CN107266881A - 一种促结晶母粒、使用其的高刚性聚酯组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种促结晶母粒,包括PBT树脂80~90份、3,4‑二甲基二苄叉山梨糖醇10~20份、抗氧剂0.1~1份、润滑剂0.1~1份。一种高刚性聚酯组合物,包括PBT树脂40~70份、滑石粉24~50份、增韧剂5~10份、促结晶母粒1~5份、抗氧剂0.1~1份、润滑剂0.1~1份。一种制备高刚性聚酯组合物的方法,包括制备促结晶母粒;混合原料,通过共混造粒制备高刚性聚酯组合物。本发明提出一种促进PBT聚酯结晶的物质,使用其制备的高刚性聚酯组合物具有串晶结构,冲击性能得到改善,具有高强度和韧性。聚酯组合物的制备方法简单易行,有利于批量化生产。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯材料领域,具体涉及一种促结晶母粒、使用其的高刚性聚酯组合物,以及这种聚酯组合物的制备方法。
背景技术
PBT聚酯及其共混物具有高耐热性、韧性、耐疲劳性、耐候性、电绝缘性等优异特性,已广泛应用于改性工程塑料、抽丝、光缆、汽车工业等领域,用作结构器件如反光镜盒等。
通常情况下,PBT树脂形成的是球晶,其结构决定了其冲击性能、韧性、缺口冲击性能阻碍了PBT聚酯及其共混物的进一步发展。
因此,PBT聚酯需要通过加入促结晶物质,通过改性以满足更多需求。
发明内容
本发明的目的在于提出一种促进PBT聚酯结晶的物质,使用其制备的高刚性聚酯组合物,其具有串晶结构,冲击性能得到改善,具有高强度和韧性。聚酯组合物的制备方法简单易行,有利于批量化生产。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种促结晶母粒,包括如下重量份的物质:
PBT树脂80~90份、3,4-二甲基二苄叉山梨糖醇10~20份、抗氧剂0.1~1份、润滑剂0.1~1份。
一种改善冲击性能的高刚性聚酯组合物,使用所述的促结晶母粒,包括如下重量份的物质:
PBT树脂40~70份、滑石粉24~50份、增韧剂5~10份、促结晶母粒1~5份、抗氧剂0.1~1份、润滑剂0.1~1份。
进一步的,所述滑石粉的平均中位粒径不大于20μm。
进一步的,所述增韧剂是甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸类聚合物、丙烯酸类增韧剂、丙烯酸-硅橡胶类增韧剂、乙烯-丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸丁酯、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物或乙烯-醋酸乙烯共聚物-功能化马来酸酐中的一种或多种。
优选的,所述抗氧剂为二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双十八烷基醇季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或多种。
优选的,所述润滑剂是硅酮粉、季戊四醇酯或乙撑双硬酯酰胺中的一种或几种。
优选的,25℃时,所述的PBT树脂在邻氯苯酚溶液中的特性黏度为0.45~1.20。
一种制备所述的改善冲击性能的高刚性聚酯组合物的方法,包括步骤:
(a)混合PBT树脂、3,4-二甲基二苄叉山梨糖醇、抗氧剂和润滑剂;
(b)将步骤(a)所得的混合物,通过共混、熔体牵引、切粒,得到促结晶母粒;
(c)混合PBT树脂、滑石粉、增韧剂、促结晶母粒、抗氧剂和润滑剂,通过共混、造粒,得到所述高刚性聚酯组合物。
优选的,步骤(b)的挤出温度是280~300℃,牵引比为5~8。
优选的,步骤(c)的挤出温度是230~250℃。
其有益效果在于:研发出一种促进PBT聚酯结晶的物质,使用其制备的高刚性聚酯组合物具有串晶结构,冲击性能得到改善,具有高强度和韧性。而且,聚酯组合物的制备方法简单易行,有利于批量化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
一种促结晶母粒,包括如下重量份的物质:
PBT树脂80~90份、3,4-二甲基二苄叉山梨糖醇10~20份、抗氧剂0.1~1份、润滑剂0.1~1份。
