CN101884706A - 一种祛痰止咳颗粒的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及祛痰止咳颗粒的检测方法，包括供试品溶液的制备：精密称取祛痰止咳颗粒，用甲醇提取，滤过，取滤液适量，蒸干，净化，用甲醇配成祛痰止咳颗粒供试品溶液；采用高效液相色谱梯度洗脱法，检测比较其高效液相色谱的指纹图谱特征峰，本发明共得到19个特征峰，峰确证6个化学成份。本发明的检测方法建立了祛痰止咳颗粒的指纹图谱，通过指纹图谱中共有峰的有无及特征峰，有效地全面监控流浸膏半成品和成品的质量，监控生产工艺的稳定性，保证其质量的稳定、均一、可控。本发明的检测方法既能检测祛痰止咳颗粒，还能检测同样处方(药物组成)的其他制剂(如胶囊)及其流浸膏半成品等，对其进行质量控制和防伪。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种祛痰止咳颗粒的检测方法及其在检测祛痰止咳制剂中的应用，具体是一种祛痰止咳颗粒的指纹图谱检测方法及其在检测祛痰止咳制剂中的应用，属于药物分析技术领域。
【背景技术】
祛痰止咳颗粒是中药复方制剂，由党参、水半夏、芫花(醋制)、甘遂(醋制)、紫花杜鹃、明矾制成，具有健脾燥湿、祛痰止咳的功效，用于慢性支气管炎及支气管炎合并肺气肿，肺心病所引起的痰多、咳嗽、喘息等症，市场上同一处方的药物制剂还有祛痰止咳胶囊。祛痰止咳颗粒质量标准收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十册中，标准编号：WS3-B-2001-95，仅有紫花杜鹃、芫花、甘遂的薄层鉴别试验，没有含量测定项，检测特异性不足、难以控制产品质量。
中药成分复杂，以某一成分作为控制指标已经不适合中药质量控制的要求。中药指纹图谱是中药经处理后，采用一定的分析手段检测得到的，能够显示该中药及制剂中的各种组分群体特征的共有峰的图谱。它是一种综合的、可量化的化学鉴定手段，可以鉴别真伪，评价原料药材、半成品和成品质量的均一性和稳定性，体现了中药作用的整体性和模糊性。与单一成分作为控制指标的质量方法相比，指纹图谱具有全面性，可以很好地适应目前中药有效成分大多不明确这一特点。以指纹图谱作为中药(天然药物)提取物及其制剂的质量控制方法，已成为目前国际共识，是中药现代化的关键技术之一。目前尚无祛痰止咳颗粒的指纹图谱检测方法的相关报道。
【发明内容】
本发明的目的在于克服目前祛痰止咳颗粒检测方法的不足，提供一种特异性强、且同时具有定性检测和定量测定、有效可靠的祛痰止咳制剂的检测方法。本发明还进一步提供该检测方法在检测各祛痰止咳制剂的应用。
本发明提供采用高效液相色谱线性梯度洗脱在一个流动相系统同时检出颗粒中的四味药材成分，从色谱峰的特征和相似度结果判断颗粒制剂样品的合格与否，从整体上较全面反映药材内在质量的祛痰止咳颗粒或其他制剂高效液相色谱指纹图谱的检测方法。
本发明通过以下技术方案实现上述目的，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：精密称取祛痰止咳颗粒10.0～20.0g，用甲醇提取，滤过，取滤液适量，蒸干，净化，用甲醇配成祛痰止咳颗粒供试品溶液；
(2)混合对照品溶液的制备：精密称取含金丝桃苷、槲皮素、木犀草素、槲皮苷、芹菜素、芫花素适量，加甲醇使溶解，分别制成对照品溶液，例如可以配制成：金丝桃苷、槲皮素、木犀草素分别为0.1mg/ml，槲皮苷、芹菜素、芫花素分别为0.2mg/ml的对照品溶液；
(3)采用高效液相色谱法分析上述对照品溶液和供试品溶液，采用梯度洗脱法，色谱条件为：进样量10～30μl；例如可以采用色谱柱：Hypersil BDS C185μm(尺寸：4.6mm×250mm)；流动相由水相(用甲酸或冰醋酸酸或磷酸调至pH为3.0)、有机相甲醇组成，采用线性梯度洗脱，在洗脱时间T从0min～95min时，流动相中水相的比例从85％变化到30％，有机相甲醇的比例从15％变化到70％；柱温：30℃；检测波长：260nm；得到祛痰止咳颗粒高效液相色谱指纹图谱；
(4)根据对照品溶液的色谱图和供试品溶液的指纹图谱监控祛痰止咳颗粒的质量。
上述质量控制方法步骤(1)所述制备祛痰止咳颗粒供试品溶液是：取祛痰止咳颗粒适量，甲醇提取，回收甲醇，残渣用水溶解后转移到固相萃取柱，用水淋洗，弃去淋洗液，再用甲醇分次洗脱所述固相萃取柱，收集洗脱液，回收甲醇，残渣再用甲醇溶解，制成供试品溶液。更具体地，该步骤为：
取祛痰止咳颗粒最小包装10袋，混匀研细，取约10～20g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25～100ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，减压回收溶剂至干，残渣加水约5ml溶解，定量转移至固相萃取小柱(填料：ODS-C18，规格：500mg，6ml)，加水20ml分次淋洗，淋洗液弃去，再用甲醇20ml分次洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂至干，残渣定量加入甲醇2ml，使完全溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为成品供试品溶液。
