CN102218331A - 碳载Pt基纳米催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

碳载Pt基纳米催化剂的制备方法，它涉及一种碳载Pt催化剂的制备方法。本发明要解决现有的碳载Pt基催化剂制备方法存在繁琐耗时、颗粒大小不易控制且易团聚等缺陷。本发明方法如下：一、将活性碳放入浓硫酸和浓硝酸混酸溶液中，然后加入三次蒸馏水，室温下搅拌，然后冷却至室温，抽滤至滤液呈中性，真空烘干；二、将步骤一处理后的活性碳加入乙二醇中，然后超声振荡，然后滴加氯铂酸和氯化钴混合溶液，再加入甲酸在25℃条件下搅拌30分钟，置于微波炉中间歇加热，冷却抽滤，真空烘干，制备得到碳载Pt基纳米催化剂。本发明制备步骤简单，需要的时间短，产品损失小。本发明催化剂颗粒小、不易团聚，分布均匀、电化学催化活性高。

Description

碳载Pt基纳米催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳载Pt催化剂的制备方法。
背景技术
目前常用的氧还原催化剂是碳载Pt基(Pt/C催化剂)，可是Pt/C催化剂虽然对氧还原有良好的催化性能，但其对渗透到阴极的甲醇的氧化也同样具有很好的催化能力，产生混合电位，导致阴极反应复杂，电池效率降低。同时现有的制备方法，制备工艺复杂，耗时长，得到的纳米级催化剂容易团聚。作为醇类燃料电池对阴极催化剂要求是，不仅要有高的电催化还原氧的能力，同时应该具有良好的抗醇类氧化的能力。所以寻找一种工艺简单快速的催化剂制备方法，使制得的催化剂既对氧还原有好的催化性能同时又具有较好的抗甲醇中毒能力。
近年来，虽然非铂催化剂的研究成果也很好，如碳载Pd-Co合金催化剂，催化活性较其它非铂催化剂有明显的提高，但与Pt基催化剂相比仍然活性较低。Pt基催化剂需要解决的问题主要是，降低渗透到阴极的甲醇对氧还原的影响，提高氧在Pt基催化剂上还原的活性。由于催化剂中需要贵金属，资源短缺，价格昂贵。DMFC阴极催化剂一般采用高担载量的，高分散的Pt/C催化剂，但高担载催化剂的制备过程中，贵金属容易聚集。为提高碳载铂催化剂的比质量活性，必须采取合适的制备方法和工艺条件，来减小高担载量Pt/C催化剂中Pt的颗粒尺寸，增加Pt在载体碳上的分散度。
大量研究表明，Pt合金催化剂的活性较单体Pt高，稳定性也较好，并且一些Pt合金还具有良好的耐甲醇能力，如二元铂合金催化剂Pt-Fe/C、Pt-Co/C、Pt-Mn/C、三元铂合金催化剂Pt-Ru-Ni及钯合金催化剂Pd、Co等。Pt合金中的Pt粒径一般都比单体Pt的高，因而其比表面积也相应较低，但对氧还原的电催化活性都不同程度地高于单体Pt。目前制备单元和多元催化剂的方法很多，如，浸渍-液相还原法：将Pt的前驱体溶解后，与活性碳载体混合，再加入还原剂，如NaBH4、甲醛溶液、柠檬酸钠、甲酸钠、肼等，使Pt还原、沉积到活性碳上，干燥后，得到Pt/C催化剂。最典型的有以NaBH4作还原剂的Brown法和以肼作为还原剂的Kaffer法等。用不同的还原剂，得到的催化剂性能会有很大的差别.这种方法的优点是方法简便。缺点是制得的催化剂分散性较差，平均粒径较大。对多组分的复合催化剂，各组分常会发生分布不均匀的问题；  电化学沉积法：可用循环伏安、方波扫描、恒电位、欠电位沉积等电化学方法将金属盐还原，得到相应的金属催化剂。例如，利用计时电流和计时库仑法还原Pt(IV)和Ru(III)的混合溶液，发现Pt、Ru形成了合金。