PBT树脂即聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂,相对聚对苯二甲酸乙二酯(PET)树脂来说,由于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)树脂的-CH2-链增长,使得分子链易于挠曲,所以玻璃化转移温度比PET低,结晶速度增快,很容易成型加工。通常情况下,PBT结成的晶体是球晶。球晶结构使制成的聚酯产品强度和韧性均不够。
3,4-二甲基二苄叉山梨糖醇的熔点是275℃,PBT的熔点为220~230℃。通过利用两者的熔点差,使PBT结晶时能沿着纤维状的山梨糖醇结晶,从而形成串晶结构(一种具有羊肉串状外形的结晶形态结构)。
本促结晶母粒,使PBT树脂形成比球晶结构具有更高强度和韧性的串晶结构。
一种改善冲击性能的高刚性聚酯组合物,使用所述的促结晶母粒,包括如下重量份的物质:
PBT树脂40~70份、滑石粉24~50份、增韧剂5~10份、促结晶母粒1~5份、抗氧剂0.1~1份、润滑剂0.1~1份。
在PBT聚酯中加入滑石粉,可以增加材料的刚性,但是材料的韧性就会下降,其缺口冲击非常低。加入促结晶母粒,使PBT树脂形成串晶结构,增强了聚酯组合物的强度和韧性。
抗氧剂可以延缓或抑制聚酯组合物氧化过程的进行,从而阻止聚酯组合物的老化并延长其使用寿命。
润滑剂可以改善PBT树脂的流动性,防止在机内或模具内因粘着而产生缺陷。
优选的,所述滑石粉的平均中位粒径不大于20μm。
选用中位粒径较小的滑石粉,有利于在后续原料混合的过程中均匀分散,从而形成刚度均匀的聚酯组合物。
优选的,所述增韧剂是甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸类聚合物、丙烯酸类增韧剂、丙烯酸-硅橡胶类增韧剂、乙烯-丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸丁酯、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物或乙烯-醋酸乙烯共聚物-功能化马来酸酐中的一种或多种。
增韧剂可以降低聚酯组合物的脆性,增大韧性,提高承载强度。
5、如权利要求1或2所述的改善冲击性能的高刚性聚酯组合物,其特征在于:所述抗氧剂为二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双十八烷基醇季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或多种。
一般使用市售的抗氧化剂即可。抗氧化剂主要是用来延缓或抑制聚酯组合物氧化过程的进行,从而阻止聚酯组合物的老化并延长其使用寿命。
优选的,所述润滑剂是硅酮粉、季戊四醇酯或乙撑双硬酯酰胺中的一种或几种。
加入润滑剂可以改善PBT树脂的流动性,使后续牵引时能防止在机内粘着而使聚酯制品产生缺陷。
优选的,25℃时,所述的PBT树脂在邻氯苯酚溶液中的特性黏度为0.45~1.20。
一种制备所述的改善冲击性能的高刚性聚酯组合物的方法,包括步骤:
(a)混合PBT树脂、3,4-二甲基二苄叉山梨糖醇、抗氧剂和润滑剂;
(b)将步骤(a)所得的混合物,通过共混、熔体牵引、切粒,得到促结晶母粒;
(c)混合PBT树脂、滑石粉、增韧剂、促结晶母粒、抗氧剂和润滑剂,通过共混、造粒,得到所述高刚性聚酯组合物。
以3,4-二甲基二苄叉山梨糖醇作为结晶促进剂,在牵引力下,山梨糖醇形成高度取向的纤维状结构,PBT树脂在以成纤维状的3,4-二甲基二苄叉山梨糖醇上冷却形成串晶,制成促结晶母粒,然后再将其他原料混合均匀并造粒,得到高刚性聚酯组合物。
优选的,步骤(b)的挤出温度是280~300℃,牵引比为5~8。
3,4-二甲基二苄叉山梨糖醇的熔点是熔点是275℃,PBT的熔点为220~230℃,因此挤出温度控制在280~300℃,既能保证原料都熔融,也可以降低能耗。
优选的,步骤(c)的挤出温度是230~250℃。
挤出温度设定在230~250℃,也就是3,4-二甲基二苄叉山梨糖醇和PBT的熔点之间,此时通过牵引并挤出的聚酯组合物,山梨糖醇已经成为纤维状的结晶,而PBT树脂尚处于熔融状态,可以附着在山梨糖醇结晶上,挤出后冷却形成串晶结构。
