CN109786120A - 利用离子液体制备金属/碳气凝胶复合纳米材料的方法 - Google Patents

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胡庆成
郭小惠
刘金彦
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Abstract

本申请提供了一种利用离子液体制备金属/碳气凝胶复合纳米材料的方法，涉及复合纳米材料制备技术领域，包括以下步骤：取间苯二酚、甲醛、离子液体和无机金属盐，溶解于水中，取碳酸钾溶液缓慢加入到混合溶液中，移入反应釜并放入鼓风干燥箱中进行溶胶‑凝胶反应，得到有机湿凝胶，干燥，得到干凝胶，高温热解，降温后取出，氧化处理，即可制备得到金属/碳气凝胶复合材料。该方法弥补现有技术中未利用离子液体设计合成高负载量的碳气凝胶材料的不足，过程简单，容易操作，该材料复合量大，复合均匀，可用于超级电容器材料、电池电极材料、催化剂及催化剂载体材料、气体吸附材料及其它纳米科技相关领域，具有较高的社会效益。

Description

利用离子液体制备金属/碳气凝胶复合纳米材料的方法
技术领域
本发明属于复合纳米材料制备技术领域，具体涉及一种利用离子液体制备金属/碳气凝胶复合纳米材料的方法。
背景技术
碳气凝胶是由小间隙孔（<50nm）互连的纳米尺寸颗粒（3-30nm）组成的独特的多孔材料。这种单片（连续）结构导致其具有非常大的表面积（400-1100m2/g）和高导电率（25-100S/cm）。气凝胶的化学成分，微结构和物理性能可以实现纳米尺度控制，产生独特的光学，热学，声学，机械和电学性能。
与传统的无机气凝胶(如硅气凝胶)相比，碳气凝胶具有许多优异的性能和更加广阔的应用前景。碳气凝胶具有比表面积大、密度变化范围广等特点，是制备双电层电容器理想的电极材料。碳气凝胶是唯一具有导电性的气凝胶，可用于超级电容器的电极材料。有机气凝胶及碳气凝胶具有生物机体相容性，使得其可用于制造人造生物组织、人造器官及器官组件、医用诊断剂及胃肠外给药体系的药物载体。由于碳气凝胶的组成元素(碳)原子序数低，因而用于Cerenkov探测器时优于硅气凝胶材料。
近些年伴随纳米科技的快速发展，具有纳米结构的功能碳材料研究非常活跃，而碳气凝胶就是其中一种新型的多孔碳材料。
为了优化碳气凝胶的结构和性能，通常通过掺杂、复合、自组装技术制备碳气凝胶。碳气凝胶的应用广泛，如超级电容器、电池电极材料、催化剂及载体、气体吸附等等。
但本申请发明人在实现本申请实施例中的技术方案的过程中，发现上述技术至少存在如下技术问题：
（1）碳气凝胶复合材料的制备通常都是通过将有机气凝胶浸渍于金属盐溶液中来制备，但是这种方法制备的材料金属颗粒易团聚，均匀性不好，使得金属或其氧化物不能均匀的分布在材料表面，导致材料的活性（性能）下降；
（2）文献中也有很多用溶胶凝胶法制备碳气凝胶的报道，但是通过直接溶胶凝胶的方法不能制备出较高的金属负载量的碳气凝胶。
近年来，离子液体作为一种新的绿色介质展现出独特的物理化学性质和潜在的应用价值而受到越来越多的关注。离子液体，也称为低温熔融盐，一般由有机阳离子和无机阴离子组成且在低温(＜100℃) 下呈液态。
离子液体具有很多特殊的性质，如良好的热稳定性和化学稳定性、较低的熔点、高的离子导电性、良好的溶解性、可忽略的蒸气压、优异的加工性以及较强的结构设计性等。离子液体在水溶液中特殊的聚集性能、较强的溶解能力以及本身的高密度电荷会影响它和无机前驱体间的相互作用，表现出其特殊的介质和模板作用。同时，离子液体可以通过改变其阴阳离子或侧链官能团的种类调节其物理化学性质。这种“可设计”性为多孔碳基材料的制备带来新的契机。并且，离子液体不仅起到模板作用，离子液体的加入会增加金属在碳基多孔材料上的复合量。
与传统有机溶剂相比，离子液体在纳米材料的制备方面具有以下优点，（1）它的表面张力低，可以使无机材料的成核率较高，得到较小的粒子以及细化晶粒；（2）它较低的表面能可以使物质在其中具有很好的稳定性，也增强了多种分子在其中的溶解能力；（3）它的稳定性高，反应可以在100℃以上的非压力容器中进行；（4）在无水或有微量水的条件下，极性反应物在它的辅助下，有利于无机材料的合成，可以避免氢氧化物以及一些无定形物的生成在液态下形成了“延长”的氢键，形成了较好的结构体系，所以，离子液体也被称为超分子溶剂，而溶剂的结构是分子识别和自组装过程的基础，离子液体可以作为熵驱动来自发地形成组织良好、长程有序的纳米结构。
