CN101912440A - 一种复方丹参片的质量控制方法及应用 - Google Patents
一种复方丹参片的质量控制方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101912440A CN101912440A CN 201010251496 CN201010251496A CN101912440A CN 101912440 A CN101912440 A CN 101912440A CN 201010251496 CN201010251496 CN 201010251496 CN 201010251496 A CN201010251496 A CN 201010251496A CN 101912440 A CN101912440 A CN 101912440A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fufang danshen
- danshen pian
- quality control
- mobile phase
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明公开一种复方丹参片的质量控制方法，包括如下步骤：(1)制备混合对照品溶液；(2)制备复方丹参片含水醇溶液作为供试品溶液；(3)采用高效液相色谱法分析上述对照品溶液，色谱条件：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填料，采用梯度洗脱，流动相A为乙腈酸水溶液，流动相B为乙腈；(4)测定：吸取供试品溶液注入液相色谱仪，按照高效液相色谱法测定，得到复方丹参片高效液相色谱指纹图谱；(5)比较并根据对照品溶液的色谱图和供试品溶液的指纹图谱监控复方丹参片的质量。本发明还公开了一种质量控制方法的应用，是应用于鉴别复方丹参片。本发明的目的提供一种更为有效可靠的复方丹参片的质量控制方法。
Description
技术领域
本发明涉及药物分析技术中质量控制方法领域，尤其涉及一种复方丹参片的质量控制方法及应用。
背景技术
心脑血管疾病是严重危害人类的常见疾病。近年来，由于社会的发展，工作、生活、及环境的变化，心脑血管疾病呈上升趋势。复方丹参制剂多用来治疗心脑血管疾病，例如复方丹参片、复方丹参滴丸、冠心丹参滴丸等。这些复方丹参制剂(均含有丹参、三七)因其配方不同，或者配方比例不同，或者提取精制方法不同，或者剂型不同，治疗效果也有所差异。
以“君、臣、佐、使”相互制约和协调的复方制剂，强调从整体上发挥作用，多半不是针对某个靶点，也不是若干成分的简单加合，仅靠单一成分的检测降低了鉴别的准确和专属性，不能代表中药制剂的整体功效，不能反映其内在质量，及不能解决伪品掺杂等问题。中药指纹图谱是一种综合的、可量化的化学鉴定手段，可以鉴别真伪，评价原料药材、半成品和成品质量的均一性和稳定性，体现了中药作用的整体性和模糊性。近年来，国外对草药产品的质量评价大力提倡色谱指纹图谱。通过图谱主要特征峰的峰位，面积或比例，反映出化学成分的种类及数量的特征性，有效地判别真伪，评价优劣。色谱指纹图谱分析成为鉴别中药真实性及评价质量一致性和产品稳定性的可行的模式。
复方丹参片是由丹参、三七为主要原料制成的复方制剂，临床上用于治疗心脑血管疾病、冠心病、心绞痛、心肌缺血等各类疾病，其治疗效果已经得到临床的验证。但目前复方丹参片的质量标准仅选取丹参的一、二个活性成分或指标成分进行含量测定，并以其含量多少来判定质量，具有一定的片面性，不完善，缺乏全面有效的质量控制方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是弥补已有技术的不足，目的在于提供一种有效可靠的复方丹参片的质量控制方法。本发明的另一目的是提供上述控制方法的应用。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是，一种复方丹参片的质量控制方法，包括如下步骤：
(1)制备含丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的混合对照品溶液；
(2)制备复方丹参片含水醇溶液作为供试品溶液；
(3)采用高效液相色谱法分析上述对照品溶液，色谱条件：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填料，采用梯度洗脱，流动相A为乙腈酸水溶液，流动相B为乙腈；
(4)测定：吸取供试品溶液注入液相色谱仪，按照高效液相色谱法测定，得到复方丹参片高效液相色谱指纹图谱；
(5)比较并根据对照品溶液的色谱图和供试品溶液的指纹图谱监控复方丹参片的质量。
优选地，步骤(3)中所述高效液相色谱法的梯度洗脱程序如下：
0min时，流动相A∶流动相B＝100∶0；
40min时，流动相A∶流动相B＝70∶30；
60min时，流动相A∶流动相B＝40∶60；
85min时，流动相A∶流动相B＝15∶85；
其中，上述比例为体积比。
优选地，步骤(3)中所述高效液相色谱法的流速1.000ml/min。
优选地，步骤(3)中所述高效液相色谱法的进样体积10μl～20μl。
优选地，步骤(3)中所述高效液相色谱法的检测波长为274nm～286nm。
优选地，步骤(3)中所述流动相A为10％乙腈0.4％甲酸水溶液。
优选地，步骤(3)中所述高效液相色谱法的柱温20℃～30℃。
优选地，步骤(2)中所述制备复方丹参片供试品溶液的制备方法如下：取复方丹参片，除去包衣，用含水甲醇或含水乙醇提取，滤过，制成供试品溶液。
