CN101740784A - 一种燃料电池用铂/碳气凝胶催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种燃料电池用铂/碳气凝胶催化剂及其制备方法，催化剂载体为碳气凝胶，活性组分为铂，铂载量为15-60wt％。其制备方法包括：将碳气凝胶分散到乙二醇(溶液)中，然后加入氯铂酸的乙二醇溶液，所述的氯铂酸以铂计为碳气凝胶重量的15-60％，调节溶液pH值为8-12，通过微波炉间歇式加热混合液，然后过滤、洗涤至无Cl-，将滤饼在60-90℃下干燥10-24h，即得到燃料电池用Pt/碳气凝胶催化剂。本发明制备的燃料电池用Pt/碳气凝胶催化剂具有碳离子分布均匀、颗粒细小的优点，并且制备过程简单。

Description

一种燃料电池用铂/碳气凝胶催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种燃料电池用催化剂及其制备方法，具体涉及一种燃料电池用铂(Pt)/碳气凝胶催化剂及其制备方法，属于燃料电池领域。
背景技术
现有质子交换膜燃料电池技术中大都采用碳粉作为载体，将铂粒子加载到碳粉表面，得到担载型碳载铂催化剂。但该种催化剂活性组分Pt粒子易集聚，使催化剂性能降低，催化剂Pt利用率降低。碳气凝胶是一种具有三维纳米网络结构的非晶型碳材料，一般是由甲醛和酚类经溶胶凝胶过程，再经溶剂置换，干燥和高温碳化得到。碳气凝胶具有较低的密度，高孔隙率和高比表面积，表现出较强吸附催化能力、低热导率、低声阻抗等特性。此外，还具有良好的导电性、光导性及磁性能，使其在催化剂载体、电极材料、高功率密度和高能量密度的电化学超级电容器等方面具有良好的应用前景。微波辐射加热应用于物质的合成是一个比较新的研究领域，其发展快速。与传统的加热方法相比微波辐射加热方法简单、快速、均匀，能够大大加快反应速度，缩短合成时间，且能得到粒径细小，分布均匀的纳米粒子。
目前在催化剂制备方面，多数研究集中在通过添加助剂、寻找新载体以及研究新的催化剂制备方法着手来解决催化剂活性组分聚集，提高催化剂的利用率。
《炭气凝胶负载Pt基催化剂的制备及其甲醇氧化催化性能》(杜娟，功能材料，2007(4)，580)公开了以间苯二酚(R)和甲醛(F)为原料，制备R-F炭气凝胶(RF-CAs)。这种传统的Pt/碳气凝胶催化剂制备方法多采用甲醛多化剂液相还原，制备的催化剂颗粒较大且易团聚；或采用乙二醇油浴还原，存在制备时间长，操作步骤繁琐的缺陷。
因此，开发一种制备过程简单并且碳离子分布均匀、催化剂颗粒细小的燃料电池用Pt/碳气凝胶催化剂，是本领域技术人员急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种燃料电池用铂/碳气凝胶催化剂，其具有制备过程简单、碳离子分布均匀、催化剂颗粒细小等优点。
为实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：
一种燃料电池用铂/碳气凝胶催化剂，催化剂载体为碳气凝胶，活性组分为铂(Pt)，其特征在于：铂载量为15-60wt％，优选地铂载量为20-40wt％。此处所述的Pt载量为15-60wt％是指在100g催化剂载体上担载的Pt金属为15-60g。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的碳气凝胶是由间苯二酚、甲醛和催化剂制备而成；所述的间苯二酚与甲醛的摩尔比为1∶1-2，间苯二酚与催化剂的摩尔比为1∶100-1500；所述的催化剂为碳酸钠、碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠或氢氧化钙中的一种或其中几种的混合物。
