CN101838423B - 一种薄壁保险杠用改性聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于薄壁保险杠用改性聚丙烯材料及其制备方法。该材料包括以下重量份的组分：聚丙烯50～90重量份；增韧剂5～20重量份，无机矿物10～15重量份，矿物纤维5～15重量份，相容剂1～5重量份，加工助剂1～5重量份。本发明产品在具有高流动、高韧性、高刚性的特点的同时，也具备了高表面活性，低收缩，低线性热膨胀收缩率，耐热耐低温的特性，高效满足了汽车保险杠材料的需求。

Description

一种薄壁保险杠用改性聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种适用于薄壁保险杠用改性聚丙烯材料及其制备方法，具体涉及一种用于汽车保险杠的一种高流动、高韧性、高刚性，高表面活性，低收缩，低线性热膨胀收缩率，耐热耐低温的改性聚丙烯材料。
背景技术
聚丙烯具有低密度、易成型加工、耐汽油和化学药品性好的优点，广泛应用于汽车内外饰件、电子和家用电器产品的外壳等，是目前增长速度最快的通用型热塑性塑料。但是聚丙烯也有耐热耐低温性能差、成型收缩率大的显著缺点，因此用于汽车保险杠需要对其改性。
汽车保险杠是一种表面积大，形状复杂的薄壁大型结构部件，不仅要求具有优异的高、低温冲击韧性、刚性、耐老化性、耐热性还要有耐油性，可喷涂性。目前大多数汽车保险杠采用PP/POE共混体系和PP/EPDM/滑石粉共混体系。随着近年来汽车工业的发展，对保险杠也提出了新的要求，例如福特汽车的最新保险杠材料就要求做到熔体流动速率28-34g/cm3，拉伸强度≥17MPa，弯曲模量1900-2400MPa，-40℃Izod缺口冲击强度≥2.6kJ/m2。通过新老保险杠材料规范的对比，不难发现随着保险杠结构日趋复杂，外观要求越来越高，同时要求进行轻量化设计，壁厚从原来的3.0mm左右减至2.0mm左右，使保险杠质量减轻31％，同时成型周期缩短15s。而这些变化要求保险杠材料在原有韧性基础上进一步提高流动性、刚性、尺寸稳定性、表面喷涂性能。
公开号CN1406792A的中国专利公布了一种硫酸钙晶须增强填充的保险杠专用料，采用硫酸钙晶须提高保险杠的刚性，但硫酸钙晶须由于吸水和本身结构的原因，容易被在挤出过程发生矿体破裂从而失去增强的效果，同时晶须易引起材料取向，易造成保险杠发生翘曲等成型问题。公开号CN1834145A的中国专利公布了一种汽车保险杠用聚丙烯复合材料及其制备方法，该方法采用活化增韧母粒和填充母粒的方法来提高材料的可喷涂性能、耐热性并降低线性热膨胀率，但该方法工艺较为复杂，对材料的刚性未进行足够的考虑，从而使用范围受到限制。公开号CN101338052A的中国专利公布了一种汽车保险杠用聚丙烯材料及其制备方法，采用偶联剂、体积稳定剂等组分来制备改性聚丙烯材料，但该方法没有对加工性能和刚性没有进行考虑。申请公开号CN101693777A的中国专利公布了汽车保险杠用材料及其制备方法，采用饱和乙烯-辛烯作为增韧剂，硫酸钙晶须作为增强剂的方法来制备保险杠材料，但同样对刚性未给予足够的考量。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于薄壁保险杠用改性聚丙烯材料，具体涉及到用于汽车保险杠的一种高流动、高韧性、高刚性，高表面活性，低收缩，低线性热膨胀收缩率，耐热耐低温的改性聚丙烯材料。
本发明的另一目的是提供该适用于薄壁保险杠用改性聚丙烯材料的制备方法。
