CN101752571A - 一种直接甲醇燃料电池阳极催化剂及其制备方法 - Google Patents

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傅昭
李伟善
周智慧
向兴德
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Abstract

本发明公开了一种直接甲醇燃料电池中的阳极催化剂及其制备方法。该方法是将处理过的Vulcan XC-72分散于二次蒸馏水中，超声分散；后逐滴加入H2PtCl6水溶液，继续超声分散；再经磁力搅拌使水挥发得到干粉体，所得的干粉体分散在含过量抗坏血酸的乙二醇中，持续搅拌、过滤、洗涤并干燥得阳极催化剂。所得催化剂形貌结构佳，电催化甲醇氧化活性和抗中毒能力强。

Description

一种直接甲醇燃料电池阳极催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池阳极催化剂技术，特别涉及一种直接甲醇燃料电池阳极催化剂及其制备方法。
背景技术
直接甲醇燃料电池(DMFC)的能量转换效率高、环境污染小，并且甲醇来源丰富、价格低廉、贮存与携带方便，特别适用于手机、便携式摄像机和笔记本电脑等小型电子设备。尽管DMFC在理论上具有很高的功率密度和良好的应用前景，但现在其性能与商业化的要求仍有很大差距。如何设计制备铂纳米粒子粒径小且分布均匀及其提高抗CO中毒能力是很多研究者考虑的内容。
目前，制备催化剂主要有以下几种还原剂：(1)硼氢化钠、肼、甲醛等各种还原剂以及一些还原性的气体主要是用在浸渍还原法中。基本过程为，将载体分散于含各种铂前驱体的浸渍液中充分浸渍，然后加入硼氢化钠、肼、甲醛等各种还原剂还原金属离子或金属配合物；或者待部分浸渍液吸附在多孔结构的载体碳材料后，用还原性气体在一定温度下使之还原，得到分散的金属-载体颗粒。(2)乙二醇主要用于胶体还原法，即将铂的化合物融解在乙二醇溶液中，加入表面活性剂，调节pH值，在惰性气体保护下130～160℃还原，由于反应温度高速度快，金属粒子的成核与生长几乎同步进行，又因为紧接着各种稳定剂(聚合物，配合物，纤维素衍生物，甚至甲醇等)包覆刚合成出的金属纳米粒子，使之不易聚集，从而达到均匀分散的效果，然后通过各种办法负载到各种载体上。目前，很少有人用抗坏血酸还原铂前驱体，制备成铂纳米粒子。负载到Vulcan XC-72表面。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和缺陷，发明的目的首先在于提供一种以抗坏血酸作为铂前驱体还原剂的制备直接甲醇燃料电池阳极催化剂的方法。该制备方法操作简易，成本低，可控性强。
本发明的目的还在于提供上述方法制备得到的阳极催化剂，该催化剂同时具有较高的甲醇电催化活性和较好的抗CO中毒能力。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)对Vulcan XC-72载体进行纯化和活化处理；
(2)处理后的Vulcan XC-72在水中分散，进行超声处理；
(3)超声处理后的分散液中加入H2PtCl6溶液，Vulcan XC-72和H2PtCl6的质量比为1∶0.05～1∶0.25，继续超声处理；
(4)60～90℃，磁力搅拌下将水分蒸干，得到干粉体；
(5)干粉体分散于含抗坏血酸的有机溶剂中，于60～90℃搅拌，再经过滤，洗涤并干燥后得Pt/C催化剂。
为更好的实现本发明：
作为优选，步骤(1)所述纯化处理具体包括以下步骤：
将Vulcan XC-72在浓度为30～40％浓盐酸中浸泡12～48小时，然后过滤洗涤至滤液为中性，再在80～100℃下干燥1～2小时，得到纯化的Vulcan XC-72载体。
作为优选，步骤(1)所述活化处理具体包括以下步骤：
把Vulcan XC-72加入到容器中，用1～5mmol/LNaOH在60～100℃加热回流1～5小时，离心分离，过滤至滤液为中性，再与80～100℃干燥1～2小时；然后置于体积比为3∶1的浓HNO3(质量浓度65～68％)和浓H2SO4(质量浓度95～98％)的混酸溶液中，在60～100℃加热回流1～5小时，离心分离，过滤洗涤至滤液为中性，80～100℃干燥1～2小时。
作为优选，步骤(2)中，所述Vulcan XC-72与水的质量体积比为5∶1～1∶1。
作为优选，步骤(2)中，所述超声处理时间为10～20min；；步骤(3)中，所述超声处理时间为20～30min。
