CN100509953C - 一种聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)复合材料及其制备方法。所说的复合材料主要由100质量份数的PBT、8～25质量份数的增韧剂、5～30质量份数的无机物和10～20质量份数的聚对苯二甲酸乙二醇酯共混并于240～260℃熔融挤出而得。与现有PBT改性材料相比，本发明很好地平衡了PBT的抗冲击性能、刚性和流动性等，从而提供一种综合性能良好的PBT复合材料，拓宽了PBT的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是五大工程塑料之一，因其具有优良电性能及加工性能而得到广泛的应用。然由于PBT结构(PBT中含有苯环、酯基和四个亚甲基)的缘故，致使PBT分子链刚性较大和具有高结晶速率，从而导致了PBT缺口冲击强度低(这是PBT作为工程塑料的主要缺陷)，限制了PBT的应用领域。因此，PBT的增韧改性研究倍受本领域研究人员的关注。
目前利用弹性体改性仍是PBT增韧的主要手段之一，如US.Pat.No.7,022，768和CN00816306.5所报道的采用功能化乙烯丙烯共聚物作为PBT的抗冲击改性剂；罗门哈斯(ROHM HAAS)公司开发的丙烯酸酯类核一壳型抗冲击改性剂——以交联的丙烯酸丁酯或交联的聚(丁二烯/苯乙烯)作为核，接枝的聚甲基丙烯酸酯作为壳(如US.Pat.No.7,015,282和EP737,715)。利用上述抗冲击改性剂虽可提高PBT的冲击强度，但所得材料流动性能下降(对注塑大型制品或精细制品非常不利)，且所得制品的耐热性和尺寸稳定性降低(制品容易产生翘曲变形)。因此，如何平衡PBT的抗冲击性能、刚性和流动性是本发明需要解决的技术问题。
发明内容
本发明目的之一在于，提供一种具有良好耐热性、尺寸稳定性、流动性及高抗冲性的PBT复合材料；
本发明目的之二在于，提供一种制备上述PBT复合材料的方法。
本发明的发明人经广泛且深入的研究，提出一种采用由增韧剂(弹性体)、无机物和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)按一定比例组成的复合改性剂来改性PBT的方法。测试证明，经所述复合改性剂改性所得的PBT复合材料具有优异综合性能(如刚性、韧性、耐热性、尺寸稳定性和流动性)。
本发明所说的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)复合材料，其由下列主要原料共混并240～260℃熔融挤出而得，
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT) 100质量份数
增韧剂 8～25质量份数
无机物 5～30质量份数
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 10～20质量份数
其中：所说的PBT是注塑级的，其相对粘度为0.9～1.0；
所说的增韧剂为现有用于PBT增韧改性的功能化弹性体或具有核—壳结构的共聚物，其包括(但不限于)马来酸酐接枝的乙烯/丙稀共聚物(EPDM-g-MAH)、马来酸酐接枝的乙烯/辛烯共聚物(EOC-g-MAH)、马来酸酐接枝的苯乙烯/丁二烯/苯乙烯共聚物(SBS-g-MAH)、乙烯/丙烯酸酯/甲基丙烯酸缩水甘油酯(AX8900，AtoFina)、丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸酯核—壳型共聚物(EXL2330，罗门哈斯)(以丙烯酸丁酯为核、以甲基丙烯酸酯壳)或丁二烯-苯乙烯/聚甲基丙烯酸酯核—壳型共聚物(EXL2691A，罗门哈斯)(以丁二烯-苯乙烯共聚物为核、以聚甲基丙烯酸酯壳)；
所说的无机物为粒径为800～2500目的硅酸盐类物质，如(但不限于)高岭土、硅灰石或滑石粉；
所说的PET为注塑级，其相对粘度为0.85～0.95。
在本发明的—个优选方案中，所说的增韧剂为马来酸酐接枝的乙烯/丙烯共聚物或丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸酯核—壳型共聚物；
在本发明的另一个优选方案中，所说的无机物为粒径为800～2500目的硅灰石或滑石粉。
本发明最佳的技术方案是：所说的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)复合材料，其由下列主要原料共混并于240～260℃熔融挤出而得，
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT) 100质量份数
增韧剂 8～25质量份数
无机物 5～30质量份数
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 10～20质量份数
