CN101878262B - 轮胎用橡胶组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高硬度，低tanδ，断裂伸长率高，特别是最适合三角胶和基部胎面的轮胎用橡胶组合物。该轮胎用橡胶组合物中，相对于100重量份含有天然橡胶及/或者异戊橡胶的橡胶成分，还含有0.6～8重量份的N，N-二烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺(2个烷基为碳原子数4～16的含有支链结构的直链烷基，可以相同，也可以不同)、3～7重量份的硫黄，含有上述N，N-二烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺的硫化促进剂合计量为2.1～10重量份。

Description

轮胎用橡胶组合物
技术领域
本发明涉及轮胎用橡胶组合物，特别地，最适合三角胶及基部胎面用橡胶组合物。 
背景技术
轮胎用橡胶组合物，例如，三角胶及基部胎面用橡胶组合物使用含有大量的硫黄等硫化剂、硫化促进剂，二氧化硅的含量较少的组合物(专利文献1)。这种橡胶组合物焦烧时间短，加工过程中容易发生橡胶焦烧问题。此外，橡胶硬化后的断裂伸长率有降低的倾向，用于三角胶及基部胎面的情况时，只能得到135％的左右的伸长率。 
此外，在这种橡胶组合物中，通过将天然橡胶与丁二烯橡胶混合量降低到40重量份，并用改性丁二烯橡胶，改性苯乙烯丁二烯橡胶，氯丁二烯橡胶等聚合物，即能达成超高硬度或者超低tanδ。但是，在天然橡胶与异戊橡胶混合量过少，不含有二氧化硅，大量含有硫黄的情况下，断裂伸长率有降低的倾向。进而，焦烧时间短，需加入防焦剂。 
专利文献1：日本专利特开2005-187825 
发明内容
发明要解决的课题 
本发明目的在于提供高硬度，低tanδ，断裂伸长率高，特别是最适合三角胶及基部胎面轮胎用橡胶组合物。 
解决课题的手段 
本发明关于一种轮胎用橡胶组合物，该轮胎用橡胶组合物中，相对于100重量份天然橡胶及/或者异戊橡胶，含有0.6～8重量份的N，N-二烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺(2个烷基为碳原子数4～16的含有支链结构的直链烷基，可以相同，也可以不同)、2～7重量份的硫黄，含有上述N，N-二烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺的硫化促进剂合计量为2.1～10重量份。 
橡胶成分中，天然橡胶及/或者异戊橡胶的含量优选15重量％以上。 
橡胶成分中，天然橡胶及/或者异戊橡胶的含量优选15重量％以上、小于60重量％。 
优选用于三角胶或者基部胎面。 
此外，本发明是关于使用上述橡胶合成物制成的三角胶或者基部胎面。 
发明的效果 
根据本发明，通过使用特定的硫化促进剂，能够提供高硬度、低tanδ并且断裂伸长率高，特别是最适合三角胶及基部胎面轮胎用橡胶组合物。例如，通常的用作三角胶及基部胎面的轮胎用橡胶组合物，其断裂伸长率只有120～150％，而本发明的轮胎用橡胶组合物，其断裂伸长率可达到250％以上。 
具体实施方式
本发明的轮胎用橡胶组合物中，相对于100重量份天然橡胶及/或者异戊橡胶，还含有0.6～8重量份的N，N-二烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺(2个烷基为碳原子数4～16的含有支链结构的直链烷基，可以相同，也可以不同)、2～7重量份的硫黄，含有上述N，N-二烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺的硫化促进剂合计量为2.1～10重量份。 
