5gPt的
和2.4gMo的
分别加入甲醇、乙醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、聚乙烯醇中的一种或两种溶解合并后，保证金属浓度1–15mol/L之间，加入0.0125-0.5mol的磷酸或柠檬酸，在温度为25–60
条件下超声10–20min；加入到87.6g -5–20
的载体碳中，在-5–20
搅拌吸附24–36h，经微波脱水至恒重；加去离子水浆化后，在搅拌下，加入21.9–438mL浓度为0.01–5mol/L的甲醇、甲醛、甲酸、硼氢化钠、水合肼的一种或两种溶液还原，并升温到50–100
；过滤、用去离子水反复洗涤催化剂，经80–110
微波脱水干燥获得负载量为20wt%的
电催化剂。
本实施例所制备的Pt–Mo合金纳米粒子的平均粒径为2.1nm，合金粒子分散度为35%，且催化剂在溶剂中分散性很好，该催化剂用于甲醇燃料电池，在Pt含量为
、甲醇浓度为2.0mol/L、60
、0.1MPa条件下，电压0.51V时的电流密度为
。
Claims (9)
1.一种碳载纳米Pt–M燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，是按下列步骤进行的：
①将H2PtCl6·6H2O和M化合物分别用醇溶剂溶解合并后，加入非活性离子磷酸或柠檬酸，在温度为25–60℃条件下超声10–20min；
②将步骤①中制得的Pt–M活性前驱体干浸吸附至载体碳上，用微波脱水至恒重；
③将步骤②加去离子水浆化，加还原剂还原；
④过滤、洗涤、微波脱水获得Pt–M/C催化剂，
上述的M为Pd、Au、Ru、Mo、Ni、Co、Fe、Sn，其中铂和M的配制摩尔比为1 : 0.1–4。
2.如权利要求1所述的一种碳载纳米Pt–M燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，步骤①中所用的醇溶剂为甲醇、乙醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇、聚乙烯醇中的一种或两种按任意体积比例配制而成的溶剂，醇溶液和金属的配制按照金属浓度1–15mol/L的标准计算。
3.如权利要求1所述的一种碳载纳米Pt–M燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，步骤①中加入的磷酸或柠檬酸与金属的摩尔比为1 : 0.5-10。
4.如权利要求1所述的一种碳载纳米Pt–M燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，步骤①中超声波能量控制在10–40W/cm2之间。
5.如权利要求1所述的一种碳载纳米Pt–M燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，步骤②中载体碳冷却至-5–20℃，Pt–M活性前驱体干浸吸附温度为-5–20℃，吸附时间24–36h，微波脱水至恒重的温度为50–80℃。
6.如权利要求1所述的一种碳载纳米Pt–M燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，步骤③中还原剂为甲醛、甲酸、硼氢化钠、水合肼的一种或两种配制而成的混合物，浓度为0.01–5mol/L，还原温度为50–100℃。
7.如权利要求1所述的一种碳载纳米Pt–M燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，步骤③中还原剂按1g金属加1–20mL的用量计算。
8.如权利要求1所述的一种碳载纳米Pt–M燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，步骤④中洗涤过程是用去离子水反复洗涤催化剂至硝酸银检测无Cl–为止。
9.如权利要求1所述的一种碳载纳米Pt–M燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，步骤④中微波脱水温度为80–110℃，时间为0.5–6h。
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