以下实施例及对比例中选用的PBT树脂为长春的PBT1100,滑石粉采用的是2000目的滑石粉,增韧剂采用罗门哈斯的EXL-2691A,抗氧剂为CIBA公司生产的抗氧剂1010、抗氧剂168,润滑剂为PETS,山梨糖醇采用的是美利肯的Millad3988。
对比例1
(1)按重量份称取各组分:PBT树脂40份,滑石粉50份,增韧剂10份,抗氧剂0.1份,抗氧剂0.1份,润滑剂0.3份;
(2)将原材料从喂料口喂入,在250℃下熔融挤出,螺杆挤出机转速为500rpm,压力为2MPa,经过熔融挤出,造粒制得聚酯组合物。
对比例2
(1)按重量份称取各组分:PBT树脂70份,滑石粉24份,增韧剂5份,山梨糖醇1份,抗氧剂0.1份,抗氧剂0.1份,润滑剂0.3份;
(2)将原材料从喂料口喂入,在230℃下熔融挤出,螺杆挤出机转速为500rpm,压力为2MPa,经过熔融挤出,造粒制得聚酯组合物。
对比例3
(1)按重量份称取各组分:PBT树脂70份,滑石粉24份,增韧剂5份,山梨糖醇1份,抗氧剂0.1份,抗氧剂0.1份,润滑剂0.3份;
(2)将原材料从喂料口喂入,在230~250℃下熔融挤出,螺杆挤出机转速为500rpm,压力为2MPa,经过熔融挤出,造粒制得聚酯组合物。
对比例4
(1)按重量份称取各组分:PBT树脂90份,山梨糖醇10份,抗氧剂0.1份,抗氧剂0.1份,润滑剂0.3份;
(2)将原材料从喂料口喂入,在280~300℃下熔融挤出,螺杆挤出机转速为500rpm,压力为2MPa,经过熔融挤出,没有牵引装置,切粒获得促结晶母粒;
(3)按重量份称取各组分:PBT树脂50份,滑石粉40份,增韧剂5份,促结晶母粒5份,抗氧剂0.1份,抗氧剂0.1份,润滑剂0.3份;
(4)将原材料从喂料口喂入,在250~280℃下熔融挤出,螺杆挤出机转速为500rpm,压力为2MPa,经过熔融挤出,造粒制得聚酯组合物。
实施例1
(1)按重量份称取各组分:PBT树脂90份,山梨糖醇10份,抗氧剂0.1份,润滑剂0.3份;
(2)将原材料从喂料口喂入,在280~300℃下熔融挤出,螺杆挤出机转速为500rpm,压力为2MPa,经过熔融挤出,通过牵引装置牵引熔融的料条,牵引比为5,切粒获得促结晶母粒;
(3)按重量份称取各组分:PBT树脂50份,滑石粉40份,增韧剂5份,促结晶母粒5份,抗氧剂0.1份,润滑剂0.1份;
(4)将原材料从喂料口喂入,在230~250℃下熔融挤出,螺杆挤出机转速为500rpm,压力为2MPa,经过熔融挤出,造粒制得聚酯组合物。
实施例2
(1)按重量份称取各组分:PBT树脂80份,山梨糖醇20份,抗氧剂0.1份,润滑剂0.3份;
(2)将原材料从喂料口喂入,在280~300℃下熔融挤出,螺杆挤出机转速为500rpm,压力为2MPa,经过熔融挤出,通过牵引装置牵引熔融的料条,牵引比为8,切粒获得促结晶母粒;
(3)按重量份称取各组分:PBT树脂60份,滑石粉24份,增韧剂8份,促结晶母粒3份,抗氧剂0.1份,润滑剂0.3份;
(4)将原材料从喂料口喂入,在230~250℃下熔融挤出,螺杆挤出机转速为500rpm,压力为2MPa,经过熔融挤出,造粒制得聚酯组合物。
实施例3
(1)按重量份称取各组分:PBT树脂80份,山梨糖醇20份,抗氧剂0.1份,润滑剂0.3份;
(2)将原材料从喂料口喂入,在280~300℃下熔融挤出,螺杆挤出机转速为500rpm,压力为2MPa,经过熔融挤出,通过牵引装置牵引熔融的料条,牵引比为8,切粒获得促结晶母粒;
(3)按重量份称取各组分:PBT树脂47份,滑石粉45份,增韧剂5份,促结晶母粒3份,抗氧剂1份,润滑剂1份;
(4)将原材料从喂料口喂入,在230~250℃下熔融挤出,螺杆挤出机转速为500rpm,压力为2MPa,经过熔融挤出,造粒制得聚酯组合物。
实施例4
(1)按重量份称取各组分:PBT树脂85份,山梨糖醇15份,抗氧剂1份,润滑剂1份;
(2)将原材料从喂料口喂入,在280~300℃下熔融挤出,螺杆挤出机转速为500rpm,压力为2MPa,经过熔融挤出,通过牵引装置牵引熔融的料条,牵引比为6,切粒获得促结晶母粒;
(3)按重量份称取各组分:PBT树脂70份,滑石粉50份,增韧剂10份,促结晶母粒1份,抗氧剂1份,润滑剂0.3份;
(4)将原材料从喂料口喂入,在230~250℃下熔融挤出,螺杆挤出机转速为500rpm,压力为2MPa,经过熔融挤出,造粒制得聚酯组合物。