作为优选，步骤(3)中，H2PtCl6溶液的浓度为1.93～19.3mM。作为优选，步骤(5)中，所述有机溶剂为乙二醇。
作为优选，步骤(5)中，所述含抗坏血酸的有机溶剂中，抗坏血酸的浓度为0.006～0.06M。
本发明还提供了一种直接甲醇燃料电池中的Pt/C阳极催化剂，就是由上述方法制备得到的。
在上述Pt/C阳极催化剂的基础上，本发明进一步提供了一种PtRu/C阳极催化剂，由以下方法制备得到的：将上述阳极催化剂粉末分散在0.001M～0.01MRuCl3水溶胶中，权利要求9所述阳极催化剂粉末与RuCl3的质量比为16～4∶1；再用0.006～0.06M抗坏血酸的乙醇溶液还原，最后得到的PtRu/C催化剂。
本发明的设计原理：首先将Vulcan XC-72表面功能化，然后让铂的前驱体耦合；然后寻找理想溶剂分子(例如乙二醇，丙三醇，水等)分散铂的前驱体，通过化学还原的办法让其吸附到Vulcan XC-72表面。使用有机溶剂是因为Vulcan XC-72的水溶性很差，但在有机溶剂有一定溶解性；最后是将VulcanXC-72与铂前驱体混合在一起，在70℃下将混合溶液蒸干，使铂的前驱体吸附在Vulcan XC-72上，再加入乙二醇和抗坏血酸(L-ascorbic acid)，在70℃下使其还原。这种还原吸附的方法一方面能够阻止被还原的铂纳米颗粒团聚，另一方面能够使铂纳米颗粒均匀的分散在Vulcan XC-72上。
本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：
(1)本发明电催化剂的制备方法简单，无需表面活性剂、稳定剂或功能分子等，金属颗粒在常温下不会团聚，且在Vulcan XC-72表面高密度小粒径负载。
(2)制得的催化剂电催化甲醇氧化效果比商业催化剂(Pt/C(VulcanXC-72，20％，JM))好，PtL/C的峰值比商业的Pt/C大2倍。
(3)用抗坏血酸制得的催化剂较用硼氢化钠制得的催化剂抗CO中毒能力强，并且稳定性好。
附图说明
图1为实施例1所得PtL/C(左图)和对比实施例1所得PtB/C(右图)的透射电镜(TEM)图。
图2为实施例1所得PtL/C和对比实施例1所得PtB/C的EDS图。
图3为实施例1所得PtL/C和对比实施例1所得PtB/C的XRD图。
图4为本发明制备的PtL/C和PtB/C在0.5mol/LH2SO4中的循环伏安比较曲线。
图5为实施例1所得PtL/C和对比实施例1所得PtB/C在0.5mol/LCH3OH+0.5mol/LH2SO4中的循环伏安比较曲线。
图6为实施例1所得PtL/C和商业的Pt/C在0.5mol/LCH3OH+0.5mol/LH2SO4中的循环伏安比较曲线。
图7为实施例1所得PtL/C和对比实施例1PtB/C在0.5mol/LCH3OH+0.5mol/LH2SO4中的计时电流比较曲线。
图8为实施例5和对比实施例2所得PtLRu/C和PtBRu/C催化剂，在0.5mol/LCH3OH+0.5mol/LH2SO4中的循环伏安比较曲线。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步地详细说明，但本发明的实现方式并不局限于此。
本发明实施例所用主要原材料及来源如表1所示。
表1实施例所用主要原材料及其基本性质
  #   名称  分子式/符号   试剂厂家   外观
  1   碳黑  Vulcan XC-72   美国Cabot公司   黑色粉末
  2   氯铂酸  H2PtCl6·6H2O   天津科密欧公司   橙黄色晶体
  3   无水乙醇  C2H5OH   广州试剂厂   无色液体
  4   甲醇  CH3OH   广州试剂厂   无色液体
  5   乙二醇  C2H6O2   广州试剂厂   无色液体
实施例1
(1)对Vulcan XC-72载体进行纯化和活化处理：将Vulcan XC-72在质量浓度为36.5％的浓盐酸中浸泡12～48小时，然后过滤洗涤至滤液为中性，再在80～100℃下干燥1～2小时，得到纯化的Vulcan XC-72载体。
把纯化后的Vulcan XC-72加入到容器中，加入1mmol/L NaOH在80℃加热回流1小时，离心分离，过滤至滤液为中性，再90℃干燥1小时；然后置于体积比为3∶1的浓HNO3(65wt％)和浓H2SO4(90wt％)的混酸溶液中，在70℃加热回流1～5小时，离心分离，过滤洗涤至滤液为中性，90℃干燥1小时。