润滑剂 0.3～0.5质量份数
抗氧剂 0.2～0.5质量份数
其中：所说的PBT、增韧剂、无机物和PET的含义与前文所述相同；
所说的润滑剂是：分子量为2000～2500的聚乙烯蜡、碳15～20的液体石蜡或硬脂酸中一种，或由它们组成的混合物；
所说的抗氧剂为四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010/Ciba)、N，N’-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼(抗氧剂1098/Ciba)或三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168/Ciba)中一种，或由它们组成的混合物。
在本发明中所涉及的原料及试剂均为市售品。
制备本发明所说聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)复合材料的方法，其主要步骤是：
首先将无机物与硅烷偶联剂置于混合器中，在100～120℃下混合10～15分钟；然后向该混合器中按前述比例再加入聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、增韧剂和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)再混合10～15分钟；最后将所得混合物加入螺杆挤出机，于240～260℃熔融挤出即得目标物；
其中：所说的PBT、增韧剂、无机物、PET、润滑剂和抗氧剂的含义与前文所述相同，所说的硅烷偶联剂为γ—氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ—缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)或γ—甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH570)，硅烷偶联剂的用量为无机物重量的1％～2％。
在本发明中，推荐使用双螺杆挤出机，且螺杆的转速宜控制在200～500rpm。
本发明提供了一种具有良好耐热性、尺寸稳定性、流动性及高抗冲性的PBT复合材料。与现有PBT改性材料相比，本发明很好地平衡了PBT的抗冲击性能、刚性和流动性等，从而提供一种综合性能良好的PBT复合材料，拓宽了PBT的应用领域。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的是为更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围：
实施例1
硅灰石的“有机化”：
将粒径为800目的硅灰石和硅烷偶联剂KH550(KH550用量为硅灰石重量的1.0％)加入高速混合器中，在110℃下混合10min，得到有机化的硅灰石。
复合材料的制备：
将100质量份数(以下简称“份”)的PBT(1100，台湾长春)，16份马来酸酐接枝乙烯—丙稀—二烯共聚物(EPDM-g-MHA，416D，杜邦)，30份有机化的硅灰石，16份PET(SD200，金山石化)，0.2份1010抗氧剂，0.2份168抗氧剂0.2份，0.3份硬脂酸(WE-3，江苏昆宝，)，在高速混合器中混合10～15分钟，然后加入双螺杆挤出机(螺杆转速为200～500rpm，挤出温度为240～260℃)，充分塑化、熔融、挤出、拉条、切粒得到PBT复合材料。
实施例2
滑石粉的“有机化”：
将粒径为2500目的滑石粉和KH560(KH560用量为滑石粉重量的2.0％)加入高速混合器中，在110℃下混合15分钟。得有机化的滑石粉。
复合材料的制备：
将100份PBT(1100，台湾长春)，25份丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸酯核—壳型共聚物(EXL2330，罗门哈斯)，25份有机化的滑石粉，20份PET(SD200，金山石化)，0.3份1010抗氧剂，0.2份168抗氧剂，0.4份聚乙烯蜡(HL02，巴斯夫)，采用与实施例1相同的加工方法，得到PBT复合材料。性能检测结果见表1。
对比例1
将100份PBT(1100，台湾长春)，25份丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸酯核—壳型共聚物(EXL2330，罗门哈斯)，0.3份1010抗氧剂，0.2份168抗氧剂，0.4份聚乙烯蜡(HL02，巴斯夫)，采用与实施例1相同的加工方法，得到PBT复合材料。性能检测结果见表1。
对比例2