本发明的另一目的是提供一种燃料电池用Pt/碳气凝胶催化剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种燃料电池用铂/碳气凝胶催化剂的制备方法，包括下述步骤：
将碳气凝胶超声波分散到氯铂酸的乙二醇溶液中，所述的氯铂酸以铂计为碳气凝胶重量的15-60％，得到混合液，将混合液通过微波炉间歇式加热，然后过滤、洗涤至无Cl-，所得的滤饼在60-90℃下干燥10-24h，即得到燃料电池用Pt/碳气凝胶催化剂。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的超声波分散为先将H2PtCl6的乙二醇溶液超声波搅拌15-45min，再将碳气凝胶加入到上述溶液中，超声波分散15-45min，用碱性溶液调节溶液pH值为8-12，超声波分散15-45min。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的用碱性溶液调节溶液pH值为9-10。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的微波炉间歇式加热是指将混合液放到微波炉中，微波加热15-22s，停8-10s，反复5-8次。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的碳气凝胶采用下述方法制备：
①将间二苯酚、甲醛、催化剂加入到水中，所述的间苯二酚与甲醛的摩尔比为1∶1-2，间苯二酚与催化剂的摩尔比为1∶100-1500；所述的催化剂为碳酸钠、碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠或氢氧化钙中的一种或其中几种的混合物；混合搅拌均匀后置于密闭容器中，在80-90℃条件下静置3-7天，得到有机气凝胶；所述的有机气凝胶中，间二苯酚和甲醛的重量占总重量的20-60％。
②将步骤①得到有机气凝胶放到为1-3(体积)％的乙酸溶液中，常温放置1-3天，取出，置于丙酮中中放置2-4天，取出，常温常压干燥，研磨成粉末(粒径大小为20-30nm)，得碳气凝胶粉末；所述的碳气凝胶粉末的比表面积为300-1500m2/g，孔径分布为2-50nm，密度分布为04-1.0g/cm3，导电率为-40s/cm。
③将步骤②制备的碳气凝胶粉末在保护气体气氛下，缓慢升温至900-1100℃，再保温放置3-5小时，然后冷却至室温，得到碳气凝胶。
一种优选技术方案，其特征在于：步骤②中所述的丙酮每天更换一次。
一种优选技术方案，其特征在于：步骤③中所述的保护气体为氮气、氦气或氩气。
一种优选技术方案，其特征在于：步骤③中所述的缓慢升温为阶梯式升温方式，用1-2小时缓慢升温到200-300℃，维持1-2.5小时，再用0.5-1.5小时升温到380-500℃，然后用时1.5-3.5小时升温到900-1100℃。
碳气凝胶的制备方法也可以参考《碳气凝胶的常压干燥制备及结构控制》，秦仁喜，过程工程学报，2004(4)，p429。
本发明的优点在于：
本发明采用微波炉间歇式加热方式制备Pt/碳气凝胶催化剂，避免了连续加热方式导致的溶液爆炸问题，提高了催化剂的利用效率，降低了燃料电池的价格，并且制备时间大大缩短。
制备的Pt/碳气凝胶催化剂材料颗粒更加细小，分布更加均匀，表现出比常规Vulcan XC-72碳载铂催化剂更好的活性粒子分散性，更为卓越的氧化还原能力，而且制备过程简单、快速均匀。因此可以替代现有常规碳载铂催化剂材料，用于需要提高性能和提高贵金属利用率的质子交换膜燃料电池及直接甲醇燃料电池中。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1为实施例1制备的碳气凝胶粉末的透射电镜照片。
