CN111282593A - 一种适用于垃圾热解气化的脱汞催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于垃圾热解气化的脱汞催化剂的制备方法，属于催化剂的制备技术领域。其选用卡拉胶为原料并对其进行预处理，然后将卡拉胶‑尿素气凝胶在N2气氛下，设置不同温度进行热解，热解后得碳气凝胶；接着将碳气凝胶浸泡在盐酸溶液中，控制温度为50℃向其中注入二氧化碳，升温至温度为1100℃，在1100℃下进行碳化烧制，待20‑40min后停止，泄压取出，将获得的样品进行退火处理，得制孔后的碳气凝胶；以氯代丁基甲基咪唑和KSCN制备离子液体；最后将离子液体固载化即得脱汞催化剂。本发明制备得到的脱汞催化剂在垃圾气化热解气氛中脱汞效率在97％以上。

Description

一种适用于垃圾热解气化的脱汞催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于催化剂的制备技术领域，具体涉及一种适用于垃圾热解气化的脱汞催化剂。
背景技术
汞是一种具有高毒性，易挥发，生物富集的特点，是人类环境最有害的元素之一，极具威胁着人类的健康。汞的存在形式在自然界中有两种，一种是单质汞，一种是有机汞。天然气中的汞主要是以单质的形式存在。为了寻求一种可以高效利用的脱汞催化剂，研究者们做了大量的尝试，且在该领域也取得了一定的进展，现有技术中关于脱汞催化剂的研究主要有：
CN 104785205A公开了一种固体改性复合型分子筛脱汞剂及其制备方法，其主要是应用强催化氧化物质改性具有特殊骨架结构的分子筛，形成复合型脱汞剂，所选分子筛骨架本身也具有较强的脱汞性，从而达到脱汞的目的。
CN106914215A公开了一种改性浸渍硫分子筛脱汞剂，其是利用核桃壳碳化后作为分子筛，然后在其表面进行浸渍硫处理，来达到脱汞的目的。
上述现有技术中的脱汞催化剂，虽然取得了一定的进展，但是，其还存在以下技术缺陷：
第一、上述现有技术中的脱汞催化剂，对垃圾气化热解的产生的其他物质中其他非常敏感，极易中毒失活。在Hg的脱除起到了很大的阻碍作用；
第二、上述现有技术中的脱汞载体，因孔径较小，抗液相夹带能力较弱，极易出现毛细现象，导致脱汞效率低下，可再生性能较弱。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于垃圾热解气化的脱汞催化剂的制备方法，该方法制备得到的脱汞催化剂具有良好的抗其他有害物质的性能，在垃圾气化热解气氛中脱汞效率在95％以上。
其技术解决方案包括：
一种适用于垃圾热解气化的脱汞催化剂的制备方法，依次包括以下步骤：
a、选用卡拉胶为原料并对其进行预处理：
将所述的卡拉胶滴入尿素溶液中搅拌，将所得混合物冷却至室温，依次经过冷冻和脱水处理，得卡拉胶-尿素气凝胶；
b、热解：
将所述的卡拉胶-尿素气凝胶在N2气氛下，设置不同温度进行热解，所述的温度分别为T＝600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃，得碳气凝胶；
c、制孔：
将所述的碳气凝胶浸泡在盐酸溶液中，控制温度为50℃向其中注入二氧化碳，升温至温度为1100℃，在1100℃下进行碳化烧制，待20-40min后停止，泄压取出，将获得的样品进行退火处理，得制孔后的碳气凝胶；
d、离子液体的制备：
将等摩尔质量的氯代丁基甲基咪唑和KSCN混合后得到深棕色液体，用一定量的二氯甲烷萃取，获得离子液体；
e、离子液体固载化：
将所述的离子液体溶于二氯甲烷中，将所得溶液添加到步骤c所述的制孔后的碳气凝胶中，搅拌、并除去二氯甲烷，将所得吸附剂干燥，即得；
所述的脱汞催化剂中氯代丁基甲基咪唑的质量分数为20％～50％。
上述技术方案直接带来的有益技术效果为：
选用卡拉胶为原料并对其进行预处理，可以使卡拉胶的比表面积增加，使原料能够充分溶解加强离子交换度，加速转化为胶体；对热解后的碳气凝胶进行制孔处理步骤中，首先将碳气凝胶浸泡在盐酸溶液中，目的是去除K2S和CaS纳米颗粒。向其中注入二氧化碳，控制注入二氧化碳的初始温度为50℃，升温至温度为1100℃，在1100℃下进行碳化烧制，待20～40min后停止，泄压取出得样品，将获得的样品进行退火处理，目的是在碳气凝胶中留下数量较多的巨型孔道以增强抗液相夹带能力。