但是如何将多元金属均匀地沉积在活性碳上以及共沉积过程中各组分金属含量的控制是一个较难解决的问题；凝胶-溶胶法将Pt制成溶胶后，再吸附在活性碳上，可以得到分散性较好、均一度较高的Pt/C催化剂。最典型的Bonnemann法用PtCl2和N(octyl)4Bet3H在有机介质中发生反应制备Pt溶胶。用这方法曾制备过Pt-Ru、Pd-Au、Pt-Ru-Sn、Pt-Ru-Mo、Pt-Ru-W等一系列多元金属催化剂，制得的催化剂中金属粒子的平均粒径在1.7nm左右。但这种制备溶胶的过程极为复杂，条件苛刻，原料价格高，仅仅适用于实验室研究，而且采用这种方法获得的催化剂往往含有不同的杂质。最近，一些研究组在二元或三元醇、乙醇或甲醇体系中制备高性能Pt/C催化剂或Pt基金属复合催化剂，大大简化了制备过程。如果用水体系和价廉的无机还原剂，也可以获得Pt溶胶，但水解的过程很难控制，较难形成溶胶。并在陈化的过程中，如何控制胶体粒子的大小和保持胶体粒子的稳定性，也需要进一步的研究；Bonneman等采用保护剂法，用NR4BR3H在四氢吠喃(THF)中还原金属盐，制备了粒度分布很窄的纳米级金属胶体，Lee等改进了此制备技术，在四氢吠喃中利用强还原剂硼氢化钠(NaBH4)还原贵金属，得到了高分散的Pt-Ru/C，Pt-Pd/C，Pt-Mo/C等双组元催化剂。该制备方法优点是可以制备多种元素的合金催化剂，缺点是对溶剂、表面活性剂或保护剂及操作条件要求很高，成本较高，操作复杂，成品时间长。
综上所述，现有的碳载Pt基催化剂制备方法存在繁琐耗时、颗粒大小不易控制且易团聚等缺陷。
发明内容
本发明要解决现有的碳载Pt基催化剂制备方法存在繁琐耗时、颗粒大小不易控制且易团聚等缺陷；而提供了碳载Pt基纳米催化剂的制备方法。
本发明碳载Pt基纳米催化剂的制备方法是按下述步骤进行的：
一、将1g活性碳放入15mL混酸溶液中，混酸溶液是由分析纯浓硫酸和分析纯浓硝酸按3∶1体积比配制的，然后加入150mL三次蒸馏水，室温下搅拌30min，然后冷却至室温，抽滤至滤液呈中性，在80℃条件下真空烘干10小时；
二、将0.1g步骤一处理后的活性碳加入10mL乙二醇中，然后在超声波频率为40kHz、超声功率为80W条件下超声振荡2小时，然后逐滴滴加5.03mL氯铂酸和氯化钴混合溶液，氯铂酸和氯化钴混合溶液中Pt元素和Co元素摩尔比为2～4∶1，所述钴离子的浓度为1.50mg/mL，再加入甲酸在25℃条件下搅拌30分钟，然后置于微波炉中在1.35～2.45GHz频率下间歇加热，冷却抽滤，真空烘干10小时，制备得到碳载Pt基纳米催化剂；步骤二所述间歇加热由6次加热循环组成，每次加热循环程序都为加热10秒，间隔20秒再加热10秒，然后间隔40秒后加热10秒，再间隔60秒后加热10秒，然后间隔80秒后加热10秒，停100秒，然后再加热10秒，停止加热10秒。
步骤二每次加热循环程序可按下述操作进行：加热20秒，间隔20秒再加热20秒，然后间隔40秒后加热20秒，再间隔60秒后加热20秒，然后间隔80秒后加热20秒，停100秒，然后再加热10秒，停止加热10秒。
步骤二所述间歇加热还可分为两个阶段，第一个阶段每次加热时间为20秒，每次加热间隔时间20秒，共加热5次；第二个阶段每次加热时间为10秒，每次加热间隔时间10秒，共加热5次。