图2为实施例1制备的Pt/碳气凝胶催化剂粉末的XRD图谱。
图3为Pt/C催化剂和Pt/碳气凝胶催化剂在硫酸溶液中的循环伏安曲线。
具体实施方式
实施例1
①将摩尔比为1∶2∶200的间二苯酚、甲醛、催化剂无水碳酸钠加入到二次去离子水中，混合搅拌均匀后置于密闭容器中，在85℃条件下静置7天，得到有机气凝胶；间二苯酚和甲醛重量占总溶液重量的20％；
②将步骤①得到有机气凝胶放到体积分数为2％的乙酸溶液中，乙酸溶液浸没过有机气凝胶即可，放置3天，取出，置于丙酮(分析纯)中放置3天，丙酮每天更换一次，取出，放在空气中干燥，研磨成粉末(粒径大小为20-30nm)，得碳气凝胶粉末；其物理参数为：比表面积1000m2/g，孔径分布2-50nm，密度分布1.0g/cm3，导电率-40s/cm。
③将步骤②制备的碳气凝胶粉末在氮气保护气体气氛下，用2小时缓慢升温到250℃维持2小时，再用1小时升温到400℃，然后用2小时升温到1050℃，再放置4小时，然后冷却至室温，得到碳气凝胶。
燃料电池用Pt/碳气凝胶催化剂的制备方法：
取5.4ml的19.3mmol/L H2PtCl6的乙二醇溶液超声波搅拌30min，再取0.08g上述制备的碳气凝胶加入到上述溶液中，超声波分散30min，用0.4mol/L的KOH乙二醇溶液调节pH值至9，超声波分散30min；将混合液放到微波炉(Galanz，2450MHz，800W)中，把微波调到最高档，微波加热20s，停10s，反复6次；取出混合液抽滤、用纯净水洗涤至无Cl-(将滤液滴至硝酸银溶液中无沉淀产生，说明已无Cl-)，将滤饼在80℃真空干燥12h，得到Pt/碳气凝胶催化剂。
制备得到的催化剂铂载量为20％。
图1为本实施例制备的碳气凝胶粉末的透射电镜照片，使用透射电镜日立H-800拍摄。从图1看出颗粒分布均匀，分散良好，无明聚现象。
图2为本实施例制备的Pt/碳气凝胶催化剂粉末的XRD图谱，从图2可以看出在2θ为24°、41°、47°、68°和82°处，分别对应的是C(002)、Pt(111)、Pt(200)、Pt(220)和Pt(311)的结构特征峰，并没有发现其他物质的特征峰，说明碳气凝胶以无定型，Pt以面心立方晶型结构的形式存在。
图3为Pt/C催化剂和Pt/碳气凝胶催化剂在硫酸溶液中的循环伏安曲线(常温常压)，说明Pt/碳气凝胶(CA)催化剂有更好的催化活性。碳气凝胶有着更加丰富的中孔和更大的比表面积，这些都促进了Pt/碳气凝胶(CA)催化剂有着更好的性能。
实施例2
碳气凝胶的制备方法：
①将摩尔比为1∶1∶100的间二苯酚、甲醛、催化剂碳酸氢铵加入到二次去离子水中，混合搅拌均匀后置于密闭容器中，在90℃条件下静置4天，得到有机气凝胶；间二苯酚和甲醛重量占总溶液重量的30％；
②将步骤①得到有机气凝胶放到体积分数为1％的乙酸溶液中，放置2天，取出，置于丙酮溶液中放置4天，丙酮每天更换一次，取出，放在空气中干燥，研磨成粉末，得碳气凝胶粉末；其物理参数为：比表面积500m2/g，孔径分布2-50nm，密度分布0.4g/cm3，导电率-40s/cm。
③将步骤②制备的碳气凝胶粉末在氦气保护气体气氛下，用1小时缓慢升温到300℃维持1小时，再用1.5小时升温到380℃，然后用3.5小时升温到1100℃，再放置3小时，然后冷却至室温，得到碳气凝胶。
燃料电池用Pt/碳气凝胶催化剂的制备方法：
取10.8ml的19.3mmol/L H2PtCl6的乙二醇溶液超声波搅拌25min，再取0.06g上述制备的碳气凝胶加入到上述溶液中，超声波分散25min，用1mol/L的NaOH乙二醇溶液调节pH值至9，超声波分散25min；将混合液放到微波炉中，微波加热20s，停10s，反复6次；取出混合液抽滤、洗涤至无Cl-，将滤饼在60℃真空干燥24h，得到Pt/碳气凝胶催化剂。
