CN103709683B - 一种高刚性的聚酯组合物及其制备方法 - Google Patents

一种高刚性的聚酯组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高刚性的聚酯组合物及其制备方法，该组合物包括以下组分和重量份：PBT树脂:30-70，滑石粉:30～70，增韧剂5～10，抗氧剂0.1～1，润滑剂0.1～1；所述合金的制备方法包括如下步骤：(a)将PBT树脂、部分滑石粉、增韧剂、抗氧剂和润滑剂加入混合搅拌机中进行混合；(b)将步骤a所得混合物从双螺杆挤出机的主喂料口加入，另外部分滑石粉从侧喂料口加入，在主喂料口和侧喂料口的位置增加一组输送螺纹原件，共混造粒，经过熔融挤出，造粒即得到产品，制得高刚性的聚酯组合物。与现有技术相比，本发明所提供的高刚性的聚酯组合物，通过此加工工艺填充的滑石粉含量更高，分散均匀，获得高的刚性和韧性。

Description

一种高刚性的聚酯组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其是涉及一种高刚性的聚酯组合物及其制备方法。
背景技术
聚酯及其共混物具有高耐热性、韧性、耐疲劳性、耐候性、电绝缘性等特点，特别是聚酯增强材料，改善了聚酯收缩率大的缺陷，广泛应用在汽车工业等领域，被用于结构器件如反光镜盒等。
由于滑石粉堆积密度低，蓬松，与聚酯堆积密度差异大，在加工过程中难以高含量的喂入挤出机中。特别是滑石粉粒径越小，下料和螺杆输送越困难，就使高含量的滑石粉增强聚酯生产更困难。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高刚性的聚酯组合物及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种高刚性的聚酯组合物，其特征在于，包括以下组分以及重量份：
PBT树脂：30-70；
滑石粉：30～70；
增韧剂：5～10；
抗氧剂：0.1～1；
润滑剂：0.1～1。
所述的PBT树脂25℃测定邻氯苯酚溶液时的特性黏度为0.3-2.0。
所述的PBT树脂25℃测定邻氯苯酚溶液时的特性黏度为0.45-1.20。
所述的滑石粉平均最大粒度d50＜20μm。
所述的增韧剂包括甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸类聚合物、丙烯酸类增韧剂、丙烯酸-硅橡胶类增韧剂、乙烯-丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸丁酯、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物或者乙烯-醋酸乙烯共聚物-功能化马来酸酐。
所述的润滑剂包括硅酮粉、季戊四醇酯、乙撑双硬酯酰胺中的一种或几种。
所述的抗氧剂包括市售抗氧剂245、抗氧剂1076、抗氧剂168中的一种或几种。
一种高刚性的聚酯组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将PBT树脂、部分滑石粉、增韧剂、抗氧剂和润滑剂加入混合搅拌机中进行混合；
(b)将步骤a所得混合物从双螺杆挤出机的主喂料口加入，另外部分滑石粉从侧喂料口加入，在主喂料口和侧喂料口的位置增加一组输送螺纹元件，共混造粒，挤出机转速为300～900rpm，压力为2～3MPa，经过熔融挤出，造粒即得到产品，制得高刚性的聚酯组合物。
所述的从双螺杆挤出机的主喂料口加入的滑石粉与从侧喂料口加入的滑石粉的重量比为：1∶1～2∶1。
所述的输送螺纹元件中螺纹的角度为50～70度；螺棱的截面存在倒角设计，使得螺槽比通常输送元件螺槽更深，输送能力更大。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：利用特殊输送元件，具有高的容积率，同时存在角度，类似“铲雪”的原理，让滑石粉输送更有效果。同时利用主喂和侧喂两个喂料位置，在两个位置都增加了特殊的输送元件，提高了输送能力，提高了滑石粉的填充量，获得了高刚性的聚酯组合物。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实施例及对比例中选用PBT为长春的PBT1100，滑石粉1采用的是2000目的滑石粉，滑石粉2采用的是5000目的滑石粉，增韧剂采用罗门哈斯的EXL-2691A，抗氧剂为CIBA公司生产的抗氧剂1010、抗氧剂168，润滑剂为PETS。
对比例1
一种高刚性的聚酯组合物及其制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分：PBT1100:65:2000目滑石粉:30；EXL-2691A:5；抗氧剂10100.1，抗氧剂1680.1，润滑剂PETS0.3。
(2)将上述所有原料在混合搅拌机中进行混合，从挤出机主喂料口喂入，输送段采用常规的输送元件，挤出机转速为600rpm，压力为2MPa，经过熔融挤出，造粒即得到产品，制得高刚性的聚酯组合物。
对比例2
一种高刚性的聚酯组合物及其制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分：PBT1100:40；2000目滑石粉:50；EXL-2691A:10；抗氧剂10100.1，抗氧剂1680.1，润滑剂PETS0.3。
(2)将上述所有原料在混合搅拌机中进行混合，从挤出机主喂料口喂入，输送段采用常规的输送元件，挤出机转速为900rpm，压力为2MPa，经过熔融挤出，造粒即得到产品，制得高刚性的聚酯组合物。