优选地，步骤(3)和步骤(4)中所述指纹图谱有25个特征峰，各特征峰的保留时间分别为6min、12min、21min、24min、25min、27min、29min、30min、31min、33min、35min、48min、53min、56min、60min、62min、63min、66min、68min、71min、75min、76min、77min、85min、88min，其中保留时间为6min、24min、25min、27min、30min、60min、66min、68min、75min的9个色谱峰依次与对照品溶液的色谱图中丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA相同。
另外，本发明还提供一种复方丹参片的质量控制方法的应用，是应用于鉴别复方丹参片。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：以复方丹参片中的主要有效成分丹参化学组分为指标建立起来的HPLC指纹图谱，代表着复方丹参片大部分药理活性，能有效地表征复方丹参片的质量。从而实现对复方丹参片最大可能的化学成分进行检测，有利于对产品质量的全面控制。以复方丹参片中丹参各有效成分指纹图形作为一个整体看待，注重各个构成指纹特征峰前后顺序和相互关系，避免只测定一、二个化学成分儿判定复方丹参片整体质量的片面性。本发明的方法建立了复方丹参片的指纹图谱技术标准，通过指纹图谱中共有峰的有无及特征，有效地全面监控半成品和成品的质量，监控生产工艺的稳定性，保证其质量的稳定、均一、可控。本发明还具有方法先进、稳定性和重现性好、可操作性等优点。
本发明采用高效液相色谱法构建了复方丹参片的指纹图谱，利用高效液相色谱指纹特征可全面监控复方丹参片的质量，且通过建立的标准指纹图谱可以监控半成品与成品生产工艺过程的稳定性。本发明提高了复方丹参片成品、半成品的质量监控标准，有效的避免了产品伪造，保证该品种的正常生产、流通秩序。
附图说明
图1是本发明的复方丹参片标准指纹图谱，图中从左到右的箭头所指分别是特征峰1至25；
图2是混合对照品与复方丹参片指纹图谱对应的色谱图，图中峰号1、2、3、4、5、6、7、8、9依次指示为丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA。
具体实施方式
为了本领域的技术人员能够更好地理解本发明所提供的技术方案，下面结合具体实施例进行阐述。
一种复方丹参片的质量控制方法，包括以下步骤：
(1)制备含丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的混合对照品溶液，各组分的浓度均为0.4mg/ml；
(2)制备复方丹参片含水醇溶液作为供试品溶液；
(3)采用高效液相色谱法分析上述对照品溶液和供试品溶液，色谱条件：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填料；采用梯度洗脱，流动相A为10％乙腈0.4％甲酸水溶液；流动相B为乙腈；梯度洗脱程序如下，其中下述比例为体积比：
0min时，流动相A∶流动相B＝100∶0；
40min时，流动相A∶流动相B＝70∶30；
60min时，流动相A∶流动相B＝40∶60；
85min时，流动相A∶流动相B＝15∶85；
流速1.000ml/min，进样体积10～20μl；检测波长280nm；柱温25℃；
(4)测定：精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到复方丹参片高效液相色谱指纹图谱；
(5)比较并根据对照品溶液的色谱图和供试品溶液的指纹图谱监控复方丹参片的质量。
上述质量控制方法步骤(2)中所述复方丹参片含水醇溶液的制备方法如下：取复方丹参片，除去包衣，用含水甲醇或含水乙醇提取，滤过，制成供试品溶液。更具体地，该步骤为：取本品，糖衣片除去糖衣，薄膜衣片除去薄膜衣，研细，取约0.5～2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含水甲醇或含水乙醇10～40ml，密塞，称定重量，超声处理5～30分钟，放冷，再称定重量，用含水甲醇或含水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为成品供试品溶液。
所述梯度洗脱的步骤也可用表1表示：
表1 梯度洗脱表
| 时间(分钟) | 流动相A(v/v) | 流动相B(v/v) |
| 0 | 100％ | 0％ |
| 40 | 70％ | 30％ |
| 60 | 40％ | 60％ |
| 85 | 15％ | 85％ |
按照本发明的方法，通过对多批次复方丹参片构建的高效液相色谱指纹图谱并进行分析比较，找出其共有特征峰，标出各共有特征峰的保留时间Rt，得到复方丹参片标准指纹图谱。其共有峰为25个，其保留时间Rt值分别为6min、12min、21min、24min、25min、27min、29min、30min、31min、33min、35min、48min、53min、56min、60min、62min、63min、66min、68min、71min、75min、76min、77min、85min、88min，其中Rt值为6min、24min、25min、27min、30min、60min、66min、68min、75min的9个色谱峰经确证为丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA。以上色谱峰构成了复方丹参片的指纹特征。
1仪器与试药