将100份PBT(1100，台湾长春)，25份丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸酯核—壳型共聚物(EXL2330，罗门哈斯)，25份有机化滑石粉，0.3份1010抗氧剂，0.2份168抗氧剂，0.4份聚乙烯蜡(HL02，巴斯夫)，采用与实施例1相同的加工方法，得到PBT复合材料。性能检测结果见表1。
表1 性能测试结果
| 测试标准 | 实施例2 | 纯PBT | 对比例1 | 对比例2 | |
| 拉伸强度(MPa) | ASTM D638 | 50 | 55 | 38 | 44 |
| 弯曲强度(MPa) | ASTM D790 | 86 | 90 | 57 | 70 |
| 弯曲模量(MPa) | ASTM D790 | 2900 | 2900 | 1770 | 2350 |
| 悬臂梁缺口冲击(J/m，23℃) | ASTM D256 | 390 | 48 | 610 | 380 |
| 热变形温度(℃，18.2MPa) | ASTM D648 | 73 | 70 | 50 | 68 |
| 收缩率(％) | ASTM D955 | 0.7～0.9 | 1.8～2.2 | 1.3～1.5 | 0.8～1.0 |
| MFI(g/10min)250℃，2.16kg | ASTM D1238 | 18 | 35 | 4.7 | 12 |
比较表1中的各测试数据可见，仅加入核—壳型增韧剂改性的PBT复合材料(对比例1)的冲击强度比纯PBT有较大幅度提高，但其它性能如拉伸强度、弯曲强度及模量、热变形温度等都下降；而将增韧剂和滑石粉复合改性PBT(对比例2)，虽使拉伸、弯曲强度和模量、热变形温度和收缩率等提高，但材料的流动性能更差；而将增韧剂、滑石粉和PET复合改性PBT，可使材料的拉伸、弯曲强度和模量、冲击韧性、热变形温度、收缩率和流动性得到全面提高。
Claims (6)
1、一种聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，其由下列主要原料共混并于240℃～260℃熔融挤出而得，
聚对苯二甲酸丁二醇酯 100质量份数
增韧剂 8～25质量份数
无机物 5～30质量份数
聚对苯二甲酸乙二醇酯 10～20质量份数
其中：所说的聚对苯二甲酸丁二醇酯为注塑级的，其相对粘度为0.9～1.0；
所说的增韧剂为马来酸酐接枝的乙烯/丙烯共聚物，马来酸酐接枝的乙烯/辛烯共聚物，马来酸酐接枝的苯乙烯/丁二烯/苯乙烯共聚物，乙烯/丙烯酸酯/甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，以丙烯酸丁酯为核、以甲基丙烯酸酯为壳的核—壳型共聚物，或以丁二烯-苯乙烯共聚物为核、以聚甲基丙烯酸酯为壳的核—壳型共聚物；
所说的无机物为粒径为800～2500目的硅酸盐类物质；
所说的聚对苯二甲酸乙二醇酯为注塑级，相对粘度为0.85～0.95。
2、如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，其中所说的增韧剂为马来酸酐接枝的乙烯/丙烯共聚物，或以丙烯酸丁酯为核、以甲基丙烯酸酯为壳的核—壳型共聚物。
3、如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所说的无机物为粒径为800～2500目的高岭土、硅灰石或滑石粉。
4、如权利要求1～3中任意一项所述的复合材料，其特征在于，制备所述复合材料的原料还包括：0.3～0.5质量份数的润滑剂和0.2～0.5质量份数的抗氧剂；
其中：所说的润滑剂是分子量2000～2500的聚乙烯蜡、C15～C20的液体石蜡或/和硬脂酸，所说的抗氧剂为四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N，N’-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼或/和三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
5、制备如权利要求1～3中任意一项所述的复合材料的方法，其特征在于，所说制备方法的主要步骤是：首先将无机物与硅烷偶联剂置于混合器中，在100℃～120℃下混合10分钟～15分钟；然后向该混合器中按权利要求1中所述的比例加入聚对苯二甲酸丁二醇酯、增韧剂和聚对苯二甲酸乙二醇酯再混合10分钟～15分钟；最后将所得混合物加入螺杆挤出机，于240℃～260℃熔融挤出即得目标物；
其中：所说的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，硅烷偶联剂的用量为无机物重量的1％～2％。
6、如权利要求5所述的方法，其特征在于，其中所说的螺杆挤出机为双螺杆挤出机，螺杆的转速为200rpm～500rpm。
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