所谓天然橡胶，不仅包括天然橡胶其本身，还包括环氧化天然橡胶(ENR)以及脱蛋白天然橡胶(DPNR)。天然橡胶(NR)及/或者异戊橡胶(IR)也可与其他橡胶成分混合使用。其他橡胶成分，可以列举，丁苯橡胶(SBR)，苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)，丁二烯橡胶(BR)，异戊橡胶(IR)，乙丙橡胶(EPDM)，氯丁二烯橡胶(CR)，丁基橡胶(IIR)，丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)等。其中优选高顺式BR，改性BR，改性SBR。改性BR可以列举，日本专利特开2006-124503号公报及日本专利特开2006-63143号公报中公开的含1，2-间规聚丁二烯晶体的聚丁二烯橡胶(a)(BR(a))，锡改性聚丁二烯橡胶(b)(BR(b))等。 
与其他橡胶成分混合的情况下，NR及/或者IR占橡胶成分优选小于60重量％，更优选小于55重量％，最优选小于50重量％。60重量％以上，tanδ有变高的倾向。另一方面，NR及/或者IR占橡胶成分优选15重量％以上，更优选20重量％以上，最优选25重量％以上。小于15重量％，有断裂强度变低，加工性也变低的倾向。 
本发明中，N，N-二烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺作为硫化促进剂使用。该化合物中含有2个支链结构的直链烷基可以相同，也可以不同，碳原子数为4～16，优选6～12。3以下时，初期硫化速度快，在橡胶中的分散性太低，17以上时，初期硫化速度过慢，并且橡胶硬度会降低。优选烷基可以列举，2-乙基己基，2-甲基己基，3-乙基己基，3-甲基己基，2-乙基丙基，2-乙基丁基，2-乙基戊基，2-乙基庚基，2-乙基辛基等。 
N，N-二烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺的混合量的下界限，相对于100重量份的橡胶成分，在0.6重量份以上，优选0.7重量份以上。混合量小于0.6重量份时，橡胶硬度低，断裂强度降低。此外，混合量的上界限是8重量份以下，优选7重量份以下。混合量超过8重量份时，导致分散性低下，断裂强度低下。 
硫黄的混合量相对于100重量份的橡胶成分，在2重量份以上，优选3.5重量份以上。硫黄的混合量小于2重量份时，所得的橡胶组合物的硬度(≒E*)变低。此外，硫黄的混合量在7重量份以下，优选6.5重量份以下。硫黄的混合量超过7重量份时，因喷霜引起与邻接材料间的黏着性恶化，硫黄的浓度变得不均匀。 
本发明中可以将N，N-二烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺与其他硫化促进剂并用。其他硫化促进剂可以举例有由下述通式 
(C6H5-CH2)2N-(C＝S)-Sy-(C＝S)-N(CH2-C6H5)2
所示的硫化促进剂、胍类硫化促进剂，次磺酰胺类硫化促进剂，噻唑类硫化促进剂，二烃胺基荒酰类硫化促进剂，硫脲类硫化促进剂，二硫代氨基甲酸类硫化促进剂，醛一胺类或者醛一氨类硫化促进剂，咪唑啉类硫化促进剂，黄原酸盐类硫化促进剂等。 
上述通式所表示的硫化促进剂，式中，y为1～8的整数，优选2。y达到9以上合成困难。 
胍类硫化促进剂可以列举，例如，二苯胍，二邻甲苯基胍(ジオルトトリグアニジン)，三苯胍，邻甲苯基胍，二苯胍邻苯二甲酸酯等。 
次磺酰胺类硫化促进剂由下述通式表示。 
[化1] 
上述通式中，R表示碳原子数为1～18的直链烷基，支链烷基或者环烷基等。特别的，R优选支链烷基。 
次磺酰胺类硫化促进剂具体而言可以列举，N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS)、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS)、N，N-双环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DCBS)、N，N-二异丙基-2-苯并噻唑次磺酰胺等。其中，要获得好的橡胶内分散性，硫化物性稳定性这样的效果时，次磺酰胺类硫化促进剂优选TBBS、CBS。 
噻唑类硫化促进剂可以列出，例如，MBT(2-巯基苯并噻唑)、MBTS(二硫化二苯噻唑)、2-巯基苯并噻唑的钠盐、锌盐、铜盐、环己胺盐、2-(2，4-二硝基苯基)巯 基苯并噻唑、2-(2，6-二乙基-4-吗啉代硫)苯并噻唑等。其中，噻唑类硫化促进剂优选MBT、MBTS，特别优选MBTS。 