为实现以上目的，本发明的技术方案引入了相应配比及一定种类的高流动共聚聚丙烯、增韧剂，无机矿物，矿物纤维，相容剂，加工助剂。在本发明配比中，所采用的一定性能的共聚聚丙烯能充分有效提高材料的流动性能，增韧剂能显著提高材料的韧性并降低收缩率，无机矿物能提高材料的刚性并增加产品的平整性，矿物纤维能大幅度提高材料的刚性，相容剂和加工助剂能让各组分分布均匀从而保证材料的均一性，本发明配方中各组分在一定范围内添加协同增效得到性能更加优异的材料。
本发明改性聚丙烯材料主要由以下重量份的原料制成：
聚丙烯         50～90重量份
增韧剂         5～20重量份
无机矿物       10～15重量份
矿物纤维       5～15重量份
相容剂         1～5重量份
加工助剂       1～5重量份
本发明改性聚丙烯材料优选主要由以下重量份的原料制成：
聚丙烯         50～75重量份
增韧剂         8～20重量份
无机矿物       10～15重量份
矿物纤维       5～10重量份
相容剂         1～3重量份
加工助剂       1～2重量份
本发明材料配比中还可以添加其他添加剂，添加量不多于2重量份，所述的其他添加剂为热稳定剂、抗紫外线助剂、炭黑以及色粉的一种或几种。
本发明所述的聚丙烯为共聚聚丙烯，其中共聚聚丙烯的共聚单体包括乙烯，乙烯的含量为共聚物的4～10mol％的范围内，聚丙烯的熔体流动速率为60～200g/10min(测试条件：230℃×2.16kg)，优选为80～120g/10min。本发明所述的增韧剂为PE(聚乙烯，优选相对分子质量在15万左右的PE)，乙烯-辛烯共聚物(相对分子质量在110-130万，优选相对分子质量120万)，EPDM(三元乙丙橡胶，优选相对分子量在13-15万之间)，SEBS(是以聚苯乙烯为末端段，以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物，优选相对分子量在13-15万之间)中的一种或者几种混合。本发明所述的无机矿物为粒径在0.5～1.5μm之间的滑石粉、碳酸钙、硅灰石中的一种或几种。本发明所述的矿物纤维为氧化硅晶须，硼酸铝晶须，玻璃纤维中的一种或者几种混合。本发明所述的相容剂为聚丙烯与马来酸酐接枝的聚合物，接枝率为1％，熔体流动速率大于80g/10min(优选90-110g/10min，最优选100g/10min)，或聚烯烃弹性体与马来酸酐接枝的聚合物，接枝率为1％，熔体流动速率0.5～5g/10min中的一种或者两者以任意比的混合物。本发明所述的加工助剂为硅烷类偶联剂(例如KH550，WD-60等)，钛酸酯偶联剂(主要为NDZ101，NDZ201等)，乙撑双硬脂酰胺，聚乙烯蜡，白油中的一种或几种混合。本发明所述的热稳定剂为选自受阻酚或硫酯类抗氧剂中的一种或几种混合，如抗氧剂3114，抗氧剂1010，抗氧剂618，抗氧剂168，抗氧剂DSTP。本发明所用的原料均市售可得。
本发明制备方法如下：
(1)原料混合均匀：按重量配比称取聚丙烯，相容剂，增韧剂，无机矿物和加工助剂(或者再加入热稳定剂、抗紫外线助剂、炭黑或色粉等一种或几种其他添加剂)，高速混合搅拌3～5分钟；
(2)矿物纤维加料：采用失重法向双螺杆挤出机中加入矿物纤维；
(3)混炼：将步骤(1)得到的混合物加入到已加入矿物纤维的双螺杆挤出机内混炼，经熔融挤出，造粒；具体工艺为：一区190～210℃，二区200～220℃，三区210～220℃，四区205～215℃；停留时间为3～8min，双螺杆转速为330～350r/min。
本发明的有益效果：本发明得到一种高流动、高韧性、高刚性，高表面活性，低收缩，低线性热膨胀收缩率，耐热耐低温的改性聚丙烯材料，该材料可适用于制备汽车保险杠，特别适用于2.0mm左右壁厚的薄壁汽车保险杠。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步说明
实施例1