本发明提供一种简单快速的制备方法，应用微波调控技术和还原性能较温和的还原剂，将催化剂的活性成分快速均匀地还原到载体的表面。本发明制备步骤简单，需要的时间短，产品损失小，且提高其对氧的催化还原能力和抗甲醇中毒能力。本发明方法制备得到的催化剂颗粒小、不易团聚，分布均匀、电化学催化活性高。本发明采用微波加热、还原剂和分散剂的选择将产品颗粒大小控制在2.6～10nm之间。本发明适合制备碳载一元和多元纳米金属材料电催化剂，可用于醇类燃料电池和电化学传感器电极的高分散的纳米催化。
附图说明
图1是具体实施方式二方法制备的纳米Pt-Co/C催化剂的透射电镜照片；图2是具体实施方式二方法制备的纳米Pt-Co/C和Pt/C催化剂对饱和状态下的氧气还原的线性扫描曲线图，25℃，转速1000rpm，扫速5mV s-1，图中---表示Pt/C催化剂对饱和状态下的氧气还原的线性扫描曲线，-表示具体实施方式二方法制备的纳米Pt-Co/C催化剂对饱和状态下的氧气还原的线性扫描曲线；图3是具体实施方式二方法制备的纳米Pt-Co/C和Pt/C催化剂在CH3OH存在的条件，对饱和状态下氧气还原的线性扫描曲线图，25℃，转速1000rpm，扫速5mV s-1，图中---表示Pt/C催化剂在CH3OH存在的条件对饱和状态下的氧气还原的线性扫描曲线，-表示具体实施方式二方法制备的纳米Pt-Co/C催化剂在CH3OH存在的条件对饱和状态下的氧气还原的线性扫描曲线；图4是三种不同间歇微波加热控制时间程序下制备的Pt-Co/C催化剂电极在0.5mol·L-1 H2SO4中，饱和状态下O2还原的线性扫描曲线图，25℃，转速1000rpm，扫速5mV s-1，1表示具体实施方式二方法制备的纳米Pt-Co/C催化剂饱和状态下O2还原的线性扫描曲线，2表示具体实施方式四方法制备的纳米Pt-Co/C催化剂饱和状态下O2还原的线性扫描曲线，3表示具体实施方式六方法制备的纳米Pt-Co/C催化剂饱和状态下O2还原的线性扫描曲线；图5是不同Pt、Co原子比例的Pt-Co/C催化剂电极在O2饱和状态下的0.5mol·L-1 H2SO4溶液中的线性扫描曲线图，25℃，转速1000rpm，扫速5mV s-1，6表示Pt、Co原子比例为3∶1的Pt-Co/C催化剂电极在O2饱和状态下的0.5mol·L-1 H2SO4溶液中的线性扫描曲线，7表示Pt、Co原子比例为4∶1的Pt-Co/C催化剂电极在O2饱和状态下的0.5mol·L-1 H2SO4溶液中的线性扫描曲线，8表示Pt、Co原子比例为2∶1的Pt-Co/C催化剂电极在O2饱和状态下的0.5mol·L-1 H2SO4溶液中的线性扫描曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中碳载Pt基纳米催化剂的制备方法是按下述步骤进行的：
一、将1g活性碳放入15mL混酸溶液中，混酸溶液是由分析纯浓硫酸和分析纯浓硝酸按3∶1体积比配制的，然后加入150mL三次蒸馏水，室温下搅拌30min，然后冷却至室温，抽滤至滤液呈中性，在80℃条件下真空烘干10小时；
二、将0.1g步骤一处理后的活性碳加入10mL乙二醇中，然后在超声波频率为40kHz、超声功率为80W条件下超声振荡2小时，然后逐滴滴加5.03mL氯铂酸和氯化钴混合溶液，氯铂酸和氯化钴混合溶液中Pt元素和Co元素摩尔比为2～4∶1，所述钴离子的浓度为1.50mg/mL，再加入甲酸在25℃条件下搅拌30分钟，然后置于微波炉中在1.35～2.45GHz频率下间歇加热，冷却抽滤，真空烘干10小时，制备得到碳载Pt基纳米催化剂；步骤二所述间歇加热由6次加热循环组成，每次加热循环程序都为加热10秒，间隔20秒再加热10秒，然后间隔40秒后加热10秒，再间隔60秒后加热10秒，然后间隔80秒后加热10秒，停100秒，然后再加热10秒，停止加热10秒。