1.1仪器：DIONEX SUMMIT P680高效液相色谱仪(ASI-100TM自动进样器、PDA-100二极管阵列检测器、变色龙色谱工作站)；色谱柱：Dikma PLATISIL ODS(250mm×4.6mm，5μm)。
1.2试药：10批成品及对应的半成品，均由广州白云山和记黄埔中药有限公司提供。实验中液相色谱所用试剂乙腈均为色谱纯，其余所用试剂均为分析纯，水为超纯水。
2.方法与结果
2.1成品供试品溶液的制备：分别取本品10片，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇(或70％乙醇)20ml，密塞，称定重量，超声处理(功率360W，频率35kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇(或70％乙醇)补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为成品供试品溶液。
半成品供试品溶液的制备：取本品流膏约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇(或70％乙醇)50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率360W，频率35kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇(或70％乙醇)补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为半成品供试品溶液。
混合对照品溶液的制备：分别称取丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA对照品约4mg，精密称定，用甲醇定容于10ml量瓶中，制成每1ml含丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA各0.4mg的混合对照品溶液。
2.2高效液相色谱分析：精密吸取成品及半成品供试品溶液10μl，进样；色谱条件：色谱柱为Dikma PLATISIL ODS C18，250mm×4.6mm，5μm；流动相为流动相A为10％乙腈0.4％甲酸水溶液；流动相B为乙腈，采用表2的梯度洗脱方式：
表2 梯度洗脱表
| 时间(分钟) | 流动相A(v/v) | 流动相B(v/v) |
| 0 | 100％ | 0％ |
| 40 | 70％ | 30％ |
| 60 | 40％ | 60％ |
| 85 | 15％ | 85％ |
流速1.000ml/min，进样体积10μl；检测波长280nm；柱温25℃；得到复方丹参片高效液相色谱指纹图谱。
2.3共有峰确定：将上述得到的多批次复方丹参片的高效液相色谱指纹图谱经《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行比较，共有模式(参照指纹图谱)共出现25个。其保留时间Rt值分别为6min、12min、21min、24min、25min、27min、29min、30min、31min、33min、35min、48min、53min、56min、60min、62min、63min、66min、68min、71min、75min、76min、77min、85min、88min；25个共有特征峰中，其中Rt值为6min、24min、25min、27min、30min、60min、66min、68min、75min的9个色谱峰经确证为丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA；它们构成了复方丹参片的指纹特征，可作为复方丹参片的标准指纹图谱，具体见图1。
对比混合对照品色谱图(A)及复方丹参片指纹图谱(B)，确定了复方丹参片中的9个成分，具体见图2，图中A为混合对照品，B为复方丹参片。
2.4精密度试验：取同一个复方丹参片供试品溶液连续进样6次，检测指纹图谱，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行评价，结果表明供试品溶液相似度均大于0.996，仪器的精密度良好。精密度结果见表3：
表3 精密度结果
| S1 | S2 | S3 | S4 | S5 | S6 | 对照指纹图谱 | |
| S1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0.996 | 1 |
| S2 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0.996 | 1 |
| S3 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0.996 | 1 |
| S4 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0.996 | 1 |
| S5 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0.996 | 1 |
| S6 | 0.996 | 0.996 | 0.996 | 0.996 | 0.996 | 1 | 0.996 |
| 对照指纹图谱 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0.996 | 1 |
2.5稳定性考察：取同一个复方丹参片供试品溶液，分别在0、2、4、6、8、10、12、24、48小时进样，检测指纹图谱，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行评价，结果表明供试品溶液相似度均等于1，供试品溶液在放置48小时内稳定。稳定性结果见表4：