预处理过后的卡拉胶若没有上述制孔过程，只能获得数量较小的孔道结构且孔道结构较窄，在后续吸附过程中容易堵塞孔道，导致吸附性和可再生性下降；若只有上述的制孔过程而未对原料进行预处理，则离子交换度较低，原料转化为胶体的过程会非常缓慢。只有将预处理过程和制孔处理过程都进行会起到一个协同作用，有利于数量较多的巨型孔道较为快速的产生。
通过离子液体固载化步骤，保证了卡拉胶-尿素气凝胶分子筛的负载能力，选用[bmim]SCN离子液体，[bmim]SCN离子与二氧化硅表面共价键合或通过浸入多孔膜而固定化，并不会阻塞孔道，分散均匀，是无毒无污染的方法。
作为本发明的一个优选方案，所述的卡拉胶为I型卡拉胶，所述的尿素溶液的浓度为30～40％，所述的卡拉胶滴入尿素溶液中搅拌1～3h，搅拌温度为70～90℃。
作为本发明的另一个优选方案，步骤b中，热解的加热速率为5℃·min-1。
进一步的，步骤c中，盐酸溶液的浓度为1mol·L-1，常温浸泡8～12h。
进一步的，步骤c中，使用高压活塞泵注入75atm的二氧化碳，在N2气氛下进行退火处理。
进一步的，步骤d中，用一定量的二氯甲烷萃取，蒸发二氯甲烷后获得澄清的棕色液体，将所述的棕色液体在真空烘箱中干燥，干燥温度设定为60℃，时间为24h。
一种适用于垃圾热解气化的脱汞催化剂的制备方法制备得到的脱汞催化剂的应用，所述的应用是将所述的脱汞催化剂放置在固定床反应器的管式炉中。
与现有技术相比，本发明带来了以下有益技术效果：
通过对碳气凝胶进行制孔处理，独有的高多孔性能起到帮助和加速发生在吸附剂内部的汞反应，使得捕捉汞的过程时间降至最低，加快了汞进驻吸附剂内的过程，而这较短的停留时间使得产品设计时可以在减少吸附床层高度的同时达到与其它脱汞剂同样的除汞效率；[bmim]SCN离子，不易造成孔道的堵塞。本发明方法简单，对设备要求不高，可工业化生产。
与现有技术相比，本发明制备得到脱汞催化剂尤其适用于垃圾热解气化场景中，经过研究，本发明制备得到的催化剂的在垃圾热解气化中的脱汞率在97％以上。
此外，本发明还研究了不同负载量对脱汞效率的影响，研究表明，当脱汞催化剂中离子液体的负载量(质量分数)为20％～50％时，分子筛的脱汞率在97％以上。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步说明：
图1为本发明卡拉胶-尿素气凝胶(a)和脱汞催化剂(离子液体的质量分数为30％)的拉曼光谱图；
图2为不同垃圾气化热解气氛中的脱汞效率图(图中：a:H2O含量为0，b:H2O含量为0.6％，c:H2含量为0，d:H2含量为15％，e:CO含量为0，f:CO含量为2.5％)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
本发明所选主要原料，卡拉胶优选为I型卡拉胶。
本发明吸附剂活性的评价方法为：
检测方法：采用固定床反应器，测汞仪的检测体系。
吸附剂活性检测步骤：制备所得卡拉胶-尿素气凝胶分子筛3cm3吸附剂置于固定床反应器的管式炉中，汞发生器水浴温度控制在30℃，采用测汞仪测量汞蒸汽浓度。
评价方法：可以通过前后汞含量的变化来得到脱汞效率。计算方法如式(1)：
汞脱除效率＝(初始测得汞含量-吸附完成后汞含量)/初始测得汞含量×100％(1)。
实施例1：
第一步、将4g的卡拉胶滴入浓度为31.8％尿素溶液中搅拌1小时，使混合物冷却至室温，通过冷冻干燥过程冷冻和脱水以获得卡拉胶-尿素气凝胶；
第二步、将所得卡拉胶-尿素气凝胶在N2气氛中不同温度(T＝600℃，700℃，800℃，900℃，1000℃)下热解，得碳气凝胶；
第三步、将所得碳气凝胶浸泡在盐酸溶液中，以去除K2S和CaS纳米颗粒，向其中注入二氧化碳，控制温度为50℃，待30min后停止，泄压取出得样品，将获得的样品进行退火处理；