但是，利用离子液体设计合成高负载量的碳气凝胶目前还无这方面的报道。
发明内容
为了弥补现有技术中未利用离子液体设计合成高负载量的碳气凝胶材料的不足，本申请实施例提供了一种利用离子液体制备金属/碳气凝胶复合纳米材料的方法，该方法引入离子液体制备得到碳气凝胶复合纳米材料，该方法过程简单，容易操作，该材料复合量大，复合均匀，可用于超级电容器材料、电池电极材料、催化剂及催化剂载体材料、气体吸附材料及其它纳米科技相关领域，弥补了离子液体应用于碳气凝胶材料的不足，具有较高的市场应用价值。
本申请实施例解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种利用离子液体制备金属/碳气凝胶复合纳米材料的方法，所述的方法包括以下步骤：
步骤一：取间苯二酚、甲醛、离子液体和无机金属盐，溶解于水中，搅拌混合均匀得到混合溶液；
步骤二：取碳酸钾溶液缓慢加入到混合溶液中，搅拌混合反应；
步骤三：将步骤二反应后的溶液移进反应釜中，随后将反应釜放入鼓风干燥箱中进行溶胶-凝胶反应，得到有机湿凝胶，干燥，得到干凝胶；
步骤四：将干凝胶置入高温管式炉在惰性气氛保护下高温热解，自然降温后取出；
步骤五：将步骤四降温后取出的材料放入马弗炉中进行氧化处理，即可制备得到金属/碳气凝胶复合材料。
优选的，步骤一中，所述的离子液体的加入量为间苯二酚质量的5-20%；所述的间苯二酚和甲醛的摩尔比为1：2；所述的无机金属盐的质量为间苯二酚与甲醛总质量的20-50%。
更优选的，所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种；所述的无机金属盐为六水合硝酸镍、六水合硝酸钴或六水合硝酸锌中的一种。
更优选的，所述的无机金属盐为六水合硝酸镍。
优选的，步骤二中，所述的碳酸钾溶液浓度为0.5 mol/L；搅拌混合反应0.8-1.5h。
优选的，步骤三中，鼓风干燥箱鼓风干燥20-30h，鼓风干燥箱的温度为80-90℃；干燥的方法为把有机湿凝胶放入85℃电热鼓风干燥箱中干燥3 h获得干凝胶。
优选的，步骤四中，高温热解的方法为用8℃/min的速度升温到800℃，保持3h。
优选的，步骤五中，氧化处理的方法为在400℃的马弗炉中进行2 h氧化处理。
本发明中，以离子液体为模板剂，六水合硝酸镍作为金属前体，利用离子液体/间苯二酚/金属前体三者相互作用制备高负载量的金属纳米复合材料。1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（BMImCl）在水溶液中形成球形胶束模板，利用BMImCl中阳离子的路易斯酸结构，与间苯二酚硬的碱性基团相互作用，以及在金属前体离子同时作对抗离子存在的条件下，间苯二酚和甲醛经过溶胶凝胶反应之后，形成由不均匀球形颗粒堆积而成的三维网络结构。
本申请实施例的优点是：
1、由于采用了以离子液体为模板剂，利用离子液体/间苯二酚/金属前体三者相互作用制备高负载量的金属纳米复合材料的技术手段，所以，有效解决了现有技术中未利用离子液体设计合成高负载量的碳气凝胶材料的技术问题，进而实现了所制备得到的金属碳气凝胶材料具有较高的电容性能及电化学稳定性的技术效果，理想的超级电容器电极材料；
2、由于采用了以离子液体为模板剂，不仅利用离子液体的催化作用，同时还促进金属和碳气凝胶的相互作用，进而实现了极大的提高金属和碳气凝胶的复合量，增加金属碳气凝胶的稳定性的技术效果。
3、由于制备过程中采用的原材料易得，制备过程简单，操作方便，有效解决了现有技术制备过程中对环境的污染的问题，进而实现了对环境友好，符合绿色化学理念。
4、不仅提供一种制备高负载量的金属碳气凝胶复合材料的新方法，同时也提供一种可改性、定制加工的新型碳气凝胶复合材料。其中，基体碳气凝胶由于具有好的导电性能，丰富的孔道结构，电化学储能性能非常优异。金属复合碳气凝胶可大大提高碳材料的电容性能。因此，将二者进行有效的复合构筑，可以有效的发挥出其共同的优点。
5、本发明制备的金属碳气凝胶复合材料可作为电化学电容器、高性能的吸附材料以及其它新能源器件如电池等的理想电极材料，具有广阔的前景。
附图说明
图1为实施例1制备得到的样品扫描电子显微镜图；
图2为实施例1制备得到的样品在不同扫描速率的循环伏安图；
图3为实施例1制备得到的样品在8 A/g的电流密度下的循环稳定性图；
图4为实施例1制备得到的样品的交流阻抗图。
具体实施方式