对比例3
一种高刚性的聚酯组合物及其制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按重量份称取各组分：PBT1100:40；5000目滑石粉:50；EXL-2691A:10；抗氧剂10100.1，抗氧剂1680.1，润滑剂PETS0.3。
(2)将上述所有原料在混合搅拌机中进行混合，从挤出机主喂料口喂入，输送段采用常规的输送元件，挤出机转速为900rpm，压力为2MPa，经过熔融挤出，造粒即得到产品，制得高刚性的聚酯组合物。
实施例1
(1)按重量份称取各组分：PBT1100:40；5000目滑石粉:50；EXL-2691A:10；抗氧剂10100.1，抗氧剂1680.1，润滑剂PETS0.3。
(2)(a)将PBT树脂、25phr滑石粉、增韧剂、抗氧剂和润滑剂加入混合搅拌机中进行混合；(b)将步骤a所得混合物从双螺杆挤出机的主喂料口加入，另外25phr滑石粉从侧喂料口加入，在主喂料口和侧喂料口的位置增加一组特殊输送螺纹元件，共混造粒，挤出机转速为900rpm，压力为2MPa，经过熔融挤出，造粒即得到产品，制得高刚性的聚酯组合物。
实施例2
(1)按重量份称取各组分：PBT1100:30；2000目滑石粉:70；EXL-2691A:5；抗氧剂10100.1，抗氧剂1680.1，润滑剂PETS0.3。
(2)(a)将PBT树脂、40phr滑石粉、增韧剂、抗氧剂和润滑剂加入混合搅拌机中进行混合；(b)将步骤a所得混合物从双螺杆挤出机的主喂料口加入，另外30phr滑石粉从侧喂料口加入，在主喂料口和侧喂料口的位置增加一组特殊输送螺纹元件，共混造粒，挤出机转速为500rpm，压力为3MPa，经过熔融挤出，造粒即得到产品，制得高刚性的聚酯组合物。
实施例3
(1)按重量份称取各组分：PBT1100:70；2000目滑石粉:30；EXL-2691A:5；抗氧剂10100.1，抗氧剂1680.1，润滑剂PETS0.3。
(2)将上述所有原料在混合搅拌机中进行混合，从挤出机主喂料口喂入，主喂料输送段采用一组特殊的输送元件，挤出机转速为900rpm，压力为2MPa，经过熔融挤出，造粒即得到产品，制得高刚性的聚酯组合物。
实施例4
(1)按重量份称取各组分：PBT1100:50；2000目滑石粉:50；EXL-2691A:5；抗氧剂10100.1，抗氧剂1680.1，润滑剂PETS0.3。
(2)将上述所有原料在混合搅拌机中进行混合，从挤出机主喂料口喂入，主喂料输送段采用一组特殊的输送元件，挤出机转速为900rpm，压力为2MPa，经过熔融挤出，造粒即得到产品，制得高刚性的聚酯组合物
各对比例及实施例的配方以及测试结果如表1所示。弯曲模量按照ASTMD790进行；无缺口冲击强度按照ASTMD256标准进行测试，样条厚度为1/8”；
注：滑石粉下料困难程度用★表示，★越多，说明滑石粉下料越困难。●说明滑石粉下料顺畅。
由表1可知，对比例2和3中滑石粉下料非常困难，实际喂入量低于配方设计含量。使用特殊输送元件，具有高的容积率，同时存在角度，类似“铲雪”的原理，让滑石粉输送更有效果。同时利用主喂和侧喂两个喂料位置，在两个位置都增加了特殊的输送元件，提高了输送能力，提高了滑石粉的填充量，获得了高刚性的聚酯组合物。
实施例5
一种高刚性的聚酯组合物的制备方法，包括以下步骤：
(a)按重量份称取原料：PBT树脂30、滑石粉50、增韧剂10、抗氧剂1、润滑剂1。其中：PBT树脂25℃测定邻氯苯酚溶液时的特性黏度为0.3，滑石粉平均最大粒度d50＜20μm，增韧剂为甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物；所述的润滑剂为硅酮粉；所述的抗氧剂为市售抗氧剂245。
将PBT树脂、部分滑石粉、增韧剂、抗氧剂和润滑剂加入混合搅拌机中进行混合；
(b)将步骤a所得混合物从双螺杆挤出机的主喂料口加入，另外部分滑石粉从侧喂料口加入，在主喂料口和侧喂料口的位置增加一组输送螺纹元件，共混造粒，挤出机转速为300rpm，压力为2MPa，经过熔融挤出，造粒即得到产品，制得高刚性的聚酯组合物。所述的从双螺杆挤出机的主喂料口加入的滑石粉与从侧喂料口加入的滑石粉的重量比为：
所述的输送螺纹元件中螺纹的角度为50～70度，螺棱的截面存在倒角设计，使得螺槽比通常输送元件螺槽更深，输送能力更大。
实施例6
一种高刚性的聚酯组合物的制备方法，包括以下步骤：
(a)按重量份称取原料：PBT树脂70、滑石粉30、增韧剂5、抗氧剂0.1、润滑剂0.1。其中：PBT树脂25℃测定邻氯苯酚溶液时的特性黏度为2.0，滑石粉平均最大粒度d50＜20μm，增韧剂为甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸类聚合物；所述的润滑剂为季戊四醇酯；所述的抗氧剂为抗氧剂1076。
将PBT树脂、部分滑石粉、增韧剂、抗氧剂和润滑剂加入混合搅拌机中进行混合；
(b)将步骤a所得混合物从双螺杆挤出机的主喂料口加入，另外部分滑石粉从侧喂料口加入，在主喂料口和侧喂料口的位置增加一组输送螺纹元件，共混造粒，挤出机转速为900rpm，压力为3MPa，经过熔融挤出，造粒即得到产品，制得高刚性的聚酯组合物。所述的从双螺杆挤出机的主喂料口加入的滑石粉与从侧喂料口加入的滑石粉的重量比为；
所述的输送螺纹元件中螺纹的角度为50～70度，螺棱的截面存在倒角设计，使得螺槽比通常输送元件螺槽更深，输送能力更大。