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：Pt元素和Co元素摩尔比为3∶1。(获得纳米Pt-Co/C催化剂，是指产品中Pt的质量分数为20％)其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
图1显示的是用该方法制备的Pt-Co/C催化剂的TEM照片，从照片中可以清楚的看到，催化剂的颗粒大小非常均匀，平均粒径在3nm左右，颗粒分布均匀。
在图2所示实施例是，本方法所制备的Pt-Co/C(催化剂电极O2饱和状态下的线性扫描曲线，25℃，0.5mol·L-1 H2SO4溶液，1000rpm。实验具体条件和步骤如下：1、工作电极的制备：取制得的催化剂5.0mg与0.2mL水、0.25mL重量百分比为5wt.％的Nafion(购买的DoPond公司的溶液)和0.35mL无水乙醇混合，一边超声震荡一边搅拌至无大颗粒存在，再震荡15～20min，充分均匀混合至混合物呈浆状，然后用微量进样器移取5μL置于玻碳电极表面(玻碳电极直径d＝4mm，使用前先用粒径0.05μm的抛光粉抛光)，无水乙醇气氛中室温干燥；2、电解液的制备：取甲醇、硫酸和三次蒸馏水配制成0.5mol·L-1 CH3OH+0.5mol·L-1 H2SO4水溶液；3、电化学测量：碳载铂基催化剂对氧还原反应的催化活性采用旋转圆盘电极(RDE)技术测试，在CHI660电化学工作站+EG&G616旋转圆盘电极控制仪上进行。采用常规三电极体系，辅助电极铂丝，工作电极是实施例1中方法制备的Pt含量为20％的碳载铂基催化剂，参比电极是Ag/AgCl电极。首先向0.5mol·L-1 H2SO4溶液通氮气(99.99％)15min，再向溶液中通15min氧气(99.99％)，然后进行氧的阴极还原线性扫描测试(LSV)，或者向0.5mol·L-1 CH3OH+0.5mol·L-1 H2SO4溶液中通15min氧气，使其在电极上达到吸附饱和，然后进行线性扫描测试。由图可见，在0.5mol·L-1 H2SO4溶液中，Pt-Co/C催化剂电极对O2还原的极限电流密度比同条件下制备的Pt/C(催化剂的大，说明Pt-Co/C催化剂电极对O2的电催化还原效果比同条件下制备的Pt/C(催化剂的催化还原效果好。
在图3所示实施例是，本方法所制备的Pt-Co/C和Pt/C催化剂电极，在0.5mol·L-1 H2SO4和0.5mol·L-1 CH3OH溶液中，O2饱和状态下的线性扫描曲线，25℃，1000r/min。可见Pt-Co/C催化剂比Pt/C催化剂具有好的抗甲醇作用。
具体实施方式三：本实施方式中碳载Pt基纳米催化剂的制备方法是按下述步骤进行的：
一、将1g活性碳放入15mL混酸溶液中，混酸溶液是由分析纯浓硫酸和分析纯浓硝酸按3∶1体积比配制的，然后加入150mL三次蒸馏水，室温下搅拌30min，然后冷却至室温，抽滤至滤液呈中性，在80℃条件下真空烘干10小时；