制备得到的催化剂铂载量为40％。
实施例3
碳气凝胶的制备方法：
①将摩尔比为1∶1.5∶1500的间二苯酚、甲醛、催化剂碳酸铵加入到二次去离子水中，混合搅拌均匀后置于密闭容器中，在80℃条件下静置3天，得到有机气凝胶；间二苯酚和甲醛重量占总溶液重量的60％；
②将步骤①得到有机气凝胶放到体积分数为3％的乙酸溶液中，放置1天，取出，置于丙酮溶液中放置2天，丙酮每天更换一次，取出，放在空气中干燥，研磨成粉末，得碳气凝胶粉末；其物理参数为：比表面积1500m2/g，孔径分布2-50nm，密度分布0.6g/cm3，导电率-40s/cm。
③将步骤②制备的碳气凝胶粉末在氩气保护气体气氛下，用1.5小时缓慢升温到200℃维持2.5小时，再用0.5小时升温到500℃，然后用1.5小时升温到900℃，再放置5小时，然后冷却至室温，得到碳气凝胶。
燃料电池用Pt/碳气凝胶催化剂的制备方法：
取8.1ml的19.3mmol/L H2PtCl6的乙二醇溶液超声波搅拌15min，再取0.07g上述制备的碳气凝胶加入到上述溶液中，超声波分散30min，用0.4mol/L的KOH乙二醇溶液调节pH值至12，超声波分散45min；将混合液放到微波炉中，微波加热15s，停8s，反复8次；取出混合液抽滤、洗涤至无Cl-，将滤饼在90℃真空干燥10h，得到Pt/碳气凝胶催化剂。制备得到的催化剂铂载量为30％。
实施例4
碳气凝胶的制备方法：
①将摩尔比为1∶2∶1000的间二苯酚、甲醛、催化剂碳酸氢钠加入到二次去离子水中，混合搅拌均匀后置于密闭容器中，在82℃条件下静置5天，得到有机气凝胶；间二苯酚和甲醛重量占总溶液重量的40％；
步骤②同实施例1；步骤③同实施例2。
燃料电池用Pt/碳气凝胶催化剂的制备方法：
取16.2ml的19.3mmol/L H2PtCl6的乙二醇溶液超声波搅拌20min，再取0.04g上述制备的碳气凝胶加入到上述溶液中，超声波分散20min，用0.4mol/L的KOH乙二醇溶液调节pH值至8，超声波分散20min；将混合液放到微波炉中，微波加热22s，停9s，反复5次；取出混合液抽滤、洗涤至无Cl-，将滤饼在60℃真空干燥24h，得到Pt/碳气凝胶催化剂。制备得到的催化剂铂载量为60％。
实施例5
碳气凝胶的制备方法：
①将摩尔比为1∶2∶1200的间二苯酚、甲醛、催化剂氢氧化钙加入到二次去离子水中，混合搅拌均匀后置于密闭容器中，在88℃条件下静置6天，得到有机气凝胶；间二苯酚和甲醛重量占总溶液重量的50％；
步骤②同实施例2；步骤③同实施例3。
燃料电池用Pt/碳气凝胶催化剂的制备方法：
取4.05ml的19.3mmol/L H2PtCl6的乙二醇溶液超声波搅拌30min，再取0.085g上述制备的碳气凝胶加入到上述溶液中，超声波分散30min，用0.4mol/L的KOH乙二醇溶液调节pH值至10，超声波分散30min；将混合液放到微波炉中，微波加热18s，停9s，反复7次；取出混合液抽滤、洗涤至无Cl-，将滤饼在70℃真空干燥15h，得到Pt/碳气凝胶催化剂。制备得到的催化剂铂载量为15％。
实施例6
碳气凝胶的制备方法：
①将摩尔比为1∶2∶500∶600的间二苯酚、甲醛、催化剂碳酸钠和碳酸氢铵加入到二次去离子水中，混合搅拌均匀后置于密闭容器中，在85℃条件下静置7天，得到有机气凝胶；间二苯酚和甲醛重量占总溶液重量的20％；
步骤②同实施例3；步骤③同实施例2。
燃料电池用Pt/碳气凝胶催化剂的制备方法：