二烃胺基荒酰类硫化促进剂可以列举，例如，TMTD(二硫化四甲基秋兰姆)、二硫化四乙基秋兰姆、单硫化四甲基秋兰姆、二硫化二亚戊基秋兰姆、单硫化二亚戊基秋兰姆、四硫化二亚戊基秋兰姆、六硫化二亚戊基秋兰姆、二硫化四丁基秋兰姆、四硫化亚戊基秋兰姆等。 
硫脲类硫化促进剂可以列举，例如，硫代脲、二乙基硫脲、二丁基硫脲、三甲基硫脲、二邻甲苯基硫脲等硫脲类化合物。 
二硫代氨基甲酸类硫化促进剂可以列举，例如，乙基苯基二硫代氨基甲酸锌、丁基苯基二硫代氨基甲酸锌、二甲基二硫代氨基甲酸钠、二甲基二硫代氨基甲酸锌、二乙基二硫代氨基甲酸锌、二丁基二硫代氨基甲酸锌、二戊基二硫代氨基甲酸锌、二丙基二硫代氨基甲酸锌、亚戊基二硫代氨基甲酸锌与氮杂环己烷的络盐、六癸基(或者八癸基)异丙基二硫代氨基甲酸锌、二苯甲基二硫代氨基甲酸锌、二乙基二硫代氨基甲酸钠、亚戊基二硫代氨基甲酸哌啶、二甲基二硫代氨基甲酸硒、二乙基二硫代氨基甲酸碲、二戊基二硫代氨基甲酸镉等二硫代氨基甲酸类化合物等。 
醛-胺类或者醛-氨类硫化促进剂可以列举，例如，乙醛-苯胺反应物、丁醛-苯胺缩合物、六甲撑四胺(HMT)、乙醛-氨反应物等。 
橡胶组合物中混有的上述含N，N-二烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺的硫化促进剂，相对于100重量份的橡胶成分，其混合量是2.1～10重量份。硫化促进剂的合计混合量的下界限优选2.2重量份，更优选2.4重量份。小于2.1重量份时，有硬度变低，tanδ变差的倾向。另一方面，上界限优选9.5重量份，更优选9重量份。超过10重量份时，有分散性低下，断裂强度低下的倾向。 
本发明中的橡胶组合物除了上述橡胶成分、硫黄及硫化促进剂以外，根据需要，也可与碳黑、二氧化硅、碳酸钙等填充剂、增塑剂、氧化锌、硫化助剂、发泡剂、防老剂、石蜡等添加剂混合。二氧化硅，其呈酸性，能延缓硫化反应，分散性良好且能提高断裂伸长率。但是，在橡胶硫化之前放置，橡胶会收缩，尺寸稳定性低，三角胶边缘有卷曲的倾向。再者，二氧化硅的含量达到15重量份以上时，不能得到低tanδ。 
三角胶的情况时，碳黑混合量相对于100重量份橡胶成分，其下界限优选45重量份以上，更优选50重量份以上。混合量小于45重量份时，有硬度变低，操纵响应性变差的 倾向。此外，混合量的上界限优选80重量份以下，更优选75重量份以下。混合量超过80重量份时，有聚合物内分散性下降，断裂强度下降的倾向。 
另一方面，基部胎面的情况时，相对于100重量份橡胶成分，优选15重量份以上，更优选20重量份以上。混合量小于15重量份时，断裂强度与硬度有下降的倾向。此外，混合量的上界限优选50重量份以下，更优选45重量份以下。混合量超过50重量份时，发热性有下降的倾向。 
本发明中三角胶及基部胎面由本发明中的橡胶组合物构成。此处，本发明中含有三角胶的轮胎备有与胎面部两侧连接的一对胎侧部上所形成的一对胎圈部和通过该胎圈部的胎圈芯折回的胎体，三角胶是指配置在该胎体的折回间，向着轮胎的胎侧方向延伸的轮胎部位。 
轮胎按照通常的方法制造。例如，将上述橡胶成分，补强用填充剂，根据需要添加的添加剂进行混炼，在未硫化的阶段，挤压加工出轮胎的三角胶或者基部胎面的形状，通过在轮胎成型机上以通常的方法使之成型，形成未硫化轮胎。通过在硫化机中对该未硫化轮胎进行加热加压，得到轮胎。 
实施例 
根据实施例，对本发明进行详细地说明，但本发明并不限于此。 
(原料) 
天然橡胶NR：标准橡胶TSR 20 
VCR617：宇部兴产(股份)制造的VCR617(SPB的含量：17重量％，SPB的熔点：200℃) 
改性BR：日本ゼオン(股份)制造的Nipol BR1250H(作为引发剂使用锂聚合) 
碳黑：昭和キヤボツト(股份)制造的碳黑N550 
改性酚醛树脂：住友ベ一クライト(股份)制造的PR12686(槚如树油改性树脂) 
防老剂：大内新兴化学工业(股份)制造的ノクラツク6C 
氧化锌：东邦锌(股份)生产的GINREI R 
硬脂酸：日本油脂(股份)制造 