第四步、将等摩尔量的[bmim]Cl和KSCN混合3小时，由于放热的固态反应而获得了深棕色液体。用少量的二氯甲烷萃取获得的离子液体。蒸发二氯甲烷，最后将所得澄清的棕色液体在真空烘箱中干燥。
第五步、将7.5g离子液体溶于100mL二氯甲烷中，将溶液添加到第三步经过制孔处理后的碳气凝胶中，将混合物以300rpm的转速搅拌过夜，用真空旋转蒸发仪在33℃除去二氯甲烷，将催化剂在90℃下干燥24小时得到负载量为30％的脱汞催化剂。
对本实施例制备得到的脱汞催化剂进行脱汞实验，选用模拟垃圾热解气化中水蒸气体积含量为1.2％，H2体积含量为30％，CO体积含量为5％；其余为N2进行脱汞实验。实验时通入水蒸气控制含量约为1.2％，通入H2控制含量约为30％，通入CO控制含量约为5％，载气N2流量为100mL/min进行脱汞实验。实验结果为脱汞效率约为98％。本发明卡拉胶-尿素气凝胶分子筛和最终制备得到的负载离子液体量为30％的脱汞催化剂的拉曼光谱图如图1所示。
实施例2：
与实施例1不同之处在于：
第五步中，控制得到负载量为30％的脱汞催化剂。
选用模拟垃圾热解气化中水蒸气含量为1.2％,H2含量为30％,CO含量为5％；其余为N2进行脱汞实验。实验时通入水蒸气控制含量约为1.2％，通入H2控制含量约为30％，通入CO控制含量约为5％，载气N2流量为100mL/min进行脱汞实验。实验结果脱汞效率为97.6％。
实施例3：
与实施例1不同之处在于：
第五步中，控制得到负载量为40％的脱汞催化剂。
选用模拟垃圾热解气化中水蒸气含量为1.2％,H2含量为30％,CO含量为5％；其余为N2进行脱汞实验。实验时通入水蒸气控制含量约为1.2％，通入H2控制含量约为30％，通入CO控制含量约为5％，载气N2流量为100mL/min进行脱汞实验。实验结果脱汞效率为97.4％。
实施例4：
与实施例1不同之处在于：
第五步中，控制得到负载量为50％的脱汞催化剂。
选用模拟垃圾热解气化中水蒸气含量为1.2％,H2含量为30％,CO含量为5％；其余为N2进行脱汞实验。实验时通入水蒸气控制含量约为1.2％，通入H2控制含量约为30％，通入CO控制含量约为5％，载气N2流量为100mL/min进行脱汞实验。实验结果脱汞效率为97.3％。
从上述实施例1-实施例4可知，本发明载离子液体量宜为30％。
实施例5：
与实施例1不同之处在于：
第二步具体步骤为：
将等摩尔量的[bmim]Cl和KSCN混合4小时，并搅拌。用少量的二氯甲烷萃取获得的离子液体，蒸发二氯甲烷，最后将所得澄清的棕色液体在真空烘箱中干燥。
其它步骤相同，最后制备得到最终负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂。
对制备得到的负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂进行脱汞实验，选用模拟垃圾热解气化中水蒸气含量为0％,H2含量为30％,CO含量为5％；其余为N2进行脱汞实验。实验结果为脱汞效率约为97％。
实施例6：
与实施例1不同之处在于：
将等摩尔量的[bmim]Cl和KSCN混合4小时，并搅拌。用少量的二氯甲烷萃取获得的离子液体，蒸发二氯甲烷，最后将所得澄清的棕色液体在真空烘箱中干燥。
其它步骤相同，最后制备得到最终负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂。
对制备得到的负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂进行脱汞实验，选用模拟垃圾热解气化中水蒸气含量为0.6％,H2含量为30％,CO含量为5％；其余为N2进行脱汞实验。实验结果为脱汞效率约为97.2％。
实施例7：
与实施例1不同之处在于：
将等摩尔量的[bmim]Cl和KSCN混合4小时，并搅拌。用少量的二氯甲烷萃取获得的离子液体，蒸发二氯甲烷，最后将所得澄清的棕色液体在真空烘箱中干燥。其它步骤相同，最后制备得到最终负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂。