聚丙烯为共聚聚丙烯，其中共聚聚丙烯的共聚单体包括乙烯，乙烯的含量在4～5mol％，聚丙烯的熔体流动速率为90～100g/10min，用量为75重量份；增韧剂为PE(相对分子量在15万左右)，用量为8重量份；无机矿物为0.5～1.5μm的碳酸钙，用量为10重量份；矿物纤维为玻璃纤维，用量为5重量份；相容剂为接枝率为1％，熔体流动速率为100g/10min的聚丙烯与马来酸酐接枝的聚合物，用量为1重量份；加工助剂为乙撑双硬脂酰胺，用量为1重量份；
本发明制备方法如下：
(1)原料混合均匀：按重量配比称取聚丙烯，相容剂，增韧剂，无机矿物和加工助剂，高速混合搅拌3～5分钟；
(2)矿物纤维加料：采用失重法向双螺杆挤出机中加入矿物纤维；
(3)混炼：将步骤(1)得到的混合物加入双螺杆挤出机内混炼，经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区190～210℃，二区200～220℃，三区210～220℃，四区205～215℃；停留时间为3～8min，双螺杆转速为330～350r/min。
实施例2
聚丙烯为共聚聚丙烯，其中共聚聚丙烯的共聚单体包括乙烯，乙烯的含量在4～5mol％，聚丙烯的熔体流动速率为90～100g/10min，用量为75重量份；增韧剂为乙烯-辛烯共聚物(相对分子质量在120万左右)，用量为8重量份；无机矿物为0.5～1.0μm的滑石粉，用量为10重量份；矿物纤维为氧化硅晶须，用量为5重量份；相容剂为接枝率为1％，熔体流动速率为100g/10min的聚丙烯与马来酸酐接枝的聚合物，用量为1重量份；加工助剂为乙撑双硬脂酰胺，用量为1重量份；制备方法同实施例1。
实施例3
聚丙烯为共聚聚丙烯，其中共聚聚丙烯的共聚单体包括乙烯，乙烯的含量在9～10mol％，聚丙烯的熔体流动速率为100～110g/10min，用量为65重量份；增韧剂为PE(相对分子量在15万左右)和乙烯-辛烯共聚物(相对分子质量在120万左右)的重量比1∶1的混合物，用量为12重量份；无机矿物为0.5～1.5μm的滑石粉，用量为12重量份；矿物纤维为硼酸铝晶须与氧化硅晶须(重量比1∶1)的混合物，用量为8重量份；相容剂为接枝率为1％，熔体流动速率为90g/10min的聚丙烯与马来酸酐接枝的聚合物，用量为2重量份；加工助剂为硅烷类偶联剂WD-60，用量为1重量份；制备方法同实施例1。
实施例4
聚丙烯为共聚聚丙烯，其中共聚聚丙烯的共聚单体包括乙烯，乙烯的含量在9～10mol％，聚丙烯的熔体流动速率为100～110g/10min，用量为65重量份；增韧剂为EPDM(相对分子量在15万左右)，用量为12重量份；无机矿物为1.0～1.5μm的硅灰石，用量为12重量份；矿物纤维为氧化硅晶须的混合物，用量为8重量份；相容剂为接枝率为1％，熔体流动速率大于80g/10min的聚丙烯与马来酸酐接枝的聚合物，用量为2重量份；加工助剂为硅烷类偶联剂KH550，用量为1重量份；制备方法同实施例1。
实施例5
聚丙烯为共聚聚丙烯，其中共聚聚丙烯的共聚单体包括乙烯，乙烯的含量在9～10mol％，聚丙烯的熔体流动速率为110～120g/10min，用量为55重量份；增韧剂为乙烯-辛烯共聚物(相对分子量在120万左右)和EPDM(相对分子量在13-15万)(重量比2∶1)，用量为15重量份；无机矿物为0.5～0.8μm的滑石粉，用量为15重量份；矿物纤维为硼酸铝晶须与氧化硅晶须(重量比1∶1)的混合物，用量为10重量份；相容剂为接枝率为1％，熔体流动速率为100g/10min的聚丙烯与马来酸酐接枝的聚合物，用量为3重量份；加工助剂为钛酸酯偶联剂NDZ201和乙撑双硬脂酰胺(重量比1∶1)的混合物，用量为2重量份；制备方法同实施例1。
实施例6