二、将0.1g步骤一处理后的活性碳加入10mL乙二醇中，然后在超声波频率为40kHz、超声功率为80W条件下超声振荡2小时，然后逐滴滴加5.03mL氯铂酸和氯化钴混合溶液，氯铂酸和氯化钴混合溶液中Pt元素和Co元素摩尔比为2～4∶1，所述钴离子的浓度为1.50mg/mL，再加入甲酸在25℃条件下搅拌30分钟，然后置于微波炉中在1.35～2.45GHz频率下间歇加热，冷却抽滤，真空烘干10小时，制备得到碳载Pt基纳米催化剂；步骤二所述间歇加热由6次加热循环组成，每次加热循环程序都为加热20秒，间隔20秒再加热20秒，然后间隔40秒后加热20秒，再间隔60秒后加热20秒，然后间隔80秒后加热20秒，停100秒，然后再加热10秒，停止加热10秒。
图5显示的是不同Pt、Co原子比例的Pt-Co/C催化剂电极在O2饱和状态下的0.5mol·L-1H2SO4溶液中线性扫描曲线。3∶1(用Pt-Co/C(6)表示)、4∶1(用Pt-Co/C(7)表示)、2∶1(用Pt-Co/C(8)表示)，电极的线性扫描曲线。由图可见，三种铂钴不同比例的Pt-Co/C催化剂电极对O2的起始还原电位相近，但Pt∶Co＝3∶1的Pt-Co/C(6)催化剂电极对O2还原的极限电流密度最大。因此，原子比Pt∶Co＝3∶1的Pt-Co/C(6)催化剂电极对O2的电催化还原效果最好。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：Pt元素和Co元素摩尔比为3∶1。其它步骤和参数与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式中碳载Pt基纳米催化剂的制备方法是按下述步骤进行的：
一、将1g活性碳放入15mL混酸溶液中，混酸溶液是由分析纯浓硫酸和分析纯浓硝酸按3∶1体积比配制的，然后加入150mL三次蒸馏水，室温下搅拌30min，然后冷却至室温，抽滤至滤液呈中性，在80℃条件下真空烘干10小时；
二、将0.1g步骤一处理后的活性碳加入10mL乙二醇中，然后在超声波频率为40kHz、超声功率为80W条件下超声振荡2小时，然后逐滴滴加5.03mL氯铂酸和氯化钴混合溶液，氯铂酸和氯化钴混合溶液中Pt元素和Co元素摩尔比为2～4∶1，所述钴离子的浓度为1.50mg/mL，再加入甲酸在25℃条件下搅拌30分钟，然后置于微波炉中在1.35～2.45GHz频率下间歇加热，冷却抽滤，真空烘干10小时，制备得到碳载Pt基纳米催化剂；步骤二所述间歇加热分为两个阶段，第一个阶段每次加热时间为20秒，每次加热间隔时间20秒，共加热5次；第二个阶段每次加热时间为10秒，每次加热间隔时间10秒，共加热5次。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：Pt元素和Co元素摩尔比为3∶1。其它步骤和参数与具体实施方式五相同。
分析具体实施方式二、具体实施方式四和具体实施方式六，对O2还原的极化曲线如图4，图4显示的是三种不同间歇微波加热时间程序下制备的Pt-Co/C催化剂电极对O2还原的极化曲线。由图可见，O2还原的的起始还原电位相近，但用间歇微波加热时间程序1制得的催化剂电极Pt-Co/C(1)对O2还原的极限电流密度最大。因此，用间歇微波加热时间程序1制得的催化剂电极Pt-Co/C(1)对O2的电催化还原效果最好。

Claims (6)

1.碳载Pt基纳米催化剂的制备方法，其特征在于碳载Pt基纳米催化剂的制备方法是按下述步骤进行的：
一、将1g活性碳放入15mL混酸溶液中，混酸溶液是由分析纯浓硫酸和分析纯浓硝酸按3∶1体积比配制的，然后加入150mL三次蒸馏水，室温下搅拌30min，然后冷却至室温，抽滤至滤液呈中性，在80℃条件下真空烘干10小时；