按照本发明的方法，通过对12批祛痰止咳颗粒构建的高效液相色谱指纹图谱并进行分析比较，找出其共有特征峰得到祛痰止咳颗粒标准指纹图谱。其共有峰为19个，通过HPLC/MS/MS及HPLC-PDA对祛痰止咳颗粒指纹图谱中的色谱峰进行分析，峰确证6个化学成分，峰指证4个化学成分。以上色谱峰构成了祛痰止咳颗粒的指纹特征。
本发明提供的检测方法能够应用于鉴别祛痰止咳颗粒(包括含糖颗粒和无糖颗粒制剂)、祛痰止咳胶囊及其他制剂以及流浸膏半成品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
祛痰止咳颗粒现行质量标准收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十册中，标准编号：WS3-B-2001-95，仅有【鉴别】项紫花杜鹃、芫花、甘遂的薄层鉴别实验；未收载【含量测定】项，该标准并没有对制剂的化学成分进行全面、系统的研究，因此特异性不强且无法判断祛痰止咳制剂(颗粒、胶囊或其他剂型)产品的优劣。本发明的检测方法建立了祛痰止咳颗粒的指纹图谱技术，通过指纹图谱中共有峰的有无及特征峰，较全面监控流浸膏半成品和成品的质量，监控生产工艺的稳定性，保证其质量的稳定、均一、可控。本发明还具有方法先进、稳定性和重现性好等优点。本发明提高了祛痰止咳颗粒成品、半成品的质量监控标准，有效的避免了产品伪造，保证该品种的正常生产、流通秩序。本发明的检测方法既能检测祛痰止咳颗粒，还能检测同样处方(药物组成)的其他制剂(如胶囊)及其流浸膏半成品等，对其进行质量控制和防伪。
【图面说明】
图1为本发明的祛痰止咳颗粒的高效液相指纹图谱。
图2为混合对照图色谱图，其中A为混合对照品色谱图、B为祛痰止咳颗粒指纹图谱色谱图；
其中a为金丝桃苷、b为槲皮苷、c为槲皮素、d为木犀草素、e为芹菜素、f为芫花素。
图3为本发明的不同批次的祛痰止咳颗粒的检测结果图。
【具体实施方式】
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明。
实施例1祛痰止咳颗粒高效液相指纹图谱的确定
1仪器与试药
1.1仪器：戴安Dionex公司高效液相色谱仪(ASI-100自动进样器、ATH-585柱温箱、P680四元梯度泵、PDA-100检测器)；色谱柱：依利特Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm，5μm)。
1.2试药：12批祛痰止咳颗粒成品及对应的半成品流流浸膏，均由广州市花城制药厂提供。实验中液相色谱所用试剂甲醇均为色谱纯，其余所用试剂均为分析纯，水为超纯水。金丝桃苷、槲皮素、木犀草素，槲皮苷、芹菜素、芫花素等对照品均由中国药品生物制品检定所提供。
2方法与结果
2.1供试品溶液的制备：取祛痰止咳颗粒10袋，研细，取约16g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，超声处理(功率360W，频率35kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，减压回收溶剂至干，残渣加水约5ml溶解，定量转移至固相萃取小柱(填料：ODS-C18，规格：6ml，500mg)，加水20ml分次淋洗，淋洗液弃去，再用甲醇20ml分次洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂至干，残渣定量加入甲醇2ml，使完全溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，备用；
祛痰止咳颗粒半成品供试品溶液的制备：取本品流浸膏约1.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，超声处理(功率360W，频率35kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，减压回收溶剂至干，残渣加水约5ml溶解，定量转移至固相萃取小柱(填料：ODS-C18，规格：6ml，500mg)，加水20ml分次淋洗，淋洗液弃去，再用甲醇20ml分次洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂至干，残渣定量加入甲醇2ml，使完全溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，备用；