(2)将处理过的100mg Vulcan XC-72分散于50ml二次蒸馏水中，超声分散10min。
(3)按Vulcan XC-72与H2PtCl6的质量比为1∶0.25，逐滴加入19.3mmol/LH2PtCl6水溶液，继续超声分散20min。
(4)70℃磁力搅拌使溶剂水挥发得干粉体；
(5)所得的干粉体分散在50ml含0.006mol/L抗坏血酸(L-ascorbic acid)的乙二醇(保证抗坏血酸过量)中，在70℃持续搅拌6h，过滤，洗涤，干燥得载量为20wt.％PtL/C催化剂。
实施例2
(1)对Vulcan XC-72载体进行纯化和活化处理：对Vulcan XC-72载体进行纯化和活化处理：将Vulcan XC-72在质量浓度为30％的浓盐酸中浸泡12～48小时，然后过滤洗涤至滤液为中性，再在80～100℃下干燥1～2小时，得到纯化的Vulcan XC-72载体。
把纯化后的Vulcan XC-72加入到容器中，加入5mmol/L NaOH在100℃加热回流2小时，离心分离，过滤至滤液为中性，再100℃干燥1小时；然后置于体积比为3∶1的浓HNO3(68wt％)和浓H2SO4(98wt％)的混酸溶液中，在100℃加热回流1～5小时，离心分离，过滤洗涤至滤液为中性，100℃干燥1小时。
(2)将处理过的100mg Vulcan XC-72分散于100ml二次蒸馏水中，超声分散20min。
(3)按Vulcan XC-72与H2PtCl6的质量比为1∶0.02逐滴加入1.93mmol/LH2PtCl6水溶液，继续超声分散30min。
(4)90℃磁力搅拌使溶剂水挥发得干粉体；
(5)所得的干粉体分散在50ml含0.06mol/L抗坏血酸(L-ascorbic acid)的乙二醇(保证抗坏血酸过量)中，在70℃持续搅拌6h，过滤，洗涤，干燥得PtL/C催化剂。
实施例3
(1)对Vulcan XC-72载体进行纯化和活化处理：对Vulcan XC-72载体进行纯化和活化处理：将Vulcan XC-72在质量浓度为40％的浓盐酸中浸泡12～48小时，然后过滤洗涤至滤液为中性，再在80～100℃下干燥1～2小时，得到纯化的Vulcan XC-72载体。
把纯化后的Vulcan XC-72加入到容器中，加入3mmol/L NaOH在60℃加热回流1小时，离心分离，过滤至滤液为中性，再80℃干燥1小时；然后置于体积比为3∶1的浓HNO3(65wt％)和浓H2SO4(95wt％)的混酸溶液中，在60℃加热回流1～5小时，离心分离，过滤洗涤至滤液为中性，80℃干燥1小时。
(2)将处理过的100mg Vulcan XC-72分散于20ml二次蒸馏水中，超声分散20min。
(3)按Vulcan XC-72与H2PtCl6的质量比为1∶0.005逐滴加入1.93mmol/LH2PtCl6水溶液，继续超声分散30min。
(4)60℃磁力搅拌使溶剂水挥发得干粉体；
(5)所得的干粉体分散在50ml含0.02mol/L抗坏血酸(L-ascorbic acid)的乙二醇(保证抗坏血酸过量)中，在60℃持续搅拌6h，过滤，洗涤，干燥得PtL/C催化剂。
实施例4
本实施例除下述特征外同实施例1：逐滴加3.3mL 19.3mmol/L H2PtCl6水溶液，得载量为10％wt.％PtL/C催化剂，再用抗坏血酸的乙醇溶液还原，最后得到的PtL/C催化剂。
实施例5
本实施例除下述特征外同实施例1：最后称取80mg PtL/C催化剂粉末分散在25ml 0.001mol·L-1的RuCl3水溶胶中，再直接将浓度为0.06mo/L的抗坏血酸的乙醇溶液加入到RuCl3水溶胶中还原，最后得到的PtLRu/C催化剂，Pt∶Ru原子比为2∶1。
实施例6
本实施例除下述特征外同实施例1：最后称取40mg PtL/C催化剂粉末分散在50ml 0.001mol·L-1上述RuCl3水溶胶中，再直接将浓度为0.006mo/L的抗坏血酸的乙醇溶液加入到RuCl3水溶胶中还原，最后得到的PtLRu/C催化剂，Pt∶Ru原子比为1∶1。
实施例7
本实施例除下述特征外同实施例4：最后称取80mg PtL/C催化剂粉末分散在25ml 0.001mol·L-1上述RuCl3水溶胶中，再直接将浓度为0.03mo/L的抗坏血酸的乙醇溶液加入到RuCl3水溶胶中还原，最后得到的PtLRu/C催化剂，Pt∶Ru原子比为2∶1。
实施例8