其它步骤相同，最后制备得到最终负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂。
对制备得到的负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂进行脱汞实验，选用模拟垃圾热解气化中水蒸气含量为1.2％,H2含量为0％,CO含量为5％；其余为N2进行脱汞实验。实验结果为脱汞效率约为97.1％。
实施例8：
与实施例1不同之处在于：
将等摩尔量的[bmim]Cl和KSCN混合4小时，并搅拌。用少量的二氯甲烷萃取获得的离子液体，蒸发二氯甲烷，最后将所得澄清的棕色液体在真空烘箱中干燥。
其它步骤相同，最后制备得到最终负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂。
对制备得到的负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂进行脱汞实验，选用模拟垃圾热解气化中水蒸气含量为1.2％,H2含量为15％,CO含量为5％；其余为N2进行脱汞实验。实验结果为脱汞效率约为97.6％。
实施例9:
与实施例1不同之处在于：
将等摩尔量的[bmim]Cl和KSCN混合4小时，并搅拌。用少量的二氯甲烷萃取获得的离子液体，蒸发二氯甲烷，最后将所得澄清的棕色液体在真空烘箱中干燥。
其它步骤相同，最后制备得到最终负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂。
对制备得到的负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂进行脱汞实验，选用模拟垃圾热解气化中水蒸气含量为1.2％,H2含量为30％,CO含量为0％；其余为N2进行脱汞实验。实验结果为脱汞效率约为97％。
实施例10：
与实施例1不同之处在于：
将等摩尔量的[bmim]Cl和KSCN混合4小时，并搅拌。用少量的二氯甲烷萃取获得的离子液体，蒸发二氯甲烷，最后将所得澄清的棕色液体在真空烘箱中干燥。
其它步骤相同，最后制备得到最终负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂。
对该对比例1制备得到的负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂进行脱汞实验，选用模拟垃圾热解气化中水蒸气含量为1.2％，H2含量为30％，CO含量为2.5％；其余为N2进行脱汞实验。实验结果为脱汞效率约为97.5％。
从实施例5-10可知，当负载离子液体量为30％时(a:H2O含量为0，b:H2O含量为0.6％，c:H2含量为0，d:H2含量为15％，e:CO含量为0，f:CO含量为2.5％)对不同垃圾气化热解产物含量气氛下，脱汞效率均在97％以上。
对比例1：
将等摩尔质量的氯代丁基甲基咪唑和KSCN混合后得到深棕色液体，用一定量的二氯甲烷萃取，获得离子液体；将所述的离子液体溶于二氯甲烷中，将所得溶液添加到热解干燥且并未制孔的碳气凝胶中，搅拌、并除去二氯甲烷，将所得吸附剂干燥，最后制备得到最终负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂；
对制备得到的负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂进行脱汞实验，选用模拟垃圾热解气化中水蒸气含量约为1.2％，H2量约为30％，CO含量约为5％，载气N2流量为100mL/min进行脱汞实验。实验结果为脱汞效率约为76％。
对比例2：
在30℃下将等摩尔质量的[C4mim]Cl的结晶粉末与无水FeCl3混合3小时得到深棕色离子液体[C4mim]FeCl4。
其它步骤相同，最后制备得到最终负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂。