混合对照品溶液的制备：精密称取金丝桃苷、槲皮素、木犀草素各1mg，槲皮苷、芹菜素、芫花素各2mg，分别置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(金丝桃苷、槲皮素、木犀草素每1ml中含0.1mg，槲皮苷、芹菜素、芫花素每1ml中含0.2mg)；
药材供试品溶液的制备：各取以下药材粗粉，紫花杜鹃、芫花、水半夏、党参、甘遂取样量分别为20g、1.33g、6g、4g、1.33g按照生产工艺的制法提取后，溶液减压蒸干，精密加入10ml水溶解，定量吸取5ml，转移置定量转移至固相萃取小柱(填料：ODS-C18，规格：6ml，500mg)，用20ml水洗涤，20ml甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液，减压蒸干，定量吸取2ml甲醇溶解，用0.45μm的微孔滤膜滤过，作为药材供试品溶液，备用；
2.2高效液相色谱分析：精密吸取成品及半成品供试品溶液20μl，进样；色谱条件：依利特Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相为甲醇(A)-0.15％冰醋酸溶液(B)，采用以下梯度洗脱方式：
| 时间(分钟) | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0-95 | 15→70 | 85→30 |
即流动相由水相(用0.15％冰醋酸酸调至pH为3.0)、有机相甲醇组成，采用线性梯度洗脱，在洗脱时间T从0min～95min时，流动相中水相的比例从85％变化到30％，有机相甲醇的比例从15％变化到70％。
检测波长260nm；流速：1.0ml/min；获得祛痰止咳颗粒高效液相色谱指纹图谱。
2.3共有峰确定：将上述得到的12批祛痰止咳颗粒的高效液相色谱指纹图谱经《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行比较，共有模式(参照指纹图谱)共出现19个。
图1是本发明的祛痰止咳颗粒标准指纹图谱，图中从左到右的箭头所指分别是特征峰1至19。其中各峰的保留时间为5min、14min、16min、19min、23min、30min、35min、37min、40min、42min、43min、46min、50min、53min、57min、58min、64min、77min、84min。
图2是祛痰止咳颗粒指纹图谱与混合对照品对应的色谱图。所得的色谱图应检出与处方中紫花杜鹃、芫花、甘遂、党参药材参照指纹图谱相同的色谱峰如下：归属于紫花杜鹃的色谱峰应有3个，归属于芫花的色谱峰应有9个，归属于甘遂的色谱峰应有3个，归属于党参的色谱峰应有1个，该峰为党参和甘遂的共有峰。通过HPLC/MS/MS及HPLC-PDA对指纹图谱中的色谱峰进行分析，通过质谱的分子离子峰和裂解碎片，结合紫外吸收光谱特征，经与对照品对照，得出峰确证6个化学成分，分别为7号峰为金丝桃苷、11号峰为槲皮苷、14号峰为槲皮素、15号峰为木犀草素、17号峰为芹菜素、19号峰为芫花素；峰指证4个化学成分，分别为8号峰芹菜素葡萄糖醛酸苷、12号峰芫根苷、16号峰椴苷、18号峰羟基芫花素以上色谱峰构成了祛痰止咳颗粒的指纹特征。
2.4精密度试验：取同一个祛痰止咳颗粒供试品溶液连续进样6次，检测指纹图谱，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行评价，结果表明供试品溶液相似度均大于0.999，仪器的精密度良好。
相似度结果见表1，如下：
| S1 | S2 | S3 | S4 | S5 | S6 | 对照指纹图谱 | |
| S1 | 1 | 0.999 | 0.999 | 0.999 | 0.999 | 0.999 | 0.999 |
| S2 | 0.999 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| S3 | 0.999 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| S4 | 0.999 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| S5 | 0.999 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| S6 | 0.999 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 对照指纹图谱 | 0.999 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
2.5稳定性考察：