各对比例及实施例测试结果如表1所示。弯曲模量按照ASTM D790进行;无缺口冲击强度按照ASTM D256标准进行测试,样条厚度为1/8’,缺口冲击强度按照ASTM D256标准进行测试,样条厚度为1/8’。
表1各对比例及实施例测试结果
实验例 | 弯曲模量(MPa) | 无缺口冲击强度(J/m) | 缺口冲击强度(J/m) |
对比例1 | 4500 | 160 | 23 |
对比例2 | 3800 | 270 | 35 |
对比例3 | 4200 | 310 | 36 |
对比例4 | 4250 | 305 | 41 |
实施例1 | 6500 | 810 | 280 |
实施例2 | 6100 | NB | 420 |
实施例3 | 6300 | NB | 390 |
实施例4 | 6400 | NB | 400 |
由表1可知,实施例1的弯曲模量最高,实施例2的缺口冲击强度最高,实施例3的综合性能最好。总体来说,实施例1~4的测试结果均比对比例1~4表现好。因为通过牵引山梨糖醇的PBT熔体,使得山梨糖醇形成高度取向的纤维状结构,同时,利用山梨糖醇和PBT的熔点差,使PBT结晶时沿着纤维状的山梨糖醇结晶,形成串晶结构,改善了聚酯组合物的冲击性能。
以上内容仅为本发明的较佳实施例,对于本领域的普通技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种促结晶母粒,其特征在于,包括如下重量份的物质:
PBT树脂80~90份、3,4-二甲基二苄叉山梨糖醇10~20份、抗氧剂0.1~1份、润滑剂0.1~1份。
2.一种改善冲击性能的高刚性聚酯组合物,使用如权利要求1所述的促结晶母粒,其特征在于,包括如下重量份的物质:
PBT树脂40~70份、滑石粉24~50份、增韧剂5~10份、促结晶母粒1~5份、抗氧剂0.1~1份、润滑剂0.1~1份。
3.如权利要求2所述的改善冲击性能的高刚性聚酯组合物,其特征在于,所述滑石粉的平均中位粒径不大于20μm。
4.如权利要求2所述的改善冲击性能的高刚性聚酯组合物,其特征在于:所述增韧剂是甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸类聚合物、丙烯酸类增韧剂、丙烯酸-硅橡胶类增韧剂、乙烯-丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸丁酯、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物或乙烯-醋酸乙烯共聚物-功能化马来酸酐中的一种或多种。
5.如权利要求1或2所述的改善冲击性能的高刚性聚酯组合物,其特征在于:所述抗氧剂为二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、四[β-(3,5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双十八烷基醇季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或多种。
6.如权利要求1或2所述的改善冲击性能的高刚性聚酯组合物,其特征在于:所述润滑剂是硅酮粉、季戊四醇酯或乙撑双硬酯酰胺中的一种或几种。
7.如权利要求1或2所述的改善冲击性能的高刚性聚酯组合物,其特征在于:25℃时,所述的PBT树脂在邻氯苯酚溶液中的特性黏度为0.45~1.20。
8.一种制备如权利要求2所述的改善冲击性能的高刚性聚酯组合物的方法,其特征在于,包括步骤:
(a)混合PBT树脂、3,4-二甲基二苄叉山梨糖醇、抗氧剂和润滑剂;
(b)将步骤(a)所得的混合物,通过共混、熔体牵引、切粒,得到促结晶母粒;
(c)混合PBT树脂、滑石粉、增韧剂、促结晶母粒、抗氧剂和润滑剂,通过共混、造粒,得到所述高刚性聚酯组合物。
9.如权利要求8所述的制备改善冲击性能的高刚性聚酯组合物的方法,其特征在于:步骤(b)的挤出温度是280~300℃,牵引比为5~8。
10.如权利要求8所述的制备改善冲击性能的高刚性聚酯组合物的方法,其特征在于:步骤(c)的挤出温度是230~250℃。
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