本申请实施例通过提供了一种利用离子液体制备金属/碳气凝胶复合纳米材料的方法，解决现有技术中未利用离子液体设计合成高负载量的碳气凝胶材料的问题，在制备复合纳米材料中引入离子液体，制备得到的碳气凝胶复合纳米材料复合量大，复合均匀，弥补了离子液体应用于碳气凝胶材料的不足。
本申请实施例中的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
步骤一：取间苯二酚、甲醛、离子液体和无机金属盐，溶解于水中，搅拌混合均匀得到混合溶液。
其中，所述的离子液体的加入量为间苯二酚质量的5-20%；所述的间苯二酚和甲醛的摩尔比为1：2；所述的无机金属盐的质量为间苯二酚与甲醛总质量的20-50%。
其中，所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种；所述的无机金属盐为六水合硝酸镍、六水合硝酸钴或六水合硝酸锌中的一种。
步骤二：取0.5 mol/L碳酸钾溶液缓慢加入到混合溶液中，搅拌混合反应0.8-1.5h。
步骤三：将步骤二反应后的溶液移进反应釜中，随后将反应釜放入80-90℃鼓风干燥箱中进行溶胶-凝胶反应20-30h，得到有机湿凝胶，放入85℃电热鼓风干燥箱中干燥3 h获得干凝胶，得到干凝胶。
步骤四：将干凝胶置入高温管式炉在8℃/min的速度升温到800℃，保持3h在惰性气氛保护下高温热解，自然降温后取出。
步骤五：将步骤四降温后取出的材料放入马弗炉中在400℃的马弗炉中进行2 h进行氧化处理，即可制备得到金属/碳气凝胶复合材料。
一、纳米复合材料的制备：
实施例1：
取55g间苯二酚、82.5g甲醛(37%水溶液)、5.5g离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐和35%无机金属盐六水合硝酸镍48.2g，溶解于水中，搅拌混合均匀得到混合溶液，取0.5 mol/L碳酸钾溶液5g缓慢加入到混合溶液中，在磁力搅拌器上搅拌反应液1 h，之后把溶液转移进反应釜之中，随后放入到85 ℃的鼓风干燥箱中进行溶胶-凝胶反应。24 h之后，取出降至室温，会获得棕红色有机湿凝胶。把获得的有机湿凝胶放入85 ℃电热鼓风干燥箱中干燥3 h获得干的有机凝胶。把干凝胶放在高温管式炉在N2的保护下用15 ℃/min的速度升温到800℃，保持3 h，自然降温至室温后取出，获得黑色粉末状的材料。之后把黑色粉末放入400 ℃的马弗炉中进行2 h氧化处理，得到纳米复合材料。
实施例2：
本实施例中，在实施例1的基础上，本实施例中，离子液体选用1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐2.30g，无机金属盐选用20%的六水合硝酸钴65.50g，其它步骤与实施例1完全一致。
实施例3：
本实施例中，在实施例1的基础上，本实施例中，离子液体选用1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐10.85g，无机金属盐选用45%的六水合硝酸锌32.50g，其它步骤与实施例1完全一致。
二、电极片的制作
将实施例1-3制备的纳米复合材料，超导碳材料，聚四氟乙烯按8：1：1的比例置于玛瑙研钵中，加入适合的乙醇进行研磨。剪取泡沫镍宽度为1 cm，称取质量并记录。将混合研磨过的材料粘涂在剪取的泡沫镍上，覆盖面积是1 cm2，涂覆质量为5~8 mg。把制作好的工作电极放入鼓风干燥箱中在85 ℃下进行干燥。3 h后，取出称量干燥的泡沫镍质量，然后在粉末压片机上进行压片，厚度约为0.2 mm。放在6 mol/L的KOH溶液中浸泡12 h。
三、纳米复合材料表征
3.1 扫描电子显微镜(SEM)
通过扫描电子显微镜测试对气凝胶复合材料的微观形貌进行观察。
3.2电化学测试
3.2.1循环伏安法(CV)
使用体系是用三电极体系，用汞/氧化汞作参比电极，铂片作辅助电极，制备的纳米复合材料作为工作电极，使用6 mol/L的KOH当电解液。本文测试电化学性能所用的仪器都是上海辰华有限公司生产的CHI660E电化学工作站。
循环伏安法(CV)是在工作电极上出现一个跟时间变化的电压，用固定的速率扫描，到达预先设好的终止电位时，又反向扫向开始电位，测出体系中的电流变化，记录电流与电位的改变，以此确定电容器在电压范围之间的比电容和稳定的电位范围。可以用平行板电容对双电层电容进行处理。
3.2.2交流阻抗测试(EIS)
测试频率区间是0.1Hz~100 k Hz，电位振幅是5 mV。交流阻抗测试是使用小振幅的正弦波电流(或电压)作为干扰信号，测定材料的响应电压(或电流)信号的测试方法。通过对交流阻抗数据进行分析和比对，测出电极工作过程的电路，例如欧姆电阻、转移电阻，进而处理体系中的动力学数据和电极的微观结构。