聚丙烯为共聚聚丙烯，其中共聚聚丙烯的共聚单体包括乙烯，乙烯的含量在9～10mol％，聚丙烯的熔体流动速率为110～120g/10min，用量为50重量份；增韧剂为乙烯-辛烯共聚物(相对分子量在120万左右)和EPDM(相对分子量在13-15万)(重量比1∶1)，用量为20重量份；无机矿物为0.5～0.8μm的硅灰石，用量为15重量份；矿物纤维为硼酸铝晶须与氧化硅晶须(重量比1∶1)的混合物，用量为10重量份；相容剂为聚丙烯与马来酸酐接枝的聚合物(接枝率为1％，熔体流动速率为110g/10min)和聚烯烃弹性体与马来酸酐接枝的聚合物(接枝率为1％，熔体流动速率0.5～5g/10min)的混合物(重量比2∶1)，用量为3重量份；加工助剂为钛酸酯偶联剂NDZ101和乙撑双硬脂酰胺(重量比1∶1)的混合物，用量为2重量份；制备方法同实施例1。
实施例7
聚丙烯为共聚聚丙烯，其中共聚聚丙烯的共聚单体包括乙烯，乙烯的含量在4～5mol％，聚丙烯的熔体流动速率为90～100g/10min，用量为75重量份；增韧剂为SEBS，用量为8重量份；无机矿物为0.5～1.0μm的滑石粉，用量为10重量份；矿物纤维为氧化硅晶须，用量为5重量份；相容剂为接枝率为1％，熔体流动速率为100g/10min的聚丙烯与马来酸酐接枝的聚合物，用量为1重量份；加工助剂为聚乙烯蜡，用量为1重量份；热稳定剂为抗氧剂3114，0.2重量份。
本发明制备方法如下：
(1)原料混合均匀：按重量配比称取聚丙烯，相容剂，增韧剂，无机矿物，加工助剂和抗氧剂3114，高速混合搅拌3～5分钟；
(2)矿物纤维加料：采用失重法向双螺杆挤出机中加入矿物纤维；
(3)混炼：将步骤(1)得到的混合物加入双螺杆挤出机内混炼，经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区190～210℃，二区200～220℃，三区210～220℃，四区205～215℃；停留时间为3～8min，双螺杆转速为330～350r/min。
实施例8
聚丙烯为共聚聚丙烯，其中共聚聚丙烯的共聚单体包括乙烯，乙烯的含量在4～5mol％，聚丙烯的熔体流动速率为90～100g/10min，用量为75重量份；增韧剂为EPDM，用量为8重量份；无机矿物为0.5～1.0μm的滑石粉，用量为10重量份；矿物纤维为氧化硅晶须，用量为5重量份；相容剂为接枝率为1％，熔体流动速率为100g/10min的聚丙烯与马来酸酐接枝的聚合物，用量为1重量份；加工助剂为白油，用量为1重量份；炭黑，用量为1重量份。
本发明制备方法如下：
(1)原料混合均匀：按重量配比称取聚丙烯，相容剂，增韧剂，无机矿物，加工助剂和炭黑，高速混合搅拌3～5分钟；
(2)矿物纤维加料：采用失重法向双螺杆挤出机中加入矿物纤维；
(3)混炼：将步骤(1)得到的混合物加入双螺杆挤出机内混炼，经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区190～210℃，二区200～220℃，三区210～220℃，四区205～215℃；停留时间为3～8min，双螺杆转速为330～350r/min。
本发明适用于薄壁保险杠用改性聚丙烯材料的测试结果如下表所示：
熔体流动速率：ISO1133，测试条件：230℃，2.16Kg
拉伸强度：ISO 527，测试速率：50mm/min
弯曲模量：ISO 178，测试速率：2mm/min，跨距：64mm
缺口冲击强度：ISO 180
热变形温度：ISO 75-2，负载：1.8MPa，侧放
收缩率：ISO 2577，150*100*3.2
线性热膨胀系数：ISO11359-2，
表面张力：溶剂法
测试项目 单位   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   实施例7   实施例8