Claims (5)

1.一种高刚性的聚酯组合物，其特征在于，包括以下组分以及重量份：
PBT树脂：30-70；
滑石粉：30～70；
增韧剂：5～10；
抗氧剂：0.1～1；
润滑剂：0.1～1；
所述的PBT树脂25℃测定邻氯苯酚溶液时的特性黏度为0.3-2.0；
所述的滑石粉平均最大粒度d50<20μm；
所述高刚性的聚酯组合物通过以下方法制得：
(a)将PBT树脂、部分滑石粉、增韧剂、抗氧剂和润滑剂加入混合搅拌机中进行混合；
(b)将步骤a所得混合物从双螺杆挤出机的主喂料口加入，另外部分滑石粉从侧喂料口加入，在主喂料口和侧喂料口的位置各增加一组输送螺纹元件，共混造粒，挤出机转速为300～900rpm，压力为2～3MPa，经过熔融挤出，造粒即得到产品，制得高刚性的聚酯组合物；
所述的从双螺杆挤出机的主喂料口加入的滑石粉与从侧喂料口加入的滑石粉的重量比为：1：1～2:1；
所述的输送螺纹元件中螺纹的角度为50～70度，螺棱设有倒角。
2.根据权利要求1所述的一种高刚性的聚酯组合物，其特征在于，所述的PBT树脂25℃测定邻氯苯酚溶液时的特性黏度为0.45-1.20。
3.根据权利要求1所述的一种高刚性的聚酯组合物，其特征在于，所述的增韧剂包括甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸类聚合物、丙烯酸-硅橡胶类增韧剂、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物或者乙烯-醋酸乙烯共聚物-功能化马来酸酐。
4.根据权利要求1所述的一种高刚性的聚酯组合物，其特征在于，所述的润滑剂包括硅酮粉、季戊四醇酯、乙撑双硬酯酰胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高刚性的聚酯组合物，其特征在于，所述的抗氧剂包括市售抗氧剂245、抗氧剂1076、抗氧剂168中的一种或几种。
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