油处理不溶性硫黄：フレキシス公司制造的クリステツクスHSOT20(含硫黄80重量％和油分20重量％的不溶性硫黄。硫黄成分当中，不溶性硫黄分量90％以上，可溶性硫黄分量10％以下。) 
硫化促进剂DCBS：川口化学工业(股份)制造的催化剂DZ-G(N，N-双环己基苯并噻唑次磺酰胺) 
硫化促进剂BEHZ：川口化学工业(股份)制造的BEHZ(N，N-二(2-乙基己基)-2-苯并噻唑次磺酰胺) 
硫化促进剂TBBS：大内新兴化学工业(股份)制造的ノクセラ一NS 
硫化促进剂HMT：大内新兴化学工业(股份)制造的ノクセラ一H(六甲撑四胺(HMT)) 
N-环己基硫邻苯二甲酰胺：大内新兴化学工业(股份)制造的CTP 
硫化促进助剂：田冈化学工业(股份)制造的タツキロ一ルV200(烷基酚·氯化硫缩合物) 
实施例1～5和比较例1～5(三角胶) 
表1所示的配方中，除去油处理不溶性硫黄、硫化促进剂和CTP，将各种药物品供给本伯里密炼机混炼，再将所得的混炼物加入油处理不溶性硫黄、硫化促进剂和CTP，供给开放式辊筒混炼，得到未硫化橡胶组合物。在170℃下，加压硫化该未硫化橡胶组合物12分钟，得到硫化橡胶样品。 
实施例1～5和比较例1～5(基部胎面) 
表2所示的配方中，除去油处理不溶性硫黄、硫化促进剂和CTP，将各种药物品供给本伯里密炼机混炼，再将所得的混炼物加入油处理不溶性硫黄、硫化促进剂和CTP，供给开放式辊筒混炼，得到未硫化橡胶组合物。在170℃下，加压硫化该未硫化橡胶组合物12分钟，得到硫化橡胶样品。 
(试验方法) 
<硫化试验> 
使用JIS K 6300记载的震动式硫化仪(Curelastometer)，在测定温度160℃下进行硫化试验，画出时间和转矩的曲线即得硫化速度曲线。取硫化速度曲线的转矩最小值为ML，最大值为MH，两者之差(MH-ML)为ME，读取达到ML+0.1ME时时间T10(分)的值。 
<粘弹性试验> 
由上述硫化橡胶组合物制作出所定尺寸的试验片，使用(股份)岩本制造所制造的粘弹性分光计VES，在初期变形10％，动态变形2％以及频率10Hz的条件下，于70℃ 测定橡胶试验片的复弹性模量(E*)和损耗角正切值(tanδ)。E*越大刚性越强。tanδ越小滞后损耗越少，表示发热越少。 
<拉伸试验(断裂张力和断裂伸长率)> 
按照JIS K 6251，使用3号哑铃，实施拉伸试验，测定室温下断裂时的伸长率EB(％)。 
试验结果分别由表1和2所示。 
表1 
三角胶 
Figure GPA00001143102600071
表2 
基部胎面 
Figure GPA00001143102600081
从表1和2的评价结果可以看出，在含有大量硫黄等硫化剂，硫化促进剂同时二氧化硅的含量少的情况下，使用硫化促进剂BEHZ，断裂伸长率高，并且滚筒耐久指数也高。 

Claims (3)

1.一种用于三角胶或基部胎面的轮胎用橡胶组合物，相对于100重量份含有天然橡胶及/或者异戊橡胶和选自高顺式丁二烯橡胶、含1，2-间规聚丁二烯晶体的聚丁二烯橡胶以及锡改性聚丁二烯橡胶中的至少一种的橡胶成分，还含有0.6～8重量份的N，N-二烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺、3.5～7重量份的硫黄，所述N，N-二烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺中的2个烷基为碳原子数4～16的含有支链结构的直链烷基，并且这两个烷基可以相同，也可以不同，
含有所述N，N-二烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺的硫化促进剂合计量为2.1～10重量份，
所述橡胶成分中所述天然橡胶及/或者所述异戊橡胶的含量是15重量％以上、不到60重量％，
所述轮胎用橡胶组合物还含有烷基酚·氯化硫缩合物。
2.一种三角胶，使用如权利要求1所述的橡胶组合物作成。
3.一种基部胎面，使用如权利要求1所述的橡胶组合物作成。
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