对该对比例制备得到的负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂进行脱汞实验，选用模拟垃圾热解气化中水蒸气含量约为1.2％，H2量约为30％，CO含量约为5％，载气N2流量为100mL/min进行脱汞实验。实验结果为脱汞效率约为78％。
对比例3：
将等摩尔质量的氯代丁基甲基咪唑和KSCN混合后得到深棕色液体，用一定量的二氯甲烷萃取，获得离子液体；将离子液体溶于二氯甲烷中，将所得溶液添加到SiO2气凝胶中，搅拌、并除去二氯甲烷，将所得吸附剂干燥，最后制备得到最终负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂；
对制备得到的负载离子液体的量为30％的脱汞催化剂进行脱汞实验，选用模拟垃圾热解气化中水蒸气含量约为1.2％，H2量约为30％，CO含量约为5％，载气N2流量为100mL/min进行脱汞实验。实验结果为脱汞效率约为81％。
本发明中未述及的部分借鉴现有技术即可实现。
需要说明的是，在本说明书的教导下本领域技术人员所做出的任何等同方式，或明显变型方式均应在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种适用于垃圾热解气化的脱汞催化剂的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
a、选用卡拉胶为原料并对其进行预处理：
将所述的卡拉胶滴入尿素溶液中搅拌，将所得混合物冷却至室温，依次经过冷冻和脱水处理，得卡拉胶-尿素气凝胶；
b、热解：
将所述的卡拉胶-尿素气凝胶在N2气氛下，设置不同温度进行热解，所述的温度分别为T＝600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃，得碳气凝胶；
c、制孔：
将所述的碳气凝胶浸泡在盐酸溶液中，控制温度为50℃向其中注入二氧化碳，升温至温度为1100℃，在1100℃下进行碳化烧制，待20-40min后停止，泄压取出，将获得的样品进行退火处理，得制孔后的碳气凝胶；
d、离子液体的制备：
将等摩尔质量的氯代丁基甲基咪唑和KSCN混合后得到深棕色液体，用一定量的二氯甲烷萃取，获得离子液体；
e、离子液体固载化：
将所述的离子液体溶于二氯甲烷中，将所得溶液添加到步骤c所述的制孔后的碳气凝胶中，搅拌、并除去二氯甲烷，将所得吸附剂干燥，即得；
所述的脱汞催化剂中氯代丁基甲基咪唑的质量分数为20％～50％。
2.根据权利要求1所述的一种适用于垃圾热解气化的脱汞催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述的卡拉胶为I型卡拉胶，所述的尿素溶液的浓度为30～40％，所述的卡拉胶滴入尿素溶液中搅拌1～3h，搅拌温度为70～90℃。
3.根据权利要求2所述的一种适用于垃圾热解气化的脱汞催化剂的制备方法，其特征在于：步骤b中，热解的加热速率为5℃·min-1。
4.根据权利要求3所述的一种适用于垃圾热解气化的脱汞催化剂的制备方法，其特征在于：步骤c中，盐酸溶液的浓度为1mol·L-1，常温浸泡8～12h。
5.根据权利要求4所述的一种适用于垃圾热解气化的脱汞催化剂的制备方法，其特征在于：步骤c中，使用高压活塞泵注入75atm的二氧化碳，在N2气氛下进行退火处理。
6.根据权利要求5所述的一种适用于垃圾热解气化的脱汞催化剂的制备方法，其特征在于：步骤d中，用一定量的二氯甲烷萃取，蒸发二氯甲烷后获得澄清的棕色液体，将所述的棕色液体在真空烘箱中干燥，干燥温度设定为60℃，时间为24h。
7.根据权利要求1～6任一项所述的一种适用于垃圾热解气化的脱汞催化剂的制备方法制备得到的脱汞催化剂的应用，其特征在于：所述的应用是将所述的脱汞催化剂放置在固定床反应器的管式炉中。
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