表4 稳定性结果
| S5(8) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| S6(10) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| S7(12) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| S8(24) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| S9(48) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 对照指纹图谱 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
2.6重复性试验：取同一批复方丹参片供试品6份，按“成品及半成品供试品溶液的制备”项下方法制备，分别进样，检测指纹图谱，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行评价，结果表明供试品溶液相似度均大于0.999，方法重复性好。结果见表5：
表5 重复性结果
| S1 | S2 | S3 | S4 | S5 | S6 | 对照指纹图谱 | |
| S1 | 1 | 0.999 | 1 | 0.999 | 1 | 1 | 1 |
| S2 | 0.999 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0.999 | 1 |
| S3 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| S4 | 0.999 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| S5 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| S6 | 1 | 0.999 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 对照指纹图谱 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种复方丹参片的质量控制方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备含丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的混合对照品溶液；
(2)制备复方丹参片含水醇溶液作为供试品溶液；
(3)采用高效液相色谱法分析上述对照品溶液，色谱条件：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填料，采用梯度洗脱，流动相A为乙腈酸水溶液，流动相B为乙腈；
(4)测定：吸取供试品溶液注入液相色谱仪，按照高效液相色谱法测定，得到复方丹参片高效液相色谱指纹图谱；
(5)比较并根据对照品溶液的色谱图和供试品溶液的指纹图谱监控复方丹参片的质量。
2.根据权利要求1所述的复方丹参片的质量控制方法，其特征在于，步骤(3)中所述高效液相色谱法的梯度洗脱程序如下：
0min时，流动相A∶流动相B＝100∶0；
40min时，流动相A∶流动相B＝70∶30；
60min时，流动相A∶流动相B＝40∶60；
85min时，流动相A∶流动相B＝15∶85；
其中，上述比例为体积比。
3.根据权利要求1所述的复方丹参片的质量控制方法，其特征在于，步骤(3)中所述高效液相色谱法的流速1.000ml/min。
4.根据权利要求1所述的复方丹参片的质量控制方法，其特征在于，步骤(3)中所述高效液相色谱法的进样体积10μl-20μl。
5.根据权利要求1所述的复方丹参片的质量控制方法，其特征在于，步骤(3)中所述高效液相色谱法的检测波长为274nm～286nm。
6.根据权利要求1所述的复方丹参片的质量控制方法，其特征在于，步骤(3)中所述流动相A为10％乙腈0.4％甲酸水溶液。
7.根据权利要求1所述的复方丹参片的质量控制方法，其特征在于，步骤(3)中所述高效液相色谱法的柱温20℃～30℃。
8.根据权利要求1所述的复方丹参片的质量控制方法，其特征在于，步骤(2)中所述复方丹参片含水醇溶液的制备方法如下：取复方丹参片，除去包衣，用含水甲醇或含水乙醇提取，滤过，制成供试品溶液。
9.根据权利要求1所述的复方丹参片的质量控制方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中所述指纹图谱有25个特征峰，各特征峰的保留时间分别为6min、12min、21min、24min、25min、27min、29min、30min、31min、33min、35min、48min、53min、56min、60min、62min、63min、66min、68min、71min、75min、76min、77min、85min、88min，其中保留时间为6min、24min、25min、27min、30min、60min、66min、68min、75min的9个色谱峰依次与对照品溶液的色谱图中丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA相同。