本实施例除下述特征外同实施例4：最后称取40mg PtL/C催化剂粉末分散在50ml 0.001mol·L-1上述RuCl3水溶胶中，再直接将浓度为0.006mo/L的抗坏血酸的乙醇溶液加入到RuCl3水溶胶中还原，最后得到的PtLRu/C催化剂，Pt∶Ru原子比为1∶2。
对比实施例1
(1)对Vulcan XC-72载体进行纯化和活化处理：先把Vulcan XC-72加入到容器中，加入1mmol/L NaOH在80℃加热回流1小时，离心分离，过滤至滤液为中性，再90℃干燥1小时；然后置于体积比为3∶1的浓HNO3(65wt％)和浓H2SO4(90wt％)的混酸溶液中，在70℃加热回流1～5小时，离心分离，过滤洗涤至滤液为中性，90℃干燥1小时。
(2)将处理过的100mg Vulcan XC-72分散于50ml二次蒸馏水中，超声分散10min。
(3)按Vulcan XC-72与H2PtCl6的质量比为1∶0.025，逐滴加入19.3mmol/LH2PtCl6水溶液，继续超声分散20min。
(4)70℃磁力搅拌使溶剂水挥发得干粉体；
(5)所得的干粉体分散在50ml含0.06mol/L NaBH4的乙二醇(保证NaBH4过量)中，在70℃持续搅拌6h，过滤，洗涤，干燥得载量为20wt.％PtB/C催化剂。
对比实施例2
本实施例除下述特征外同对比实施例1：最后称取80mg PtB/C催化剂粉末分散在25ml 0.001mol·L-1上述RuCl3水溶胶中，再直接将浓度为0.006mo/L的抗坏血酸的乙醇溶液加入到RuCl3水溶胶中还原，最后得到的PtLRu/C催化剂，Pt∶Ru原子比为2∶1。
性能测试实验
性能测试实验所用设备如表2所示。
表2性能测试实验所用设备及来源和用途
Figure G2010100192751D00071
具体测试方法：
按实施例1和对比例1所得PtL/C和PtB/C催化剂，分散在无水乙醇中，超声分散10～20min，再进行透射电镜和高辨透射电镜测试(如图1)。在进行透射电镜测试时做的能量散射光谱测试，分析了催化剂的成分(如图2)。
按实施例1和对比例1所得PtL/C和PtB/C催化剂，进行X射线衍射测试，扫描速度是0.04度每秒，从10扫到90度，对其晶面进行了分析(如图3)。
工作电极为直径5mm的铂炭电极，参比电极为Ag/AgCl电极(饱和KCl溶液)，对电极为铂电极。所用电解液均为0.5mol.L-1H2SO4溶液。工作电极在使用前依次用5#金相砂纸，0.5μm的Al2O3抛光粉抛光，用二次蒸馏水冲洗，然后浸于二次蒸馏水中用超声波清洗，在0.5mol.L-1H2SO4溶液中-0.2～1.0V电位范围内循环伏安扫描20个循环活化，扫描速度为50mV.s-1。然后将实施例1和对比实施例1所得PtL/C和PtB/C催化剂，按用含质量浓度为0.5％Nafion乙醇溶液分散，用移液枪转移至电极表面。将涂有催化剂的电极置于0.5mol.L-1H2SO4溶液中-0.2～1.0V电位范围内循环伏安扫描5个循环活化(如图4)，扫描速度为50mV.s-1。再将活化后的电极置于0.5mol.L-1H2SO4和0.5mol.L-1CH3OH溶液中-0.2～1.0V电位范围内循环伏安扫描20个循环(如图5)，速度为50mV.s-1。图6是用抗坏血酸还原的PtL/C催化剂和商业的催化剂在0.5mol.L-1H2SO4和0.5mol.L-1CH3OH溶液中-0.2～1.0V电位范围内循环伏安扫描20个循环。图7是将实施例1和对比实施例1所得PtL/C和PtB/C催化剂电极，置于0.5mol.L-1H2SO4和0.5mol.L-1CH3OH溶液中在0.6V的电位，进行恒电流测试。
将按实施例5和对比例2所得PtLRu/C和PtBRu/C催化剂，按用含质量浓度为0.5％Nafion乙醇溶液分散，用移液枪转移至电极表面再将活化后的电极置于0.5mol.L-1H2SO4和0.5mol.L-1CH3OH溶液中-0.2～1.0V电位范围内循环伏安扫描20个循环(结果如图8)。
测试结果：
由图1可见Pt纳米颗粒均匀的分布在Vulcan XC-72表面，粒径在2～5nm之间，并且用L-ascorbic acid还原制得的Pt主要以(111)晶面为主，而用NaBH4还原制得的Pt含(111)晶面较少。
由图2可见Pt纳米颗粒的含量相近，分别是17.33wt％和17.27wt％。
由图3可见Pt颗粒呈现一个面心立方结构，用L-ascorbic acid还原制得的Pt主要以(111)晶面为主而用NaBH4还原制得的Pt含(111)晶面较少，结果与图1相同。