四、结果
由于实施例1-3得到的结果一致，本文仅对实施例1得到的结果进行阐述，其他实施例结果不在进行赘述。
4.1 扫描电子显微镜(SEM)
如图1所示，为实施例1制备得到的样品扫描电子显微镜图，从图中可以看出，样品负载的氧化镍的量多且均匀。
4.2 纳米复合材料的电化学性能表征
如图2所示，为实施例1制备得到的样品在不同扫描速率的循环伏安图，从图中可以看出，当扫描速率是200 mV/s时，循环伏安图形与20 mV/s的图形基本相似，仍然具有良好的矩形结构，说明实验样品有着较好的循环性能。
如图3所示，为实施例1制备得到的样品在8 A/g的电流密度下的循环稳定性图。电压范围是-1.1-0.2 V，在电解液为6 mol/L的KOH溶液中测得。由图可以发现，50次循环后，复合材料的比电容有少量的降低，经过1000次循环后，电极材料的比容量仍然能达到236.74 F/g，效率保持了起初的91.5%，循环稳定性优良。此结果表明该材料在电化学上能较大的提升材料的比电容性能并且材料有较好的循环稳定性。
如图4所示，为实施例1制备得到的样品的交流阻抗图，从图中能够发现，样品的内阻是0.5Ω，明显小于现有报道的超级电容器的内阻，说明该样品有较好的阻抗性能，可以表现出较好的电性能。
终上所述，本发明所制备得到的材料是较为理想的超级电容器的电极材料，它具有循环稳定性较好、内阻较小、比电容较大等特点。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种利用离子液体制备金属/碳气凝胶复合纳米材料的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
步骤一：取间苯二酚、甲醛、离子液体和无机金属盐，溶解于水中，搅拌混合均匀得到混合溶液；
步骤二：取碳酸钾溶液缓慢加入到混合溶液中，搅拌混合反应；
步骤三：将步骤二反应后的溶液移进反应釜中，随后将反应釜放入鼓风干燥箱中进行溶胶-凝胶反应，得到有机湿凝胶，干燥，得到干凝胶；
步骤四：将干凝胶置入高温管式炉在惰性气氛保护下高温热解，自然降温后取出；
步骤五：将步骤四降温后取出的材料放入马弗炉中进行氧化处理，即可制备得到金属/碳气凝胶复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，
所述的离子液体的加入量为间苯二酚质量的5-20%；
所述的间苯二酚和甲醛的摩尔比为1：2；
所述的无机金属盐的加入量为间苯二酚与甲醛总质量的20-50%。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，
所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种；
所述的无机金属盐为六水合硝酸镍、六水合硝酸钴或六水合硝酸锌中的一种。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的无机金属盐为六水合硝酸镍。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，
所述的碳酸钾溶液浓度为0.5 mol/L；
搅拌混合反应0.8-1.5 h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中，
鼓风干燥20-30h，鼓风干燥箱的温度为80-90℃；
干燥的方法为把有机湿凝胶放入85℃电热鼓风干燥箱中干燥3 h获得干凝胶。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤四中，高温热解的方法为用8℃/min的速度升温到800℃，保持3h。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤五中，氧化处理的方法为在400℃的马弗炉中进行2 h氧化处理。
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CN111282593A (zh) * 2020-03-12 2020-06-16 青岛理工大学 一种适用于垃圾热解气化的脱汞催化剂的制备方法

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