10.权利要求1所述的复方丹参片的质量控制方法的应用，是应用于鉴别复方丹参片。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010251496 CN101912440B (zh) | 2010-08-06 | 2010-08-06 | 一种复方丹参片的质量检测方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010251496 CN101912440B (zh) | 2010-08-06 | 2010-08-06 | 一种复方丹参片的质量检测方法及应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101912440A true CN101912440A (zh) | 2010-12-15 |
| CN101912440B CN101912440B (zh) | 2012-12-12 |
Family
ID=43320187
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010251496 Active CN101912440B (zh) | 2010-08-06 | 2010-08-06 | 一种复方丹参片的质量检测方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101912440B (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102507822A (zh) * | 2011-10-27 | 2012-06-20 | 广州白云山和记黄埔中药有限公司 | 一种复方丹参片中丹参酮类化合物的测定方法 |
| CN103776908A (zh) * | 2012-10-17 | 2014-05-07 | 广州白云山和记黄埔中药有限公司 | 一种复方丹参片中酚酸类化合物的检测方法 |
| CN104764833A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-07-08 | 重庆市食品药品检验所 | 一种丹参素硫化物的液-质检测方法及其在丹参原药材质量控制中的应用 |
| CN105866289A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-08-17 | 山东农业大学 | 一种快速提取和测定复方丹参片中多种酚酸类成分的方法 |
| CN107907612A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-04-13 | 广州白云山和记黄埔中药有限公司 | 复方丹参片中丹酚酸b和冰片含量的测定方法和应用 |
| CN108195972A (zh) * | 2018-03-15 | 2018-06-22 | 北京红太阳药业有限公司 | 一种同时测定丹七制剂中多种酚酸类化合物含量的方法 |
| CN108732126A (zh) * | 2017-04-25 | 2018-11-02 | 天士力医药集团股份有限公司 | 一种采用近红外光谱法测定丹参药材中多成分含量的方法 |
| CN109596754A (zh) * | 2018-07-05 | 2019-04-09 | 广州卡马生物科技有限公司 | 一种丹参对照提取物及其应用 |
| CN110763793A (zh) * | 2019-11-05 | 2020-02-07 | 云南楚雄天利药业有限公司 | 一种丹参及产品的有效成分检测方法 |
| CN111505196A (zh) * | 2020-06-12 | 2020-08-07 | 上海中医药大学 | 大建中汤物质基准的质量控制方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1778337A (zh) * | 2004-11-26 | 2006-05-31 | 天津天士力制药股份有限公司 | 一种复方丹参片的制备方法 |
| CN1806819A (zh) * | 2005-11-02 | 2006-07-26 | 中国药科大学 | 一种丹参和三七制剂的质量控制方法 |
| CN101181350A (zh) * | 2007-11-30 | 2008-05-21 | 河南大学 | 复方丹参片制备工艺 |
-
2010
- 2010-08-06 CN CN 201010251496 patent/CN101912440B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1778337A (zh) * | 2004-11-26 | 2006-05-31 | 天津天士力制药股份有限公司 | 一种复方丹参片的制备方法 |
| CN1806819A (zh) * | 2005-11-02 | 2006-07-26 | 中国药科大学 | 一种丹参和三七制剂的质量控制方法 |
| CN101181350A (zh) * | 2007-11-30 | 2008-05-21 | 河南大学 | 复方丹参片制备工艺 |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102507822A (zh) * | 2011-10-27 | 2012-06-20 | 广州白云山和记黄埔中药有限公司 | 一种复方丹参片中丹参酮类化合物的测定方法 |
| CN102507822B (zh) * | 2011-10-27 | 2014-08-13 | 广州白云山和记黄埔中药有限公司 | 一种复方丹参片中丹参酮类化合物的测定方法 |