供试品溶液的稳定性：取一个批号的祛痰止咳颗粒的样品溶液，分别在0、2、4、6、8、10、24小时进样，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》进行评价，结果显示样品溶液稳定性好，相似度均大于0.990，供试品溶液在放置24小时内稳定。
相似度结果见表2，如下：
| 时间间隔(h) | S1(0) | S2(2) | S3(4) | S4(6) | S5(8) | 10 | S7(24) | 对照指纹图谱 |
| S1(0) | 1.000 | 0.999 | 0.999 | 0.999 | 0.999 | 0.999 | 0.998 | 0.999 |
| S2(2) | 0.999 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 0.999 | 1.000 |
| S3(4) | 0.999 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 0.999 | 1.000 |
| S4(6) | 0.999 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 0.999 | 1.000 |
| S5(8) | 0.999 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 0.999 | 1.000 |
| S6(10) | 0.999 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 0.999 | 1.000 |
| S7(24) | 0.998 | 0.999 | 0.999 | 0.999 | 0.999 | 0.999 | 1.000 | 0.999 |
| 对照指纹图谱 | 0.999 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 0.999 | 1.000 |
2.6重复性试验：取同一批祛痰止咳颗粒供试品6份，按“成品及半成品供试品溶液的制备”项下方法制备，分别进样，检测指纹图谱，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行评价，结果表明供试品溶液相似度均大于0.990，方法重复性好。
相似度结果见表3，如下：
| S1 | S2 | S3 | S4 | S5 | S6 | 对照指纹图谱 | |
| S1 | 1 | 1 | 1 | 0.999 | 1 | 0.999 | 1 |
| S2 | 1 | 1 | 1 | 0.999 | 0.999 | 1 | 1 |
| S3 | 1 | 1 | 1 | 0.999 | 1 | 0.999 | 1 |
| S4 | 0.999 | 0.999 | 0.999 | 1 | 0.998 | 0.999 | 0.999 |
| S5 | 1 | 0.999 | 1 | 0.998 | 1 | 0.999 | 1 |
| S6 | 0.999 | 1 | 0.999 | 0.999 | 0.999 | 1 | 1 |
| 对照指纹图谱 | 1 | 1 | 1 | 0.999 | 1 | 1 | 1 |
2.7中间精密度：精密称取同一批号的祛痰止咳颗粒，分别在不同日期、不同分析人员、不同分析仪器等变动因素条件下，检测指纹图谱，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行评价。
2.7.1不同分析时间：取同一批号祛痰止咳颗粒，分别于不同日期按“成品及半成品供试品溶液的制备”项下方法制备操作，进样，检测指纹图谱，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行评价，结果表明供试品溶液相似度均大于0.999。
相似度结果见表4，如下：
| S1(日期1) | S2(日期2) | 对照指纹图谱 | |
| S1(日期1) | 1 | 0.999 | 1 |
| S2(日期2) | 0.999 | 1 | 1 |
| 对照指纹图谱 | 1 | 1 | 1 |
2.7.2不同分析人员：取同一批号祛痰止咳颗粒，不同人员分别按“成品及半成品供试品溶液的制备”项下方法制备操作，进样，检测指纹图谱，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行评价，结果表明供试品溶液相似度均大于0.999。
相似度结果见表5，如下：
| S1(人员1) | S2(人员2) | 对照指纹图谱 | |
| S1(人员1) | 1 | 1 | 1 |
| S2(人员2) | 1 | 1 | 1 |
| 对照指纹图谱 | 1 | 1 | 1 |
实施例2利用高效液相指纹图谱检测祛痰止咳颗粒
1仪器与对照药品：同实施例1。
2方法：
2.1供试液的方法：同实施例1.