二、将0.1g步骤一处理后的活性碳加入10mL乙二醇中，然后在超声波频率为40kHz、超声功率为80W条件下超声振荡2小时，然后逐滴滴加5.03mL氯铂酸和氯化钴混合溶液，氯铂酸和氯化钴混合溶液中Pt元素和Co元素摩尔比为2～4∶1，所述钴离子的浓度为1.50mg/mL，再加入甲酸在25℃条件下搅拌30分钟，然后置于微波炉中在1.35～2.45GHz频率下间歇加热，冷却抽滤，真空烘干10小时，制备得到碳载Pt基纳米催化剂；步骤二所述间歇加热由6次加热循环组成，每次加热循环程序都为加热10秒，间隔20秒再加热10秒，然后间隔40秒后加热10秒，再间隔60秒后加热10秒，然后间隔80秒后加热10秒，停100秒，然后再加热10秒，停止加热10秒。
2.根据权利要求1所述碳载Pt基纳米催化剂的制备方法，其特征在于Pt元素和Co元素摩尔比为3∶1。
3.碳载Pt基纳米催化剂的制备方法，其特征在于碳载Pt基纳米催化剂的制备方法是按下述步骤进行的：
一、将1g活性碳放入15mL混酸溶液中，混酸溶液是由分析纯浓硫酸和分析纯浓硝酸按3∶1体积比配制的，然后加入150mL三次蒸馏水，室温下搅拌30min，然后冷却至室温，抽滤至滤液呈中性，在80℃条件下真空烘干10小时；
二、将0.1g步骤一处理后的活性碳加入10mL乙二醇中，然后在超声波频率为40kHz、超声功率为80W条件下超声振荡2小时，然后逐滴滴加5.03mL氯铂酸和氯化钴混合溶液，氯铂酸和氯化钴混合溶液中Pt元素和Co元素摩尔比为2～4∶1，所述钴离子的浓度为1.50mg/mL，再加入甲酸在25℃条件下搅拌30分钟，然后置于微波炉中在1.35～2.45GHz频率下间歇加热，冷却抽滤，真空烘干10小时，制备得到碳载Pt基纳米催化剂；步骤二所述间歇加热由6次加热循环组成，每次加热循环程序都为加热20秒，间隔20秒再加热20秒，然后间隔40秒后加热20秒，再间隔60秒后加热20秒，然后间隔80秒后加热20秒，停100秒，然后再加热10秒，停止加热10秒。
4.根据权利要求3所述碳载Pt基纳米催化剂的制备方法，其特征在于Pt元素和Co元素摩尔比为3∶1。
5.碳载Pt基纳米催化剂的制备方法，其特征在于碳载Pt基纳米催化剂的制备方法是按下述步骤进行的：
一、将1g活性碳放入15mL混酸溶液中，混酸溶液是由分析纯浓硫酸和分析纯浓硝酸按3∶1体积比配制的，然后加入150mL三次蒸馏水，室温下搅拌30min，然后冷却至室温，抽滤至滤液呈中性，在80℃条件下真空烘干10小时；
二、将0.1g步骤一处理后的活性碳加入10mL乙二醇中，然后在超声波频率为40kHz、超声功率为80W条件下超声振荡2小时，然后逐滴滴加5.03mL氯铂酸和氯化钴混合溶液，氯铂酸和氯化钴混合溶液中Pt元素和Co元素摩尔比为2～4∶1，所述钴离子的浓度为1.50mg/mL，再加入甲酸在25℃条件下搅拌30分钟，然后置于微波炉中在1.35～2.45GHz频率下间歇加热，冷却抽滤，真空烘干10小时，制备得到碳载Pt基纳米催化剂；步骤二所述间歇加热分为两个阶段，第一个阶段每次加热时间为20秒，每次加热间隔时间20秒，共加热5次；第二个阶段每次加热时间为10秒，每次加热间隔时间10秒，共加热5次。
6.根据权利要求5所述碳载Pt基纳米催化剂的制备方法，其特征在于Pt元素和Co元素摩尔比为3∶1。
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