取13.5ml的19.3mmol/L H2PtCl6的乙二醇溶液超声波搅拌30min，再取0.05g上述制备的碳气凝胶加入到上述溶液中，超声波分散30min，用0.4mol/L的KOH乙二醇溶液调节pH值至10，超声波分散30min；将混合液放到微波炉中，微波加热18s，停9s，反复7次；取出混合液抽滤、洗涤至无Cl-，将滤饼在75℃真空干燥18h，得到Pt/碳气凝胶催化剂。制备得到的催化剂铂载量为50％。

Claims (10)

1.一种燃料电池用铂/碳气凝胶催化剂，催化剂载体为碳气凝胶，活性组分为铂，其特征在于：铂载量为15-60wt％。
2.根据权利要求1所述的燃料电池用铂/碳气凝胶催化剂，其特征在于：所述的铂载量为20-40wt％。
3.根据权利要求1所述的燃料电池用铂/碳气凝胶催化剂，其特征在于：所述的碳气凝胶是由间苯二酚、甲醛和催化剂制备而成；所述的间苯二酚与甲醛的摩尔比为1∶1-2，间苯二酚与催化剂的摩尔比为1∶100-1500；所述的催化剂为碳酸钠、碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠或氢氧化钙中的一种或其中几种的混合物。
4.一种燃料电池用铂/碳气凝胶催化剂的制备方法，包括下述步骤：将碳气凝胶超声波分散到氯铂酸的乙二醇溶液中，所述的氯铂酸以铂计为碳气凝胶重量的15-60％，得到混合液，将混合液通过微波炉间歇式加热，然后过滤、洗涤至无Cl-，所得的滤饼在60-90℃下干燥10-24h，即得到燃料电池用Pt/碳气凝胶催化剂。
5.根据权利要求4所述的燃料电池用铂/碳气凝胶催化剂的制备方法，其特征在于：所述的超声波分散为先将H2PtCl6的乙二醇溶液超声波搅拌15-45min，再将碳气凝胶加入到上述溶液中，超声波分散15-45min，用碱性溶液调节溶液pH值为8-12，超声波分散15-45min。
6.根据权利要求5所述的燃料电池用铂/碳气凝胶催化剂的制备方法，其特征在于：所述的用碱性溶液调节溶液pH值为9-10。
7.根据权利要求4所述的燃料电池用铂/碳气凝胶催化剂的制备方法，其特征在于：所述的微波炉间歇式加热是指将混合液放到微波炉中，微波加热15-22s，停8-10s，反复5-8次。
8.根据权利要求4所述的燃料电池用铂/碳气凝胶催化剂的制备方法，其特征在于：所述的碳气凝胶采用下述方法制备：
①将间二苯酚、甲醛、催化剂加入到水中，所述的间苯二酚与甲醛的摩尔比为1∶1-2，间苯二酚与催化剂的摩尔比为1∶100-1500；所述的催化剂为碳酸钠、碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠或氢氧化钙中的一种或其中几种的混合物；混合搅拌均匀后置于密闭容器中，在80-90℃条件下静置3-7天，得到有机气凝胶；
②将步骤①得到有机气凝胶放到为1-3(体积)％的乙酸溶液中，常温放置1-3天，取出，置于丙酮中中放置2-4天，取出，常温常压干燥，研磨成粉末，得碳气凝胶粉末；
③将步骤②制备的碳气凝胶粉末在保护气体气氛下，缓慢升温至900-1100℃，再保温放置3-5小时，然后冷却至室温，得到碳气凝胶。
9.根据权利要求8所述的燃料电池用铂/碳气凝胶催化剂的制备方法，其特征在于：步骤②中所述的丙酮每天更换一次。
10.根据权利要求8所述的燃料电池用铂/碳气凝胶催化剂的制备方法，其特征在于：步骤③中所述的保护气体为氮气、氦气或氩气；所述的缓慢升温为阶梯式升温方式，用1-2小时缓慢升温到200-300℃，维持1-2.5小时，再用0.5-1.5小时升温到380-500℃，然后用时1.5-3.5小时升温到900-1100℃。
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