分别称取20090308、20090309、20090311、20090312、20091003、20091004、20091005、20091006、20091007、20091104、20091105、20091108十二批次的祛痰止咳颗粒，按供试液的制备方法制备。
在实际检测过程中，并不要求每一次均需配制金丝桃苷、槲皮素、木犀草素、槲皮苷、芹菜素、芫花素的混合对照品溶液。
2.2高效液相色谱及分析方法：同实施例1。
2.3不同批次的重复性试验的实施例：
在实验过程中，检测过12个批次的祛痰止咳颗粒，结果表明12批祛痰止咳颗粒相似度系数均大于0.90，证明祛痰止咳颗粒的生产工艺稳定，产品的均一性较好，相似度评价结果及相似度评价结果图，见表6，如下：
12批祛痰止咳颗粒相似度评价结果
| 产品批号 | 相似度 | 产品批号 | 相似度 |
| 20090308 | 0.956 | 20091005 | 0.990 |
| 20090309 | 0.944 | 20091006 | 0.993 |
| 20090311 | 0.983 | 20091007 | 0.987 |
| 20090312 | 0.940 | 20091104 | 0.986 |
| 20091003 | 0.991 | 20091105 | 0.992 |
| 20091004 | 0.991 | 20091108 | 0.985 |
实施例3利用高效液相指纹图谱检测无糖型祛痰止咳颗粒
取无糖型祛痰止咳颗粒批号为20090408，按实施例2的方法进行检测，其结果与实施例2类似，相似度为0.958。
实施例4利用高效液相指纹图谱检测祛痰止咳胶囊
称取市售的某厂生产的批号为091208祛痰止咳胶囊，倒出胶囊内的药粉，称取10～20g，照实施例2的方法进行检测，其结果与实施例2类似，相似度为0.942。
本发明的高效液相色谱柱可以采取不同填充粒径或不同柱长的色谱柱替代，色谱柱的长度可以更长，相应的，各特征峰的保留时间随之变化，或者提取溶剂的量作增加数倍或减少至五分之一以内的改变，或者浓缩量、进样量相应的改变，这种改变均属于本技术领域技术人员熟知的，属于等同替换，均属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种祛痰止咳颗粒的检测方法，包括如下步骤：
供试品溶液的制备：精密称取祛痰止咳颗粒10.0～20.0g，用甲醇提取，滤过，取滤液适量，蒸干，净化，用甲醇配成祛痰止咳颗粒供试品溶液；
采用高效液相色谱法分析上述供试品溶液，色谱条件为：进样量10～30μl，采用梯度洗脱法，采用色谱柱：Hypersil BDS C18 5μm，尺寸为4.6mm×250mm；流动相为由用甲酸或冰醋酸酸或磷酸调至pH为3.0的水相、有机相甲醇组成，采用线性梯度洗脱，在洗脱时间T从0min～95min时，流动相中水相的比例从85％变化到30％，有机相甲醇的比例从15％变化到70％；柱温：30℃；检测波长：260nm；得到祛痰止咳颗粒高效液相色谱指纹图谱；
该指纹图谱共有19个特征峰，各峰的保留时间分别是5min、14min、16min、19min、23min、30min、35min、37min、40min、42min、43min、46min、50min、53min、57min、58min、64min、77min、84min；其中峰确证6个化学成分，分别为7号峰为金丝桃苷、11号峰为槲皮苷、14号峰为槲皮素、15号峰为木犀草素、17号峰为芹菜素、19号峰为芫花素；峰指证4个化学成分，分别为8号峰芹菜素葡萄糖醛酸苷、12号峰芫根苷、16号峰椴苷、18号峰羟基芫花素；不同批次祛痰止咳颗粒制备的供试品溶液的高效液相色谱指纹图谱之间的相似度大于0.9。
2.根据权利要求1所述的一种祛痰止咳颗粒的检测方法，其特征在于供试品溶液的制备方法是：取祛痰止咳颗粒最小包装10袋，混匀研细，取约10～20g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25～100ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，减压回收溶剂至干，残渣加水约5ml溶解，定量转移至填料为ODS-C18，规格为6ml、500mg的固相萃取小柱，加水20ml分次淋洗，淋洗液弃去，再用甲醇20ml分次洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂至干，残渣定量加入甲醇2ml，使完全溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为成品供试品溶液。
3.权利要求1所述的祛痰止咳颗粒的检测方法在祛痰止咳颗粒、祛痰止咳胶囊或其他制剂以及各自流浸膏半成品检测中的应用。
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