由图4对比曲线a和b在-0.2～0.1V范围内还可观察到两条曲线的氢吸附和脱附电流，可以认为这两种催化剂具有相同的Pt电化学活性面积，但曲线a的氢吸附和脱附的面积比b大将近4倍。
由图5对比曲线a和b，可知PtL/C比PtB/C具有更高的催化甲醇氧化电流，且曲线a的峰值比b大将近4倍。
由图6对比曲线a和b，可知PtL/C的峰值比商业的Pt/C大2倍。
由图7对比曲线a和b，可知PtL/C比PtB/C具有更高的抗甲醇氧化中间体中毒能力且更加稳定。
由图8对比曲线a和b，可知实施例7和对比实施例2所得PtLRu/C和PtBRu/C催化剂，a具有更高的催化甲醇氧化电流，且曲线a的峰值比b大将近2倍。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种直接甲醇燃料电池中的阳极催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)对Vulcan XC-72载体进行活化和纯化处理；
(2)处理后的Vulcan XC-72在水中分散，进行超声处理；
(3)超声处理后的分散液中加入H2PtCl6溶液，Vulcan XC-72和H2PtCl6的质量比为1∶0.005～1∶0.25，继续超声处理；
(4)60～90℃，磁力搅拌下将水分蒸干，得到干粉体；
(5)干粉体分散于含抗坏血酸的有机溶剂中，于60～90℃搅拌，再经过滤，洗涤并干燥后得Pt/C催化剂。
2.根据权利要求1所述直接甲醇燃料电池中的阳极催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述纯化处理具体包括以下步骤：
将Vulcan XC-72在质量浓度为30～40％的浓盐酸中浸泡12～48小时，然后过滤洗涤至滤液为中性，再在80～100℃下干燥1～2小时，得到纯化的VulcanXC-72载体。
3.根据权利要求1所述直接甲醇燃料电池中的阳极催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述活化处理具体包括以下步骤：
把Vulcan XC-72加入到容器中，用1～5mmol/L NaOH在60～100℃加热回流1～5小时，离心分离，过滤至滤液为中性，再80～100℃干燥1～2小时；然后置于体积比为3∶1的浓HNO3和浓H2SO4的混酸溶液中，在60～100℃加热回流1～5小时，离心分离，过滤洗涤至滤液为中性，80～100℃干燥1～2小时；
所述浓HNO3质量浓度65～68％，所述浓H2SO4质量浓度95～98％。
4.根据权利要求1所述直接甲醇燃料电池中的阳极催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述Vulcan XC-72与水的质量体积比为5∶1～1∶1。
5.根据权利要求1所述直接甲醇燃料电池中的阳极催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述超声处理时间为10～20min；步骤(3)中，所述超声处理时间为20～30min。
6.根据权利要求1所述直接甲醇燃料电池中的阳极催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，H2PtCl6溶液的浓度为1.93～19.3mM。
7.根据权利要求1所述直接甲醇燃料电池中的阳极催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述有机溶剂为乙二醇。
8.根据权利要求1所述直接甲醇燃料电池中的阳极催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述含抗坏血酸的有机溶剂中，抗坏血酸的浓度为0.006～0.06M。
9.一种直接甲醇燃料电池中的阳极催化剂，就是由权利要求1～8中任一项所述方法制备得到的。
10.一种直接甲醇燃料电池中的阳极催化剂，其特征在于是由以下方法制备得到的：
将权利要求9所述阳极催化剂粉末分散在0.001M～0.01M RuCl3水溶胶中，权利要求9所述阳极催化剂粉末与RuCl3的质量比为16～4∶1；再用0.006～0.06M抗坏血酸的乙醇溶液还原，最后得到的PtRu/C催化剂。
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