  熔体流动速率 g/10min 45 42 32 28 30 28 40 43
  拉伸强度   MPa   20   18   22   20   22   19   24   22
  弯曲模量   MPa   1550   1450   1800   1850   2000   1950   1650   1600
  缺口冲击强度，23℃ kJ/m2 25 45 36 30 33 35 28 32
  缺口冲击强度，-30℃ kJ/m2 2.6 4.2 3.5 2.8 3.4 3.6 2.7 3.0
  热变形温度 ℃ 62 58 80 72 82 75 65 61
  收缩率   ％   1.03   0.93   0.82   0.75   0.70   0.64   0.92   1.02
  线性热膨胀系数   mm/mm/℃   7.0×10-5   6.5×10-5   6.2×10-5   6.0×10-5   5.8×10-5   5.2×10-5   6.7×10-5   7.2×10-5
  表面张力   mN/m   42   41   43   42   43   42   40   43

Claims (8)

1.一种适用于薄壁保险杠用改性聚丙烯材料，其特征在于该材料主要由以下重量份的原料制成：
Figure FSB00000719317500011
所述的聚丙烯为共聚聚丙烯，其中共聚聚丙烯的共聚单体包括乙烯，乙烯的含量为共聚物的4～10mol％，聚丙烯的熔体流动速率为60～200g/10min；所述的增韧剂为PE，EPDM，SEBS中的一种或者几种。
2.根据权利要求1所述的一种适用于薄壁保险杠用改性聚丙烯材料，其特征在于在上述配方中还加入热稳定剂、抗紫外线助剂、炭黑以及色粉中的一种或几种，加入量不多于2重量份。
3.根据权利要求1所述的一种适用于薄壁保险杠用改性聚丙烯材料，其特征在于所述的无机矿物为粒径在0.5～1.5μm之间的滑石粉、碳酸钙、硅灰石中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种适用于薄壁保险杠用改性聚丙烯材料，其特征在于所述的矿物纤维为氧化硅晶须，硼酸铝晶须，玻璃纤维中的一种或者几种。
5.根据权利要求1所述的一种适用于薄壁保险杠用改性聚丙烯材料，其特征在于所述相容剂为接枝率为1％，熔体流动速率大于80g/10min的聚丙烯与马来酸酐接枝的聚合物，或聚烯烃弹性体与马来酸酐接枝的聚合物，接枝率为1％，熔体流动速率0.5～5g/10min中的一种或者两者混合物。
6.根据权利要求1所述的一种适用于薄壁保险杠用改性聚丙烯材料，其特征在于所述的加工助剂为硅烷类偶联剂，钛酸酯偶联剂，乙撑双硬脂酰胺，聚乙烯蜡，白油中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的一种适用于薄壁保险杠用改性聚丙烯材料，其特征在于所述的热稳定剂为受阻酚或硫酯类抗氧剂。
8.权利要求1所述的一种适用于薄壁保险杠用改性聚丙烯材料的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
(1)原料混合均匀：按重量配比称取聚丙烯，相容剂，增韧剂，无机矿物和加工助剂，高速混合搅拌3～5分钟；
(2)矿物纤维加料：采用失重法向双螺杆挤出机中加入矿物纤维；
(3)混炼：将步骤(1)得到的混合物加入到已加入矿物纤维的双螺杆挤出机内混炼，经熔融挤出，造粒；具体工艺为：一区190～210℃，二区200～220℃，三区210～220℃，四区205～215℃；停留时间为3～8min，双螺杆转速为330～350r/min。
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