| CN103776908A (zh) * | 2012-10-17 | 2014-05-07 | 广州白云山和记黄埔中药有限公司 | 一种复方丹参片中酚酸类化合物的检测方法 |
| CN104764833A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-07-08 | 重庆市食品药品检验所 | 一种丹参素硫化物的液-质检测方法及其在丹参原药材质量控制中的应用 |
| CN105866289A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-08-17 | 山东农业大学 | 一种快速提取和测定复方丹参片中多种酚酸类成分的方法 |
| CN108732126A (zh) * | 2017-04-25 | 2018-11-02 | 天士力医药集团股份有限公司 | 一种采用近红外光谱法测定丹参药材中多成分含量的方法 |
| CN107907612A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-04-13 | 广州白云山和记黄埔中药有限公司 | 复方丹参片中丹酚酸b和冰片含量的测定方法和应用 |
| CN108195972A (zh) * | 2018-03-15 | 2018-06-22 | 北京红太阳药业有限公司 | 一种同时测定丹七制剂中多种酚酸类化合物含量的方法 |
| CN108195972B (zh) * | 2018-03-15 | 2020-12-15 | 北京红太阳药业有限公司 | 一种同时测定丹七制剂中多种酚酸类化合物含量的方法 |
| CN109596754A (zh) * | 2018-07-05 | 2019-04-09 | 广州卡马生物科技有限公司 | 一种丹参对照提取物及其应用 |
| CN110763793A (zh) * | 2019-11-05 | 2020-02-07 | 云南楚雄天利药业有限公司 | 一种丹参及产品的有效成分检测方法 |
| CN111505196A (zh) * | 2020-06-12 | 2020-08-07 | 上海中医药大学 | 大建中汤物质基准的质量控制方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101912440B (zh) | 2012-12-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101912440B (zh) | 一种复方丹参片的质量检测方法及应用 | |
| CN101518616B (zh) | 一种口炎清颗粒的质量控制方法及应用 | |
| CN108226321B (zh) | 荜铃胃痛颗粒的指纹图谱检测方法及其指纹图谱 | |
| CN108535372B (zh) | 发酵虫草菌粉及制剂甾醇类hplc指纹图谱的构建方法及其指纹图谱 | |
| CN104458993B (zh) | 壮药材滇桂艾纳香hplc指纹图谱的建立方法 | |
| CN105738546A (zh) | 毛郁金药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱 | |
| CN101028388B (zh) | 一种治疗眼疾近视及视疲劳中药制剂的质量检测方法 | |
| CN104161847A (zh) | 一种治疗糖尿病视网膜病变的中药组合物的质量检测方法 | |
| CN101884706A (zh) | 一种祛痰止咳颗粒的检测方法 | |
| CN102253135A (zh) | 邓老凉茶颗粒指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱 | |
| CN102890124B (zh) | 桑葛制剂中总黄酮类和总生物碱类成分的指纹图谱构建方法及检测方法 | |
| CN102426205B (zh) | 血栓心脉宁胶囊的检测方法 | |
| CN104007198B (zh) | 一种灵芝皇制剂hplc标准指纹图谱及其构建方法和应用 | |
| CN101028487A (zh) | 一种治疗眼底出血中药制剂和血明目的质量检测方法 | |
| CN101084974A (zh) | 一种党参药材的质量控制方法 | |
| CN110274970B (zh) | 融差指纹图谱的建立方法及其在益血生胶囊质控中的应用 | |
| CN101361781A (zh) | 红景天注射液的指纹图谱检查方法 | |
| CN105158352A (zh) | 一种冠心宁片的指纹图谱的建立方法及其应用 | |
| CN105929066A (zh) | Hplc测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法 | |
| CN103063792A (zh) | 小儿化痰止咳颗粒的质量检测方法 | |
| CN104569217A (zh) | 金蓉消癖颗粒指纹图谱的建立方法 | |
| CN103969356A (zh) | 一种丹参药材的指纹图谱的鉴别方法 | |
| CN101339171B (zh) | 一种红花黄色素指纹图谱及其建立方法 | |
| CN106290677A (zh) | 冯了性风湿跌打药酒指纹图谱的建立方法及其指纹图谱 | |
| CN105301140A (zh) | 一种注射用活血通络成分检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |